CN106916068B - 一种简单便捷的苯扎氯铵生产方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种苯扎氯铵单体的生产方法，该方法是将十二（十四或者十六）烷基二甲基叔胺与氯化苄以1:(1～1.4)(mol/mol)的比例混合后在乙酸乙酯的条件下保温反应8‑10小时，反应完全后，降温至晶体析出，待晶体完全析出后抽滤，滤饼加入乙酸乙酯进行重结晶，析晶完全后抽滤，干燥即得。采用本发明,反应产率高达98%，且所得到的苯扎氯铵纯度高达99%，该产品可直接用于医药行业中。采用本发明制备高纯度苯扎氯铵时，所用的原料不需要精制，仅需一步反应，减少了原料精制步骤，且本发明仅使用常规的反应容器就可以实现，因此本发明能有效的降低生产成本。

Description

一种简单便捷的苯扎氯铵生产方法

技术领域

本发明涉及精细化学品技术领域，更具体地说，本发明涉及一种本发明涉及一种简单便捷的苯扎氯铵生产方法。

背景技术

苯扎氯铵是一种阳离子表面活性剂，又称洁尔灭，具有广谱、高效的杀菌灭藻能力，能有效地控制水中菌藻繁殖和粘泥生长，并具有良好的粘泥剥离作用和一定的分散、渗透作用，同时具有一定的去油、除臭能力和缓蚀作用，近年来，关于苯扎氯铵抗菌活性的研究报道日渐增多，苯扎氯铵在医药行业中的应用显示出了巨大的潜力。

目前，苯扎氯铵的制备方法是以十二烷基二甲基叔胺和氯化苄为原料，将氯化苄逐滴滴进十二烷基二甲基叔胺溶液中，保温反应即得，所得到的苯扎氯铵大多为工业级的，难以应用于医药领域。药用级的苯扎氯铵制备前须将十二烷基二甲基叔胺和氯化苄进行精制，该生产方法过程复杂，仪器设备要求高，很多药用的苯扎氯铵产品生产公司无法制备苯扎氯铵，增加了苯扎氯铵医药产品的成本。

发明内容

本发明的目的在于提供一种简单便捷苯扎氯铵的生产方法。该方法简化了苯扎氯铵的生产流程，降低了设备要求，提高了生产效率，降低药用苯扎氯铵的生产成本。

为了实现上述发明目的，本发明采用了以下技术方案：

A、将烷基二甲基叔胺与氯化苄按一定的比例混合后溶解于乙酸乙酯中；

B、将混合液泵入到300L搪玻璃反应釜中，开启反应釜的搅拌装置和TCU控制的蒸汽加 热的加热装置，体系在70-100oC条件下保温反应7-10小时后，自然降温至晶体完全析出后 抽虑；抽虑过程中用乙酸乙酯分2-5次清洗晶体，保留滤饼；

C、将上述抽虑后晶体溶解在热的乙酸乙酯中进行重结晶，待晶体完全析出后抽滤，晶 体在-1.5Mpa，60℃条件下真空干燥至恒重即得高纯药用级苯扎氯铵单体。

进一步的，所述步骤A中烷基二甲基叔胺可为十二烷基二甲基叔胺，十四烷基二甲基叔胺以及十六烷基二甲基叔胺。

进一步的，所述步骤A中烷基二甲基叔胺与氯化苄混合和比例为1:(1～1.4)（mol/mol）。

进一步的，所述步骤B中混合液在保温反应中的温度为70-100oC，保温反应时间为7-10小时。

进一步的，所述步骤B中所述的加热装置为TCU控制的蒸汽加热的夹套。

进一步的，所述步骤B中乙酸乙酯清洗次数以最终晶体中将脂肪烷基二甲基叔胺和氯化苄含量低于0.005%为准。

进一步的，所述步骤C中热的乙酸乙酯中的温度为40～70℃。

进一步的，所述步骤C中重结晶中乙酸乙酯加入量以将晶体完全溶解为准。

进一步的，在于:所述步骤C所得的苯扎氯铵的纯度大于99%。

本发明所述的一种简单便捷苯扎氯铵的生产方法具有以下有益效果。

本发明所述的一种简单便捷苯扎氯铵的生产方法相比传统工艺而言，制得的苯扎氯铵纯度高达99%、杂质少，使用安全，能够被有效应用于医药领域；本发明采用重结晶等方法来纯化苯扎氯铵，能够有效降低生产成本；本发明制备的苯扎氯铵产率高达98%,减少了副反应的发生，降低了生产成本；此外，本发明创造性的采用十四烷基二甲基叔胺、十六烷基二甲基叔胺为原料来生产苯扎氯铵，所用的原料不需要精制，仅需一步反应，减少了原料精制步骤，提高了生产效率，且本发明仅使用常规的反应容器就可以实现，因此本发明能有效的降低生产成本。

具体实施方式

以下将结合具体实施例对本发明所述的一种简单便捷苯扎氯铵的生产方法做进一步的阐述，以帮助本领域的技术人员对本发明的发明构思、技术方案有更完整、准确和深入的理解。

实施例1

一种简单便捷苯扎氯铵的生产方法，包括如下步骤：

A、取30mol十二烷基二甲基叔胺(6.40kg)与30mol氯化苄 (3.40kg)混合后,加入100L 乙酸乙酯溶解；

B、 将混合液泵入300L搪玻璃反应釜中，反应釜的搅拌装置和TCU控制的蒸汽加热的加 热装置，体系在85-95oC条件下保温反应8小时后，自然降温至晶体完全析出后抽虑；抽虑过 程中用乙酸乙酯分3次清洗晶体，保留滤饼；

C、 将上述抽虑后晶体溶解在热的乙酸乙酯中进行重结晶，待晶体完全析出后抽滤，晶 体在-1.5Mpa，60℃条件下真空干燥至恒重即得高纯药用级苯扎氯铵单体9.31Kg。

实施例2

一种简单便捷苯扎氯铵的生产方法，包括如下步骤：

A、 取30mol十四烷基二甲基叔胺(7.24kg)与30mol氯化苄 (3.40kg)混合后,加入100L 乙酸乙酯溶解；

B、 将混合液泵入300L搪玻璃反应釜中，反应釜的搅拌装置和TCU控制的蒸汽加热的加 热装置，体系在85-95oC条件下保温反应8-10小时后，自然降温至晶体完全析出后抽虑；抽 虑过程中用乙酸乙酯分4次清洗晶体，保留滤饼；

C、将上述抽虑后晶体溶解在热的乙酸乙酯中进行重结晶，待晶体完全析出后抽滤，晶 体在-1.5Mpa，60℃条件下真空干燥至恒重即得高纯药用级苯扎氯铵单体10.1Kg。

实施例3

A、 30mol十六烷基二甲基叔胺(8.08kg)与30mol氯化苄 (3.40kg)混合后,加入100L乙 酸乙酯溶解；

B、 将混合液泵入300L搪玻璃反应釜中，反应釜的搅拌装置和TCU控制的蒸汽加热的加 热装置，体系在85-95oC条件下保温反应9小时后，自然降温至晶体完全析出后抽虑；抽虑过 程中用乙酸乙酯分5次清洗晶体，保留滤饼；

C、 将上述抽虑后晶体溶解在热的乙酸乙酯中进行重结晶，待晶体完全析出后抽滤，晶 体在-1.5Mpa，60℃条件下真空干燥至恒重即得高纯药用级苯扎氯铵单体10.9Kg。

对比例1

将十二烷基二甲胺打入蒸馏塔，在减压环境下蒸馏30小时，蒸馏完毕后，通冷盐水冷冻 5小时，并搅拌离心，之后将物料通过过滤釜，常温过滤，得物料A；再将氯化苄泵入蒸馏塔， 在60℃的环境下蒸馏4小时，得物料B；将物料A泵入反应釜，再将物料B泵入高位槽，在56-60 ℃的环境下边搅拌边加热将物料B滴入反应釜中，保温反应2小时，然后开启循环冷却水冷 却至室温，即得产物。

实施例1-3以及对比例1制备得到的苯扎氯铵的性能分别如表1所示。

表1

。

对于本领域的普通技术人员而言，具体实施例只是对本发明进行了示例性描述，显然本发明具体实现并不受上述方式的限制，只要采用了本发明的方法构思和技术方案进行的各种非实质性的改进，或未经改进将本发明的构思和技术方案直接应用于其它场合的，均在本发明的保护范围之内。

Claims (7)

1.一种苯扎氯铵的生产方法，其特征在于包括以下步骤：A、将烷基二甲基叔胺与氯化苄以1：1的摩尔比混合后溶解于乙酸乙酯中；B、混合液加入到300L搪玻璃反应釜中，开启反应釜的搅拌装置和TCU控制的蒸汽加热的加热装置，经保温反应一段时间后，自然冷却后析出晶体，减压抽滤，抽滤过程中用乙酸乙酯分2-5次清洗晶体，保留滤饼；C、将上述抽滤后晶体溶解在热的乙酸乙酯中进行重结晶，待晶体完全析出后抽滤，晶体在-1.5Mpa，60℃条件下真空干燥至恒重即得纯度大于99%的苯扎氯铵单体，属药用级苯扎氯铵单体。

2.根据权利要求1所述的一种苯扎氯铵的生产方法，其特征在于:所述步骤A中烷基二甲基叔胺为十二烷基二甲基叔胺，十四烷基二甲基叔胺或者十六烷基二甲基叔胺。

3.根据权利要求1所述的一种苯扎氯铵的生产方法，其特征在于: 所述步骤B中混合液在保温反应中的温度为70-100^oC，保温反应时间为7-10小时。

4.如权利要求1所述的一种苯扎氯铵的生产方法，其特征在于，所述步骤B中所述的加热装置为TCU控制的蒸汽加热的夹套。

5.如权利要求1所述的一种苯扎氯铵的生产方法，其特征在于，所述步骤B中乙酸乙酯清洗次数以最终晶体中将脂肪烷基二甲基叔胺和氯化苄含量低于0.05%为准。

6.根据权利要求1所述的一种苯扎氯铵的生产方法，其特征在于: 所述步骤C中热的乙酸乙酯中的温度为40～70^oC。

7.根据权利要求1所述的一种苯扎氯铵的生产方法，其特征在于:所述步骤C中重结晶中乙酸乙酯加入量以将晶体完全溶解为准。