CN106831495A - 一种一水肌酸的化工合成方法 - Google Patents
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Abstract
一种一水肌酸的化工合成方法,涉及医药中间体加工技术领域,通过配置甲胺溶液与氯乙酸溶液进行反应,然后获得肌酸溶液进行稀滤、洗涤和干燥后,得到一水肌酸粗品在进行重结晶后,即可得到。本发明的有益效果为:本发明工艺简单,方法科学系统,通过氯乙酸和甲胺进行配置一水肌酸,成本低,制备后的一水肌酸,纯度高,品质好,获得率佳。
Description
技术领域
本发明涉及医药中间体加工技术领域,具体涉及一种一水肌酸的化工合成方法。
背景技术
一水肌酸是一种医药原料及保健品添加剂。可抑制肌肉疲劳因素的产生,减轻疲劳与紧张,恢复体能,可加速人体蛋白质合成,使肌肉更结实,增强肌肉弹性,降低胆固醇、血脂、血糖水平,改善中老年人肌肉萎缩症,延缓衰老,一水肌酸可用作食品添加剂、化妆品表面活性剂、饲料添加剂、饮料添加剂、医药原料及保健品添加剂,也可直接制成胶囊、片剂口服。一水肌酸用途十分广泛,但是其在实际的化工合成时,多种多样,但是并没有一种可以高纯高效的合成方法,因此传统的合成方法中,有着很大的弊端,材料浪费大,成本高。
发明内容:
本发明所要解决的技术问题在于提供一种合成方法快捷简单,合成的一水肌酸纯度高,品质优的一水肌酸的化工合成方法。
本发明所要解决的技术问题采用以下技术方案来实现:
一种一水肌酸的化工合成方法,其特征在于,包括以下步骤:
①、取氯乙酸和甲胺各配置水溶液,然后取氯氨酸水溶液与甲胺水溶液的质量比为1:8-12,然后在温度为5-45℃的条件下,反应7-15h,然后出料得到肌氨酸溶液备用;
②、将上述后的混合液液进行加热至45-95℃,将混合溶液中的甲胺全部蒸出;
③、将上述步骤2中的物料中剩余的溶液中,添加中和分解试剂,进行中和反应后溶液中的氯化甲胺;
④、将上述溶液进行减压浓缩,控制温度为100-120℃,减压浓缩时间问1-2h后,得到肌氨酸水溶液;
⑤、将上述获得的肌氨酸水溶液进行过滤,滤除渣滓,得到较为纯净的肌氨酸水溶液,然后添加PH试剂,调节PH值为8-11;
⑥将上述步骤5中获得的溶液进行冷却,冷却温度控制在3-18℃,持续搅拌不少于8h,然后获得肌酸结晶,然后进行稀滤、洗涤和干燥后,得到一水肌酸粗品;
⑦将上述步骤6获得的一水肌酸粗品再次进行重结晶处理后,即可得到一水肌酸,其纯度为99.8%;
上述步骤1中配置的甲胺溶液浓度为30-45%;
上述步骤3中的中和分解试剂为浓度为30-40%的氢氧化钠溶液;
上述步骤5中的PH试剂为氨水;
本发明的有益效果为:本发明工艺简单,方法科学系统,通过氯乙酸和甲胺进行配置一水肌酸,成本低,制备后的一水肌酸,纯度高,品质好,获得率佳。
具体实施方式
为了使本发明实现的技术手段、创作特征、达成目的与功效易于明白了解,下面结合具体实施例,进一步阐述本发明。
实施例1
一种一水肌酸的化工合成方法,包括以下步骤:
①、取氯乙酸和甲胺各配置水溶液,然后取氯氨酸水溶液与甲胺水溶液的质量比为1:8,然后在温度为5℃的条件下,反应7h,然后出料得到肌氨酸溶液备用;
②、将上述后的混合液液进行加热至45-95℃,将混合溶液中的甲胺全部蒸出;
③、将上述步骤2中的物料中剩余的溶液中,添加中和分解试剂,进行中和反应后溶液中的氯化甲胺;
④、将上述溶液进行减压浓缩,控制温度为100℃,减压浓缩时间问1h后,得到肌氨酸水溶液;
⑤、将上述获得的肌氨酸水溶液进行过滤,滤除渣滓,得到较为纯净的肌氨酸水溶液,然后添加PH试剂,调节PH值为8;
⑥将上述步骤5中获得的溶液进行冷却,冷却温度控制在3℃,持续搅拌不少于8h,然后获得肌酸结晶,然后进行稀滤、洗涤和干燥后,得到一水肌酸粗品;
⑦将上述步骤6获得的一水肌酸粗品再次进行重结晶处理后,即可得到一水肌酸,其纯度为99.8%;
实施例2
一种一水肌酸的化工合成方法,包括以下步骤:
①、取氯乙酸和甲胺各配置水溶液,然后取氯氨酸水溶液与甲胺水溶液的质量比为1:12,然后在温度为45℃的条件下,反应15h,然后出料得到肌氨酸溶液备用;
②、将上述后的混合液液进行加热至95℃,将混合溶液中的甲胺全部蒸出;
③、将上述步骤2中的物料中剩余的溶液中,添加中和分解试剂,进行中和反应后溶液中的氯化甲胺;
④、将上述溶液进行减压浓缩,控制温度为120℃,减压浓缩时间问2h后,得到肌氨酸水溶液;
⑤、将上述获得的肌氨酸水溶液进行过滤,滤除渣滓,得到较为纯净的肌氨酸水溶液,然后添加PH试剂,调节PH值为11;
⑥将上述步骤5中获得的溶液进行冷却,冷却温度控制在18℃,持续搅拌不少于8h,然后获得肌酸结晶,然后进行稀滤、洗涤和干燥后,得到一水肌酸粗品;
⑦将上述步骤6获得的一水肌酸粗品再次进行重结晶处理后,即可得到一水肌酸,其纯度为99.8%;
以上显示和描述了本发明的基本原理和主要特征和本发明的优点。本行业的技术人员应该了解,本发明不受上述实施例的限制,上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理,在不脱离本发明精神和范围的前提下,本发明还会有各种变化和改进,这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内。本发明要求保护范围由所附的权利要求书及其等效物界定。
Claims (4)
1.一种一水肌酸的化工合成方法,其特征在于,包括以下步骤:
①、取氯乙酸和甲胺各配置水溶液,然后取氯氨酸水溶液与甲胺水溶液的质量比为1:8-12,然后在温度为5-45℃的条件下,反应7-15h,然后出料得到肌氨酸溶液备用;
②、将上述后的混合液液进行加热至45-95℃,将混合溶液中的甲胺全部蒸出;
③、将上述步骤2中的物料中剩余的溶液中,添加中和分解试剂,进行中和反应后溶液中的氯化甲胺;
④、将上述溶液进行减压浓缩,控制温度为100-120℃,减压浓缩时间问1-2h后,得到肌氨酸水溶液;
⑤、将上述获得的肌氨酸水溶液进行过滤,滤除渣滓,得到较为纯净的肌氨酸水溶液,然后添加PH试剂,调节PH值为8-11;
⑥将上述步骤5中获得的溶液进行冷却,冷却温度控制在3-18℃,持续搅拌不少于8h,然后获得肌酸结晶,然后进行稀滤、洗涤和干燥后,得到一水肌酸粗品;
⑦将上述步骤6获得的一水肌酸粗品再次进行重结晶处理后,即可得到一水肌酸,其纯度为99.8%。
2.根据权利要求1所述的一种一水肌酸的化工合成方法,其特征在于:所述的步骤1中配置的甲胺溶液浓度为30-45%。
3.根据权利要求1所述的一种一水肌酸的化工合成方法,其特征在于:所述的步骤3中的中和分解试剂为浓度为30-40%的氢氧化钠溶液。
4.根据权利要求1所述的一种一水肌酸的化工合成方法,其特征在于:所述的步骤5中的PH试剂为氨水。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
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| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |
Application publication date: 20170613 |
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