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CN106861564A - 用于增强气体分布的方法和装置 - Google Patents

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CN106861564A
CN106861564A CN201611158568.1A CN201611158568A CN106861564A CN 106861564 A CN106861564 A CN 106861564A CN 201611158568 A CN201611158568 A CN 201611158568A CN 106861564 A CN106861564 A CN 106861564A
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A.谢赫
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Grupo Petrotemex SA de CV
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Abstract

用于将气体引入反应器的反应区的方法和装置,这样的方法和装置在反应区中更均匀分布气体。用于将气体引入反应器的反应区的分布器可用在进行可氧化化合物,如对二甲苯的液相氧化的系统和方法中此实施方案的反应器包含布置在所述反应区中的用于将流体引入所述反应区的分布器。此实施方案的分布器包含至少三个径向延伸的流体分布导管,其中各流体分布导管限定至少三个流体排放口,其中与各所述流体分布导管相关联的所述流体排放口的径向间距向外减小,和其中所述分布器的最大直径为布置所述分布器的标高处的所述反应区直径的至少90%。

Description

用于增强气体分布的方法和装置
本申请是2011年9月21日提交的题为“用于增强气体分布的方法和装置”的国家申请号为201180056024.3(PCT/US2011/052542)的发明专利申请的分案申请。
技术领域
本发明的各种实施方案大体涉及用于增强反应器中的气体分布的方法和装置。本发明的多种实施方案更特别涉及在鼓泡塔反应器中提供改进的气体分布的分布器(sparger)。
背景技术
在多种现有商业方法中使用液相氧化反应。例如,液相氧化目前用于将醛氧化成酸(例如丙醛氧化成丙酸)、将环己烷氧化成己二酸和将烷基芳烃氧化成醇、酸或二酸。后一类(烷基芳烃的氧化)中特别有意义的商业氧化法是对二甲苯液相催化部分氧化成对苯二甲酸。对苯二甲酸是具有多种用途的重要的化合物。对苯二甲酸的主要用途是作为聚对苯二甲酸乙二醇酯(“PET”)制造中的原料。PET是在全世界大量用于制造瓶子、纤维和包装之类的产品的公知塑料。
在典型的液相氧化法,包括对二甲苯部分氧化成对苯二甲酸中,将液相进料流和气相氧化剂流引入反应器并在该反应器中形成多相反应介质。引入反应器中的液相进料流含有至少一种可氧化的有机化合物(例如对二甲苯),而气相氧化剂流含有分子氧。以气体形式引入反应器中的至少一部分分子氧溶解到反应介质的液相中以可向液相反应提供氧。如果该多相反应介质的液相含有不足的分子氧浓度(即如果某些部分的反应介质“缺氧”),不合意的副反应会生成杂质和/或预期反应的速率减慢。如果该反应介质的液相含有太少的可氧化化合物,反应速率可能不合意地低。此外,如果该反应介质的液相含有过量的可氧化化合物浓度,额外的不合意副反应会生成杂质。
传统液相氧化反应器配有用于混合其中所含的多相反应介质的搅拌装置。搅拌反应介质以促进分子氧溶解到反应介质的液相中,保持溶解的氧在反应介质的液相中的相对均匀浓度并保持可氧化的有机化合物在反应介质的液相中的相对均匀浓度。
通常由容器中的机械搅拌装置,例如连续搅拌釜反应器(“CSTR”)提供发生液相氧化的反应介质的搅拌。尽管CSTR可提供反应介质的充分混合,CSTR具有许多缺点。例如,CSTR由于它们需要昂贵的发动机、流体密封轴承和驱动轴而具有相对较高的资本成本和/或复杂搅拌机制。此外,传统CSTR的旋转和/或振动机械部件需要定期维护。与这样的维护相关的劳力和停机时间增加CSTR的运行成本。但是,即使使用定期维护,CSTR中所用的机械搅拌系统容易发生机械故障并可能在相对较短时间内就需要更换。
鼓泡塔反应器提供CSTR和其它机械搅拌的氧化反应器的有吸引力的替代品。鼓泡塔反应器不需要昂贵和不可靠的机械设备就提供反应介质的搅拌。鼓泡塔反应器通常包括细长的直立反应区,在其中容纳反应介质。反应介质在反应区中的搅动主要由上升经过反应介质液相的气泡的自然浮力提供。在鼓泡塔反应器中提供的这种自然浮力搅动与机械搅拌反应器相比降低了资本和维护成本。此外,基本不存在与鼓泡塔反应器相关的活动机械部件,这提供了与机械搅拌反应器相比较不容易发生机械故障的氧化系统。
当在传统氧化反应器(CSTR或鼓泡塔)中进行对二甲苯的液相部分氧化时,从反应器中提取的产物通常是包含粗制对苯二甲酸(“CTA”)和母液的浆料。CTA含有相对较高的杂质(例如4-羧基苯甲醛、对甲苯酸、芴酮和其它发色体)含量,以致其不适合作为PET的生产原料。因此,通常对传统氧化反应器中制成的CTA施以提纯工艺,这将CTA转化成适合制造PET的纯化对苯二甲酸(“PTA”)。
尽管在液相氧化反应领域中已取得进步,但仍需要改进。
发明内容
本发明的一个实施方案涉及在其中限定反应区的反应器。这一实施方案的反应器包含布置在反应区中的用于将流体引入反应区的分布器。这一实施方案的分布器包含至少三个径向延伸的流体分布导管,其中各流体分布导管限定至少三个流体排放口,其中与各流体分布导管相关联的流体排放口的径向间距向外减小,且其中该分布器的最大直径为布置该分布器的标高(elevation)处的反应区直径的至少90%。
本发明的另一实施方案涉及在其中限定反应区的反应器。这一实施方案的反应器包含布置在反应区中的用于将流体引入反应区的分布器,其中该分布器包含一个或多个限定20至300个流体排放口的流体分布导管,其中在将该分布器理论分割成四个等面积的环形区域时,位于环形区域之一中的流体排放口的累积排放口面积在位于至少另一环形区域中的流体排放口的累积排放口面积的25%内,其中该分布器具有至少25%的总流通开放面积,其中流体排放口具有大约0.5至大约2.0毫米的平均直径,其中多于50%的流体排放口设置为通常向下排出流体,其中该分布器具有大约0.5至大约6米的最大直径,且其中该分布器的最大直径为布置该分布器的标高处的反应区直径的至少90%。
本发明的再一实施方案涉及通过使至少一部分可氧化化合物与气相氧化剂接触来至少部分氧化该可氧化化合物的系统。这一实施方案的系统包含第一氧化反应器;与第一氧化反应器下游流体连通的第二氧化反应器;与第二氧化反应器下游流体连通并限定反应区的鼓泡塔反应器;和布置在该反应区内并构造成将至少一部分气相氧化剂排放到反应区中的分布器。在此实施方案中,该分布器包含一个或多个限定多个流体排放口的流体分布导管。同样地,在将该分布器理论分割成四个等面积的环形区域时,位于环形区域之一中的流体排放口的累积排放口面积在位于至少另一环形区域中的流体排放口的累积排放口面积的25%内。此外,该分布器具有至少25%的总流通开放面积并具有布置该分布器的标高处的反应区直径的至少90%的最大直径。
本发明的又一实施方案涉及制造二羧酸的方法。此实施方案的方法包括(a) 使可氧化化合物与第一气相氧化剂接触,由此形成粗制二羧酸浆料;(b) 提纯至少一部分粗制二羧酸浆料,由此形成纯化二羧酸浆料;和(c) 使至少一部分纯化二羧酸浆料与第二气相氧化剂在鼓泡塔反应器的反应区中接触,其中至少一部分第二气相氧化剂经由布置在反应区中的分布器引入反应区。这一实施方案的分布器包含一个或多个限定多个流体排放口的流体分布导管,其中在将该分布器理论分割成四个等面积的环形区域时,位于环形区域之一中的流体排放口的累积排放口面积在位于至少另一环形区域中的流体排放口的累积排放口面积的25%内,其中该分布器具有至少25%的总流通开放面积,其中该分布器的最大直径为布置该分布器的标高处的反应区直径的至少90%。
附图简述
在本文中参照下列附图描述本发明的实施方案,其中:
图1是根据本发明的一个实施方案构造的反应器的侧视图,特别图解将浆料和气流引入反应器的反应区,和分别从反应器的顶部和底部取出废气和处理过的浆料;
图2是沿线段2-2截取的图1中所示的反应器的剖视图,特别图解用于将流体引入反应器的反应区中的具有直的径向延伸的流体分布导管的分布器;
图3是适用在图1中所示的反应器中的另一种分布器的底视图,特别图解用于将流体引入反应器的反应区中的具有弯曲的径向延伸的流体分布导管的分布器;
图4是适用在图1中所示的反应器中的另一种分布器的底视图,特别图解用于将流体引入反应器的反应区中的具有圆形流体分布导管的分布器;
图5是适用在图1中所示的反应器中的另一种分布器的底视图,特别图解用于将流体引入反应器的反应区中的具有正方形流体分布导管的分布器;
图6是适用在图1中所示的反应器中的另一种分布器的底视图,特别图解用于将流体引入反应器的反应区中的具有八边形流体分布导管的分布器;
图7是用于氧化可氧化化合物的系统的示意图,特别图解初氧化反应器(primaryoxidation reactor)、初氧化侧取反应器、二次氧化反应器和具有布置在其中的分布器的二次氧化侧取反应器。
具体实施方式
本发明的多种实施方案涉及用于将流体引入反应器,如鼓泡塔反应器的反应区的分布器。这种分布器可用在可氧化化合物的液相氧化系统中,其可以在包含在一个或多个搅拌反应器中的多相反应介质的液相中进行。合适的搅拌反应器包括例如气泡搅拌反应器(例如鼓泡塔反应器)、机械搅拌反应器(例如连续搅拌釜反应器)和流搅拌反应器(flowagitated reactor)(例如射流反应器)。
先参照图1,分布器10据显示布置在鼓泡塔反应器12中。本文所用的术语“鼓泡塔反应器”应是指用于促进多相反应介质中的化学反应的反应器,其中主要由气泡向上行经反应介质提供反应介质的搅拌。本文所用的术语“搅拌”是指耗散到反应介质中以造成流体流动和/或混合的功。本文所用的术语“大部分”、“主要”是指多于50%。本文所用的术语“机械搅拌”是指由靠着反应介质或在反应介质内的刚性或挠性元件的物理运动引起的反应介质的搅拌。例如,可以由位于反应介质内的内部搅拌器、桨叶、振动器或声学膜片的旋转、振荡和/或振动提供机械搅拌。本文所用的术语“流动搅拌”是指由一个或多个流体在反应介质中的高速注入和/或再循环引起的反应介质的搅拌。例如,可以由喷嘴、喷射器和/或排泄器提供流动搅拌。在本发明的各种实施方案中,鼓泡塔反应器中的反应介质的搅拌的少于大约40%、少于大约20%或少于5%由机械和/或流动搅拌提供。
再参照图1,鼓泡塔反应器12被图示为包含分布器10、容器外壳14、进气口16、浆料入口18、进气导管20和废气出口22。鼓泡塔反应器12可以为对流反应方案设计,以在运行中,可以在鼓泡塔反应器12的通常上部或上部附近经由浆料入口18引入浆料并可经由在鼓泡塔反应器12中限定的反应区24向下流动。可经由入口16将气体(例如气相氧化剂)引入鼓泡塔反应器12并经由位于鼓泡塔反应器12的通常下部或下部附近的分布器10分散到反应区24中。该气体可随后以基本向上方式行经反应区24。此后,可经由浆料出口26从鼓泡塔反应器12的底部取出处理过的浆料。在各种实施方案中,反应区24中的流动行为可以是泡状流或基本泡状流。此外,在各种实施方案中,反应区24中的流动行为可以为活塞流或基本活塞流,其中在流经反应区24的同时物料与周围物料的对流混合可忽略不计。在各种实施方案中,可通过提高反应区24中的气体分布来实现活塞流或接近活塞流模式,以将相同量或基本相同量的气相氧化剂引入反应区24的各区域。换言之,可通过横贯反应区24的整个或基本整个水平横截面使用均匀或基本均匀的气体分布来实现活塞流或接近活塞流行为。
现在参照图2,提供沿线段2-2截取的鼓泡塔反应器12的剖视图,其更详细图解分布器10。分布器10包含12个直或基本直的径向延伸的流体排放导管28,各自包含八个流体排放口30。尽管分布器10被描绘为具有12个径向延伸的流体排放导管28,但在本发明的各种实施方案中,分布器10可具有至少3、至少4、至少6、至少8或至少10个径向延伸的流体排放导管28。另外,在一个或多个实施方案中,分布器10可具有3至20,6至18,或9至15个径向延伸的流体排放导管28。
如图2中所示,各径向延伸的流体分布导管28与进气导管20的垂直构件32流体连通连接并由其径向延伸。在一个或多个实施方案中,各径向延伸的流体分布导管28可围绕垂直构件32等距离或基本等距离间隔。本文所用的术语“基本等距离间隔”应是指各径向延伸的流体分布导管28之间的间距相差小于5%。在各种实施方案中,各径向延伸的流体分布导管28可以是圆柱形或基本圆柱形的。另外,各径向延伸的流体分布导管28可具有大约0.25至大约3米,或0.5至2.5米的长度。此外,各径向延伸的流体分布导管28可具有大约1至大约10厘米,或大约2至大约5厘米的外径。在各种实施方案中,各径向延伸的流体分布导管28可具有大约3厘米的外径。
如上所述,各径向延伸的流体分布导管28限定多个流体排放口30。在各种实施方案中,各径向延伸的流体分布导管28可包含至少3、至少4、至少6或至少8个流体排放口30。另外,各径向延伸的流体分布导管28可包含3至20,5至17,或7至14个流体排放口30。在各种实施方案中,各径向延伸的流体分布导管28可包含8个流体排放口。在各种实施方案中,分布器10可包含总共至少20、至少50或至少90个流体排放口30。此外,分布器10可包含20至300,50至250,或80至220的流体排放口30总数。
在一个或多个实施方案中,与它们各自的径向延伸的流体分布导管28相关联的流体排放口30的径向间距可以从分布器10的轴心向外减小。径向间距在该布置中被认为“减小”,其中如果作为各距离相对于分布器中心的位置(X值)的函数绘制流体排放口30的相邻对之间的距离(Y)值,所得线性趋势线(即线性回归)具有负斜率。该距离的相对位置是指流体排放口的最内相邻对之间的距离被指定为任意X值1,流体排放口的下一向外间隔对之间的距离被指定为任意X值2,诸如此类。在各种实施方案中,在流体排放口30的各后继向外间隔对之间,径向间距减小。但是,尽管允许,但径向间距不必在流体排放口30的各后继向外间隔对之间都减小,只要上述曲线具有总体负斜率的线性回归。例如,具有表1中的假设数据描述的流体排放口间距的流体分布导管具有-5的斜率,即使间隙号2和6的距离大于它们的前一间隙号:
表1: 减小径向间距的假设例
间隙号 相邻开口之间的距离
1 35 cm
2 40 cm
3 25 cm
4 20 cm
5 15 cm
6 20 cm
7 5 cm
在一个或多个实施方案中,各径向延伸的流体分布导管28可包含最内流体排放口34、最外流体排放口36和一个或多个中间流体排放口38。在图2中可以看出,最内流体排放口34与其相邻的中间流体排放口38a之间的距离大于最外流体排放口36与其相邻的中间流体排放口38f之间的距离。在各种实施方案中,最内流体排放口34与其相邻的流体排放口38a之间的距离可以比最外流体排放口36与其相邻的中间流体排放口38f之间的距离大至少1、至少5或至少10%。另外,在各种实施方案中,最内流体排放口34与其相邻的中间流体排放口38a之间的距离可大于两个相邻的中间流体排放口38(例如流体排放口38a和38b)之间的距离。在一个或多个实施方案中,最内流体排放口34与其相邻的中间流体排放口38a之间的距离可以比两个相邻的中间流体排放口38(例如流体排放口38a和38b)之间的距离大至少1、至少5或至少10%。此外,在各种实施方案中,最内流体排放口34与其相邻的中间流体排放口38a之间的距离可大于相邻流体排放口38之间的各距离。最内流体排放口34与其相邻的中间流体排放口38a之间的距离也可以比相邻流体排放口38之间的各距离大至少1、至少5或至少10%。此外,在各种实施方案中,相邻中间流体排放口38之间的距离可以随从垂直构件32向外径向布置而减小。在一个或多个实施方案中,在中间流体排放口38的各后继向外布置的相邻对当中,相邻中间流体排放口38之间的距离可以减小至少1、至少5或至少10%。例如,中间流体排放口38b和38c之间的距离可以比中间流体排放口38a和38b之间的距离小至少1、至少5或至少10%。在本文描述的关于流体排放口30的间距的所有实施方案中,应该从一个流体排放口的中心到相邻流体排放口的中心测定流体排放口30之间的距离。
在一个或多个实施方案中,流体排放口30可以在各流体分布导管28上等环形(equiannularly)或基本等环形间隔。本文所用的术语“等环形”在用于描述流体排放口间距时是指间距使得由流体排放口30的中心限定的理论同心或基本同心环的环形面积相等。本文所用的术语“基本”在修饰术语“等环形”时是指在任何两个环形面积之间,理论同心环的环形面积相差小于1%。
在一个或多个实施方案中,在将分布器10理论分割成四个等面积的环形区域时,位于第一所选环形区域中的所有流体排放口30的累积排放口面积可以在位于至少一个、至少两个或所有三个其余环形区域内的流体排放口30的累积排放口面积的25%、10%、5%或1%内。换言之,至少两个、至少三个或所有四个环形区域可具有在相互的25%、10%、5%或1%内的流体排放口30的累积排放口面积。另外,在将分布器10理论分割成四个等面积的环形区域时,位于最外环形区域中的所有流体排放口30的累积排放口面积可以在位于最内环形区域中的所有流体排放口30的累积排放口面积的25%、10%、5%或1%内。此外,在将分布器10理论分割成四个等面积的环形区域时,位于最外环形区域中的所有流体排放口30的累积排放口面积可以在位于内-中间环形区域中的所有流体排放口30的累积排放口面积的25%、10%、5%或1%内。此外,在将分布器10理论分割成四个等面积的环形区域时,位于最外环形区域中的所有流体排放口30的累积排放口面积可以在位于外-中间环形区域中的所有流体排放口30的累积排放口面积的25%、10%、5%或1%内。此外,在将分布器10理论分割成四个等面积的环形区域时,位于最内环形区域中的所有流体排放口30的累积排放口面积可以在位于内-中间环形区域中的所有流体排放口30的累积排放口面积的25%、10%、5%或1%内。另外,在将分布器10理论分割成四个等面积的环形区域时,位于最内环形区域中的所有流体排放口30的累积排放口面积可以在位于外-中间环形区域中的所有流体排放口30的累积排放口面积的25%、10%、5%或1%内。此外,在将分布器10理论分割成四个等面积的环形区域时,位于内-中间环形区域中的所有流体排放口30的累积排放口面积可以在位于外-中间环形区域中的所有流体排放口30的累积排放口面积的25%、10%、5%或1%内。应该理解的是,如果理论环形区域的边界将流体排放口30一分为二,则等分的流体排放口30的各部分仅计入该部分所处的各自环形区域的累积排放口面积中。
在各种实施方案中,流体排放口30可以是圆形或基本圆形的。另外,流体排放口30可具有大约0.5至大约2.0毫米,大约0.6至大约1.8毫米,大约0.7至大约1.6毫米,或0.8至1.4毫米的平均直径。此外,在各种实施方案中,流体排放口30可以都具有基本相同尺寸,任何两个流体排放口30之间的平均直径差异小于0.5毫米、小于0.3毫米、小于0.1毫米或小于0.05毫米。
在各种实施方案中,至少一部分流体排放口30可设置为能通常向下排出流体。本文所用的术语“向下”是指通常在分布器10的下侧下方在垂直的15°内延伸的任何方向。在一个或多个实施方案中,至少50、至少75、至少90或至少95%的流体排放口30设置为能通常向下排出流体。此外,所有或基本所有流体排放口30可构造成通常向下排出流体。
在一个或多个实施方案中,分布器10可具有至少25%、至少50%或至少75%的总流通开放面积。本文所用的术语“流通开放面积”是指由其最外点的理论周长限定的分布器占据的总水平面积减去分布器的流体分布导管占据的面积百分比例如,就分布器10而言,分布器10占据的总水平空间由流体分布导管28的最外端限定,而总流通开放面积是流体分布导管28之间的楔形开放区域40的总和。在流体分布导管28具有它们的最大水平直径的标高处,在穿过分布器10的理论水平面上测量楔形开放区域40。在各种实施方案中,分布器10可具有大约25至大约99%,大约50至大约95%,或75至90%的总流通开放面积。
分布器10可具有适用在鼓泡塔反应器中的任何尺寸。在一个或多个实施方案中,分布器10可具有至少0.5米、至少0.75米或至少1米的最大直径。此外,分布器10可具有大约0.5至大约6米,大约0.75至大约5米,或1至4米的最大直径。此外,当分布器10布置在鼓泡塔反应器的反应区,如图1中所示的鼓泡塔反应器12的反应区24中时,分布器10的最大直径为布置分布器10的反应区24标高处的反应区直径的至少90%、至少95%、至少96%或至少97%。应使用分布器10的质心确定分布器10相对于反应区的标高。分布器10的质心应基于分布器本身确定而不应将其它构件,如垂直构件32包括在内计算。
再参照图1,如上所述,鼓泡塔反应器12可构造成促进浆料(例如纯化对苯二甲酸(“PTA”)浆料)与气相流(例如气相氧化剂)之间的对流接触。相应地,在各种实施方案中,可设置鼓泡塔反应器12的浆料入口18以在鼓泡塔反应器12的反应区24的通常最上50%、通常最上30%、通常最上20%或通常最上10%区域内引入浆料。另外,在各种实施方案中,分布器10可设置在鼓泡塔反应器12的反应区24的通常最下30%、通常最下20%或通常最下10%区域内。
在各种实施方案中,分布器10可构造成将气体,如气相氧化剂(例如空气或空气和蒸汽的组合)引入反应区24。在各种实施方案中,进入分布器10的气体流速可以为至少25、至少50、至少75、至少100或至少150千克/小时。此外,进入分布器10的气体流速可以为大约25至大约700千克/小时,大约50至大约600千克/小时或75至500千克/小时。另外,气体可以以在反应区24中产生大约0.01至大约0.9 cm/s,大约0.05至大约0.4 cm/s或0.1至0.2 cm/s的表观气速(superficial gas velocity)(“Ug”)的速率引入反应区24。表观气速如本领域中已知的那样简单地是体积气体流速与反应区24的平均横截面积的比率。在各种实施方案中,反应区24中的表观气速可以为大约0.16 cm/s。此外,反应区24中的气体滞留可以为大约0.5至大约3%或1至2%。如本领域中已知的那样,“气体滞留”简单地是多相反应介质的气态体积分数。此外,在各种实施方案中,与将气相流引入反应区24相关的压降可以为至少1、至少2或至少2.5磅/平方英寸(“psi”)。此外,与将气相流引入反应区24相关的压降可以为大约1至大约10 psi,大约2至大约7.5 psi,或2.5至5 psi。根据下列公式测定压降:
ΔP = 0.36(ρ)(U0 2)
其中ΔP是压降,ρ是引入气相流的气体密度,U0是在流体排放口30测得的气相流的速度。根据下列公式测定U0
U0 = [气相流的流速] / [N(π/4)(d0 2)]
其中N是流体排放口30的总数且d0是流体排放口30的平均直径。
在各种实施方案中,在废气出口22测得的反应区24的运行压力可以为大约0.4至大约8 MPa,大约0.5至大约4 MPa,或1至2 MPa。另外,在浆料出口26测得的反应区24的运行温度可以为大约150至大约280℃,大约160至大约240℃,或170至210℃。
现在参照图3,描绘具有多个弯曲的径向延伸的流体分布导管128的另一种分布器110。各流体分布导管128可包含多个流体排放口130,其包括最内流体排放口134、中间流体排放口138和最外流体排放口136。另外,分布器110包含进气导管120。在各种实施方案中,分布器110可用在鼓泡塔反应器(如上文参照图1描述的鼓泡塔反应器12)中以将气体(例如气相氧化剂)引入反应器的反应区。分布器110、流体分布导管128和流体排放口130可各自具有与上文参照图1和2描述的分布器10、流体分布导管28和流体排放口30相同或基本相同的尺寸并可以以相同或基本相同的方式运行。
现在参照图4,描绘具有多个圆形流体分布导管228的另一种分布器210。该圆形流体分布导管228可以以同心或基本同心方式布置。另外,在各种实施方案中,圆形流体分布导管228可以等环形或基本等环形间隔。在图4中可以看出,流体分布导管228具有多个流体排放口230。最内流体排放口234可位于最内流体分布导管240上,中间流体排放口238可位于它们各自的中间流体分布导管242上,最外流体排放口236可位于最外流体分布导管244上。流体排放口230的数量、间距和尺寸可以与上文参照图2描述的流体排放口30相同或基本相同。另外,分布器210可以以上文参照图1和2描述的分布器10相同或基本相同的方式运行。
现在参照图5,描绘具有多个正方形流体分布导管328的另一种分布器310。该正方形流体分布导管328可以以同心或基本同心方式布置。在图5中可以看出,流体分布导管328具有多个流体排放口330。在各种实施方案中,正方形流体分布导管328可间隔成使得流体排放口330等环形或基本等环形间隔。在一个或多个实施方案中,最内流体排放口334可位于最内流体分布导管340上,中间流体排放口338可位于它们各自的中间流体分布导管342上,最外流体排放口336可位于最外流体分布导管344上。流体排放口330的数量、间距和尺寸可以与上文参照图2描述的流体排放口30相同或基本相同。另外,分布器310可以以上文参照图1和2描述的分布器10相同或基本相同的方式运行。
现在参照图6,描绘具有多个八边形流体分布导管428的另一种分布器410。该八边形流体分布导管428可以以同心或基本同心方式布置。在图6中可以看出,流体分布导管428具有多个流体排放口430。在各种实施方案中,八边形流体分布导管428可间隔成使得流体排放口430等环形或基本等环形间隔。在一个或多个实施方案中,最内流体排放口434可位于最内流体分布导管440上,中间流体排放口438可位于它们各自的中间流体分布导管442上,最外流体排放口436可位于最外流体分布导管444上。流体排放口430的数量、间距和尺寸可以与上文参照图2描述的流体排放口30相同或基本相同。另外,分布器410可以以上文参照图1和2描述的分布器10相同或基本相同的方式运行。
现在参照图7,分布器510可用在用于将可氧化化合物(例如对二甲苯)至少部分氧化形成二羧酸(例如对苯二甲酸)的系统514中的鼓泡塔反应器512中。系统514被描绘为包含初始氧化反应器516、初始氧化侧取反应器518、二次氧化反应器520和鼓泡塔反应器512——其可以是侧取反应器。分布器510可具有与上文对任何分布器10、110、210、310或410(在上文分别参照图2、3、4、5和6描述)所描述相同或基本相同的尺寸并以相同或基本相同的方式运行。另外,鼓泡塔反应器512可具有与上文参照图1描述的鼓泡塔反应器12相同或基本相同的尺寸并以相同或基本相同的方式运行。
在运行中,可以将包含可氧化化合物(例如对二甲苯)和溶剂(例如乙酸和/或水)的液相进料流引入初始氧化反应器516以液相氧化。还可以经由分布器522将气相氧化剂(例如空气)引入初始氧化反应器516。在一个或多个实施方案中,初始氧化反应器516可以是鼓泡塔反应器,以主要由引入的气相氧化剂的气泡提供所得反应介质在初始氧化反应器516的反应区524中的搅动。可氧化化合物的氧化可以是产生三相反应介质的沉淀反应。在初始氧化后,所得废气可经由管道526排出,并经由侧取管道528取出所得粗制二羧酸浆料(例如粗制对苯二甲酸(“CTA”)浆料)。
侧取管道528中的浆料可引入初始氧化侧取反应器518,在此其通过与附加的气相氧化剂(例如空气或空气和蒸汽的组合)接触发生进一步氧化。由初始氧化侧取反应器518中的进一步氧化产生的废气可经由管道530取出,同时经由管道532取出所得浆料。
来自管道532的浆料可引入二次氧化反应器520。另外,附加的气相氧化剂(例如空气)可以在引入二次氧化反应器520之前与来自管道532的浆料混合。或者,附加的气相氧化剂(例如空气)可单独引入二次氧化反应器520。可经由分布器534将附加的溶剂(例如乙酸和/或水)引入二次氧化反应器520。在一个或多个实施方案中,二次氧化反应器520可以是连续搅拌釜反应器(“CSTR”),以主要由机械手段提供所得反应介质在二次氧化反应器520的反应区536中的搅动。在另一些实施方案中,二次氧化反应器520可以是鼓泡塔反应器。在二次氧化后,可经由管道538排出所得废气,并可经由侧取管道540取出所得纯化二羧酸浆料(例如纯化对苯二甲酸(“PTA”)浆料)。
侧取管道540中的浆料可引入鼓泡塔反应器512,在此其通过与附加的气相氧化剂(例如空气)接触发生进一步氧化。如上所述,附加的气相氧化剂可经由具有与图2-6的任何上述分布器相同构造的分布器510引入鼓泡塔反应器512的反应区542。由鼓泡塔反应器512中的附加氧化产生的废气可经由管道544取出,同时经由管道546取出所得浆料(例如对苯二甲酸浆料)。
定义
应该理解的是,下列无意构成所定义的术语的排他名单。在上文的描述中可以提供其它定义,例如在伴随所定义的术语在文中的使用时。
本文所用的术语“一”、“该”和“所述”是指一种或多种。
本文所用的术语“和/或”在两个或更多个事项的名单中使用时,是指任一所列事项可以独自使用或可以使用两个或更多个所列事项的任何组合。例如,如果一组合物被描述成含有组分A、B和/或C,该组合物可以仅含A;仅含B;仅含C;含A和B;含A和C;含B和C;或含A、B和C。
本文所用的术语“包含”是用于从该术语前列举的对象过渡到该术语后列举的一个或多个项的开放性过渡术语,其中该过渡术语后列举的所述一个或多个项不一定是构成该对象的仅有项。
本文所用的术语“具有”具有与上文提供的“包含”相同的开放含义。
本文所用的术语“包括”具有与上文提供的“包含”相同的开放含义。
数值范围
本说明书使用数值范围量化与本发明相关的某些参数。应该理解的是,当提供数值范围时,这类范围被解释为在字面上支持仅列举该范围的下限值的权利要求限制以及仅列举该范围的上限值的权利要求限制。例如,所公开的10至100的数值范围为列举“大于10”(无上限)的权利要求和列举“小于100”(无下限)的权利要求提供字面支持。本说明书使用特定数值量化与本发明相关的某些参数,其中特定数值并非明示为数值范围的一部分。应该理解的是,本文中提供的各特定数值被解释为提供宽、中等和窄范围的字面支持。与各特定数值相关的宽范围是该数值加减该数值的60%,舍入至两位有效数位。与各特定数值相关的中等范围是该数值加减该数值的30%,舍入至两位有效数位。与各特定数值相关的窄范围是该数值加和减该数值的15%,舍入至两位有效数位。例如,如果本说明书描述62℉的特定温度,这种描述为25℉至99℉ (62℉ +/- 37℉)的宽数值范围、43℉至81℉ (62℉ +/- 19℉)的中等数值范围和53℉至71℉ (62℉ +/-
9℉)的窄数值范围提供字面支持。这些宽、中等和窄数值范围不仅适用于特定数值,还应适用于这些特定值之间的差值。因此,如果本说明书描述110 psia的第一压力和48 psia的第二压力(差值62 psi),这两种流之间的压力差的宽、中等和窄范围分别为25至99 psi,43至81 psi,和53至71 psi。
权利要求不受公开实施方案的限制
上述本发明的优选形式仅用作举例说明,不应限制性地用于解释本发明的范围。本领域技术人员容易在不背离本发明的精神的情况下对上述示例性实施方案作出修改。
本发明人特此声明他们意图依赖等同原则确定和评估本发明的合理范围,因为其涉及没有实质背离但在如下列权利要求书中阐述的本发明的字面范围外的任何装置。

Claims (25)

1.在其中限定反应区的鼓泡塔反应器,所述鼓泡塔反应器包含:
布置在所述反应区中的用于将流体引入所述反应区的分布器,所述分布器包含至少三个非活动径向延伸的流体分布导管,
其中各流体分布导管限定至少三个流体排放口,
其中与各所述流体分布导管相关联的所述流体排放口的径向间距向外减小,
其中所述分布器的最大直径为布置所述分布器的标高处的所述反应区直径的至少90%;和
其中所述分布器构造成使由从所述至少三个流体分布导管的至少三个流体排放口排放的气泡向上行经所述反应介质提供反应介质的搅拌,和
在所述反应区中的表观气速为0.01至0.9 cm/s。
2.权利要求1的反应器,其中在将所述分布器理论分割成四个等面积的环形区域时,位于所述环形区域之一中的流体排放口的累积排放口面积在位于至少另一所述环形区域中的流体排放口的累积排放口面积的25%内。
3.权利要求1的反应器,其中各所述流体分布导管流体联接至共用流体进入导管并由其向外延伸。
4.权利要求3的反应器,其中所述流体分布导管围绕所述共用流体进入导管基本等距离间隔。
5.权利要求1的反应器,其中各所述流体分布导管包含至少四个所述流体排放口。
6.权利要求1的反应器,其中所述流体排放口基本等环形间隔。
7.权利要求1的反应器,其中所述分布器具有至少25%的总流通开放面积。
8.权利要求1的反应器,其中所述分布器具有20至300的所述流体排放口总数。
9.权利要求1的反应器,其中所述流体排放口具有0.5至2.0毫米的平均直径。
10.权利要求1的反应器,其中多于50%的所述流体排放口设置为通常向下排出所述流体。
11.权利要求1的反应器,其中所述分布器具有0.5至6米的最大直径,其中所述分布器的最大直径为布置所述分布器的标高处的所述反应区直径的至少95%。
12.权利要求1的反应器,其中所有所述流体排放口之间的平均直径偏差小于0.5毫米。
13.在其中限定反应区的鼓泡塔反应器,所述鼓泡塔反应器包含:
布置在所述反应区中的用于将流体引入所述反应区的分布器,
其中所述分布器包含一个或多个限定20至300个流体排放口的非活动流体分布导管,
其中在将所述分布器理论分割成四个等面积的环形区域时,位于所述环形区域之一中的流体排放口的累积排放口面积在位于至少另一所述环形区域中的流体排放口的累积排放口面积的25%内,
其中所述分布器具有至少25%的总流通开放面积,
其中所述流体排放口具有0.5至2.0毫米的平均直径,
其中多于50%的所述流体排放口设置为通常向下排出所述流体,
其中所述分布器具有0.5至6米的最大直径,
其中所述分布器的最大直径为布置所述分布器的标高处的所述反应区直径的至少90%;和
其中所述分布器构造成使由从所述一个或多个流体分布导管的流体排放口排放的气泡向上行经所述反应介质提供反应介质的搅拌,和
在所述反应区中的表观气速为0.01至0.9 cm/s。
14.权利要求13的反应器,其中所述分布器包含至少三个所述流体分布导管,其中各所述流体分布导管限定至少三个所述流体排放口,其中各所述流体分布导管流体联接至共用流体进入导管。
15.权利要求14的反应器,其中所述流体分布导管由所述共用流体进入导管径向延伸,其中与各所述流体分布导管相关联的所述流体排放口的径向间距从所述共用流体进入导管向外减小。
16.权利要求13的反应器,其中所述流体分布导管具有选自弯曲、直、圆形、正方形、五边形、六边形和八边形的形状。
17.权利要求13的反应器,其中所述分布器的最大直径为布置所述分布器的标高处的所述反应区直径的至少95%。
18.权利要求13的反应器,其中所述分布器具有至少50%的总流通面积,其中所述分布器包含80至220的所述流体排放口数,其中至少75%的所述流体排放口设置为通常向下排出所述流体。
19.权利要求13的反应器,其中所有所述流体排放口之间的平均直径偏差小于0.5毫米。
20.通过使至少一部分可氧化化合物与气相氧化剂接触来至少部分氧化所述可氧化化合物的系统,所述系统包含:
第一氧化反应器;
与所述第一氧化反应器下游流体连通的第二氧化反应器;
与所述第二氧化反应器下游流体连通并限定反应区的鼓泡塔反应器;和
布置在所述反应区内并构造成将至少一部分所述气相氧化剂排放到所述反应区中的分布器,
其中所述分布器包含一个或多个限定多个流体排放口的非活动流体分布导管,
其中在将所述分布器理论分割成四个等面积的环形区域时,位于所述环形区域之一中的流体排放口的累积排放口面积在位于至少另一所述环形区域中的流体排放口的累积排放口面积的25%内,
其中所述分布器具有至少25%的总流通开放面积,
其中所述分布器的最大直径为布置所述分布器的标高处的所述反应区直径的至少90%;和
其中所述分布器构造成使由从所述一个或多个流体分布导管的多个流体排放口排放的气泡向上行经所述反应介质提供反应介质的搅拌,和
在所述反应区中的表观气速为0.01至0.9 cm/s。
21.权利要求20的系统,其中所述分布器包含多个流体分布导管,其中各所述流体分布导管包含至少三个所述流体排放口,其中各所述流体分布导管流体联接至共用流体进入导管。
22.权利要求21的系统,其中所述分布器包含至少三个所述流体分布导管,其中所述流体分布导管由所述共用流体进入导管径向延伸,其中与各所述流体分布导管相关联的所述流体排放口的径向间距从所述共用流体进入导管向外减小。
23.权利要求20的系统,其中所述流体排放口具有0.5至2.0毫米的平均直径,其中多于50%的所述流体排放口设置为通常向下排出所述气相氧化剂,其中所述分布器的最大直径为所述反应区的最大直径的至少95%,其中所有所述流体排放口之间的平均直径偏差小于0.5毫米。
24.权利要求20的系统,其中位于所述环形区域之一中的流体排放口的累积排放口面积在分别位于至少另外两个所述环形区域中的流体排放口的各自累积排放口面积的25%内。
25.权利要求20的系统,其中所述鼓泡塔反应器构造成在所述反应区的通常最上50%区域内从所述第二氧化反应器接收浆料,其中所述分布器布置在所述反应区的通常最下30%区域内。
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