CN106632893A - 一种丙烯酸罩面乳液及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种丙烯酸罩面乳液，其包括去离子水、甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸正丁酯、丙烯酸异辛酯、甲基丙烯酸、交联单体、反应型乳化剂、引发剂、氧化剂、还原剂及pH调节剂，上述组分含量按质量份数算分别为：去离子水100份、甲基丙烯酸甲酯5‑20份、甲基丙烯酸正丁酯20‑40份、丙烯酸异辛酯10‑30份、甲基丙烯酸1‑5份、交联单体2‑10份、反应型乳化剂2‑10份、引发剂0.1‑1份、氧化剂0.1‑0.5份、还原剂0.1‑0.5份、pH调节剂1‑5份。本发明的丙烯酸罩面乳液具有高透明度及优异耐水白性能。
Description
技术领域
本发明涉及建筑涂料的加工领域，具体说是一种具有高透明度及优异耐水白性能的丙烯酸罩面乳液及其制备方法。
背景技术
随着生活水平不断提高，人们对建筑涂料的施工效果要求也日益严格。传统的无机装饰材料在建筑外墙作饰面时具有易掉灰或易剥落的缺陷，其不宜用于大面积涂擦或在高层建筑外墙等场合。而真石漆具有较轻的质量及较好的粘结效果，并具备装饰性较强的优点，因而真石漆与传统建筑外墙的无机装饰材料相比具有极其明显的优势，逐渐受广大使用者的青睐。然而，真石漆自身的耐水白、耐玷污、抗老化等性能均较差，特别在建筑外墙中的使用，在各种户外环境的影响下真石漆在墙体上的稳定性极差，容易出现各种漆膜问题。目前的解决办法是在真石漆的表面再涂擦一层罩面漆以对真石漆进行保护。但是，现有罩面漆需要根据使用环境的实际的需要进行配制，并添加不同的助剂以实现罩面漆的保护效果。罩面漆的这种配制方式除了会浪费较多的时间及需要额外的工作量外，其配制的稳定性也很难保证。因此，研发一种具有高透明度及优异耐水白性能、且可以直接用作罩面漆的丙烯酸罩面乳液，是目前质感漆行业发展的一道技术难题。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术的不足，提供一种具有高透明度及优异耐水白性能的丙烯酸罩面乳液。
本发明的另一个发明目的在于提供一种反应稳定性强的制备上述丙烯酸罩面乳液的方法。
本发明的发明目的是这样实现的：一种丙烯酸罩面乳液，其特征在于：所述丙烯酸罩面乳液包括去离子水、甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸正丁酯、丙烯酸异辛酯、甲基丙烯酸、交联单体、反应型乳化剂、引发剂、氧化剂、还原剂及pH调节剂，上述组分含量按质量份数算分别为：去离子水100份、甲基丙烯酸甲酯5-20份、甲基丙烯酸正丁酯20-40份、丙烯酸异辛酯10-30份、甲基丙烯酸1-5份、交联单体2-10份、反应型乳化剂2-10份、引发剂0.1-1份、氧化剂0.1-0.5份、还原剂0.1-0.5份、pH调节剂1-5份。
所述交联单体包括乙烯基三甲氧基硅烷、γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷、三羟甲基丙烷三甲基丙烯酸酯中的一种或以任意比例混合。
所述反应型乳化剂包括烯丙氧基脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸铵或烯丙氧基脂肪醇聚氧乙烯醚中的一种或以任意比例混合。
所述引发剂包括过硫酸铵、过硫酸钾和过硫酸钠中的一种或以任意比例混合。
所述氧化剂为有机过氧化物。
所述还原剂包括亚硫酸氢钠或L-抗坏血酸中的一种或以任意比例混合。
所述pH调节剂包括氢氧化钠、氢氧化钾、氨水中的一种或以任意比例混合。
所述丙烯酸罩面乳液的制备方法包括以下步骤：
（一）预乳化
a：常温常压下，将反应型乳化剂总质量的30-50%和去离子水总质量的10-30%置于带搅拌装置的乳化缸中，充分搅拌至溶解；
b：往a步骤所得混合物中并依次加入甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸正丁酯、丙烯酸异辛酯、甲基丙烯酸、交联单体并搅拌至其均匀混合，制成预乳化液备用；
（二）聚合
c：常温常压下，往带有加温装置和搅拌装置的反应釜内加入余量去离子水和余量反应型乳化剂，在10-30分钟内边搅拌边升温至80-90℃，然后加入引发剂总质量的20-50%，再搅拌5-20分钟；
d：维持反应釜温度为80-90℃，并分别往c步骤所得混合物中滴加a步骤所得预乳化液和余量引发剂进行反应，滴加时间为3-5小时，滴加完成后保温1-3小时；
（三）后消除
e：d步骤保温结束后，把反应釜温度降至60-70℃，再同时滴加氧化剂和还原剂，滴加时间为30-60分钟，滴加结束后保温10-20分钟；
f：把e步骤所得混合物降温至40-50℃，并加入pH调节剂把混合物pH调节至7-9，出釜过滤后即得丙烯酸罩面乳液。
所述制备方法所得乳液的固含量为30-40%。
所述制备方法所得乳液的粒径为40-120纳米，乳液的粒径分布指数为0.04-0.08。
所述制备方法所得乳液的最低成膜温度为5-25℃。
本发明与传统的丙烯酸乳液相比，具有以下优点：
1、本发明的丙烯酸罩面乳液中，采用丙烯酸体系、反应型乳化剂及交联单体组成复合反应体系。首先，反应型乳化剂具有较强的分子表面活化能力，并且在乳液体系中可通过充分进行化学反应而大幅减少游离态乳化剂的残留量，从而有效提高乳液粒径的稳定性。其次，丙烯酸体系、反应型乳化剂和交联单体之间在乳液体系中会发生快速的短链型交联反应及共聚反应，并与交联单体的多维交联作用结合而形成致密的互穿网络状分子链结构。上述分子链结构可大幅提升乳液的交联密度，从而有效改善漆膜的致密性及耐水白性能。此外，上述符合反应体系由于以丙烯酸体系为基础，并能生成致密的网络状分子链结构，因而漆膜表面具有较强的规整性，赋予漆膜较高的透明度。
2、本发明的丙烯酸罩面乳液中，反应型乳化剂在乳液体系中能自发产生多维交联反应，所以乳液成膜无需添加其他助剂或需在较高温度下成膜。上述自发交联作用能有效降低乳液的成膜温度，并且在乳液配制时无需添加成膜助剂，使丙烯酸罩面乳液能直接在真石漆上涂擦。另外，交联单体与反应型乳化剂的快速交联反应可赋予漆膜较高的机械强度，从而使乳液能适用于大面积外墙涂擦、高层建筑外墙等特殊的使用场合，并降低外墙施工的加工难度及成本。
3、本发明的丙烯酸罩面乳液，采用预乳化连续滴加的聚合工艺。该工艺使乳液体系中的化学反应能快速、完全地进行，从而减少乳液粒径分布指数，以改善乳液的透明度。同时，整个化学反应能在相对温和的环境下进行，保证了反应的稳定性，且合成工艺十分简单。此外，在乳液制备的后期引入了后消除工艺，该工艺可在氧化剂和还原剂介入的情况下使乳液聚合时游离的单体得到充分反应，避免了副产物的产生，并改善了乳液产出率的稳定性。
具体实施方式
本发明的丙烯酸罩面乳液包括去离子水、甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸正丁酯、丙烯酸异辛酯、甲基丙烯酸、交联单体、反应型乳化剂、引发剂、氧化剂、还原剂及pH调节剂，上述组分含量按质量份数算分别为：去离子水100份、甲基丙烯酸甲酯5-20份、甲基丙烯酸正丁酯20-40份、丙烯酸异辛酯10-30份、甲基丙烯酸1-5份、交联单体2-10份、反应型乳化剂2-10份、引发剂0.1-1份、氧化剂0.1-0.5份、还原剂0.1-0.5份、pH调节剂1-5份。通过丙烯酸体系、反应型乳化剂及交联单体组成复合反应体系，使乳液体系形成致密的网络状分子链结构，从而改善乳液漆膜的耐水白性能及透明度。
本发明丙烯酸罩面乳液的交联单体采用乙烯基三甲氧基硅烷、γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷、三羟甲基丙烷三甲基丙烯酸酯中的一种或以任意比例混合。上述交联单体在乳液体系中具有较强的反应活性，易与丙烯酸体系及反应型乳化剂进行聚合反应，并在化学反应时极易产生聚合或加成等反应。上述多种反应的组合有利于互穿网络的形成，并可增加分子链的交联密度，从而提高涂膜的致密性及其耐水白性能。
本发明丙烯酸罩面乳液的反应型乳化剂采用烯丙氧基脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸铵或烯丙氧基脂肪醇聚氧乙烯醚中的一种或以任意比例混合。反应型乳化剂可减少乳液体系中游离态乳化剂的含量，从而减少与水之间具有反应性的基团的存在，进而提升乳液漆膜的耐水白性能。
本发明丙烯酸罩面乳液的引发剂采用过硫酸铵、过硫酸钾和过硫酸钠中的一种或以任意比例混合。过硫酸盐的主要作用是在反应中受热后提供自由基，使其在反应体系中能与活泼双键产生自由基接枝、交联等反应，令单体结合为有一定空间结构的分子链，以满足涂料所需的力学性能。由于上述成分均为水性过硫酸盐，化学反应完成后可以赋予乳液体系优良的耐水性能。
本发明丙烯酸罩面乳液的氧化剂为有机过氧化物；而还原剂为亚硝酸氢钠和L-抗坏血酸中的一种或以任意比例混合。有机过氧化物自身具有弱碱性，而L-抗坏血酸、亚硫酸氢钠均呈现弱酸性。氧化剂及还原剂的加入，可进一步稳定化学反应体系的酸碱平衡，有利于化学反应的稳定进行。此外，氧化剂和还原剂还可以将反应后期的残余单体进行消除，减少乳液在加工后散发的气体量，并维持乳液涂膜的稳定性。
本发明丙烯酸罩面乳液的pH调节剂采用氢氧化钠、氢氧化钾、氨水中的一种或以任意比例混合。上述组分均具有较强的酸碱调节能力，能对乳液的酸碱平衡进行快速调整，以减少乳液因酸碱变化而产生副反应及副产物的情况。
本发明丙烯酸罩面乳液的制备方法包括以下步骤：
（一）预乳化
a：常温常压下，将反应型乳化剂总质量的30-50%和去离子水总质量的10-30%置于带搅拌装置的乳化缸中，充分搅拌至溶解；
b：往a步骤所得混合物中并依次加入甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸正丁酯、丙烯酸异辛酯、甲基丙烯酸、交联单体并搅拌至其均匀混合，制成预乳化液备用；
（二）聚合
c：常温常压下，往带有加温装置和搅拌装置的反应釜内加入余量去离子水和余量反应型乳化剂，在10-30分钟内边搅拌边升温至80-90℃，然后加入引发剂总质量的20-50%，再搅拌5-20分钟；
d：维持反应釜温度为80-90℃，并分别往c步骤所得混合物中滴加a步骤所得预乳化液和余量引发剂进行反应，滴加时间为3-5小时，滴加完成后保温1-3小时；
（三）后消除
e：d步骤保温结束后，把反应釜温度降至60-70℃，再同时滴加氧化剂和还原剂，滴加时间为30-60分钟，滴加结束后保温10-20分钟；
f：把e步骤所得混合物降温至40-50℃，并加入pH调节剂把混合物pH调节至7-9，出釜过滤后即得丙烯酸罩面乳液。
在上述制备方法中，所得乳液的固含量为30-40%；乳液粒径为40-120纳米，乳液的粒径分布指数为0.04-0.08；乳液的最低成膜温度为5-25℃。
根据乳液耐水性测试（将乳液用100um的制膜器在玻璃板上制膜后放在常温下完全干燥，然后放入去离子水中浸泡），本发明的丙烯酸罩面乳液的乳液膜呈高透明状，在浸泡60-72小时后乳液膜无开裂现象，在浸泡84-120小时后乳液膜无变白、脱落现象。
下面结合表一对各个实施例进行详细说明，但并不因此把本发明限制在所述实施例范围内：
实施例1
本发明的丙烯酸罩面乳液包括去离子水、甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸正丁酯、丙烯酸异辛酯、甲基丙烯酸、乙烯基三甲氧基硅烷、烯丙氧基脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸铵、过硫酸铵、有机过氧化物、亚硫酸氢钠、氢氧化钠，上述组分含量按质量份数算分别为：去离子水100份、甲基丙烯酸甲酯5份、甲基丙烯酸正丁酯20份、丙烯酸异辛酯10份、甲基丙烯酸1份、乙烯基三甲氧基硅烷2份、烯丙氧基脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸铵2份、过硫酸铵0.1份、有机过氧化物0.1份、亚硫酸氢钠0.1份、氢氧化钠1份。
本发明丙烯酸罩面乳液的制备方法包括以下步骤：
（一）预乳化
a：常温常压下，将反应型乳化剂总质量的30%和去离子水总质量的10%置于带搅拌装置的乳化缸中，充分搅拌至溶解；
b：往a步骤所得混合物中并依次加入甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸正丁酯、丙烯酸异辛酯、甲基丙烯酸、交联单体并搅拌至其均匀混合，制成预乳化液备用；
（二）聚合
c：常温常压下，往带有加温装置和搅拌装置的反应釜内加入余量去离子水和余量反应型乳化剂，在10分钟内边搅拌边升温至80℃，然后加入引发剂总质量的20%，再搅拌5分钟；
d：维持反应釜温度为80℃，并分别往c步骤所得混合物中滴加a步骤所得预乳化液和余量引发剂进行反应，滴加时间为3小时，滴加完成后保温1小时；
（三）后消除
e：d步骤保温结束后，把反应釜温度降至60℃，再同时滴加氧化剂和还原剂，滴加时间为30分钟，滴加结束后保温10分钟；
f：把e步骤所得混合物降温至40℃，并加入pH调节剂把混合物pH调节至9，出釜过滤后即得丙烯酸罩面乳液。
在上述制备方法中，所得乳液的固含量为30%；乳液粒径为120纳米，乳液的粒径分布指数为0.08；乳液的最低成膜温度为5℃。
根据乳液耐水性测试（将乳液用100um的制膜器在玻璃板上制膜后放在常温下完全干燥，然后放入去离子水中浸泡），本发明的丙烯酸罩面乳液的乳液膜呈高透明状，在浸泡60小时后乳液膜无开裂现象，在浸泡84小时后乳液膜无变白、脱落现象。
实施例2
本发明的丙烯酸罩面乳液包括去离子水、甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸正丁酯、丙烯酸异辛酯、甲基丙烯酸、乙烯基三甲氧基硅烷、γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷、三羟甲基丙烷三甲基丙烯酸酯、烯丙氧基脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸铵、烯丙氧基脂肪醇聚氧乙烯醚、过硫酸铵、过硫酸钾、过硫酸钠、有机过氧化物、亚硫酸氢钠、L-抗坏血酸、氢氧化钠、氢氧化钾、氨水，上述组分含量按质量份数算分别为：去离子水100份、甲基丙烯酸甲酯20份、甲基丙烯酸正丁酯40份、丙烯酸异辛酯30份、甲基丙烯酸5份、乙烯基三甲氧基硅烷3份、γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷3份、三羟甲基丙烷三甲基丙烯酸酯4份、烯丙氧基脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸铵5份、烯丙氧基脂肪醇聚氧乙烯醚5份、过硫酸铵0.3份、过硫酸钾0.3份、过硫酸钠0.4份、有机过氧化物0.5份、亚硫酸氢钠0.2份、L-抗坏血酸0.3份、氢氧化钠1份、氢氧化钾2份、氨水2份。
本发明丙烯酸罩面乳液的制备方法包括以下步骤：
（一）预乳化
a：常温常压下，将反应型乳化剂总质量的50%和去离子水总质量的30%置于带搅拌装置的乳化缸中，充分搅拌至溶解；
b：往a步骤所得混合物中并依次加入甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸正丁酯、丙烯酸异辛酯、甲基丙烯酸、交联单体并搅拌至其均匀混合，制成预乳化液备用；
（二）聚合
c：常温常压下，往带有加温装置和搅拌装置的反应釜内加入余量去离子水和余量反应型乳化剂，在30分钟内边搅拌边升温至90℃，然后加入引发剂总质量的50%，再搅拌20分钟；
d：维持反应釜温度为90℃，并分别往c步骤所得混合物中滴加a步骤所得预乳化液和余量引发剂进行反应，滴加时间为5小时，滴加完成后保温3小时；
（三）后消除
e：d步骤保温结束后，把反应釜温度降至70℃，再同时滴加氧化剂和还原剂，滴加时间为60分钟，滴加结束后保温20分钟；
f：把e步骤所得混合物降温至50℃，并加入pH调节剂把混合物pH调节至7，出釜过滤后即得丙烯酸罩面乳液。
在上述制备方法中，所得乳液的固含量为40%；乳液粒径为40纳米，乳液的粒径分布指数为0.04；乳液的最低成膜温度为25℃。
根据乳液耐水性测试（将乳液用100um的制膜器在玻璃板上制膜后放在常温下完全干燥，然后放入去离子水中浸泡），本发明的丙烯酸罩面乳液的乳液膜呈高透明状，在浸泡72小时后乳液膜无开裂现象，在浸泡120小时后乳液膜无变白、脱落现象。
实施例3
本发明的丙烯酸罩面乳液包括去离子水、甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸正丁酯、丙烯酸异辛酯、甲基丙烯酸、γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷、三羟甲基丙烷三甲基丙烯酸酯、烯丙氧基脂肪醇聚氧乙烯醚、过硫酸钾、有机过氧化物、L-抗坏血酸、氨水，上述组分含量按质量份数算分别为：去离子水100份、甲基丙烯酸甲酯10份、甲基丙烯酸正丁酯25份、丙烯酸异辛酯15份、甲基丙烯酸2份、γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷2份、三羟甲基丙烷三甲基丙烯酸酯2份、烯丙氧基脂肪醇聚氧乙烯醚4份、过硫酸钾0.3份、有机过氧化物0.2份、L-抗坏血酸0.2份、氨水2份。
本发明丙烯酸罩面乳液的制备方法包括以下步骤：
（一）预乳化
a：常温常压下，将反应型乳化剂总质量的35%和去离子水总质量的15%置于带搅拌装置的乳化缸中，充分搅拌至溶解；
b：往a步骤所得混合物中并依次加入甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸正丁酯、丙烯酸异辛酯、甲基丙烯酸、交联单体并搅拌至其均匀混合，制成预乳化液备用；
（二）聚合
c：常温常压下，往带有加温装置和搅拌装置的反应釜内加入余量去离子水和余量反应型乳化剂，在15分钟内边搅拌边升温至83℃，然后加入引发剂总质量的25%，再搅拌10分钟；
d：维持反应釜温度为83℃，并分别往c步骤所得混合物中滴加a步骤所得预乳化液和余量引发剂进行反应，滴加时间为3.5小时，滴加完成后保温1.5小时；
（三）后消除
e：d步骤保温结束后，把反应釜温度降至63℃，再同时滴加氧化剂和还原剂，滴加时间为40分钟，滴加结束后保温14分钟；
f：把e步骤所得混合物降温至43℃，并加入pH调节剂把混合物pH调节至8.5，出釜过滤后即得丙烯酸罩面乳液。
在上述制备方法中，所得乳液的固含量为33%；乳液粒径为100纳米，乳液的粒径分布指数为0.07；乳液的最低成膜温度为10℃。
根据乳液耐水性测试（将乳液用100um的制膜器在玻璃板上制膜后放在常温下完全干燥，然后放入去离子水中浸泡），本发明的丙烯酸罩面乳液的乳液膜呈高透明状，在浸泡63小时后乳液膜无开裂现象，在浸泡93小时后乳液膜无变白、脱落现象。
实施例4
本发明的丙烯酸罩面乳液包括去离子水、甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸正丁酯、丙烯酸异辛酯、甲基丙烯酸、乙烯基三甲氧基硅烷、γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷、三羟甲基丙烷三甲基丙烯酸酯、烯丙氧基脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸铵、烯丙氧基脂肪醇聚氧乙烯醚、过硫酸铵、过硫酸钠、有机过氧化物、亚硫酸氢钠、L-抗坏血酸、氢氧化钠、氢氧化钾，上述组分含量按质量份数算分别为：去离子水100份、甲基丙烯酸甲酯15份、甲基丙烯酸正丁酯30份、丙烯酸异辛酯20份、甲基丙烯酸3份、乙烯基三甲氧基硅烷2份、γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷2份、三羟甲基丙烷三甲基丙烯酸酯2份、烯丙氧基脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸铵3份、烯丙氧基脂肪醇聚氧乙烯醚3份、过硫酸铵0.3份、过硫酸钠0.2份、有机过氧化物0.3份、亚硫酸氢钠0.2份、L-抗坏血酸0.1份、氢氧化钠2份、氢氧化钾1份。
本发明丙烯酸罩面乳液的制备方法包括以下步骤：
（一）预乳化
a：常温常压下，将反应型乳化剂总质量的40%和去离子水总质量的20%置于带搅拌装置的乳化缸中，充分搅拌至溶解；
b：往a步骤所得混合物中并依次加入甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸正丁酯、丙烯酸异辛酯、甲基丙烯酸、交联单体并搅拌至其均匀混合，制成预乳化液备用；
（二）聚合
c：常温常压下，往带有加温装置和搅拌装置的反应釜内加入余量去离子水和余量反应型乳化剂，在20分钟内边搅拌边升温至86℃，然后加入引发剂总质量的35%，再搅拌15分钟；
d：维持反应釜温度为85℃，并分别往c步骤所得混合物中滴加a步骤所得预乳化液和余量引发剂进行反应，滴加时间为4小时，滴加完成后保温2小时；
（三）后消除
e：d步骤保温结束后，把反应釜温度降至66℃，再同时滴加氧化剂和还原剂，滴加时间为50分钟，滴加结束后保温16分钟；
f：把e步骤所得混合物降温至45℃，并加入pH调节剂把混合物pH调节至8，出釜过滤后即得丙烯酸罩面乳液。
在上述制备方法中，所得乳液的固含量为36%；乳液粒径为80纳米，乳液的粒径分布指数为0.06；乳液的最低成膜温度为15℃。
根据乳液耐水性测试（将乳液用100um的制膜器在玻璃板上制膜后放在常温下完全干燥，然后放入去离子水中浸泡），本发明的丙烯酸罩面乳液的乳液膜呈高透明状，在浸泡66小时后乳液膜无开裂现象，在浸泡102小时后乳液膜无变白、脱落现象。
实施例5
本发明的丙烯酸罩面乳液包括去离子水、甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸正丁酯、丙烯酸异辛酯、甲基丙烯酸、乙烯基三甲氧基硅烷、γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷、三羟甲基丙烷三甲基丙烯酸酯、烯丙氧基脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸铵、烯丙氧基脂肪醇聚氧乙烯醚、过硫酸铵、过硫酸钾、过硫酸钠、有机过氧化物、亚硫酸氢钠、L-抗坏血酸、氢氧化钠、氢氧化钾、氨水，上述组分含量按质量份数算分别为：去离子水100份、甲基丙烯酸甲酯18份、甲基丙烯酸正丁酯35份、丙烯酸异辛酯25份、甲基丙烯酸4份、乙烯基三甲氧基硅烷3份、γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷3份、三羟甲基丙烷三甲基丙烯酸酯2份、烯丙氧基脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸铵4份、烯丙氧基脂肪醇聚氧乙烯醚4份、过硫酸铵0.2份、过硫酸钾0.2份、过硫酸钠0.3份、有机过氧化物0.4份、亚硫酸氢钠0.2份、L-抗坏血酸0.2份、氢氧化钠2份、氢氧化钾1份、氨水1份。
本发明丙烯酸罩面乳液的制备方法包括以下步骤：
（一）预乳化
a：常温常压下，将反应型乳化剂总质量的45%和去离子水总质量的25%置于带搅拌装置的乳化缸中，充分搅拌至溶解；
b：往a步骤所得混合物中并依次加入甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸正丁酯、丙烯酸异辛酯、甲基丙烯酸、交联单体并搅拌至其均匀混合，制成预乳化液备用；
（二）聚合
c：常温常压下，往带有加温装置和搅拌装置的反应釜内加入余量去离子水和余量反应型乳化剂，在25分钟内边搅拌边升温至89℃，然后加入引发剂总质量的45%，再搅拌20分钟；
d：维持反应釜温度为88℃，并分别往c步骤所得混合物中滴加a步骤所得预乳化液和余量引发剂进行反应，滴加时间为4.5小时，滴加完成后保温2.5小时；
（三）后消除
e：d步骤保温结束后，把反应釜温度降至68℃，再同时滴加氧化剂和还原剂，滴加时间为55分钟，滴加结束后保温18分钟；
f：把e步骤所得混合物降温至48℃，并加入pH调节剂把混合物pH调节至7.5，出釜过滤后即得丙烯酸罩面乳液。
在上述制备方法中，所得乳液的固含量为38%；乳液粒径为60纳米，乳液的粒径分布指数为0.05；乳液的最低成膜温度为20℃。
根据乳液耐水性测试（将乳液用100um的制膜器在玻璃板上制膜后放在常温下完全干燥，然后放入去离子水中浸泡），本发明的丙烯酸罩面乳液的乳液膜呈高透明状，在浸泡69小时后乳液膜无开裂现象，在浸泡111小时后乳液膜无变白、脱落现象。
Claims (11)
1.一种丙烯酸罩面乳液，其特征在于：所述丙烯酸罩面乳液包括去离子水、甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸正丁酯、丙烯酸异辛酯、甲基丙烯酸、交联单体、反应型乳化剂、引发剂、氧化剂、还原剂及pH调节剂，上述组分含量按质量份数算分别为：去离子水100份、甲基丙烯酸甲酯5-20份、甲基丙烯酸正丁酯20-40份、丙烯酸异辛酯10-30份、甲基丙烯酸1-5份、交联单体2-10份、反应型乳化剂2-10份、引发剂0.1-1份、氧化剂0.1-0.5份、还原剂0.1-0.5份、pH调节剂1-5份。
2.根据权利要求1所述丙烯酸罩面乳液，其特征在于：所述交联单体包括乙烯基三甲氧基硅烷、γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷、三羟甲基丙烷三甲基丙烯酸酯中的一种或以任意比例混合。
3.根据权利要求1所述丙烯酸罩面乳液，其特征在于：所述反应型乳化剂包括烯丙氧基脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸铵或烯丙氧基脂肪醇聚氧乙烯醚中的一种或以任意比例混合。
4.根据权利要求1所述丙烯酸罩面乳液，其特征在于：所述引发剂包括过硫酸铵、过硫酸钾和过硫酸钠中的一种或以任意比例混合。
5.根据权利要求1所述丙烯酸罩面乳液，其特征在于：所述氧化剂为有机过氧化物。
6.根据权利要求1所述丙烯酸罩面乳液，其特征在于：所述还原剂包括亚硫酸氢钠或L-抗坏血酸中的一种或以任意比例混合。
7.根据权利要求1所述丙烯酸罩面乳液，其特征在于：所述pH调节剂包括氢氧化钠、氢氧化钾、氨水中的一种或以任意比例混合。
8.一种如权利要求1所述丙烯酸罩面乳液的制备方法，其特征在于：所述制备方法包括以下步骤：
（一）预乳化
a：常温常压下，将反应型乳化剂总质量的30-50%和去离子水总质量的10-30%置于带搅拌装置的乳化缸中，充分搅拌至溶解；
b：往a步骤所得混合物中并依次加入甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸正丁酯、丙烯酸异辛酯、甲基丙烯酸、交联单体并搅拌至其均匀混合，制成预乳化液备用；
（二）聚合
c：常温常压下，往带有加温装置和搅拌装置的反应釜内加入余量去离子水和余量反应型乳化剂，在10-30分钟内边搅拌边升温至80-90℃，然后加入引发剂总质量的20-50%，再搅拌5-20分钟；
d：维持反应釜温度为80-90℃，并分别往c步骤所得混合物中滴加a步骤所得预乳化液和余量引发剂进行反应，滴加时间为3-5小时，滴加完成后保温1-3小时；
（三）后消除
e：d步骤保温结束后，把反应釜温度降至60-70℃，再同时滴加氧化剂和还原剂，滴加时间为30-60分钟，滴加结束后保温10-20分钟；
f：把e步骤所得混合物降温至40-50℃，并加入pH调节剂把混合物pH调节至7-9，出釜过滤后即得丙烯酸罩面乳液。
9.根据权利要求8所述丙烯酸罩面乳液的制备方法，其特征在于：所述制备方法所得乳液的固含量为30-40%。
10.根据权利要求8所述丙烯酸罩面乳液的制备方法，其特征在于：所述制备方法所得乳液的粒径为40-120纳米，乳液的粒径分布指数为0.04-0.08。
11.根据权利要求8所述丙烯酸罩面乳液的制备方法，其特征在于：所述制备方法所得乳液的最低成膜温度为5-25℃。
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