CN106842822A - 一步织构化改性钛合金种植体表面的激光干涉纳米光刻系统 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种一步织构化改性钛合金种植体表面的激光干涉纳米光刻系统，包括大功率激光器、分光系统、波片和偏振片，其特征在于激光干涉纳米光刻系统将二束光相干涉，根据植入位置的不同，控制干涉光束参数，利用二光束激光干涉产生的凹槽图案直接加工钛合金种植体表面，形成特征尺寸为100nm至20μm可调的凹槽结构，改变材料表面的几何形貌及粗糙度，提高钛合金种植体与骨的生物机械结合性能，引导成骨细胞趋化，提高种植体的生物相容性，实现一步织构化改性钛合金种植体表面。

Description

一步织构化改性钛合金种植体表面的激光干涉纳米光刻系统

技术领域

本发明涉及的是一种一步织构化改性钛合金种植体表面的系统，利用激光干涉纳米光刻技术直接在钛合金种植体表面制备微米至纳米级表面结构，改变种植体表面几何形貌和粗糙度，提高种植体-骨的生物结合能力，提高种植体的生物相容性。

背景技术

目前，种植体植入在临床中取得了一定的效果，但仍然存在失败及并发症的风险，如种植体松脱、种植体周围炎症、种植体周围骨丧失及过敏反应等。导致种植失败的主要原因是金属种植体不能与植入部位周围的骨组织实现良好的骨长入。50年代中期,经研究发现钛金属具有优异的生物相容性,且价格便宜，因此钛合金作为种植体材料被广泛应用，但钛合金种植体在临床应用的过程中仍存在一些问题，如生物活性差、缺乏骨诱导作用、与周围骨组织结合能力差、金属离子释放、骨长入时间长以及耐腐蚀性差等。因此如何提高钛合金种植体的骨结合能力和质量，受到业界越来越多的关注。目前钛合金种植体表面改性，已经成为提高种植体骨结合能力的有效途径，其研究被广泛应用。钛合金种植体表面结构的改性可提高种植体-骨组织界面的骨结合能力，促进咬合应力向周围组织的传导，减少二者的相对运动和纤维组织的长入。随着钛合金种植体广泛应用于临床，学者们尝试了多种改善方法，其中钛合金种植体的表面改性对提高种植成功率起着重要作用，目前常用的表面改性方法主要包括：化学处理方法、物理方法，以及生物方法等。由于种植体位于多个不同解剖结构内，因此一个种植体上可能需要不同的表面结构,除了金属材料本身的因素外种植体的设计如几何形状、直径和长度以及材料表面结构都会影响骨内种植体的成功。种植体表面结构大致可分为两类，即光滑表面与粗糙表面。在机械加工上，Sa≤1μm被认为是光滑，而Sa＞1μm被认为是粗糙表面(Sa为表面粗糙度)，细胞在不同Ra值表面表现出不同的生物行为。实际上，在多级微米及纳米级结构的同一表面，细胞群总体的生物学行为，即使在同等Ra值的集体表面，也有所不同。因此，单纯以Ra值衡量表面粗糙度并不可靠。研究发现，粗糙表面种植体与骨组织的结合面积及结合强度均大于光滑表面的种植体，成骨细胞对微米至纳米级结构敏感，大小，直径与生物成分相匹配的表面微结构如凹槽、凸起、空洞等，能够诱导成骨细胞产生与光滑表面截然不同的生物学反应，从而诱导成骨细胞粘附和定向分化。研究证实，粗糙的种植体表面可增加其骨结合表面积20倍左右。经研究表明，细胞更容易沿着具有微米至纳米级的槽和嵴等超微结构的种植体表面生长，增加微米至纳米级表面结构可以增加种植体-骨的接触面积和结合能力。长期临床证实，非喷涂的粗糙表面更有利于引导成骨细胞趋化，增加种植体-骨结构表面积，有利于提高种植体-骨结合能力，可以避免喷涂层的降解或剥脱。

国内外研究的初步结果表明，激光干涉纳米光刻在表面织构化改性方面具有其他技术不可替代的潜力及优势。激光干涉束能量密度高，作用时间短，对非激光照射部位几乎没有影响，即热影响区小，材料热变形可通过加工工艺的控制、达到较小的程度。另外，激光束的可控性好，可以精确实现材料局部以及特殊位置的表面改性，对于种植体的表面改性有其特殊优势。该技术利用多光束激光干涉产生的图案(空间上多周期的能量分布)直接加工或修改材料表面(螺纹表面或曲面)形成与图案相对应的高精度微纳复合结构，得到具有特殊物理和化学特性的材料表面。表面和界面是实现材料功能性的窗口，表面微纳复合结构的构筑对材料的性能有着非常重要的意义。除了宏观结构，材料表面的性能很大程度取决于表面的微纳米结构，同时植入物的表面粗糙度、润湿性、化学组成等表面性能对生物相容性有直接影响。表面微纳米结构的构筑是调控表面浸润性以及实现材料表面功能化的重要手段。

激光干涉纳米光刻的原理是利用两束或多束激光干涉产生干涉图案阵列的光强能量分布与材料相互作用而获得表面的微纳米结构。干涉图案不仅是二维平面内的点、线，还可以构造复杂的多周期结构。该技术具有特征尺寸、形状和周期从纳米到微米级连续可调的优点，在空气中，周期最小可接近1/2波长。激光干涉具备了大面积制造三维周期性或准周期性纳米结构的潜力。利用纳秒高能激光束(能量密度约为10⁸w/cm²)辐照金属表面，使一定厚度的表层材料瞬间熔化，然后依靠低温基体将熔池急冷，促进自发形核，增加晶核数量，从而细化晶粒。因为细晶粒受到外力发生塑性变形可分散在更多的晶粒内进行，塑性变形较均匀，应力集中较小；晶粒越细，晶界面积越大，晶界越曲折，越不利于裂纹的扩展。材料强度随晶粒变小而增强，使材料表面组织发生较大变化，达到表面改性的目的，同时获得与激光干涉图案相对应并与生物相容的微纳复合结构表面。表面微纳米结构的形成将对摩擦过程中产生的应力在微区释放，从物理和化学两个方面提升人工关节表面的抗磨损能力，同时表面微纳米结构的粗糙度、润湿性、表面能等表面性能对生物相容性也有直接影响。

发明内容

本发明的目的在于克服现有技术的不足，提供一种一步改性钛合金种植体表面的激光干涉纳米光刻系统，利用多波长高峰值功率纳秒激光干涉制造技术，突破传统喷涂改性工艺的桎梏，获得生物相容表面微纳复合结构，从而改变种植体表面机械性能，增强种植体-骨的生物机械结合性能，提高种植体的生物相容性。

本发明一步改性钛合金种植体表面的激光干涉纳米光刻系统包括：激光器、分光系统、波片和偏振片镜组，分光系统包括分光镜和高反镜：激光器发出的一束激光，经分光系统分成二束相干光束，通过设计分光系统中分光镜和高反镜的位置和角度，使入射角θ₁＝θ₂＝θ，空间角通过波片和偏振片镜组，控制各相干光束的光强能量密度和偏振态，使光强能量密度比为1:1，偏振态为TE-TE，二个相干光束实现干涉，直接在钛合金种植体表面刻蚀出特征尺寸为100nm至20μm可调的凹槽结构。

本发明的原理是：由激光器发出一束激光，由分光系统将激光束分成二束相干光束，通过设计分光系统中分光镜和高反镜的位置和角度，得到特定入射角和空间角的相干光束，通过波片和偏振片镜组，控制各相干光束的光强能量密度和偏振态，直接在材料表面刻蚀出凹槽图案的微米至纳米级等表面结构，改变材料表面形貌和粗糙度，提高种植体-骨的生物结合能力，提高种植体的生物相容性。

激光波长为1064nm，频率为10HZ，脉冲持续时间为7ns。波片和偏振片镜组控制每束干涉光的光强能量密度，确定脉冲激光干涉能量分布与钛合金相互作用的边界条件，直接在钛合金表面刻蚀结构。

所述钛合金种植体表面为单纯柱状、螺纹柱状、螺纹根形表面。

直接在钛合金种植体表面刻蚀的时间为40s-60s。

控制入射相干光束的参数，包括：光束数目，入射角、空间角，偏振角，位相，光程差和刻蚀时间，确定二光束干涉复合图案及相干光束的组合条件，获得与二光束干涉调制光场分布相对应的凹槽表面结构。

在不同特征尺寸的凹槽、凹坑和凸起点阵表面结构培养成骨细胞，控制微米至纳米级结构制备的工艺参数，改变钛合金材料表面粗糙度和生物相容性，获得增强钛合金种植体-骨结合能力的表面结构。

本发明与现有技术相比的优点在于：

(1)本发明激光干涉纳米光刻系统，利用二光束激光干涉产生的凹槽图案直接加工单纯柱状、螺纹柱状、螺纹根形钛合金种植体表面，形成与图案相对应的高精度微米至纳米级结构，改变材料表面的几何形貌及粗糙度，提高种植体-骨的生物机械结合性能，引导成骨细胞趋化，提高种植体的生物相容性。

(2)本发明利用激光干涉纳米光刻系统，实现二光束干涉，在钛合金种植体表面进行刻蚀，得到微米至纳米级表面结构，通过控制入射角、空间角、偏振角、位相、光程差和刻蚀时间，确定二光束干涉复合图案及相干光束的组合条件，获得与二束干涉光场分布相对应的微纳米表面结构。在不同特征尺寸的表面结构培养成骨细胞，控制微米至纳米级结构的制备的工艺参数，改变钛合金材料表面粗糙度和生物相容性，获得增强钛合金种植体-骨结合能力的表面结构。

附图说明

图1为三光束干涉光刻系统。1为大功率激光器，2,3,5,6,8为高反镜，4，7为分光镜，9,10,11为波片与偏振片镜组；

图2为三光束干涉光刻系统在钛合金表面形成的凹坑点阵结构，周期为5μm；

图3为二光束干涉光刻系统。1为大功率激光器，2,3,5,6为高反镜，4为分光镜，9,10为波片与偏振片镜组；

图4为二光束激光干涉光刻系统在钛合金表面形成的凹槽表面结构，周期为20μm。

具体实施方式

实施例1

利用Matlab模拟三光束干涉图案，理论分析和实验研究调制的多光束干涉获得多重周期的微纳混合结构。基于电磁波理论进行分析，建立数学物理模型，并利用软件模拟与实际光刻相结合，分析特定参数条件下调制现象的干涉机制，通过精确控制脉冲激光能量，获得与模拟结构一致的微米级调制周期及纳米级特征尺寸的微纳混合结构。基于理论与实验分析的结果，搭建三光束干涉光刻系统，如图1所示。激光器1发出一束激光经过高反镜2、高反镜3、分光镜4和高反镜5，到达干涉场为光路Ⅰ；经过高反镜2、高反镜3、分光镜4、分光镜7和高反镜6，到达干涉场为光路Ⅱ；经过高反镜2、高反镜3、分光镜4、分光镜7和高反镜8，到达干涉场为光路Ⅲ。系统中，将入射角设为θ₁＝θ₂＝θ₃＝θ₀＝8°，空间角设为偏振角设为ψ₁＝ψ₂＝ψ₃＝90°，三光束光强能量密度比为1:1:1，通过波片和偏振片镜组9,10，11精确控制各光束的光强能量密度和偏振角度，使每束光的光强能量密度相同为0.5Jcm^-2-，偏振态分别为TE-TE-TE，得到周期为5μm的凹坑点阵结构。分别在周期为5μm的凹坑点阵表面培养MG63成骨细胞，细胞的生长情况和粘附效果要优于未处理表面。图2为实施例中的干涉结构表面形貌扫描电镜图片，如果所示，三光束干涉在钛合金表面形成平均周期为5μm的凹坑点阵结构。

实施例2

首先利用Matlab模拟二光束干涉图案，理论分析与实验研究干涉光与材料相互作用机理，确定材料的光刻阈值并实现定量纳米光刻。研究给定材料相对于给定激光在特定环境下的干涉光刻阈值，建立单温、双温、分子动力学等数学物理模型对干涉光与固体材料之间非平衡热传导过程进行研究。通过精确控制脉冲激光能量确保干涉光刻图案与模拟结构的一致性。基于理论与实验分析的结果，搭建两光束干涉光刻系统，如图3所示。激光器1发出一束激光经过高反镜2、高反镜3、分光镜4和高反镜5，到达干涉场为光路Ⅰ；经过高反镜2、高反镜3、分光镜4和高反镜6，到达干涉场为光路Ⅱ。系统中，将入射角设为θ₁＝θ₂＝θ＝1.5°，空间角设为偏振角设为ψ₁＝ψ₂＝90°，两光束光强能量密度比为1:1，通过波片和偏振片镜组9和10精确控制各光束的光强能量密度和偏振角度，使每束光的光强能量密度相同为0.5Jcm^-2，偏振态为TE-TE，得到周期为20μm的凹槽结构。在周期为20μm的凹槽结构表面培养MG63成骨细胞，生长情况及粘附效果优于凹坑结构表面。图4为实施例中的干涉结构表面形貌的扫描电镜图片，如图4所示为两光束激光干涉在钛合金表面形成平均周期为20μm的凹槽结构。

提供以上实施例仅仅是为了描述本发明的目的，而并非要限制本发明的范围。本发明的范围由所附权利要求限定。不脱离本发明的精神和原理而做出的各种等同替换和修改，均应涵盖在本发明的范围之内。

Claims (4)

1.一步织构化改性钛合金种植体表面的激光干涉纳米光刻系统，其特征在于：包括激光器、分光系统、波片和偏振片镜组，分光系统包括分光镜和高反镜：激光器发出的一束激光，经分光系统分成二束相干光束，通过设计分光系统中分光镜和高反镜的位置和角度，使入射角θ₁＝θ₂＝θ，空间角通过波片和偏振片镜组，控制各相干光束的光强能量密度和偏振态，使光强能量密度比为1:1，偏振态为TE-TE，二个相干光束实现干涉，直接在钛合金种植体表面刻蚀出特征尺寸为100nm至20μm可调的凹槽结构。

2.根据权利要求1所述一步织构化改性钛合金种植体表面的激光干涉纳米光刻系统，其特征在于：所述激光器发出激光波长为1064nm，频率为10HZ，脉冲持续时间为7ns。

3.根据权利要求1所述一步织构化改性钛合金种植体表面的激光干涉纳米光刻系统，其特征在于：所述钛合金种植体表面为单纯柱状、螺纹柱状、螺纹根形表面。

4.根据权利要求1所述一步织构化改性钛合金种植体表面的激光干涉纳米光刻系统，其特征在于：直接在钛合金种植体表面刻蚀的时间为40s-60s。