CN106863935A - 一种量子点膜及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种应用于光学显示领域的量子点膜及其制备方法。该量子点膜由第一基膜、量子点层和第二基膜组成，所述量子点层位于第一基膜和第二基膜之间，所述量子点层包含光固化胶水、分散于所述光固化胶水中的量子点纳米材料及光扩散剂。其制备方法包括制备量子点浓缩液、制备光固化胶水材料、在第一基膜上形成量子点层、将第二基膜置于量子点层上和光固化成膜等步骤。本发明的有益效果为，量子点纳米材料在百分之百固含量的光固化胶水体系中的均匀稳定分散，故得到的量子点膜的量子发光效率高；光固化成膜，不需要热固化，量子点不会因温度过高而受损，同时一方面减少了工序，生产效率提高，另一方面减少了设备投入和能源消耗，生产成本降低。
Description
技术领域
本发明涉及量子点膜制备领域，具体涉及一种量子点膜及其制备方法。
背景技术
液晶显示器被广泛应用在个人电脑、电视、监视器、移动电话、个人数码助手、游戏设备、电子阅读设备、数码相机等类似领域。传统的LCD设备均配备一个背光单元，它们一起将白色的背光转换成所需要的目标显示颜色。这种传统的发光装置所发出的彩色光性能有限，并且发光效率较低。因此，很有必要开发低成本的发光方法和装置得到高纯度、高效率、并且性能提升的彩色光。本发明的量子点膜夹入背光模组单元，这种新型的液晶装置结合蓝光光源具有高色域的特点。
专利CN 201480005245.1公布了一项采用光固化和热固化两步法来制备量子点膜的发明专利。该发明将油溶性的量子点分散在含可光固化甲基丙烯酸树脂和可热固化的环氧树脂的体系中依次固化制成量子点膜层。该发明解释采用两步固化的原因是因为单纯的热固化过程所需要的高温会导致量子点的氧化，从而降低量子点在量子点膜中的发光效率。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种量子点膜及其制备方法，首要解决的是量子点材料在百分之百固含量的光固化胶水体系中稳定分散的问题。由于量子点材料对水氧敏感，合成后，量子点纳米材料被转移至诸如甲苯、二氯甲烷、正己烷等挥发性有机溶剂中，但是直接用含有有机溶剂的量子点产品制备量子点膜时，量子点在光固化胶水及膜片中的分散性不佳。本发明采用的方法是将量子纳米材料转移分散至光固化胶水的丙烯酸酯类单体中，制成量子点浓缩液，然后将量子点浓缩液分散于相应的光固化胶水中，最后将分散有量子点的光固化胶水在光照下一步法制成量子点膜，节省工序并避免制膜过程采用高温，保证制备的量子点膜具有较好的发光效率。
本发明解决上述技术问题的技术方案如下：一种量子点膜，其由第一基膜、量子点层和第二基膜组成，所述量子点层夹于所述第一基膜和第二基膜之间并使所述第一基膜和第二基膜分离，所述量子点层包含光固化胶水、分散于所述光固化胶水中的量子点纳米材料及光扩散剂，所述光固化胶水由50～80wt％的丙烯酸酯类单体、18～48wt％的丙烯酸酯类预聚体及0.5～6wt％光引发剂组成。
具体的，所述量子点层中量子点的含量为0.01～10wt％。
具体的，所述量子点层的厚度为10～250μm。
具体的，所述量子点层中光扩散剂的含量为0.1～20wt％。
具体的，所述光扩散剂为粒径为0.5～20μm的二氧化硅、二氧化钛或有机硅粒子。
具体的，所述光固化胶水的折射率为1.48～1.63，粘度为50～3000cPs。优选的，所述光固化胶水的折射率为1.50～1.60，粘度为150～2000cPs。
具体的，所述丙烯酸酯类单体包括乙二醇丙烯酸酯、甲基丙烯酸-β-羟乙酯、丙烯酸异冰片酯、丙氧基化三羟甲基丙烷三丙烯酸酯、甲基丙烯酸月桂酯、丙烯酸月桂酯、甲基丙烯酸异冰片酯、甲基丙烯酸烷基酯、新戊二醇二丙烯酸酯、乙二醇二甲基丙烯酸酯中的一种或多种；所述丙烯酸酯类预聚体包括环氧丙烯酸酯、脂肪族聚氨酯丙烯酸酯、改性环氧丙烯酸酯中的一种或多种；所述光引发剂为光引发剂1173、184、907、TPO中的一种或多种。
具体的，所述第一基膜和第二基膜为PET膜、雾度PET膜和水氧阻隔膜等具有水氧阻隔效果的材料中的任一种。第一基膜和第二基膜的材料可以相同也可以不同。
本发明还提供制备上述的量子点膜的方法，其包括如下步骤:
1)将量子点纳米材料分散于所述光固化胶水的丙烯酸酯类单体中形成量子点浓缩液；
2)将光扩散剂、量子点浓缩液分散于所述光固化胶水中形成量子点光固化胶水材料；
3)将量子点光固化胶水材料涂布于所述第一基膜上形成所述量子点层；
4)将所述第二基膜置于所述量子点层上；
5)UV光照下使所述量子点层固化，即得所述量子点膜。
具体的，步骤1)中将存放量子点纳米材料的有机溶剂旋转蒸发去除，然后加入所述光固化胶水中的丙烯酸酯类单体，先搅拌再超声分散，得所述量子点浓缩液。
具体的，步骤2)中将光扩散剂、量子点浓缩液加入相应的光固化胶水中，先搅拌再超声分散，得所述量子点光固化胶水材料。
具体的，步骤4)中采用但不限于辊压法将第二基膜置于所述量子点层上，所述量子点层的厚度通过压辊与底辊之间的间隙进行调节。
具体的，步骤5)中采用UV光源使所述量子点层固化，固化能量为100～2000mJ/cm2。优选的，所述UV光源为LED UV光源，所述固化能量为200～2000mJ/cm2。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
1)量子点纳米材料先分散在光固化胶水的丙烯酸酯类单体中，再与光固化胶水混合，可以避免量子点纳米材料直接与空气接触，同时保证量子点纳米材料在百分之百固含量的光固化胶水体系中的均匀稳定分散，故得到的量子点膜的量子发光效率高。
2)量子点分散于光固化胶水中，经紫外光照后即在第一基膜与第二基膜间固化成量子点层，不需要热固化，量子点不会因温度过高而受损，同时一方面减少了工序，生产效率提高，另一方面减少了设备投入和能源消耗，生产成本降低。
附图说明
图1为本发明提供的制备量子点膜的工艺流程图。
具体实施方式
以下结合附图及具体实施例对本发明作进一步的详细描述，所举实例只用于解释本发明，并非用于限定本发明的范围。
本发明以下实施例中所用材料或化学药品若未作特别说明均为市售商品，所采用的方法若无特别说明均为常规方法。
本发明提供一种量子点膜，其由第一基膜、量子点层和第二基膜组成，所述量子点层夹于所述第一基膜和第二基膜之间并使所述第一基膜和第二基膜分离，所述量子点层包含光固化胶水、分散于所述光固化胶水中的量子点纳米材料及光扩散剂，所述光固化胶水由50～80wt％的丙烯酸酯类单体、18～48wt％的丙烯酸酯类预聚体及0.5～6wt％光引发剂组成。
如图1所示，制备上述的量子点膜的方法包括如下内容：将量子点分散于所述光固化胶水的丙烯酸酯类单体中形成量子点浓缩液；将量子点浓缩液、光扩散剂分散于所述光固化胶水中形成量子点光固化胶水材料；将量子点光固化胶水材料涂布于所述第一基膜上形成所述量子点层；将所述第二基膜置于所述量子点层上；采用UV光照使所述量子点层固化，即得所述量子点膜。
通过下面部分实施例和对比例来进一步说明本发明所公开的一种量子点膜及其制备方法的一些优点。
实施例1由50g丙烯酸异冰片酯、36g脂肪族聚氨酯丙烯酸酯、3.2g光引发剂1173配制成光固化胶水，其折射率为1.52，粘度约为1000cPs。取含量子点0.08g的量子点产品，将有机溶剂旋转蒸发去除，再加入0.72g丙烯酸异冰片酯，先搅拌后超声分散，得量子点浓缩液。将量子点浓缩液、10g光扩散剂加入所述光固化胶水中，先搅拌再超声分散，得量子点光固化胶水材料。将上述量子点光固化胶水材料涂布于PET基膜上形成量子点层，再采用辊压法将另一张PET基膜置于所述量子层上，用LED UV光源照射使量子点层固化，即得所述量子点膜，其中固化后量子点层的厚度为40μm。
实施例2由60g甲基丙烯酸月桂酯、26g脂肪族聚氨酯丙烯酸酯、3.2g光引发剂1173配制光固化胶水，其折射率为1.50，粘度约为700cPs。取含量子点0.08g的量子点产品，将有机溶剂旋转蒸发去除，再加入0.72g甲基丙烯酸月桂酯，先搅拌后超声分散，得量子点浓缩液。将量子点浓缩液、10g光扩散剂加入所述光固化胶水中，先搅拌再超声分散，得量子点光固化胶水材料。将上述量子点光固化胶水材料涂布于PET基膜上形成量子点层，再采用辊压法将另一张PET基膜置于所述量子层上，用LED UV光源照射使量子点层固化，即得所述量子点膜，其中固化后量子点层的厚度为40μm。
实施例3由60g丙烯酸异冰片酯、26g环氧丙烯酸酯、3.2g光引发剂184配制光固化胶水，其折射率为1.50，粘度约为800cPs。取含量子点0.08g的量子点产品，将有机溶剂旋转蒸发去除，再加入0.72g丙烯酸异冰片酯，先搅拌后超声分散，得量子点浓缩液。将量子点浓缩液、10g光扩散剂加入所述光固化胶水中，先搅拌再超声分散，得量子点光固化胶水材料。将上述量子点光固化胶水材料涂布于PET基膜上形成量子点层，再采用辊压法将另一张PET基膜置于所述量子层上，用LED UV光源照射使量子点层固化，即得所述量子点膜，其中固化后量子点层的厚度为40μm。
实施例4由55g丙氧基化三羟甲基丙烷三丙烯酸酯、36g改性环氧丙烯酸酯、3.6g光引发剂184配制成光固化胶水，其折射率为1.55，粘度约为1300cPs。取含量子点0.04g的量子点产品，将有机溶剂旋转蒸发去除，再加入0.36g丙氧基化三羟甲基丙烷三丙烯酸酯，先搅拌后超声分散，得量子点浓缩液。将量子点浓缩液、5g光扩散剂加入所述光固化胶水中，先搅拌再超声分散，得量子点光固化胶水材料。将上述量子点光固化胶水材料涂布于PET基膜上形成量子点层，再采用辊压法将另一张PET基膜置于所述量子层上，用LED UV光源照射使量子点层固化，即得所述量子点膜，其中固化后量子点层的厚度为100μm。
实施例5由55g甲基丙烯酸月桂酯、36g环氧丙烯酸酯、3.6g光引发剂907配制光固化胶水，其折射率为1.56，粘度约为1400cPs。取含量子点0.04g的量子点产品，将有机溶剂旋转蒸发去除，再加入0.36g甲基丙烯酸月桂酯，先搅拌后超声分散，得量子点浓缩液。将量子点浓缩液、5g光扩散剂加入所述光固化胶水中，先搅拌再超声分散，得量子点光固化胶水材料。将上述量子点光固化胶水材料涂布于雾度PET膜上形成量子点层，再采用辊压法将另一张雾度PET膜置于所述量子层上，用LED UV光源照射使量子点层固化，即得所述量子点膜，其中固化后量子点层的厚度为150μm。
实施例6由65g新戊二醇二丙烯酸酯、26g脂肪族聚氨酯丙烯酸酯、3.6g光引发剂TPO配制光固化胶水，其折射率为1.48，粘度约为400cPs。取含量子点0.04g的量子点产品，将有机溶剂旋转蒸发去除，再加入0.36g新戊二醇二丙烯酸酯，先搅拌后超声分散，得量子点浓缩液。将量子点浓缩液、5g光扩散剂加入所述光固化胶水中，先搅拌再超声分散，得量子点光固化胶水材料。将上述量子点光固化胶水材料涂布于水氧阻隔膜上形成量子点层，再采用辊压法将另一张水氧阻隔膜置于所述量子层上，用LED UV光源照射使量子点层固化，即得所述量子点膜，其中固化后量子点层的厚度为100μm。
对比例1
与实施例1的方法基本完全一致，不同点为用到的光固化胶水的组成为50g的丙烯酸异冰片酯、65g的脂肪族聚氨酯丙烯酸酯及3.2g的光引发剂1173，其中脂肪族聚氨酯丙烯酸酯在光固化胶水中的含量为54.99wt％。
对比例2
与实施例1的方法基本完全一致，不同点为用到的光固化胶水的组成为30g的丙烯酸异冰片酯、36g的脂肪族聚氨酯丙烯酸酯及3.2g的光引发剂1173，其中丙烯酸异冰片酯在光固化胶水中的含量为43.35wt％。
对比例3
与实施例1的方法基本完全一致，不同点为用到的光固化胶水的组成为50g的1,4-丁二醇二丙烯酸酯、36g的脂肪族聚氨酯丙烯酸酯及3.2g的光引发剂1173。
对实施例1至6及对比例1至3得到的量子点膜进行量子发光效率及亮度测试，测试结果如表1所示。
表1不同实施例与对比例中量子点膜的亮度及发光效率
| 亮度(nit) | 发光效率(％) | |
| 实施例1 | 301.07 | 93.22 |
| 实施例2 | 285.64 | 88.46 |
| 实施例3 | 286.61 | 88.76 |
| 实施例4 | 287.22 | 88.95 |
| 实施例5 | 280.73 | 86.94 |
| 实施例6 | 282.60 | 87.52 |
| 对比例1 | 255.32 | 79.07 |
| 对比例2 | 254.35 | 78.77 |
| 对比例3 | 243.98 | 75.56 |
由以上数据可以看出，实施例1至6得到的量子点膜，其发光效率达到85％以上，亮度达到280nit以上；而对比例1和2因其光固化胶水的组分配比超出本发明要求的范围，对比例3因其光固化胶水选用的单体超出本发明要求的范围，故致使最终得到的量子点膜的发光亮度和发光效率均明显降低。上述结果说明通过本发明提供的一种量子点膜及其制备方法可以得到发光效率较好的量子点膜，同时本发明提供的技术方案中组成光固化胶水的组成及其各组份含量应是特定的，超出该特定范围时，最终得到的量子点膜的发光亮度和发光效率均相对较差，无法得到高品质的量子点膜。
以上所述仅为本发明的较佳实施例，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种量子点膜，其特征在于，所述量子点膜由第一基膜、量子点层和第二基膜组成，所述量子点层夹于所述第一基膜和第二基膜之间并使所述第一基膜和第二基膜分离，所述量子点层包含光固化胶水、分散于所述光固化胶水中的量子点纳米材料及光扩散剂，所述光固化胶水由50～80wt％的丙烯酸酯类单体、18～48wt％的丙烯酸酯类预聚体及0.5～6wt％光引发剂组成。
2.根据权利要求1所述的一种量子点膜，其特征在于，所述量子点层的厚度为10～250μm，所述量子点纳米材料在所述量子点层中的含量为0.01～10wt％。
3.根据权利要求1所述的一种量子点膜，其特征在于，所述光扩散剂为粒径为0.5～20μm的二氧化硅、二氧化钛或有机硅粒子，其在所述量子点层中的含量为0.1～20wt％。
4.根据权利要求1所述的一种量子点膜，其特征在于，所述丙烯酸酯类单体包括乙二醇丙烯酸酯、甲基丙烯酸-β-羟乙酯、丙烯酸异冰片酯、丙氧基化三羟甲基丙烷三丙烯酸酯、甲基丙烯酸月桂酯、丙烯酸月桂酯、甲基丙烯酸异冰片酯、甲基丙烯酸烷基酯、新戊二醇二丙烯酸酯、乙二醇二甲基丙烯酸酯中的一种或多种；所述丙烯酸酯类预聚体包括环氧丙烯酸酯、脂肪族聚氨酯丙烯酸酯、改性环氧丙烯酸酯中的一种或多种；所述光引发剂包括光引发剂1173、184、907、TPO中的一种或多种。
5.根据权利要求1至4任一项所述的一种量子点膜，其特征在于，所述光固化胶水的折射率范围为1.48～1.63，粘度范围为50cPs～3000cPs；所述第一基膜和第二基膜为PET膜、雾度PET膜和水氧阻隔膜中的任一种。
6.一种如权利要求1至5任一项所述的量子点膜的制备方法，其特征在于，包括如下步骤:
1)将量子点纳米材料分散于所述光固化胶水的丙烯酸酯类单体中形成量子点浓缩液；
2)将光扩散剂、量子点浓缩液分散于所述光固化胶水中形成量子点光固化胶水材料；
3)将量子点光固化胶水材料涂布于所述第一基膜上形成所述量子点层；
4)将所述第二基膜置于所述量子点层上；
5)UV光照下使所述量子点层固化，即得所述量子点膜。
7.根据权利要求6所述的一种量子点膜的制备方法，其特征在于，步骤1)中将存放量子点纳米材料的有机溶剂旋转蒸发去除，然后加入所述光固化胶水中的丙烯酸酯类单体，先搅拌再超声分散，得所述量子点浓缩液，其中量子点浓缩液中量子点纳米材料的含量为5～15wt％。
8.根据权利要求6所述的一种量子点膜的制备方法，其特征在于，步骤2)中将光扩散剂、量子点浓缩液加入相应的光固化胶水中，先搅拌再超声分散，得所述量子点光固化胶水材料。
9.根据权利要求6所述的一种量子点膜的制备方法，其特征在于，步骤3)中采用辊压法将第二基膜置于所述量子点层上，所述量子点层的厚度通过压辊与底辊之间的间隙进行调节。
10.根据权利要求6所述的一种量子点膜的制备方法，其特征在于，步骤4)中采用LEDUV光源使所述量子点层固化，固化能量为100～2000mJ/cm2。
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