CN117050008A - 一种零烟酸的烟酰胺合成工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种零烟酸的烟酰胺合成工艺，属于烟酰胺提纯技术领域。本发明的一种零烟酸的烟酰胺合成工艺，包括以下步骤：S1通氨气去烟酸：将含有烟酸的初始烟酰胺原料用纯化水进行溶解，制成烟酰胺水溶液，向烟酰胺水溶液中通入氨气进行反应，直至水溶液中检测不到烟酸，反应结束。本发明解决了现有技术中尚无烟酸含量为零的烟酰胺的技术问题，本发明提出的一种零烟酸的烟酰胺合成工艺，通过通入氨气，使得氨气与烟酰胺中杂质烟酸反应，解决了烟酰胺中含有少量烟酸的问题，将烟酸全部转化为烟酰胺，避免浪费；通过通入空气，将烟酰胺溶液中可能存在的氨气全部去除，简便快捷，有效降低成本提高原料利用率。
Description
技术领域
本发明涉及烟酰胺提纯技术领域，具体为一种零烟酸的烟酰胺合成工艺。
背景技术
烟酰胺是维生素B3的一种衍生物，也是美容皮肤科学领域公认的皮肤抗老化成份，近年来越来越为人们所重视，其在皮肤抗老化方面最重要的功效是减轻和预防皮肤在早期衰老过程中产生的肤色黯淡、发黄、菜色，也可以修复受损的角质层脂质屏障，提高皮肤抵抗力。烟酰胺有可以改善血管内皮的功能，还可以抗心律失常，能够促进房室传导作用，增强心肌收缩作用。烟酰胺还有一定的抗炎作用，可以抑制磷酸二酶，抑制阻安释放和阻碍受体，可以治疗口炎，舌炎，精神分裂症，血栓阻塞性疾病等。体内缺乏烟酰胺时会得糙皮病，因此本品可预防糙皮病。烟酰胺对于血管狭窄引起的心脏部位血液循环差的情况，能够起到改善的作用，可以缓解心肌缺血引起的胸闷、胸痛、心慌、心悸等症状，临床上一般可以用于病毒性心肌炎、冠心病、风湿性心肌炎等心脏疾病。在蛋白质和糖的新陈代谢中起作用，可改善人类和动物的营养。在化妆品中可作为营养性添加剂。此外还用于医药及食品、饲料添加剂。随着经济水平的不断提高，人民的生活质量不断改善，食品的结构从植物性开始向动物型方面转变，因此饲料工业发展迅速，往饲料中添加烟酰胺可以提高饲料蛋白的利用率，提高奶牛产奶量以及鱼、鸡、鸭、牛等禽畜肉产量，同时也能明显提高禽畜的抗病防病能力，生长速度加快，生产成本降低，对养殖业的发展是极大的提升。此外，由于我国人口基数大，如果在食品和医药中添加烟酰胺，能够明显提高人们的身体和健康水平。
目前国内尚无烟酸含量为零的烟酰胺的相关技术专利。
发明内容
本发明的目的在于提供一种零烟酸的烟酰胺合成工艺，通过通入氨气，使得氨气与烟酰胺中杂质烟酸反应，解决了烟酰胺中含有少量烟酸的问题，将烟酸全部转化为烟酰胺，避免浪费，解决了上述背景技术中提出的问题。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：
一种零烟酸的烟酰胺合成工艺，包括以下步骤：
S1通氨气去烟酸：将含有烟酸的初始烟酰胺原料用纯化水进行溶解，制成烟酰胺水溶液，向烟酰胺水溶液中通入氨气进行反应，直至水溶液中检测不到烟酸，反应结束；
S2脱氨气：向上述步骤S1中的反应后的烟酰胺水溶液通入空气，待气体出口检测无氨气成分后，停止通气；
S3减压浓缩结晶：对上述步骤S2中的无氨气的烟酰胺水溶液进行蒸发，降温、过滤、烘干、粉碎，获得烟酰胺纯品。
优选的，所述S1中烟酰胺与纯化水的重量比为1:1。
优选的，所述S1中氨气的温度为10～20℃，通气流量为2～4L/min。
优选的，所述S2中空气的温度为25～35℃，气流量为2～4L/min。
优选的，所述S3中蒸发温度为58～65℃，真空度为-0.07Mpa～-0.09Mpa。
优选的，所述S3中蒸发后温度降至5～10℃，搅拌30～40min后进行过滤。
优选的，所述S3中减压浓缩至原有烟酰胺水溶液体积的25％～30％。
优选的，所述S3中降温采用分段降温：
第一阶段，停止保温，静置蒸发后的材料，使之温度降至40℃以下；
第二阶段，通风降温，调控通入的风温与料温的温差维持在5℃，进行第二阶段的降温，直至温度降至30℃以下；
第三阶段，调控风温与料温至同等温度，直至料温降至25℃以下；
第四阶段，调控风温与料温的温差由增大到10℃降温，直至料温降至20℃以下；
第五阶段，调控风温与料温的温差增大到15℃，物料降温至10℃以下，保温，对物料进行搅拌，加速烟酰胺晶体析出。
优选的，所述在S1中通氨气时在烟酰胺水溶液的底部均匀布置分散的氨气出口，在烟酰胺水溶液内设置插入式烟酸浓度分析仪，检测烟酰胺水溶液中烟酸浓度，在烟酸浓度分析仪在3分钟内连续检测到烟酸浓度为0时，烟酸浓度分析仪停止检测。
优选的，所述S2中对烟酰胺水溶液脱氨气时，将烟酰胺水溶液置于设置的容器内，该容器设置有空气进口和气体出口，空气进口设置有多层空气过滤层，气体出口设置有氨气含量检测仪，检测容器内氨气含量，氨气含量检测仪在3分钟内连续检测到氨气含量为0时，氨气含量检测仪停止检测。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
1、本发明通过通入氨气，使得氨气与烟酰胺中杂质烟酸反应，解决了烟酰胺中含有少量烟酸的问题，将烟酸全部转化为烟酰胺，避免浪费；通过通入空气，将烟酰胺溶液中可能存在的氨气全部去除，简便快捷，有效降低成本提高原料利用率；
2、本发明通过直接利用浓缩结晶，规避开升华等高温处理步骤，降低能耗及复杂设备步骤，成本低且设备需求少；本发明处理过程中仅引入氨气和空气，引入试剂较少，便于去除杂质，减少成本。
附图说明
图1为本发明的烟酸与氨气的反应式。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
为了解决现有国内尚无烟酸含量为零的烟酰胺的技术问题，请参阅图1，具体有以下技术方案：
实施例一：
取500g纯度为90％的烟酰胺加入5000ml的水后溶解，制成烟酰胺水溶液，通入10℃的氨气，流量为2L/min，经烟酸浓度分析仪检测体系中无烟酸含量后，即在3分钟内连续检测到烟酸浓度为0，关闭氨气通入，记录通气时间为5小时58分钟，通氨气时在烟酰胺水溶液的底部均匀布置分散的氨气出口，在烟酰胺水溶液内设置插入式烟酸浓度分析仪，检测烟酰胺水溶液中烟酸浓度，在烟酸浓度分析仪在3分钟内连续检测到烟酸浓度为0时，烟酸浓度分析仪停止检测；
将烟酰胺水溶液装入到封口的容器内，并向其通入25℃的空气，流量为4L/min，待气体出口检测无氨气成分后，氨气含量检测仪在3分钟内连续检测到氨气含量为0时，关闭空气通入，记录通气时间为3小时27分钟，将烟酰胺水溶液置于设置的容器内，该容器设置有空气进口和气体出口，空气进口设置有多层空气过滤层，气体出口设置有氨气含量检测仪，检测容器内氨气含量，氨气含量检测仪在3分钟内连续检测到氨气含量为0时，氨气含量检测仪停止检测；
把温度升到60℃，在真空度为-0.08Mpa的条件下进行减压浓缩，浓缩出500ml水时，停止浓缩，开始降温，采用分段降温：
第一阶段，停止保温，静置蒸发后的材料，使之温度降至40℃以下；
第二阶段，通风降温，调控通入的风温与料温的温差维持在5℃，进行第二阶段的降温，直至温度降至30℃以下；
第三阶段，调控风温与料温至同等温度，直至料温降至25℃以下；
第四阶段，调控风温与料温的温差由增大到10℃降温，直至料温降至20℃以下；
第五阶段，调控风温与料温的温差增大到15℃，物料降温至10℃以下，保温，对物料进行搅拌30分钟，加速烟酰胺晶体析出；
过滤烘干得到烟酰胺纯品，采用高效液相色谱法检测烟酰胺的纯度，高效液相色谱的检测条件如下：色谱柱为C18柱，流动相为甲醇和水(V:V＝20:80)流速为0.3mL/min，检测样品进样量为10μL，色谱柱柱温为30℃，紫外检测波长为248nm，测得烟酰胺纯度为99.9％。
实施例二：
取500g纯度为90％的烟酰胺加入5000ml的水后溶解，制成烟酰胺水溶液，在15℃的条件下进行通氨气，流量为3L/min，经检测体系中无烟酸含量后，经烟酸浓度分析仪检测体系中无烟酸含量后，即在3分钟内连续检测到烟酸浓度为0，关闭氨气通入，记录通气时间为5小时02分钟；
在30℃往水溶液体系中通入空气，流量为4L/min，待气体出口检测无氨气成分后，关闭空气通入，记录通气时间为3小时35分钟；
把温度升到60℃，在真空度为-0.08Mpa的条件下进行减压浓缩，浓缩出500ml水时，停止浓缩，开始分段降温至5℃，搅拌30分钟，析出晶体，过滤干燥得到烟酰胺纯品，检测烟酰胺的纯度为99.9％。
实施例三：
取500g纯度为90％的烟酰胺加入5000ml的水后溶解，在20℃的条件下进行通氨气，流量为4L/min，经检测体系中无烟酸含量后，关闭氨气通入，记录通气时间为3小时52分钟；
在30℃往水溶液体系中通入空气，流量为3L/min，待气体出口检测无氨气成分后，关闭空气通入，记录通气时间为3小时15分钟；
把温度升到60℃，在真空度为-0.08Mpa的条件下进行减压浓缩，浓缩出500ml水时，停止浓缩，开始分段降温至5℃，搅拌30分钟，析出晶体。过滤干燥得到烟酰胺纯品，纯度100.0％。
实施例四：
取500g纯度为90％的烟酰胺加入5000ml的水后溶解，在15℃的条件下进行通氨气，通气时间为6小时，流量为4L/min；
在35℃往水溶液体系中通入空气，流量为4L/min，待气体出口检测无氨气成分后，关闭空气通入，记录通气时间为4小时02分钟；
把温度升到60℃，在真空度为-0.08Mpa的条件下进行减压浓缩，浓缩出500ml水时，停止浓缩，开始降温至5℃析出晶体，过滤干燥得到烟酰胺纯品，纯度99.9％。
实施例五：
取500g纯度为90％的烟酰胺加入5000ml的水后溶解，在20℃的条件下进行通氨气，通气时间为5小时，流量为3L/min，
在35℃往水溶液体系中通入空气，流量为3L/min，待气体出口检测无氨气成分后，关闭空气通入，记录通气时间为4小时02分钟；
把温度升到60℃，在真空度为-0.08Mpa的条件下进行减压浓缩，浓缩出500ml水时，停止浓缩，开始降温至5℃析出晶体。过滤得到烟酰胺纯品，纯度100.0％。
实施例六：
取500g纯度为90％的烟酰胺的烟酰胺加入5000ml的水后溶解，在15℃的条件下进行通氨气，通气时间为8小时，流量为4L/min；
在35℃往水溶液体系中通入空气，流量为4L/min，待气体出口检测无氨气成分后；
把温度升到60℃，在真空度为-0.08Mpa的条件下进行减压浓缩，浓缩出500ml水时，停止浓缩，开始降温至5℃析出晶体，过滤干燥得到烟酰胺纯品，纯度100.0％。
将上述的实施例一至实施例六的实验条件和制备的烟酰胺纯度如下：
从上表可以得知，在实施例一至实施例六中，原始90％的烟酰胺，在经过处理后，均能实现纯度提高，且烟酰胺的纯度高于99.9％，在实施例四至实施例六中，氮气的通气时长通过为固定的时间，过量的氨气与烟酰胺水溶液融合，对于烟酰胺纯度的提高并不明显，而增加了脱氨气的时长，实施例三、实施例五和实施例六中获取的烟酰胺均为100.0％纯度，但是实施例三中整体工作时长最短，实施例三中采用的在20℃的条件下进行通氨气，流量为4L/min，在30℃往水溶液体系中通入空气，流量为3L/min的工艺参数为最优工艺参数。
综上所述：本发明提出的一种零烟酸的烟酰胺合成工艺，通过通入氨气，使得氨气与烟酰胺中杂质烟酸反应，解决了烟酰胺中含有少量烟酸的问题，将烟酸全部转化为烟酰胺，避免浪费；通过通入空气，将烟酰胺溶液中可能存在的氨气全部去除，简便快捷，有效降低成本提高原料利用率；本发明直接利用浓缩结晶，规避开升华等高温处理步骤，降低能耗及复杂设备步骤，成本低且设备需求少；本发明处理过程中仅引入氨气和空气，引入试剂较少，便于去除杂质，减少成本。
需要说明的是，在本文中，诸如第一和第二等之类的关系术语仅仅用来将一个实体或者操作与另一个实体或操作区分开来，而不一定要求或者暗示这些实体或操作之间存在任何这种实际的关系或者顺序。而且，术语“包括”、“包含”或者其任何其他变体意在涵盖非排他性的包含，从而使得包括一系列要素的过程、方法、物品或者设备不仅包括那些要素，而且还包括没有明确列出的其他要素，或者是还包括为这种过程、方法、物品或者设备所固有的要素。
尽管已经示出和描述了本发明的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。
Claims (10)
1.一种零烟酸的烟酰胺合成工艺，其特征在于，包括以下步骤：
S1通氨气去烟酸：将含有烟酸的初始烟酰胺原料用纯化水进行溶解，制成烟酰胺水溶液，向烟酰胺水溶液中通入氨气进行反应，直至水溶液中检测不到烟酸，反应结束；
S2脱氨气：向上述步骤S1中的反应后的烟酰胺水溶液通入空气，待气体出口检测无氨气成分后，停止通气；
S3减压浓缩结晶：对上述步骤S2中的无氨气的烟酰胺水溶液进行蒸发，降温、过滤、烘干、粉碎，获得烟酰胺纯品。
2.根据权利要求1所述的零烟酸的烟酰胺合成工艺，其特征在于：所述S1中烟酰胺与纯化水的重量比为1:1。
3.根据权利要求2所述的零烟酸的烟酰胺合成工艺，其特征在于：所述S1中氨气的温度为10～20℃，通气流量为2～4L/min。
4.根据权利要求3所述的零烟酸的烟酰胺合成工艺，其特征在于：所述S2中空气的温度为25～35℃，气流量为2～4L/min。
5.根据权利要求4所述的零烟酸的烟酰胺合成工艺，其特征在于：所述S3中蒸发温度为58～65℃，真空度为-0.07Mpa～-0.09Mpa。
6.根据权利要求5所述的零烟酸的烟酰胺合成工艺，其特征在于：所述S3中蒸发后温度降至5～10℃，搅拌30～40min后进行过滤。
7.根据权利要求6所述的零烟酸的烟酰胺合成工艺，其特征在于：所述S3中减压浓缩至原有烟酰胺水溶液体积的25％～30％。
8.根据权利要求7所述的零烟酸的烟酰胺合成工艺，其特征在于：所述S3中降温采用分段降温：
第一阶段，停止保温，静置蒸发后的材料，使之温度降至40℃以下；
第二阶段，通风降温，调控通入的风温与料温的温差维持在5℃，进行第二阶段的降温，直至温度降至30℃以下；
第三阶段，调控风温与料温至同等温度，直至料温降至25℃以下；
第四阶段，调控风温与料温的温差由增大到10℃降温，直至料温降至20℃以下；
第五阶段，调控风温与料温的温差增大到15℃，物料降温至10℃以下，保温，对物料进行搅拌，加速烟酰胺晶体析出。
9.根据权利要求8所述的零烟酸的烟酰胺合成工艺，其特征在于：所述在S1中通氨气时在烟酰胺水溶液的底部均匀布置分散的氨气出口，在烟酰胺水溶液内设置插入式烟酸浓度分析仪，检测烟酰胺水溶液中烟酸浓度，在烟酸浓度分析仪在3分钟内连续检测到烟酸浓度为0时，烟酸浓度分析仪停止检测。
10.根据权利要求9所述的零烟酸的烟酰胺合成工艺，其特征在于：所述S2中对烟酰胺水溶液脱氨气时，将烟酰胺水溶液置于设置的容器内，该容器设置有空气进口和气体出口，空气进口设置有多层空气过滤层，气体出口设置有氨气含量检测仪，检测容器内氨气含量，氨气含量检测仪在3分钟内连续检测到氨气含量为0时，氨气含量检测仪停止检测。
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|---|---|---|---|---|
| CN119798153A (zh) * | 2024-12-16 | 2025-04-11 | 安徽泰格生物科技有限公司 | 一种高纯烟酰胺的制备方法 |
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- 2023-08-11 CN CN202311014343.9A patent/CN117050008A/zh not_active Withdrawn
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