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CN106865998A - 消影型oled用导电玻璃及其制备方法 - Google Patents

消影型oled用导电玻璃及其制备方法 Download PDF

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CN106865998A CN201710174935.5A CN201710174935A CN106865998A CN 106865998 A CN106865998 A CN 106865998A CN 201710174935 A CN201710174935 A CN 201710174935A CN 106865998 A CN106865998 A CN 106865998A
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Abstract

本发明公开了一种消影型OLED用导电玻璃及其制备方法，其包括依次设置的玻璃基层、打底层和ITO层，所述的打底层为高折射率材料层。高折射率材料层的折射率1.8~2.5。其通过降低打底层的透过率，使两者的透过率之差在1.5~4%之间，大大提高了OLED透明导电玻璃的视觉效果。

Description

消影型OLED用导电玻璃及其制备方法
技术领域
本发明涉及导电玻璃领域，具体为一种消影型OLED用导电玻璃及其制备方法。
背景技术
现有的OLED用透明导电玻璃采用常规的LCD用透明导电玻璃的制备方法，有些考虑到对其进行消影处理，其采取常规的消影方法为H1+L+ITO，但由于采取此方法会存在产品质量隐患，采取此种方法消影时需要的第一层高折射率材料H1对应的厚度较厚，但是高折射率材料H1属于导电性材料，做出的消影产品后段工序经过ITO蚀刻做引线后整片导电玻璃处于导通状态，无法满足后段加工的需求，导致目前OLED用的透明导电玻璃都没有进行消影处理。而现有技术中ITO和打底层透过率之差过大，影响OLED导电面板的视觉效果。针对这一问题，目前尚无有效的解决方案。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种消影型OLED用导电玻璃及其制备方法，可以降低蚀刻后ITO区域跟打底层的透过率差，提高OLED产品的视觉效果。
为解决上述技术问题，本发明所采用的技术方案是：一种消影型OLED用导电玻璃，依次设置的玻璃基层、打底层和ITO层，所述的打底层为高折射率材料层。
所述高折射率材料层的折射率1.8~2.5，其是将高折射率材料通过通入氮氧混合气体采取磁控溅射的方式溅射得到。常见的高折射率材料有TiO2、Nb2O5、Si3N4、Ta2O5、ZrO2等。
所述高折射率材料层的厚度为50Å-350Å，ITO层的厚度为200-1800 Å。
所述氮氧混合气体的体积比为30-90:10-70。
所述ITO层的厚度为1600Å-1800Å时，对应高折射率材料层的厚度为250Å-350Å；ITO层的厚度为1200Å-1600Å时，对应高折射率材料层的厚度为200Å-300Å；ITO层的厚度为1000Å-1200Å时，对应高折射率材料层的厚度为150Å-250Å；ITO层的厚度为800Å-1000Å时，对应高折射率材料层的厚度为100Å-200Å；ITO层的厚度为600Å-800Å时，对应高折射率材料层的厚度为100Å-200Å；ITO层的厚度为400Å-600Å时，对应高折射率材料层的厚度为100Å-200Å；ITO层的厚度为200Å-400Å时，对应高折射率材料层的厚度为50Å-150Å。
进一步地，ITO层的厚度与高折射率材料层的厚度均确定后，如果制得的样品时的高折射率层的折射率不符合设计要求，可以通过氮氧混合气体的体积比来进行调整。
采取调节氮氧混合比例来调节高折射率层的折射率，通过适当的通入氧气后可以较大范围的调节高折层材料的折射率，传统的制备工艺对于高折层的折射率无法进行更改，可制备的消影产品范围有一定的局限性，ITO的厚度大于1500Å时传统工艺很难满足消影产品的制备。
原有的消影结构如图1所示，GLASS+L（低折射率材料）+ITO由于后段蚀刻ITO成线条后蚀刻后打底层L与未蚀刻的区域反射或透射色差很明显，从而给人们的视觉效果带来不好的体验；另外一种结构如图2所示GLASS+H1+L+ITO可以实现消影的效果，但是采取此种结构中选取的高折射率材料H1是导电的，蚀刻ITO后时刻区域与没有蚀刻的区域还是能形成回路，无法满足后段功能性的需求，采取本发明提供的GLASS+H+ITO后既可以满足消影的效果同时也解决了蚀刻后形成回路的问题。
本发明具有以下有益效果：
1）解决因蚀刻线条后ITO区域和打底层低折射率材料L透过率之差较大，造成使用者视觉上的差异比较明显的缺点；
2）解决为了避免视觉差异明显问题采取常规的消影方法，由于ITO层比较厚，采用常规的消影方法对应的第一层高折射率材料会比较厚，且由于该层导电，最终会导致绝缘电阻较小，蚀刻成线条后每个区域都可以导通，无法满足后段制作的要求的缺点；
传统工艺采用铌靶加硅靶的形式通过磁控溅射的方式制备两层消影层，本发明仅采用硅靶取代传统工艺的铌靶加硅靶，节省了使用铌靶的成本，生产制备时对高折层的折射率进行设计调节后能够完成最终的消影制备，一般通过氮氧混合气体比例来进行调整。本发明通过选取硅靶作为溅射靶材，通入不同比例的氮氧混合气体，采取磁控溅射的形式启辉溅射出新型高折射率材料层，最后得到一种新型的高折射率材料H（折射率1.8~2.5）+ITO层，达到消影效果。OLED透明导电玻璃采用的都是18欧及18欧以下的产品，偶有少数18欧以上的产品，采用高折射率的打底材料H，直接加上ITO层，降低打底层的透过率，使两者的透过率之差在1.5~4%之间，大大提高了OLED透明导电玻璃的视觉效果。
附图说明
图1是传统消影型OLED用导电玻璃的结构示意图。
图2是传统消影型OLED用导电玻璃的另一结构示意图。
图3是本发明提供的消影型OLED用导电玻璃的结构示意图。
具体实施方式
下面结合实施例，进一步阐明本发明。这些实施例应理解为仅用于说明本发明而不是用于限制本发明的保护范围。在阅读了本发明记载的内容之后，本领域技术人员可以对本发明作各种改动或修改，这些等效变化和修饰同样落入本发明权利要求书所限定的范围。
在制备消影型OLED用导电玻璃过程中，特别是制备高折射率材料层时，以下称H层，需要通入配比好的氮氧混合气体通过磁控溅射的方式让硅靶启辉溅射得到，其中需要通入的氮氧混合气体比例依据需要制备导电层ITO厚度而定，其对应比例以及厚度关系如下：
其中导电层ITO的厚度为1600Å-1800Å对应通入90:10的氮氧混合气体，对应H的厚度为250Å-350Å,若测试的折射率过高可以适当的通入氧气；因为当折射率过高不符合产品要求时，不管如何调节H层的厚度都无法达到消影的效果。
其中导电层ITO的厚度为1200Å-1500Å对应通入80:20的氮氧混合气体，对应H的厚度为200Å-300Å,若测试的折射率过高可以适当的通入氧气；
其中导电层ITO的厚度为1000Å-1200Å对应通入70:30的氮氧混合气体，对应H的厚度为150Å-250Å,若测试的折射率过高可以适当的通入氧气；
其中导电层ITO的厚度为800Å-1000Å对应通入60:40的氮氧混合气体，对应H的厚度为100Å-200Å,若测试的折射率过高可以适当的通入氧气；
其中导电层ITO的厚度为600Å-800Å对应通入50:50的氮氧混合气体，对应H的厚度为100Å-200Å,若测试的折射率过高可以适当的通入氧气；
其中导电层ITO的厚度为400Å-600Å对应通入40:60的氮氧混合气体，对应H的厚度为100Å-200Å,若测试的折射率过高可以适当的通入氧气；
其中导电层ITO的厚度为200Å-400Å对应通入30:70的氮氧混合气体，对应H的厚度为50Å-150Å,若测试的折射率过高可以适当的通入氧气。
通入氧气后材料的折射率变化会非常敏感，通入少量的氧气都会对材料的折射率影响非常大，以上所述的适当通入的氧气一般为：10sccm以下。
实施例1：
如图3所示，图中1为玻璃基板，2为高折射率层，3为ITO层。该消影型OLED用导电玻璃的结构为：玻璃基板/H(250Å-350Å)/ITO(1600Å-1800Å)。其中，“/”表示层叠结构，H为高折射率层，括号内的数值代表厚度，以下实施例相同。
且玻璃基板的材料为钠钙玻璃，厚度为0.7mm。
实施例1具体制备方法是：
制备时先走ITO的单层厚度用膜厚笔画线后进入腔室经过磁控溅射高温镀膜，出腔室后采用表面型貌仪测试画线出的厚度差得到ITO的厚度；以相同的方法走高折射层的厚度，用膜厚笔画线后进入腔室经过磁控溅射高温镀膜，在腔室通过磁控溅射的过程时通入90:10的氮氧混合气体反应溅射，出腔室后采用表面型貌仪测试画线出的厚度差得到高折层的厚度，通过使用日本电色的SD-7000对波长范围为380~780nm的光线进行测试，得到制备高折层材料的光谱，将所得光谱导入TFC软件中计算得出所得材料的折射率；得到两层所需要的厚度后采取一次成型的连续镀膜制得所需要的样品。
实施例1中的消影型OLED用导电玻璃通过使用日本电色的SD-7000，对波长范围为380~780nm的光线进行测试，测试450nm反射率12.5%-15.5%、550nm反射率为11.5%-14.5%。ITO蚀刻完毕后通过使用日本电色的SD-7000，对波长范围为380~780nm的光线进行测试，测试450nm反射率13.5%-16.5%、550nm反射率为11.5%-14.5%。蚀刻前后450nm以及550nm处的反射率差值较小。
使用铅笔硬度计对该半反半透光学膜层进行硬度测试，结果硬度为7H。
取一定数量消影型OLED用导电玻璃，采用浓度为10wt%、温度为40℃的NaOH溶液，浸泡2H。测试浸泡后的样片的光谱，同浸泡前光谱相比，重合度非常好；测试百格，附着力仍然为5B。
取一定数量消影型OLED用导电玻璃，采用浓度为5wt%、温度为40℃的HCl溶液，浸泡2H。测试浸泡后的样片的光谱，同浸泡前光谱相比，重合度非常好；测试百格，附着力仍然为5B。
取一定数量消影型OLED用导电玻璃，采用浓度为5wt%、温度为50℃的NaOH溶液、频率为40Hz、功率为1500W的超声槽超声，超声20分钟。测试超声后样片的光谱，同浸泡前光谱相比，重合度非常好；测试百格，附着力仍然为5B。
实施例2：
该消影型OLED用导电玻璃的结构为玻璃基板/H(200Å-300Å)/ITO(1200Å-1500Å)。所用的玻璃基板的材料为钠钙玻璃，厚度为0.7mm。
制备时先走ITO的单层厚度用膜厚笔画线后进入腔室经过磁控溅射高温镀膜，出腔室后采用表面型貌仪测试画线出的厚度差得到ITO的厚度；以相同的方法走高折射层的厚度，用膜厚笔画线后进入腔室经过磁控溅射高温镀膜，在腔室通过磁控溅射的过程时通入80:20的氮氧混合气体反应溅射，出腔室后采用表面型貌仪测试画线出的厚度差得到高折层的厚度，通过使用日本电色的SD-7000对波长范围为380~780nm的光线进行测试，得到制备高折层材料的光谱，将所得光谱导入TFC软件中计算得出所得材料的折射率；得到两层所需要的厚度后采取一次成型的连续镀膜制得所需要的样品。
实施例2的消影型OLED用导电玻璃通过使用日本电色的SD-7000，对波长范围为380~780nm的光线进行测试，测试450nm反射率13.5%-16.5%、550nm反射率为10.5%-13.5%。ITO蚀刻完毕后通过使用日本电色的SD-7000，对波长范围为380~780nm的光线进行测试，测试450nm反射率13.5%-16.5%、550nm反射率为10.5%-13.5%。蚀刻前后450nm以及550nm处的反射率差值较小。
使用铅笔硬度计对该半反半透光学膜层进行硬度测试，结果硬度为7H。
取一定数量消影型OLED用导电玻璃，采用浓度为10wt%、温度为40℃的NaOH溶液，浸泡2H。测试浸泡后的样片的光谱，同浸泡前光谱相比，重合度非常好；测试百格，附着力仍然为5B。
取一定数量消影型OLED用导电玻璃，采用浓度为5wt%、温度为40℃的HCl溶液，浸泡2H。测试浸泡后的样片的光谱，同浸泡前光谱相比，重合度非常好；测试百格，附着力仍然为5B。
取一定数量消影型OLED用导电玻璃，采用浓度为5wt%、温度为50℃的NaOH溶液、频率为40Hz、功率为1500W的超声槽超声，超声20分钟。测试超声后样片的光谱，同浸泡前光谱相比，重合度非常好；测试百格，附着力仍然为5B。
实施例3：
该消影型OLED用导电玻璃的结构为玻璃基板/H(150Å-250Å)/ITO(1000Å-1200Å)。实施例3的玻璃基板的材料为钠钙玻璃，厚度为0.7mm。
制备时先走ITO的单层厚度用膜厚笔画线后进入腔室经过磁控溅射高温镀膜，出腔室后采用表面型貌仪测试画线出的厚度差得到ITO的厚度；以相同的方法走高折射层的厚度，用膜厚笔画线后进入腔室经过磁控溅射高温镀膜，在腔室通过磁控溅射的过程时通入70:30的氮氧混合气体反应溅射，出腔室后采用表面型貌仪测试画线出的厚度差得到高折层的厚度，通过使用日本电色的SD-7000对波长范围为380~780nm的光线进行测试，得到制备高折层材料的光谱，将所得光谱导入TFC软件中计算得出所得材料的折射率；得到两层所需要的厚度后采取一次成型的连续镀膜制得所需要的样品。
实施例3的消影型OLED用导电玻璃通过使用日本电色的SD-7000，对波长范围为380~780nm的光线进行测试，测试450nm反射率13.5%-16.5%、550nm反射率为11.4%-14.7%。ITO蚀刻完毕后通过使用日本电色的SD-7000，对波长范围为380~780nm的光线进行测试，测试450nm反射率13.5%-16.5%、550nm反射率为11.4%-14.7%。蚀刻前后450nm以及550nm处的反射率差值较小。
使用铅笔硬度计对该半反半透光学膜层进行硬度测试，结果硬度为7H。
取一定数量消影型OLED用导电玻璃，采用浓度为10wt%、温度为40℃的NaOH溶液，浸泡2H。测试浸泡后的样片的光谱，同浸泡前光谱相比，重合度非常好；测试百格，附着力仍然为5B。
取一定数量消影型OLED用导电玻璃，采用浓度为5wt%、温度为40℃的HCl溶液，浸泡2H。测试浸泡后的样片的光谱，同浸泡前光谱相比，重合度非常好；测试百格，附着力仍然为5B。
取一定数量消影型OLED用导电玻璃，采用浓度为5wt%、温度为50℃的NaOH溶液、频率为40Hz、功率为1500W的超声槽超声，超声20分钟。测试超声后样片的光谱，同浸泡前光谱相比，重合度非常好；测试百格，附着力仍然为5B。
实施例4：
该消影型OLED用导电玻璃的结构为玻璃基板/H(100Å-200Å)/ITO(800Å-1000Å)。玻璃基板的材料为钠钙玻璃，厚度为0.7mm。
制备时先走ITO的单层厚度用膜厚笔画线后进入腔室经过磁控溅射高温镀膜，出腔室后采用表面型貌仪测试画线出的厚度差得到ITO的厚度；以相同的方法走高折射层的厚度，用膜厚笔画线后进入腔室经过磁控溅射高温镀膜，在腔室通过磁控溅射的过程时通入60:40的氮氧混合气体反应溅射，出腔室后采用表面型貌仪测试画线出的厚度差得到高折层的厚度，通过使用日本电色的SD-7000对波长范围为380~780nm的光线进行测试，得到制备高折层材料的光谱，将所得光谱导入TFC软件中计算得出所得材料的折射率；得到两层所需要的厚度后采取一次成型的连续镀膜制得所需要的样品。
实施例4的消影型OLED用导电玻璃通过使用日本电色的SD-7000，对波长范围为380~780nm的光线进行测试，测试450nm反射率13.5%-16.5%、550nm反射率为11.5%-14.5%。ITO蚀刻完毕后通过使用日本电色的SD-7000，对波长范围为380~780nm的光线进行测试，测试450nm反射率13.5%-16.5%、550nm反射率为11.5%-14.5%。蚀刻前后450nm以及550nm处的反射率差值较小。
使用铅笔硬度计对该半反半透光学膜层进行硬度测试，结果硬度为7H。
取一定数量消影型OLED用导电玻璃，采用浓度为10wt%、温度为40℃的NaOH溶液，浸泡2H。测试浸泡后的样片的光谱，同浸泡前光谱相比，重合度非常好；测试百格，附着力仍然为5B。
取一定数量消影型OLED用导电玻璃，采用浓度为5wt%、温度为40℃的HCl溶液，浸泡2H。测试浸泡后的样片的光谱，同浸泡前光谱相比，重合度非常好；测试百格，附着力仍然为5B。
取一定数量消影型OLED用导电玻璃，采用浓度为5wt%、温度为50℃的NaOH溶液、频率为40Hz、功率为1500W的超声槽超声，超声20分钟。测试超声后样片的光谱，同浸泡前光谱相比，重合度非常好；测试百格，附着力仍然为5B。
实施例5：
该消影型OLED用导电玻璃的结构为玻璃基板/H(100Å-200Å)/ITO(600Å-800Å)。玻璃基板的材料为钠钙玻璃，厚度为0.7mm。
制备时先走ITO的单层厚度用膜厚笔画线后进入腔室经过磁控溅射高温镀膜，出腔室后采用表面型貌仪测试画线出的厚度差得到ITO的厚度；以相同的方法走高折射层的厚度，用膜厚笔画线后进入腔室经过磁控溅射高温镀膜，在腔室通过磁控溅射的过程时通入50:50的氮氧混合气体反应溅射，出腔室后采用表面型貌仪测试画线出的厚度差得到高折层的厚度，通过使用日本电色的SD-7000对波长范围为380~780nm的光线进行测试，得到制备高折层材料的光谱，将所得光谱导入TFC软件中计算得出所得材料的折射率；得到两层所需要的厚度后采取一次成型的连续镀膜制得所需要的样品。
实施例5的消影型OLED用用导电玻璃通过使用日本电色的SD-7000，对波长范围为380~780nm的光线进行测试，测试450nm反射率14%-17%、550nm反射率为12.5%-15.5%。ITO蚀刻完毕后通过使用日本电色的SD-7000，对波长范围为380~780nm的光线进行测试，测试450nm反射率14%-17%、550nm反射率为12%-15%。蚀刻前后450nm以及550nm处的反射率差值较小。
使用铅笔硬度计对该半反半透光学膜层进行硬度测试，结果硬度为7H。
取一定数量消影型OLED用导电玻璃，采用浓度为10wt%、温度为40℃的NaOH溶液，浸泡2H。测试浸泡后的样片的光谱，同浸泡前光谱相比，重合度非常好；测试百格，附着力仍然为5B。
取一定数量消影型OLED用导电玻璃，采用浓度为5%、温度为40℃的HCl溶液，浸泡2H。测试浸泡后的样片的光谱，同浸泡前光谱相比，重合度非常好；测试百格，附着力仍然为5B。
取一定数量消影型OLED用导电玻璃，采用浓度为5wt%、温度为50℃的NaOH溶液、频率为40Hz、功率为1500W的超声槽超声，超声20分钟。测试超声后样片的光谱，同浸泡前光谱相比，重合度非常好；测试百格，附着力仍然为5B。

Claims (9)

1.一种消影型OLED用导电玻璃，其特征在于：依次设置的玻璃基层、打底层和ITO层，所述的打底层为高折射率材料层。
2.根据权利要求1所述的导电玻璃，其特征在于：所述高折射率材料层的折射率1.8~2.5，其是将高折射率材料通过通入氮氧混合气体采取磁控溅射的方式溅射得到。
3.根据权利要求1所述的导电玻璃，其特征在于：所述高折射率材料层的厚度为50Å-350Å，ITO层的厚度为200-1800 Å。
4.根据权利要求2所述的导电玻璃，其特征在于：所述氮氧混合气体的体积比为30-90:10-70。
5.根据权利要求3述的导电玻璃，其特征在于：所述ITO层的厚度为1600Å-1800Å时，对应高折射率材料层的厚度为250Å-350Å；ITO层的厚度为1200Å-1600Å时，对应高折射率材料层的厚度为200Å-300Å；ITO层的厚度为1000Å-1200Å时，对应高折射率材料层的厚度为150Å-250Å；ITO层的厚度为800Å-1000Å时，对应高折射率材料层的厚度为100Å-200Å；ITO层的厚度为600Å-800Å时，对应高折射率材料层的厚度为100Å-200Å；ITO层的厚度为400Å-600Å时，对应高折射率材料层的厚度为100Å-200Å；ITO层的厚度为200Å-400Å时，对应高折射率材料层的厚度为50Å-150Å。
6.根据权利要求5述的导电玻璃，其特征在于：ITO层的厚度与高折射率材料层的厚度均确定后，如果制得的样品的折射率不符合设计要求，通过氮氧混合气体的体积比来进行调整。
7.根据权利要求1所述的导电玻璃，其特征在于：所述玻璃基板的材料为钠钙玻璃，厚度为0.4mm-1.8mm。
8.根据权利要求1所述的导电玻璃，其特征在于：所述玻璃基板的厚度为0.7mm。
9.根据权利要求1所述的导电玻璃，其特征在于：所述高折射率材料层制备时，是选取硅靶作为溅射靶材，通入不同比例的氮氧混合气体，采取磁控溅射的形式启辉溅射得到。
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