CN106905147A - 光引发剂苯甲酰甲酸二甘醇酯的合成新工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及光引发剂苯甲酰甲酸二甘醇酯(单酯和双酯)的合成新工艺。以苯甲酰甲酸甲酯和二甘醇为原料，在金属锂盐的催化下合成光引发剂苯甲酰甲酸二甘醇酯。考察了反应中催化剂锂盐对反应的影响，提供了一条操作简单，经济实惠的新工艺。得到的产品其主要成分为63‑65％苯甲酰甲酸二甘醇双酯，30‑32％苯甲酰甲酸二甘醇单酯。
Description
技术领域
本发明属于化合物合成领域中一种光引发剂苯甲酰甲酸二甘醇酯的制备方法。
背景技术
1946年美国Inmot公司获得了第一个紫外光固化(UV)方面的专利。1967年,德国拜尔公司使UV固化技术工业化,从而引出了光引发剂的概念。1970年,汽巴-嘉基公司发明了Ⅰ-651,为光引发剂的迅猛发展打下了基础,同时也奠定了汽巴-嘉基公司在光引发剂研究和生产领域的领导地位。近10年来,国外光引发剂用量年增长率为8.1％，我国UV固化产品年增率达35％。
苯甲酰甲酸酯是近几年来发展起来的一类新型高效的光固化引发剂，苯甲酰甲酸二甘酯是一种性能优良的新型光引发剂，同传统的光引发剂2-甲基-2-羟基-1-苯基丙酮(1173)和1-羟基环己基苯基甲酮(184)相比，具有引发效率高、热稳定性好、耐黄变、无异味和收缩小等优点，在光固化中的地位尤为突出。同时，该化合物具有较好的水溶性，在水性光固化产品中有更好的应用前景。
发明内容
本发明的目的在于合成了一种新的光引发剂苯甲酰甲酸二甘醇酯，克服原有产品光引发剂1173和184黄变差，气味大的不足。提供一种光引发剂苯甲酰甲酸二甘醇酯的制备方法，确定了反应路线，催化剂、反应温度、反应物料比。
本发明解决其技术问题是采取以下技术方案实现的：
一种光引发剂苯甲酰甲酸二甘醇酯的合成新工艺，中间体为苯甲酰甲酸甲酯，涉及中间体和产物的结构式为：
优选的，采用苯甲酰甲酸甲酯和二甘醇为起始原料，在金属锂盐的催化下得到光引发剂苯甲酰甲酸二甘醇酯,其中苯甲酰甲酸二甘醇酯包括单酯和双酯。
优选的，苯甲酰甲酸二甘醇酯生产中使用的催化剂为金属锂盐。
优选的，金属锂盐为碳酸锂和/或硫酸锂和/或醋酸锂。
优选的，苯甲酰甲酸二甘酯的生产过程中为无溶剂反应。
优选的，光引发剂苯甲酰甲酸二甘醇酯的生产中的物料的重量比为：苯甲酰甲酸甲酯：二甘醇：锂盐催化剂＝100:50:4。
优选的，苯甲酰甲酸二甘醇酯的生产中的反应温度为100-130℃。
优选的，采用该方法生产的光引发剂产品的主要成分为：30-32％苯甲酰甲酸二甘醇单酯，63-65％苯甲酰甲酸二甘醇双酯。
本发明的优点和积极效果是：
1、本发明使用苯甲酰甲酸甲酯和二甘醇为起始原料，首次采用金属锂盐为催化剂进行无溶剂反应，属绿色化学范畴。
2、本发明通过对苯甲酰甲酸二甘醇酯工艺的优化，确定产品的主要成分为：30-32％苯甲酰甲酸二甘醇单酯，63-65％苯甲酰甲酸二甘醇双酯。该产品具有黄变小，气味低，收缩小和水溶性较大等优点。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步详述。本发明制备光引发剂苯甲酰甲酸二甘醇酯的合成化学式如下：
下面结合实施例对本发明作进一步详细说明。
实施例1
在1000毫升的反应瓶中，加入400克苯甲酰甲酸甲酯、200克二甘醇酸、16克碳酸锂，搅拌下开始升温至100-130℃之间，蒸出甲醇，直到没有甲醇流出，冷却至室温，加入1000克二氯甲烷，水洗一次，硫酸镁干燥，过滤，脱除二氯甲烷，得到产品苯甲酰甲酸二甘醇酯(单酯和双酯)。
实施例2
在1000毫升的反应瓶中，加入400克苯甲酰甲酸甲酯、200克二甘醇、16克硫酸锂，搅拌下开始升温至100-130℃之间，蒸出甲醇，直到没有甲醇流出，冷却至室温，加入1000克二氯甲烷，水洗一次，硫酸镁干燥，过滤，脱除二氯甲烷，得到产品苯甲酰甲酸二甘醇酯(单酯和双酯)。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (8)
1.一种光引发剂苯甲酰甲酸二甘醇酯的合成新工艺，其特征在于：中间体为苯甲酰甲酸甲酯，涉及中间体和产物的结构式为：
2.根据权利要求1所述的新型光引发剂1-苯基-1,2-丙二酮的合成方法，其特征在于：采用苯甲酰甲酸甲酯和二甘醇为起始原料，在金属锂盐的催化下得到光引发剂苯甲酰甲酸二甘醇酯,其中苯甲酰甲酸二甘醇酯包括单酯和双酯。
3.根据权利要求1所述的新型光引发剂1-苯基-1,2-丙二酮的合成方法，其特征在于：苯甲酰甲酸二甘醇酯生产中使用的催化剂为金属锂盐。
4.根据权利要求3所述的新型光引发剂1-苯基-1,2-丙二酮的合成方法，其特征在于：金属锂盐为碳酸锂和/或硫酸锂和/或醋酸锂。
5.根据权利要求1所述的新型光引发剂1-苯基-1,2-丙二酮的合成方法，其特征在于：苯甲酰甲酸二甘酯的生产过程中为无溶剂反应。
6.根据权利要求1所述的新型光引发剂1-苯基-1,2-丙二酮的合成方法，其特征在于：光引发剂苯甲酰甲酸二甘醇酯的生产中的物料的重量比为：苯甲酰甲酸甲酯：二甘醇：锂盐催化剂＝100:50:4。
7.根据权利要求1所述的新型光引发剂1-苯基-1,2-丙二酮的合成方法，其特征在于：苯甲酰甲酸二甘醇酯的生产中的反应温度为100-130℃。
8.根据权利要求1所述的新型光引发剂1-苯基-1,2-丙二酮的合成方法，其特征在于：采用该方法生产的光引发剂产品的主要成分为：30-32％苯甲酰甲酸二甘醇单酯，63-65％苯甲酰甲酸二甘醇双酯。
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