[go: up one dir, main page]

CN106831495A - 一种一水肌酸的化工合成方法 - Google Patents

一种一水肌酸的化工合成方法 Download PDF

Info

Publication number
CN106831495A
CN106831495A CN201611233189.4A CN201611233189A CN106831495A CN 106831495 A CN106831495 A CN 106831495A CN 201611233189 A CN201611233189 A CN 201611233189A CN 106831495 A CN106831495 A CN 106831495A
Authority
CN
China
Prior art keywords
solution
creatine monohydrate
methylamine
chemical industry
creatine
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Pending
Application number
CN201611233189.4A
Other languages
English (en)
Inventor
黄华
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Anhui Hongsheng Biological Ltd By Share Ltd
Original Assignee
Anhui Hongsheng Biological Ltd By Share Ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Anhui Hongsheng Biological Ltd By Share Ltd filed Critical Anhui Hongsheng Biological Ltd By Share Ltd
Priority to CN201611233189.4A priority Critical patent/CN106831495A/zh
Publication of CN106831495A publication Critical patent/CN106831495A/zh
Pending legal-status Critical Current

Links

Classifications

    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C07ORGANIC CHEMISTRY
    • C07CACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
    • C07C277/00Preparation of guanidine or its derivatives, i.e. compounds containing the group, the singly-bound nitrogen atoms not being part of nitro or nitroso groups
    • C07C277/08Preparation of guanidine or its derivatives, i.e. compounds containing the group, the singly-bound nitrogen atoms not being part of nitro or nitroso groups of substituted guanidines
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C07ORGANIC CHEMISTRY
    • C07CACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
    • C07C227/00Preparation of compounds containing amino and carboxyl groups bound to the same carbon skeleton
    • C07C227/04Formation of amino groups in compounds containing carboxyl groups
    • C07C227/06Formation of amino groups in compounds containing carboxyl groups by addition or substitution reactions, without increasing the number of carbon atoms in the carbon skeleton of the acid
    • C07C227/08Formation of amino groups in compounds containing carboxyl groups by addition or substitution reactions, without increasing the number of carbon atoms in the carbon skeleton of the acid by reaction of ammonia or amines with acids containing functional groups

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)

Abstract

一种一水肌酸的化工合成方法,涉及医药中间体加工技术领域,通过配置甲胺溶液与氯乙酸溶液进行反应,然后获得肌酸溶液进行稀滤、洗涤和干燥后,得到一水肌酸粗品在进行重结晶后,即可得到。本发明的有益效果为:本发明工艺简单,方法科学系统,通过氯乙酸和甲胺进行配置一水肌酸,成本低,制备后的一水肌酸,纯度高,品质好,获得率佳。

Description

一种一水肌酸的化工合成方法
技术领域
本发明涉及医药中间体加工技术领域,具体涉及一种一水肌酸的化工合成方法。
背景技术
一水肌酸是一种医药原料及保健品添加剂。可抑制肌肉疲劳因素的产生,减轻疲劳与紧张,恢复体能,可加速人体蛋白质合成,使肌肉更结实,增强肌肉弹性,降低胆固醇、血脂、血糖水平,改善中老年人肌肉萎缩症,延缓衰老,一水肌酸可用作食品添加剂、化妆品表面活性剂、饲料添加剂、饮料添加剂、医药原料及保健品添加剂,也可直接制成胶囊、片剂口服。一水肌酸用途十分广泛,但是其在实际的化工合成时,多种多样,但是并没有一种可以高纯高效的合成方法,因此传统的合成方法中,有着很大的弊端,材料浪费大,成本高。
发明内容:
本发明所要解决的技术问题在于提供一种合成方法快捷简单,合成的一水肌酸纯度高,品质优的一水肌酸的化工合成方法。
本发明所要解决的技术问题采用以下技术方案来实现:
一种一水肌酸的化工合成方法,其特征在于,包括以下步骤:
①、取氯乙酸和甲胺各配置水溶液,然后取氯氨酸水溶液与甲胺水溶液的质量比为1:8-12,然后在温度为5-45℃的条件下,反应7-15h,然后出料得到肌氨酸溶液备用;
②、将上述后的混合液液进行加热至45-95℃,将混合溶液中的甲胺全部蒸出;
③、将上述步骤2中的物料中剩余的溶液中,添加中和分解试剂,进行中和反应后溶液中的氯化甲胺;
④、将上述溶液进行减压浓缩,控制温度为100-120℃,减压浓缩时间问1-2h后,得到肌氨酸水溶液;
⑤、将上述获得的肌氨酸水溶液进行过滤,滤除渣滓,得到较为纯净的肌氨酸水溶液,然后添加PH试剂,调节PH值为8-11;
⑥将上述步骤5中获得的溶液进行冷却,冷却温度控制在3-18℃,持续搅拌不少于8h,然后获得肌酸结晶,然后进行稀滤、洗涤和干燥后,得到一水肌酸粗品;
⑦将上述步骤6获得的一水肌酸粗品再次进行重结晶处理后,即可得到一水肌酸,其纯度为99.8%;
上述步骤1中配置的甲胺溶液浓度为30-45%;
上述步骤3中的中和分解试剂为浓度为30-40%的氢氧化钠溶液;
上述步骤5中的PH试剂为氨水;
本发明的有益效果为:本发明工艺简单,方法科学系统,通过氯乙酸和甲胺进行配置一水肌酸,成本低,制备后的一水肌酸,纯度高,品质好,获得率佳。
具体实施方式
为了使本发明实现的技术手段、创作特征、达成目的与功效易于明白了解,下面结合具体实施例,进一步阐述本发明。
实施例1
一种一水肌酸的化工合成方法,包括以下步骤:
①、取氯乙酸和甲胺各配置水溶液,然后取氯氨酸水溶液与甲胺水溶液的质量比为1:8,然后在温度为5℃的条件下,反应7h,然后出料得到肌氨酸溶液备用;
②、将上述后的混合液液进行加热至45-95℃,将混合溶液中的甲胺全部蒸出;
③、将上述步骤2中的物料中剩余的溶液中,添加中和分解试剂,进行中和反应后溶液中的氯化甲胺;
④、将上述溶液进行减压浓缩,控制温度为100℃,减压浓缩时间问1h后,得到肌氨酸水溶液;
⑤、将上述获得的肌氨酸水溶液进行过滤,滤除渣滓,得到较为纯净的肌氨酸水溶液,然后添加PH试剂,调节PH值为8;
⑥将上述步骤5中获得的溶液进行冷却,冷却温度控制在3℃,持续搅拌不少于8h,然后获得肌酸结晶,然后进行稀滤、洗涤和干燥后,得到一水肌酸粗品;
⑦将上述步骤6获得的一水肌酸粗品再次进行重结晶处理后,即可得到一水肌酸,其纯度为99.8%;
实施例2
一种一水肌酸的化工合成方法,包括以下步骤:
①、取氯乙酸和甲胺各配置水溶液,然后取氯氨酸水溶液与甲胺水溶液的质量比为1:12,然后在温度为45℃的条件下,反应15h,然后出料得到肌氨酸溶液备用;
②、将上述后的混合液液进行加热至95℃,将混合溶液中的甲胺全部蒸出;
③、将上述步骤2中的物料中剩余的溶液中,添加中和分解试剂,进行中和反应后溶液中的氯化甲胺;
④、将上述溶液进行减压浓缩,控制温度为120℃,减压浓缩时间问2h后,得到肌氨酸水溶液;
⑤、将上述获得的肌氨酸水溶液进行过滤,滤除渣滓,得到较为纯净的肌氨酸水溶液,然后添加PH试剂,调节PH值为11;
⑥将上述步骤5中获得的溶液进行冷却,冷却温度控制在18℃,持续搅拌不少于8h,然后获得肌酸结晶,然后进行稀滤、洗涤和干燥后,得到一水肌酸粗品;
⑦将上述步骤6获得的一水肌酸粗品再次进行重结晶处理后,即可得到一水肌酸,其纯度为99.8%;
以上显示和描述了本发明的基本原理和主要特征和本发明的优点。本行业的技术人员应该了解,本发明不受上述实施例的限制,上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理,在不脱离本发明精神和范围的前提下,本发明还会有各种变化和改进,这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内。本发明要求保护范围由所附的权利要求书及其等效物界定。

Claims (4)

1.一种一水肌酸的化工合成方法,其特征在于,包括以下步骤:
①、取氯乙酸和甲胺各配置水溶液,然后取氯氨酸水溶液与甲胺水溶液的质量比为1:8-12,然后在温度为5-45℃的条件下,反应7-15h,然后出料得到肌氨酸溶液备用;
②、将上述后的混合液液进行加热至45-95℃,将混合溶液中的甲胺全部蒸出;
③、将上述步骤2中的物料中剩余的溶液中,添加中和分解试剂,进行中和反应后溶液中的氯化甲胺;
④、将上述溶液进行减压浓缩,控制温度为100-120℃,减压浓缩时间问1-2h后,得到肌氨酸水溶液;
⑤、将上述获得的肌氨酸水溶液进行过滤,滤除渣滓,得到较为纯净的肌氨酸水溶液,然后添加PH试剂,调节PH值为8-11;
⑥将上述步骤5中获得的溶液进行冷却,冷却温度控制在3-18℃,持续搅拌不少于8h,然后获得肌酸结晶,然后进行稀滤、洗涤和干燥后,得到一水肌酸粗品;
⑦将上述步骤6获得的一水肌酸粗品再次进行重结晶处理后,即可得到一水肌酸,其纯度为99.8%。
2.根据权利要求1所述的一种一水肌酸的化工合成方法,其特征在于:所述的步骤1中配置的甲胺溶液浓度为30-45%。
3.根据权利要求1所述的一种一水肌酸的化工合成方法,其特征在于:所述的步骤3中的中和分解试剂为浓度为30-40%的氢氧化钠溶液。
4.根据权利要求1所述的一种一水肌酸的化工合成方法,其特征在于:所述的步骤5中的PH试剂为氨水。
CN201611233189.4A 2016-12-28 2016-12-28 一种一水肌酸的化工合成方法 Pending CN106831495A (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201611233189.4A CN106831495A (zh) 2016-12-28 2016-12-28 一种一水肌酸的化工合成方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201611233189.4A CN106831495A (zh) 2016-12-28 2016-12-28 一种一水肌酸的化工合成方法

Publications (1)

Publication Number Publication Date
CN106831495A true CN106831495A (zh) 2017-06-13

Family

ID=59113010

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201611233189.4A Pending CN106831495A (zh) 2016-12-28 2016-12-28 一种一水肌酸的化工合成方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN106831495A (zh)

Cited By (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN115626882A (zh) * 2022-10-25 2023-01-20 安徽泰格生物科技有限公司 一种一水肌酸的纯化方法
CN115772100A (zh) * 2022-12-16 2023-03-10 山东阳谷华泰化工股份有限公司 一种通过微通道反应装置连续生产一水肌酸的方法
CN116041226A (zh) * 2022-12-16 2023-05-02 山东阳谷华泰化工股份有限公司 一种连续合成一水肌酸的方法
CN117820146A (zh) * 2023-12-28 2024-04-05 荣峰投资控股有限公司 一种氯化钠盐和肌氨酸钠溶液的制备方法

Citations (10)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN1140707A (zh) * 1995-07-18 1997-01-22 Skw特罗斯特贝格股份公司 制备肌酸或肌酸—一水合物的方法
JPH11222476A (ja) * 1997-11-04 1999-08-17 Basf Ag 置換グアニジン誘導体の製法
US5969182A (en) * 1997-11-04 1999-10-19 Basf Aktiengesellschaft Preparation of substituted guanidine derivatives
CN1240207A (zh) * 1998-06-19 2000-01-05 李森 高纯度肌酸及其一水合物的生产工艺
US6166249A (en) * 1996-12-20 2000-12-26 Skw Trostberg Aktiengesellschaft Creatine pyruvates
CN101415672A (zh) * 2006-04-06 2009-04-22 澳泽化学特罗斯特贝格有限公司 用于制备肌酸、肌酸一水合物或胍基乙酸的方法
CN101434563A (zh) * 2008-12-15 2009-05-20 太仓市新毛涤纶化工有限公司 肌酸一水物的制备方法
CN102584636A (zh) * 2011-12-23 2012-07-18 江苏远洋药业股份有限公司 肌酸的合成方法
CN104086461A (zh) * 2014-07-07 2014-10-08 上海宝穗化工有限公司 一水肌酸的制备方法
CN105418462A (zh) * 2015-12-28 2016-03-23 江苏远洋药业股份有限公司 一种肌酸的合成方法

Patent Citations (11)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN1140707A (zh) * 1995-07-18 1997-01-22 Skw特罗斯特贝格股份公司 制备肌酸或肌酸—一水合物的方法
JPH0931043A (ja) * 1995-07-18 1997-02-04 Skw Trostberg Ag クレアチン又はクレアチン−1水和物の製造法
US6166249A (en) * 1996-12-20 2000-12-26 Skw Trostberg Aktiengesellschaft Creatine pyruvates
JPH11222476A (ja) * 1997-11-04 1999-08-17 Basf Ag 置換グアニジン誘導体の製法
US5969182A (en) * 1997-11-04 1999-10-19 Basf Aktiengesellschaft Preparation of substituted guanidine derivatives
CN1240207A (zh) * 1998-06-19 2000-01-05 李森 高纯度肌酸及其一水合物的生产工艺
CN101415672A (zh) * 2006-04-06 2009-04-22 澳泽化学特罗斯特贝格有限公司 用于制备肌酸、肌酸一水合物或胍基乙酸的方法
CN101434563A (zh) * 2008-12-15 2009-05-20 太仓市新毛涤纶化工有限公司 肌酸一水物的制备方法
CN102584636A (zh) * 2011-12-23 2012-07-18 江苏远洋药业股份有限公司 肌酸的合成方法
CN104086461A (zh) * 2014-07-07 2014-10-08 上海宝穗化工有限公司 一水肌酸的制备方法
CN105418462A (zh) * 2015-12-28 2016-03-23 江苏远洋药业股份有限公司 一种肌酸的合成方法

Non-Patent Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
姚方: "一水肌酸的合成研究", 《中国优秀硕士学位论文全文数据库》 *
姚方等: "一水肌酸的合成方法", 《天津化工》 *

Cited By (7)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN115626882A (zh) * 2022-10-25 2023-01-20 安徽泰格生物科技有限公司 一种一水肌酸的纯化方法
CN115626882B (zh) * 2022-10-25 2024-06-25 安徽泰格生物科技有限公司 一种一水肌酸的纯化方法
CN115772100A (zh) * 2022-12-16 2023-03-10 山东阳谷华泰化工股份有限公司 一种通过微通道反应装置连续生产一水肌酸的方法
CN116041226A (zh) * 2022-12-16 2023-05-02 山东阳谷华泰化工股份有限公司 一种连续合成一水肌酸的方法
CN115772100B (zh) * 2022-12-16 2024-06-11 山东阳谷华泰化工股份有限公司 一种通过微通道反应装置连续生产一水肌酸的方法
CN116041226B (zh) * 2022-12-16 2024-06-11 山东阳谷华泰化工股份有限公司 一种连续合成一水肌酸的方法
CN117820146A (zh) * 2023-12-28 2024-04-05 荣峰投资控股有限公司 一种氯化钠盐和肌氨酸钠溶液的制备方法

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN106831495A (zh) 一种一水肌酸的化工合成方法
CN102321160B (zh) 一种芝麻蛋白粉的生产工艺
CN101886106A (zh) 一种鱼鳞胶原蛋白肽的提取方法
CN106117038B (zh) 一种采用乳酸链球菌素废水生产乳酸钙的工艺
CN106748847B (zh) 一种l-丙氨酸的提取方法
CN107445869A (zh) 一种盐酸二甲双胍的合成方法
CN102557974B (zh) L-赖氨酸复合盐的制备方法
CN107586253A (zh) 一种制备亚油酸的方法
CN117050008A (zh) 一种零烟酸的烟酰胺合成工艺
CN204237778U (zh) 一种以酶法结合膜技术生产l-色氨酸的新型装置
CN101844991B (zh) L-亮氨酸硝酸盐的制备方法
CN114736115A (zh) 一种水溶液中丁二酸及丁二酸盐的萃取分离方法
CN103570529A (zh) 一种利用大茴香脑制备大茴香酸的方法
CN106478433A (zh) 一种由s‑肾上腺素制备消旋体肾上腺素的方法
CN111484463A (zh) 一种泛醇母液回收利用方法
CN103539686A (zh) 一种丙氨酸的生产方法
CN105624225A (zh) 一种以酶法结合膜技术生产l-色氨酸的方法
CN115745818B (zh) 一种左旋肉碱盐酸盐的制备方法
CN104072351A (zh) 一种木质素制备香兰素的新型方法
CN104327113A (zh) 一种超临界co2提取鱼卵磷脂的方法
CN109206329A (zh) 一种甘氨酸的制备方法
CN108929249A (zh) 一种肌酸乙酯盐酸盐的合成新工艺
CN105624224A (zh) 一种以酶法结合膜技术生产d-盐酸半胱氨酸的方法
CN107141362A (zh) 一种同步浓缩反应法制备的辛烯基琥珀酸玉米淀粉酯
CN105886327A (zh) 一种以酶法结合膜技术生产l-色氨酸的机械装置

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
RJ01 Rejection of invention patent application after publication

Application publication date: 20170613

RJ01 Rejection of invention patent application after publication