CN106634133A - 一种耐水性有机钙钛矿薄膜及其制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种耐水性有机钙钛矿薄膜及其制备方法。该方法将有机钙钛矿材料纳米颗粒采用有机硅进行表面修饰，制备得到复合纳米溶胶，将其涂布成膜，干燥后，制备得到所述耐水性有机钙钛矿薄膜。本发明的制备方法简单，制备得到的耐水性有机钙钛矿薄膜耐水性好，可以作为LED光源的荧光材料。
Description
技术领域
本发明涉及荧光材料制备领域，具体涉及耐水性有机钙钛矿荧光复合材料及其制备方法和应用。
背景技术
近年来，有机钙钛矿材料由于其在太阳能光电转换、OLED、LED等领域的广泛应用前景，而引起了广泛的研究兴趣，但由于该材料对水极度敏感，而大大限制了其实际的应用，最近，H.J.Bolink等人报道了有机钙钛矿和纳米氧化铝混合的复合材料(J.Mater.Chem.C,2015,3,11286)具有较好的耐水功能，将纳米有机钙钛矿颗粒采用长链胺进行功能化也可以延长有机钙钛矿材料的稳定性(ACS Nano,2015,9,4533)，但这些材料，虽然在湿度不太大的条件下，具有一定的稳定性，但是当其遇水时，其晶体结构会被破坏，因此发展出对水稳定的有机钙钛矿材料是目前该材料研究的难点和热点。
发明内容
针对现有技术的上述缺陷，本发明提出了一种耐水性有机钙钛矿薄膜及其制备方法。将有机钙钛矿材料的表面采用有机硅进行修饰，制备得到混合溶胶，将其涂布成膜，干燥后，制备得到耐水性有机钙钛矿荧光复合材料。本发明的制备方法简单，制备得到的耐水性有机钙钛矿薄膜耐水性好，可以作为LED光源的荧光材料。
本发明的耐水性有机钙钛矿薄膜制备方法包括如下步骤：
(1)有机硅修饰有机钙钛矿溶胶的制备
将有机钙钛矿材料分散在有机溶剂中，形成有机钙钛矿分散液；在搅拌下向所述有机钙钛矿分散液加入二氧化硅纳米溶胶，搅拌均匀后，加入硅烷进行反应，得到有机硅修饰的有机钙钛矿溶胶。
(2)耐水性有机钙钛矿薄膜的制备
将步骤(1)制备得到的所述有机硅修饰的有机钙钛矿溶胶涂布在洁净物体表面，并在空气中干燥固化，得到所述耐水性有机钙钛矿薄膜。
其中，步骤(1)中，
所述的有机溶剂选自丙酮、丁酮、戊酮、环己酮、甲苯、二甲苯、氯苯中的一种或多种。
所述的有机钙钛矿材料分子式为ABX3，其中A为甲胺、乙胺、丙胺、丁胺、异丙胺、异丁胺或叔丁胺正离子，B为铅(Pb)，X为F-、Cl-、Br-或I-。
所述有机钙钛矿材料的纳米颗粒的颗粒大小为1纳米-5微米，优选为5纳米-2微米，进一步优选为10纳米-1微米。
所述的二氧化硅纳米溶胶尺寸为2-150纳米，优选为5-80纳米，进一步优选为10-30纳米。可以直接从市场购买，如阿克苏诺贝尔的Levasil系列硅溶胶，扶桑化学工业集团或南京海泰纳米材料有限公司的纳米硅溶胶。
本发明可以在磁力搅拌下向所述有机钙钛矿分散液加入二氧化硅纳米溶胶。
所述硅烷选自甲基三乙氧基硅烷、二甲基二乙氧基硅烷、乙基聚硅酸酯、3-环氧丙醇三甲氧基硅烷、γ-丙基三乙氧基硅烷、辛基三乙氧基硅烷、辛基三甲氧基硅烷、苯基三乙氧基硅烷、十八烷基三甲氧基硅烷、十六烷基三甲氧基硅烷、十二氟庚基丙基三甲氧基硅烷、六氟丁基丙基三甲氧基硅烷、十七氟癸基三甲氧基硅烷、十三氟辛基三甲氧基硅烷、十二氟庚基丙基三乙氧基硅烷、六氟丁基丙基乙氧基硅烷、十七氟癸基三乙氧基硅烷、十三氟辛基三乙氧基硅烷中的任意一种或多种。
所述耐水性有机钙钛矿薄膜，有机硅为二氧化硅纳米溶胶和硅烷的混合物；该方法将有机钙钛矿材料纳米颗粒采用有机硅进行表面修饰，制备得到复合纳米溶胶，将其涂布成膜，干燥后，制备得到所述耐水性有机钙钛矿薄膜。
所述有机钙钛矿材料占有机钙钛矿分散液的质量百分比为5％～85％；优选地，为15～50％，进一步优选地为25～35％。
所述的有机钙钛矿分散液与二氧化硅溶胶及硅烷的质量比为85～55：15～35：15～35；优选地，为75～65：15～25：15～25。
所述步骤(1)中，反应的温度为10-90℃；优选地，为20-60℃；进一步优选地，为25-45℃。
所述步骤(1)中，反应的时间为0.5小时-24小时；优选地，为2小时～10小时；进一步优选地，为2小时～4小时。
其中，步骤(2)中，
优选地，在空气中干燥固化。
所述干燥固化的温度为25-70℃；优选地，为40-60℃。
所述干燥固化的时间为5-120分钟，优选地，为20-60分钟。
本发明还提出了由上述制备方法制备得到的有机硅修饰的有机钙钛矿溶胶，该溶胶分散均匀，不发生分层现象，发光性能稳定
本发明还提出了所述有机硅修饰的有机钙钛矿溶胶在制备LED光源荧光涂层中的应用。
本发明还提出了一种由上述方法得到的耐水性有机钙钛矿薄膜；该耐水性有机钙钛矿薄膜耐水性好，在潮湿的环境中具有稳定的荧光性能，如图1所示，将水滴滴到薄膜上，薄膜不受水的影响，正常发光，具有很好的稳定性。
本发明还提出了所述耐水性有机钙钛矿薄膜在制备LED光源荧光涂层中的应用。
本发明还提出了所述耐水性有机钙钛矿薄膜在用于LED光源调色中的应用。
本发明的有益效果包括：本发明制备得到的耐水性有机钙钛矿薄膜(耐水性有机钙钛矿荧光材料)的制备方法简单，耐水性好，可以作为LED光源的荧光材料。
附图说明
图1为本发明实施例1制备得到的耐水性有机钙钛矿薄膜，其中液滴为水滴，薄膜对水具有很好的稳定性。
图2为制备得到的采用耐水性有机钙钛矿荧光材料为荧光剂的LED灯珠。
具体实施方式
结合以下具体实施例和附图，对本发明作进一步的详细说明，本发明的保护内容不局限于以下实施例。在不背离发明构思的精神和范围下，本领域技术人员能够想到的变化和优点都被包括在本发明中，并且以所附的权利要求书为保护范围。实施本发明的过程、条件、试剂、实验方法等，除以下专门提及的内容之外，均为本领域的普遍知识和公知常识，本发明没有特别限制内容。
实施例1
将0.5克CH3NH4PbBr3材料分散在1.0克丙酮中，搅拌均匀，滴加入0.4克LevasilS200硅溶胶，继续搅拌反应30分钟。
将0.1克甲基三乙氧基硅烷和0.1克辛基三乙氧基硅烷混合均匀，然后滴加到上述溶液中，在40-60℃的温度下反应4小时，得到有机硅修饰的有机钙钛矿溶胶。将材料采用旋涂方法涂布于2×2cm玻璃片上，在50℃下烘烤60分钟，制备得到耐水性有机钙钛矿薄膜。
实施例2
将1.0克CH3NH4PbBr3材料分散在3.0克丁酮中，搅拌均匀，滴加入0.5克扶桑化学工业集团ST-O硅溶胶，继续搅拌反应30分钟。
将0.2克甲基三乙氧基硅烷和0.2克十七氟癸基三甲氧基硅烷混合均匀，然后滴加到上述溶液中，在40-60℃的温度下反应2小时，得到有机硅修饰的有机钙钛矿溶胶。将溶胶采用旋涂法涂布于2×2cm玻璃片上，得到耐水性有机钙钛矿薄膜。
实施例3
将0.5克C4H9NH4PbBr3材料分散在3.0克氯苯中，搅拌均匀，滴加入0.2克扶桑化学工业集团IPA-30硅溶胶，继续搅拌反应30分钟。
将0.1克甲基三乙氧基硅烷和0.1克十七氟癸基三甲氧基硅烷混合均匀，然后滴加到上述溶液中，在40-60℃的温度下反应2小时，得到有机硅修饰的有机钙钛矿溶胶。将溶胶采用旋涂法涂布于2×2cm玻璃片上，在50℃下烘烤60分钟，制备得到耐水性有机钙钛矿薄膜。
实施例4
将0.5克C3H7NH4PbCl3材料分散在3.0克甲苯中，搅拌均匀，滴加入0.1克扶桑化学工业集团MEK-30硅溶胶，继续搅拌反应30分钟。
将0.1克二甲基二乙氧基硅烷和0.1克十三氟辛基三甲氧基硅烷混合均匀，然后滴加到上述溶液中，在40-60℃的温度下反应2小时，得到有机硅修饰的有机钙钛矿溶胶。将溶胶采用旋涂法涂布于2×2cm玻璃片上，在40℃下烘烤40分钟，得到耐水性有机钙钛矿薄膜。
实施例5
将0.2克C3H7NH4PbI3材料分散在1.0克甲苯中，搅拌均匀，滴加入0.1克扶桑化学工业集团MEK-30硅溶胶，在60℃下烘烤90分钟，继续搅拌反应30分钟。
将0.1克辛基三乙氧基硅烷和0.1克六氟丁基丙基乙氧基硅烷混合均匀，然后滴加到上述溶液中，在40-60℃的温度下反应2小时，得到有机硅修饰的有机钙钛矿溶胶。将溶胶采用旋涂法涂布于2×2cm玻璃片上，在70℃下烘烤30分钟，得到耐水性有机钙钛矿薄膜。
实施例6
将实施例2中制备得到有机硅修饰的有机钙钛矿溶胶刷涂到GaN芯片上，GaN芯片的发光波长为410纳米，在50℃下烘烤进行干燥固化60分钟，在荧光涂层的作用下，将GaN发出的410纳米的光，调制到绿光范围，制备得到绿光LED光源，样品如图2所示；(涂层本身不会发光，在荧光涂层的作用下，将GaN发出的410纳米的光，调制到绿光范围)。
Claims (13)
1.一种有机硅修饰的有机钙钛矿溶胶的制备方法，其特征在于，将有机钙钛矿材料加入有机溶剂中，形成有机钙钛矿分散液；向所述有机钙钛矿分散液中加入二氧化硅纳米溶胶和硅烷进行反应，得到所述有机硅修饰的有机钙钛矿溶胶。
2.一种耐水性有机钙钛矿薄膜的制备方法，其特征在于，
(1)有机硅修饰有机钙钛矿溶胶的制备
将有机钙钛矿材料加入有机溶剂中，形成有机钙钛矿分散液；向所述有机钙钛矿分散液中加入二氧化硅纳米溶胶和硅烷进行反应，得到有机硅修饰的有机钙钛矿溶胶；
(2)耐水性有机钙钛矿薄膜的制备
将步骤(1)制备得到的有机硅修饰的有机钙钛矿溶胶涂布在物体表面，干燥后得到所述耐水性有机钙钛矿薄膜。
3.如权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，所述的有机钙钛矿材料的分子式为ABX3；其中，A为甲胺正离子、乙胺正离子、丙胺正离子、丁胺正离子、异丙胺正离子、异丁胺正离子或叔丁胺正离子；B为铅离子；X为F-、Cl-、Br-或I-。
4.如权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述的有机钙钛矿材料可以由一种或多种ABX3组成；所述有机钙钛矿材料的纳米颗粒的颗粒大小为1纳米-5微米。
5.如权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，所述的有机溶剂选自丙酮、丁酮、戊酮、环己酮、甲苯、二甲苯、氯苯中的一种或多种。
6.如权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，所述的二氧化硅纳米溶胶的尺寸为2-150纳米。
7.如权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，所述的硅烷选自甲基三乙氧基硅烷、二甲基二乙氧基硅烷、乙基聚硅酸酯、3-环氧丙醇三甲氧基硅烷、γ-丙基三乙氧基硅烷、辛基三乙氧基硅烷、辛基三甲氧基硅烷、苯基三乙氧基硅烷、十八烷基三甲氧基硅烷、十六烷基三甲氧基硅烷、十二氟庚基丙基三甲氧基硅烷、六氟丁基丙基三甲氧基硅烷、十七氟癸基三甲氧基硅烷、十三氟辛基三甲氧基硅烷、十二氟庚基丙基三乙氧基硅烷、六氟丁基丙基乙氧基硅烷、十七氟癸基三乙氧基硅烷、十三氟辛基三乙氧基硅烷中的一种或多种。
8.如权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，所述有机钙钛矿材料占有机钙钛矿分散液的质量百分比为5％～85％；所述的有机钙钛矿分散液与二氧化硅溶胶及硅烷的质量比为85～55：15～35：15～35。
9.如权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，所述反应的温度为10-90℃；反应的时间为0.5小时-24小时。
10.一种由权利要求1所述的制备方法制备得到的有机硅修饰的有机钙钛矿溶胶。
11.一种由权利要求2所述的制备方法制备得到的耐水性有机钙钛矿薄膜。
12.如权利要求10所述的有机硅修饰的有机钙钛矿溶胶或如权利要求11所述的耐水性有机钙钛矿薄膜在制备LED荧光涂层中的应用。
13.如权利要求11所述的耐水性有机钙钛矿薄膜在用于LED光源调色中的应用。
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