CN106868345A - 一种大幅降低镍基高温合金中n元素含量的真空感应熔炼工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种大幅降低镍基高温合金中N元素含量的真空感应熔炼工艺，属于合金熔炼技术领域。其首先将熔炼所需原材料中与N亲和力较低的元素Ni、Ta、Mo、Cr、Fe按顺序依次在坩埚中从下到上排布，加热熔化后进行超高温精炼脱N；精炼结束控制熔体降低到合适温度后依次加入强氮化物形成元素Nb、Ti、Al，再次进行熔化、精炼；最后控制熔体降低到一定温度时加入易烧损和易挥发的微量元素C、B、Zr，同时进行搅拌，直至合金液再次完全化清后进行浇注，完成合金熔炼。本发明具有非常显著和优异的脱N效果，与现有熔炼方法相比，采用本发明熔炼的镍基高温合金，N含量可以降低到6ppm以下，适用于对N含量要求较高的镍基高温合金母合金的工业化熔炼。
Description
技术领域
本发明涉及一种大幅降低镍基高温合金中N元素含量的真空感应熔炼工艺，该工艺适用于对N含量有较高要求的镍基高温合金母合金的工业化冶炼，属于合金熔炼技术领域。
背景技术
镍基高温合金是一种成分非常复杂的多组元合金，一般都含有强氮化物形成元素，如Nb、Ti、Al；此外，Cr作为一种必不可少的合金化元素，其原材料中含有大量的N，所以，在上述元素含量较高的合金熔炼过程中，N一直无法得到有效地去除。当镍基高温合金的N元素含量较高时，很容易形成氮化物，这些氮化物夹杂数量过多时，就会在合金服役过程中形成裂纹源，进一步成为裂纹产生和扩展的通道，从而降低合金的疲劳和蠕变性能，因此，必须严格控制合金中N元素的含量。
真空感应熔炼是一种在真空条件下利用电磁感应加热原理来加热和熔化金属的熔炼工艺。高合金化优质高温合金几乎全部采用真空感应熔炼法熔炼合金。随着高温合金的不断发展，对合金中的气体含量及夹杂物含量都提出了越来越高的要求。目前，国外较为成熟的真空感应熔炼可以将合金中的N含量降到10ppm以下，然而国内同样采用真空感应熔炼，却因为布料、加料顺序，熔炼工艺不合理等原因，导致所熔炼出的合金中N含量往往高达30ppm，与国外存在明显差距，从而制约了我国高温合金的实际应用与进一步发展。因此，为了提高镍基高温合金在真空感应熔炼过程中的脱N效果，从而有效降低合金中的N含量，开发先进合理的布料、加料方式，以及相应的真空感应熔炼和精炼工艺具有非常重要的意义。
发明内容
本发明的目的在于克服上述不足之处，提供一种大幅降低镍基高温合金中N元素含量的真空感应熔炼工艺。
按照本发明提供的技术方案，一种大幅降低镍基高温合金中N元素含量的真空感应熔炼工艺，步骤如下：
(1)一次熔炼和精炼：将熔炼镍基高温合金原材料中与N亲和力较低的元素Ni、Ta、Mo、Cr、Fe一起进行第一次熔炼和精炼，降低N含量，在精炼过程中随炉取样测量熔体中的N含量，当N含量达到目标要求后结束第一次精炼；
(2)二次熔炼和精炼：一次精炼结束后，停止送电直至合金液表面结膜并且凝固后，依次加入强氮化物形成元素Nb、Ti、Al，送电加热直至所加物料完全熔化后，进行第二次精炼，在精炼过程中随炉取样测量熔体中的N含量，当N含量达到目标要求后结束第二次精炼；
(3)合金熔炼：二次精炼结束后，停止送电至合金液表面结膜后，对真空感应炉炉腔充氩气到1-1.2KPa，加入易烧损和易挥发的微量元素0.02％-0.08％C、0.002％-0.006％B、0.015％-0.05％Zr，同时进行搅拌，直至合金液再次完全化清后浇注，完成合金熔炼。
一次熔炼前装入坩埚内的五种金属原料为与N亲合力较低的Ni、Ta、Mo、Cr和Fe，其排布和加入量为：以镍基高温合金原材料质量计，加入20％-40％Ni、100％Ta、100％Mo、100％Cr、100％Fe、60％-80％Ni。
步骤(1)中一次熔炼过程采用阶梯式加热方式，具体步骤为：
(1)一次升温：当炉内真空度达到20Pa时，开始以45-55kW功率送电加热排除附着气体，当真空度达到5Pa时，调功率至190-210kW保持35-45min，再加大功率至290-310kW，保持35-45min后继续加大功率至390-410kW，此时Ni块开始熔化；
(2)二次升温：继续加大功率至490-510kW，Ta条、Mo条、Cr块、Fe块依次熔化，待所有金属原料全部熔进已熔化的金属液，继续加大功率至550-570kW，快速使熔体升温至1560℃后调整功率使熔体温度维持在1560℃，保温15-20min；
(3)精炼：当真空度达到5×10-2Pa时，进行一次精炼，调整熔体温度到1630-1650℃，保温30-40min，停止送电待熔体结膜并且凝固。
步骤(2)中一次精炼结束后所加入的三种金属原料为强氮化物形成元素Nb、Ti、Al，加入顺序和加入量为：100％Nb、100％Ti、100％Al。
步骤(2)二次熔炼开始后抽真空，当炉内真空度达到1Pa时，开始以190-210kW功率送电加热排除附着气体，当真空度达到1×10-1Pa时，一次性加大功率至490-510kW保持4-6min后合金开始熔化，继续保持4-6min使后加入的金属原料全部完全熔进熔体中；调整功率至90-110kW，进行第二次精炼，保持熔体温度在1420-1440℃，保温14-16min，同时使用独立电源进行电磁搅拌，搅拌频率300-340Hz，搅拌功率240-260kW。
当熔体温度在1400-1420℃时加入全部微量元素C、B、Zr，且加入前需向炉内充入氩气保护，加入完毕后在1400-1420℃保温化清，同时使用独立电源进行电磁搅拌，搅拌频率300-340Hz，搅拌功率240-260kW。
本发明的有益效果：
(1)第一次熔炼时加入本身含N量较高的元素和非强氮化物形成元素，通过超高温精炼，同时在高真空条件下使熔体大幅度脱N；
(2)第一次熔炼结束后，在熔体结膜后继续降温直到熔体完全凝固，在此期间随着合金熔体溶解度和合金凝固后固溶度的降低，可以进一步排出合金中的N；
(3)第二次精炼采用较低的精炼温度，可以有效降低熔体与坩埚发生反应，避免带入坩埚中的夹杂物；
(4)采用陶瓷滤网进行过滤，最大限度的降低合金中的N含量和夹杂物；
(5)采用本发明布料、加料方法及熔炼工艺，可以使合金中的N含量降低到6ppm。
具体实施方式
下面结合实施例，对本发明进行进一步详细说明。
实施例1一种大幅降低镍基高温合金中N元素含量的真空感应熔炼工艺，该镍基高温合金的化学成分(质量分数)为：0.6％Al，16％Cr，2.8％Mo，5.5％Ta+Nb，0.9％Ti，15％Fe，0.08％C，0.002％B，0.015％Zr，余量为Ni，单炉熔炼2000kg合金。
具体步骤如下：
1、原材料准备：打磨掉所需镍基高温合金原材料表面的氧化物及附着的杂物，放入酒精或者丙酮溶液并利用超声波清洗，清洗结束后放入60-80℃的烘箱进行8h-10h的烘干。
2、炉料的布置：熔炼前需按照特定的顺序在坩埚内布料，依次加入1/3左右的Ni块，全部的Ta条、Mo条、Cr块、Fe块，剩余2/3的Ni块。
3、第一次熔炼：采用真空感应炉进行熔炼，当炉内真空度达到20Pa时，开始以50kW功率送电加热排除附着气体，当真空度达到5Pa时，调功率至200kW保持40min，再加大功率至300kW保持40min后继续加大功率至400kW，此时Ni块开始熔化。进一步加大功率至500kW，Ta条、Mo条、Cr块、Fe块依次熔化，待所有金属原料全部熔进已熔化的金属液，继续加大功率至560kW，快速使熔体升温至1560℃后调整功率使熔体温度维持在1560℃，保温18min。
4、第一次精炼：熔体保温结束后，以560kW送电加热至熔体温度达到1640℃，此时真空度达已到5×10-2Pa，精炼35min。随炉取样检测熔体N含量。
5、第二次熔炼：如N含量满足目标值，停止送电直至熔体表面结膜并且完全凝固后，依次加入全部的Nb块、Ti块、Al块，当炉内真空度达到1Pa时，开始以200kW功率送电加热排除附着气体，当真空度达到1×10-1Pa时，一次性加大功率至500kW保持5min后合金开始熔化，继续保持5min使后加入的金属原料全部完全熔进熔体中。
6、第二次精炼：第二次熔炼结束后以100kW送电加热，保持熔体温度在1430℃，精炼15min，同时采用独立电源搅拌，搅拌功率250kW，频率320Hz。随炉取样检测熔体N含量。
7、浇注前准备：停止送电待熔体结膜后，向炉内通入氩气到1-1.2KPa，在1400℃-1420℃加入全部的微量元素C、B、Zr，调整功率至120kW，在微量元素全部熔进熔体的同时，采用独立电源搅拌，搅拌功率250kW，频率320Hz，保持5min，使得熔体温度稳定在1670℃时，进行浇注。
实施例2
本发明实施例提供一种大幅降低镍基高温合金中N元素含量的真空感应熔炼工艺，该镍基高温合金的化学成分(质量分数)为：0.5％Al，19％Cr，3.1％Mo，5.3％Ta+Nb，1.1％Ti，18.5％Fe，0.05％C，0.004％B，0.03％Zr，余量为Ni，单炉熔炼2000kg合金。
具体步骤如下：
1、原材料准备：打磨掉所需镍基高温合金原材料表面的氧化物及附着的杂物，放入酒精或者丙酮溶液并利用超声波清洗，清洗结束后放入80℃的烘箱进行8h的烘干。
2、炉料的布置：熔炼前需按照特定的顺序在坩埚内布料，依次加入1/3的Ni块，全部的Ta条、Mo条、Cr块、Fe块，剩余2/3的Ni块。
3、第一次熔炼：采用真空感应炉进行熔炼，当炉内真空度达到20Pa时，开始以50kW功率送电加热排除附着气体，当真空度达到5Pa时，调功率至200kW保持40min，再加大功率至300kW保持40min后继续加大功率至400kW，此时Ni块开始熔化。进一步加大功率至500kW，Ta条、Mo条、Cr块、Fe块依次熔化，待所有金属原料全部熔进已熔化的金属液，继续加大功率至560kW，快速使熔体升温至1560℃后调整功率使熔体温度维持在1560℃，保温15min。
4、第一次精炼：熔体保温结束后，以560kW送电加热至熔体温度达到1650℃，此时真空度达已到5×10-2Pa，精炼30min。随炉取样检测熔体N含量。
5、第二次熔炼：如N含量满足目标值，停止送电直至熔体表面结膜并且完全凝固后，依次加入全部的Nb块、Ti块、Al块，当炉内真空度达到1Pa时，开始以200kW功率送电加热排除附着气体，当真空度达到1×10-1Pa时，一次性加大功率至500kW保持5min后合金开始熔化，继续保持5min使后加入的金属原料全部完全熔进熔体中。
6、第二次精炼：第二次熔炼结束后以100kW送电加热，保持熔体温度在1440℃，精炼15min，同时采用独立电源搅拌，搅拌功率250kW，频率320Hz。随炉取样检测熔体N含量。
7、浇注前准备：停止送电待熔体结膜后，向炉内通入氩气到1-1.2KPa，在1400℃加入全部的微量元素C、B、Zr，调整功率至120kW，在微量元素全部熔进熔体的同时，采用独立电源搅拌，搅拌功率250kW，频率320Hz，保持5min，使得熔体温度稳定在1480℃时，进行浇注。
实施例3
本发明实施例提供一种大幅降低镍基高温合金中N元素含量的真空感应熔炼工艺，该镍基高温合金的化学成分(质量分数)为：0.7％Al，22％Cr，2.0％Mo，6.0％Ta+Nb，0.5％Ti，15.5％Fe，0.02％C，0.006％B，0.05％Zr，余量为Ni，单炉熔炼2000Kg合金。
具体步骤如下：
1、原材料准备：打磨掉所需镍基高温合金原材料表面的氧化物及附着的杂物，放入酒精或者丙酮溶液并利用超声波清洗，清洗结束后放入60-80℃的烘箱进行8h-10h的烘干。
2、炉料的布置：熔炼前需按照特定的顺序在坩埚内布料，依次加入1/3的Ni块，全部的Ta条、Mo条、Cr块、Fe块，剩余2/3的Ni块。
3、第一次熔炼：采用真空感应炉进行熔炼，当炉内真空度达到20Pa时，开始以50kW功率送电加热排除附着气体，当真空度达到5Pa时，调功率至200kW保持40min，再加大功率至300kW保持40min后继续加大功率至400kW，此时Ni块开始熔化。进一步加大功率至500kW，Ta条、Mo条、Cr块、Fe块依次熔化，待所有金属原料全部熔进已熔化的金属液，继续加大功率至560kW，快速使熔体升温至1560℃后调整功率使熔体温度维持在1560℃，保温20min。
4、第一次精炼：熔体保温结束后，以560kW送电加热至熔体温度达到1630℃，此时真空度达已到5×10-2Pa，精炼40min。随炉取样检测熔体N含量。
5、第二次熔炼：如N含量满足目标值，停止送电直至熔体表面结膜并且完全凝固后，依次加入全部的Nb块、Ti块、Al块，当炉内真空度达到1Pa时，开始以200kW功率送电加热排除附着气体，当真空度达到1×10-1Pa时，一次性加大功率至500kW保持5min后合金开始熔化，继续保持5min使后加入的金属原料全部完全熔进熔体中。
6、第二次精炼：第二次熔炼结束后以100kW送电加热，保持熔体温度在1440℃，精炼15min，同时采用独立电源搅拌，搅拌功率250kW，频率320HZ。随炉取样检测熔体N含量。
7、浇注前准备：停止送电待熔体结膜后，向炉内通入氩气到1-1.2KPa，在1400℃加入全部的微量元素C、B、Zr，调整功率至120kW，在微量元素全部熔进熔体的同时，采用独立电源搅拌，搅拌功率250kW，频率320Hz，保持5min，使得熔体温度稳定在1470℃时，进行浇注。
检测采用本发明方法熔炼得到的镍基高温合金中的N含量，结果如下表：
表1
| 熔炼炉次 | 理论计算合金中N含量 | 实测合金中N含量 |
| LDESA-1 | 40 | 6 |
| LDESA-2 | 35 | 5 |
| LDESA-3 | 30 | 5 |
如表1可知，通过本发明熔炼的三炉合金中，N含量均低于6ppm，表明本发明具有很好的脱N效果，能大幅降低合金中的N含量。
Claims (6)
1.一种大幅降低镍基高温合金中N元素含量的真空感应熔炼工艺，其特征是步骤如下：
（1）一次熔炼和精炼：将熔炼镍基高温合金原材料中与N亲和力较低的元素Ni、Ta、Mo、Cr、Fe一起进行第一次熔炼和精炼，降低N含量，在精炼过程中随炉取样测量熔体中的N含量，当N含量达到目标要求后结束第一次精炼；
（2）二次熔炼和精炼：一次精炼结束后，停止送电直至合金液表面结膜并且凝固后，依次加入强氮化物形成元素Nb、Ti、Al，送电加热直至所加物料完全熔化后，进行第二次精炼，在精炼过程中随炉取样测量熔体中的N含量，当N含量达到目标要求后结束第二次精炼；
（3）合金熔炼：二次精炼结束后，停止送电至合金液表面结膜后，对真空感应炉炉腔充氩气到1-1.2kPa，加入易烧损和易挥发的微量元素0.02%-0.08%C、0.002%-0.006%B、0.015%-0.05%Zr，同时进行搅拌，直至合金液再次完全化清后浇注，完成合金熔炼。
2.如权利要求1所述大幅降低镍基高温合金中N元素含量的真空感应熔炼工艺，其特征是：一次熔炼前装入坩埚内的五种金属原料为与N亲合力较低的Ni、Ta、Mo、Cr和Fe，其排布和加入量为：以镍基高温合金原材料质量计，加入20%-40%Ni、100%Ta、100%Mo、100%Cr、100%Fe、60%-80%Ni。
3.如权利要求1所述大幅降低镍基高温合金中N元素含量的真空感应熔炼工艺，其特征是：步骤（1）中一次熔炼过程采用阶梯式加热方式，具体步骤为：
（1）一次升温：当炉内真空度达到20Pa时，开始以45-55kW功率送电加热排除附着气体，当真空度达到5Pa时，调功率至190-210kW保持35-45min，再加大功率至290-310kW，保持35-45min后继续加大功率至390-410kW，此时Ni块开始熔化；
（2）二次升温：继续加大功率至490-510kW，Ta条、Mo条、Cr块、Fe块依次熔化，待所有金属原料全部熔进已熔化的金属液，继续加大功率至550-570kW，快速使熔体升温至1560℃后调整功率使熔体温度维持在1560℃，保温15-20min；
（3）精炼：当真空度达到5×10-2Pa时，进行一次精炼，调整熔体温度到1630-1650℃，保温30-40min，停止送电待熔体结膜并且凝固。
4.如权利要求1所述大幅降低镍基高温合金中N元素含量的真空感应熔炼工艺，其特征是：步骤（2）中一次精炼结束后所加入的三种金属原料为强氮化物形成元素Nb、Ti、Al，加入顺序和加入量为：100%Nb、100%Ti、100%Al。
5.如权利要求1所述大幅降低镍基高温合金中N元素含量的真空感应熔炼工艺，其特征是：步骤（2）二次熔炼开始后抽真空，当炉内真空度达到1Pa时，开始以190-210kW功率送电加热排除附着气体，当真空度达到1×10-1Pa时，一次性加大功率至490-510kW保持4-6min后合金开始熔化，继续保持4-6min使后加入的金属原料全部完全熔进熔体中；调整功率至90-110kW，进行第二次精炼，保持熔体温度在1420-1440℃，保温14-16min，同时使用独立电源进行电磁搅拌，搅拌频率300-340Hz，搅拌功率240-260kW。
6.如权利要求1所述大幅降低镍基高温合金中N元素含量的真空感应熔炼工艺，其特征是：当熔体温度在1400-1420℃时加入全部微量元素C、B、Zr，且加入前需向炉内充入氩气保护，加入完毕后在1400-1420℃保温化清，同时使用独立电源进行电磁搅拌，搅拌频率300-340Hz，搅拌功率240-260kW。
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