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CN106497438A - 一种电容式触摸屏贴合用光热双重固化光学胶粘剂 - Google Patents

一种电容式触摸屏贴合用光热双重固化光学胶粘剂 Download PDF

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CN106497438A
CN106497438A CN201610988245.9A CN201610988245A CN106497438A CN 106497438 A CN106497438 A CN 106497438A CN 201610988245 A CN201610988245 A CN 201610988245A CN 106497438 A CN106497438 A CN 106497438A
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CN
China
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resin
photo
liquid rubber
capacitive touch
thermal
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Pending
Application number
CN201610988245.9A
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English (en)
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戚仁宏
刘呈贵
肖仁亮
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Shenzhen Fisher New Material Co ltd
Original Assignee
Shenzhen Fisher New Material Co ltd
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Filing date
Publication date
Application filed by Shenzhen Fisher New Material Co ltd filed Critical Shenzhen Fisher New Material Co ltd
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Priority to PCT/CN2017/076033 priority patent/WO2018086285A1/zh
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  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Adhesives Or Adhesive Processes (AREA)

Abstract

一种电容式触摸屏贴合用光热双重固化光学胶粘剂,其由以下按照重量百分比计算的组分组成:主体树脂30%‑50%;增塑树脂30%‑50%;活性单体10%‑35%;光引发剂1%‑5%;热引发剂1%‑5%;阻聚剂0.1‑1%;助剂0.2%‑2%;这种用于电容式触摸屏贴合用光热双重固化光学胶粘剂可以进行光热双重固化,具有高折射率、高透光率、低色亮度、低硬度、低固化收缩率、可靠性好以及耐黄变性能好等优点。

Description

一种电容式触摸屏贴合用光热双重固化光学胶粘剂
技术领域
本发明属于胶粘剂技术领域,具体涉及一种电容式触摸屏贴合用光热双重固化光学胶粘剂。
背景技术
随着信息产业的快速发展,特别是随着触摸屏技术在手机、笔记本电脑等电子产品中的应用以及爆炸式发展,也使得触摸屏技术得到飞速的发展以及广泛的应用。
电容式触摸屏贴合用液态光学胶粘剂主要是用于电容式触摸屏中镜片和传感器的粘接,以及触摸屏面板与显示器的粘接,必须满足一定的要求,如:无色透明;在指定的光波波段内光透过率大于98%以上;并且固化后胶粘剂的折射率与被粘光学元件的折射率相近,达到1.52;固化后硬度小、延伸率大同时固化收缩率小,不会引起元件表面的变化;耐冷热冲击、耐湿热老化、耐黄变、耐光老化;对人体无害或低毒性等。
在电容式触摸屏(简称:CTP,Capacity Touch Panel)结构中,传感器Sensor上会有金属辅助电极和软性线路板(简称:FPC)等不透明结构,盖板Lens边框上会有黑色或者白色遮光油墨,其对紫外光的阻挡会使得该部分的液态光学胶不能固化,这样就会导致该部分结构的粘接带有隐患,而目前部分厂家采用的侧灯固化工艺,又因为胶层深度较深照射面积非常小而不能固化完全,不能达到较好的粘接效果,同时又增加了一道复杂的工序,非常不合算。所以液态光学胶在光固化为主体固化的前提下,在CTP不能接受到紫外光照射的部分采用光热双重固化方式,可以很好解决上述问题。所以光热双重固化有较大的需求和意义。
目前该类光热双重固化光学胶粘剂的产品市场上已有少量出现,主要集中在协立、Sony、杜邦、乐泰等公司的手里,国内还没有性能较好的较为成熟的产品,但是其该类光热双重固化光学胶粘剂的产品主要是在光固化反应体系及基础上引入其他反应基团,如环氧基团、有机硅基团以及NCO基团等。体系结构较为复杂,且官能团利用率不高,易导致双键残余,对光学胶性能有较大的影响。
发明内容
本发明要解决的技术问题在于:克服光热双重固化技术需要两种反应官能团的问题,仅以丙烯酸酯双键为固化官能团,精简了配方组分,避免官能团的残留,提高了体系官能团利用率,从而实现液态光学胶的光热双重固化。同时改性现有树脂,完成一种电容式触摸屏贴合用光热双重固化胶粘剂的制备,且该胶粘剂的透过率大于等于99%,固化后折射率大于等于1.52,收缩率小于等于0.5%,邵氏A型硬度小于等于20。
为了解决上述技术问题,本发明提出以下技术方案:一种电容式触摸屏贴合用光热双重固化光学胶粘剂,由以下按照重量百分比计算的组分组成:主体树脂30%-50%、增塑树脂30%-50%、活性单体10%-35%、光引发剂1%-5%、热引发剂1%-5%、阻聚剂0.1-1%、助剂0.2%-2%;
所述主体树脂是改性异戊二烯液态橡胶树脂,其由二元醇与异戊二烯橡胶改性制得,其制备方法为:采用筛选的聚异戊二烯液态橡胶中的-COOH与二元醇发生单酯化反应,反应掉聚异戊二烯液态橡胶中的-COOH,降低其腐蚀性,同时羟基封端,提高树脂的附着力;
所述增塑树脂为聚丁二烯液态橡胶;
所述活性单体是下列物质中的一种、或者是两种或两种以上的混合物:甲基丙烯酸羟乙酯、甲基丙烯酸羟丙酯、丙烯酸异冰片酯、月桂酸丙烯酸酯、3,3,5-三甲基环己烷丙烯酸酯、1,6-己二醇二丙烯酸酯、丙烯酸双环戊二烯酯;
所述光引发剂是下列物质中的一种、或者是两种或两种以上的混合物:裂解反应类光引发剂苯偶姻及其衍生物、苯乙酮衍生物、酰基氧化膦;氢消除反应机理的光引发剂二苯甲酮和叔胺配合物、硫杂蒽酮及其衍生物、双咪唑;低聚多官能团-a-羟基酮的高分子光引发剂;可见光引发剂樟脑醌;
所述热引发剂是下列物质中的一种、或者是两种或两种以上的混合物:过氧化物引发剂、偶氮类引发剂;
所述过氧化物引发剂是下列物质中的一种、或者是两种或两种以上的混合物:过氧化苯甲酰、过氧化月桂酰、异丙苯过氧化氢、叔丁基过氧化氢、过氧化二叔丁基、过氧化二异丙苯、过氧化苯甲酸叔丁酯、过氧化叔戊酸叔丁基酯、过氧化甲乙酮、过氧化环己酮、过氧化二碳酸二异丙酯、过氧化二碳酸二环己酯;
所述偶氮类引发剂是下列物质中的一种或者两种的混合物偶氮二异丁腈、偶氮二异庚腈;
所述阻聚剂是下列物质中的一种、或者是两种或两种以上的混合物:酚类阻聚剂、醌类阻聚剂;
所述酚类阻聚剂是下列物质中的一种、或者是两种或两种以上的混合物:苯酚、对苯二酚、2,4-二硝基苯酚、2,6-二硝基对甲苯酚、4-叔丁基邻苯二酚;
所述醌类阻聚剂是下列物质中的一种、或者是两种或两种以上的混合物:对苯醌、四氯苯醌、l,4-萘醌;
所述助剂是下列物质中的一种、或者是两种或两种以上的混合物:消泡剂、流平剂;
所述消泡剂为甲基三甲氧基硅烷、乙烯基三乙氧酰硅烷或六甲氧基二硅氮烷中的一种;
所述流平剂为丙烯酸酯类流平剂,为聚丙烯酸酯溶液、非离子型丙烯酸共聚物溶液、离子型聚丙烯酸酯溶液或者氟改性聚丙烯酸酯溶液中的一种。
上述技术方案的进一步限定在于,所述主体树脂是改性异戊二烯液态橡胶树脂,其为乙二醇与异戊二烯橡胶改性制得,其制备方法为:采用筛选的聚异戊二烯液态橡胶中的-COOH与乙二醇发生单酯化反应,反应掉聚异戊二烯液态橡胶中的-COOH,降低其腐蚀性,同时羟基封端,提高树脂的附着力。
上述技术方案的进一步限定在于,所述电容式触摸屏贴合用光热双重固化光学胶粘剂的折射率1.52-1.53,透光率≥99.0%,收缩率0-0.5%,邵氏A型硬度≤20。
为了解决上述技术问题,本发明提出以下技术方案:所述的电容式触摸屏贴合用光热双重固化光学胶粘剂的制备方法,包括以下步骤:
步骤1:按照重量百分比,称取主体树脂30%-50%、增塑树脂30%-50%、活性单体10%-35%、光引发剂1%-5%、热引发剂1%-5%、阻聚剂0.1-1%、助剂0.2%-2%;
步骤2:取部分活性单体,先与光引发剂和阻聚剂混合,超声分散均匀,加入反应釜;同时取部分活性单体,与热引发剂混合,高速搅拌分散均匀,加入反应釜;同时将剩下的活性单体与主体树脂、增塑树脂及助剂加入反应釜,搅拌2-3小时,直至搅拌均匀;
所述主体树脂是改性异戊二烯液态橡胶树脂,其为二元醇与异戊二烯橡胶改性制得,其制备方法为:采用筛选的聚异戊二烯液态橡胶中的-COOH与二元醇发生单酯化反应,反应掉聚异戊二烯液态橡胶中的-COOH,降低其腐蚀性,同时羟基封端,提高树脂的附着力。
上述技术方案的进一步限定在于,所述主体树脂是改性异戊二烯液态橡胶树脂,其为乙二醇与异戊二烯橡胶改性制得,其制备方法为:采用筛选的聚异戊二烯液态橡胶中的-COOH与乙二醇发生单酯化反应,反应掉聚异戊二烯液态橡胶中的-COOH,降低其腐蚀性,同时羟基封端,提高树脂的附着力。
上述技术方案的进一步限定在于,所述电容式触摸屏贴合用光热双重固化光学胶粘剂的折射率1.52-1.53,透光率≥99.0%,收缩率0-0.5%,邵氏A型硬度≤20。
与现有技术相比,本发明具有以下有益效果:本发明电容式触摸屏贴合用光热双重固化光学胶粘剂,可以进行光热双重固化;具有高折射率、高透光率、低色亮度、低硬度、低固化收缩率、可靠性好以及耐黄变性能好等特点,克服光热双重固化技术需要两种反应官能团的问题,仅以丙烯酸酯双键为固化官能团,精简了配方组分,避免官能团的残留,提高了体系官能团利用率,从而实现液态光学胶的光热双重固化。同时改性现有树脂,降低了对ITO(氧化铟锡)、激光银线以及FPC的腐蚀性,同时提高了其附着力,完成了一种电容式触摸屏贴合用光热双重固化胶粘剂的制备,且该胶粘剂的透过率大于等于99%;固化后折射率大于等于1.52;收缩率小等于0.5%;邵氏A型硬度小于等于20。
具体实施方式
本发明提出一种电容式触摸屏贴合用光热双重固化光学胶粘剂,其由按照重量百分比计算的组分组成:主体树脂30%-50%;增塑树脂30%-50%;活性单体10%-35%;光引发剂1%-5%;热引发剂1%-5%;阻聚剂0.1-1%;助剂0.2%-2%。
所述主体树脂是改性异戊二烯液态橡胶树脂,由乙二醇与异戊二烯橡胶改性制得,其制备方法为:采用筛选的聚异戊二烯液态橡胶中的-COOH与乙二醇发生单酯化反应,反应掉聚异戊二烯液态橡胶中的-COOH,降低其腐蚀性,同时羟基封端,提高树脂的附着力。
所述聚异戊二烯液态橡胶选自可乐丽的LIR-102、LIR-203等牌号产品。
所述的增塑树脂为聚丁二烯液态橡胶,可以选用德固萨公司的端羟基液态聚丁二烯橡胶(HTPB)、可乐丽的均聚液态聚丁二烯橡胶LBR-305、LBR-300 、LBR-307以及Synthomer的PM4、P4-25P、P4150P等牌号产品。
所述的活性单体是下列物质中的一种、或者是两种或两种以上的混合物:甲基丙烯酸羟乙酯(HEMA,如广州三旺化工材料公司产品)、甲基丙烯酸羟丙酯(HPMA,如广州三旺化工材料公司产品)、丙烯酸异冰片酯(IBOA,如沙多玛公司SR506)、月桂酸甲基丙烯酸酯(LMA,如长兴化学公司产品EM315)、3,3,5-三甲基环己烷丙烯酸酯(如沙多玛公司产品SR420)、1,6-己二醇双丙烯酸酯(HDDA,如沙多玛公司SR238)、丙烯酸双环戊二烯酯(如巴斯夫特种单体DCPA)等。
所述的光引发剂是下列物质中的一种、或者是两种或两种以上的混合物:裂解反应类光引发剂苯偶姻及其衍生物、苯乙酮衍生物、酰基氧化膦,如184、1173、907、TPO、BDK等;氢消除反应机理的光引发剂二苯甲酮和叔胺配合物、硫杂蒽酮及其衍生物、双咪唑,如BP、BMS、MBB、ITX、EHA等;低聚多官能团-a-羟基酮的高分子光引发剂,如ESACURE ONE、ESACURE150等;可见光引发剂樟脑醌。
所述的热引发剂是下列物质中的一种、或者是两种或两种以上的混合物:过氧化物引发剂、偶氮类引发剂。
所述过氧化物引发剂是下列物质中的一种、或者是两种或两种以上的混合物:过氧化苯甲酰、过氧化月桂酰、异丙苯过氧化氢、叔丁基过氧化氢、过氧化二叔丁基、过氧化二异丙苯、过氧化苯甲酸叔丁酯、过氧化叔戊酸叔丁基酯、过氧化甲乙酮、过氧化环己酮、过氧化二碳酸二异丙酯、过氧化二碳酸二环己酯。
所述偶氮类引发剂是下列物质中的一种或者是两种的混合物:偶氮二异丁腈、偶氮二异庚腈。
所述阻聚剂是下列物质中的一种、或者是两种或两种以上的混合物:酚类阻聚剂、醌类阻聚剂。
所述酚类阻聚剂是下列物质中的一种、或者是两种或两种以上的混合物:苯酚、对苯二酚、2,4-二硝基苯酚、2,6-二硝基对甲苯酚、4-叔丁基邻苯二酚。
所述醌类阻聚剂是下列物质中的一种、或者是两种或两种以上的混合物:对苯醌、四氯苯醌、l,4-萘醌。
所述助剂是下列物质中的一种、或者是两种或两种以上的混合物:消泡剂、流平剂。
所述消泡剂为甲基三甲氧基硅烷、乙烯基三乙氧酰硅烷、六甲氧基二硅氮烷中的一种。
所述流平剂为丙烯酸酯类流平剂,为聚丙烯酸酯溶液TEGO-370、TEGO-460、TEGO-300、BYK355、BYK3440、非离子型丙烯酸共聚物溶液BYK380N、离子型聚丙烯酸酯溶液BYK381、氟改性聚丙烯酸酯溶液BYK388等中的一种。
上述电容式触摸屏贴合用光热双重固化光学胶粘剂的制备方法,其包括以下步骤:
步骤1:按照重量百分比,称取主体树脂30%-50%;增塑树脂30%-50%;活性单体10%-35%;光引发剂1%-5%;热引发剂1%-5%;阻聚剂0.1-1%;助剂0.2%-2%;
步骤2:取部分活性单体,先与光引发剂和阻聚剂混合,超声分散均匀,加入反应釜;同时取部分活性单体,与热引发剂混合,高速搅拌分散均匀,加入反应釜;同时将剩下的活性单体与主体树脂、增塑树脂及助剂加入反应釜,搅拌2-3小时,直至搅拌均匀。
以下通过具体实施例进一步说明本发明的技术方案。
实施例1
取以下各组分:
主体树脂:30g改性异戊二烯液态橡胶树脂,
增塑树脂:40g牌号为HTPB的端羟基液体聚丁二烯橡胶,
活性单体:23g丙烯酸异冰片酯(IBOA,如沙多玛公司SR506),
光引发剂: 4.0g牌号为I-184的1-羟基-环己基苯酮,
热引发剂:2.0g 过氧化苯甲酰,
阻聚剂:0.5g对苯二酚,
助剂:0.5g,包括0.25g的消泡剂甲基三甲氧基硅烷以及0.25g的流平剂,流平剂选用牌号为TEGO-370的丙烯酸酯类流平剂(聚丙烯酸酯溶液)。
上述各组分按照重量称取,按照所述所述制备方法进行加料、分散、混合及搅拌,至均匀即得。
经换算,主体树脂占30.0%,增塑树脂占40.0%,活性单体占23%,光引发剂占4.0%,热引发剂占2.0%,阻聚剂占0.5%,助剂0.5%。
实施例2
取以下各组分:
主体树脂:40g改性异戊二烯液态橡胶树脂,
增塑树脂:30g牌号为LBR-305均聚液态聚丁二烯橡胶(可乐丽),
活性单体:22g,包括12g丙烯酸异冰片酯(IBOA,如沙多玛公司SR506)以及10g月桂酸甲基丙烯酸酯(LMA,如长兴化学公司产品EM315),
光引发剂:5.0g,包括 4.0g牌号为I-184的1-羟基-环己基苯酮以及1.0g牌号为TPO的2,4,6-三甲基苯甲酰基-二苯基氧化膦,
热引发剂:1.0g的异丙苯过氧化氢,
阻聚剂:1.0g 的2,4-二硝基苯酚,
助剂:1g,包括0.5g的消泡剂乙烯基三乙氧酰硅烷以及0.5g的流平剂,流平剂选用牌号为BYK380N的丙烯酸酯类流平剂(非离子型丙烯酸共聚物溶液)。
上述各组分按照重量称取,按照所述制备方法进行加料、分散、混合及搅拌,至均匀即得。
经换算,主体树脂占40.0%,增塑树脂占30.0%,活性单体占22%,光引发剂占5.0%,热引发剂占1.0%,阻聚剂占1.0%,助剂1.0%。
实施例3
取以下各组分:
主体树脂:50g改性异戊二烯液态橡胶树脂,
增塑树脂:30g牌号为LBR-307均聚液态聚丁二烯橡胶(可乐丽),
活性单体: 10g,包括8g月桂酸甲基丙烯酸酯(LMA,如长兴化学公司产品EM315)以及2g甲基丙烯酸羟乙酯(HEMA,如广州三旺化工材料公司产品),
光引发剂: 4.7g牌号为光引发剂ONE(低聚多官能团-a-羟基酮的高分子光引发剂),
热引发剂:5.0g 过氧化二异丙苯,
阻聚剂:0.1g对苯醌,
助剂:0.2g,包括0.1g的消泡剂六甲氧基二硅氮烷以及0.1g的流平剂,流平剂选用牌号为BYK381的丙烯酸酯类流平剂(离子型聚丙烯酸酯溶液)。
上述各组分按照重量称取,按照所述制备方法进行加料、分散、混合及搅拌,至均匀即得。
经换算,主体树脂占50.0%,增塑树脂占30.0%,活性单体占10%,光引发剂占4.7%,热引发剂占5.0%,阻聚剂占0.1%,助剂0.2%。
实施例4
取以下各组分:
主体树脂:30g改性异戊二烯液态橡胶树脂,
增塑树脂:50g牌号为PM4液体聚丁二烯橡胶(Synthomer),
活性单体:16g,包括10g丙烯酸异冰片酯(IBOA,如沙多玛公司SR506)以及6g的 3,3,5-三甲基环己烷丙烯酸酯(如沙多玛公司产品SR420),
光引发剂: 1g,包括0.5g牌号为I-184的1-羟基-环己基苯酮以及0.5g光引发剂ONE(低聚多官能团-a-羟基酮的高分子光引发剂),
热引发剂:1.0g 过氧化苯甲酸叔丁酯,
阻聚剂:1.0g四氯苯醌,
助剂:1g,包括0.5g的消泡剂甲基三甲氧基硅烷以及0.5g的流平剂,流平剂选用牌号为BYK388的丙烯酸酯类流平剂(氟改性聚丙烯酸酯溶液)。
上述各组分按照重量称取,按照所述制备方法进行加料、分散、混合及搅拌,至均匀即得。
经换算,主体树脂占30.0%,增塑树脂占50.0%,活性单体占16%,光引发剂占1.0%,热引发剂占1.0%,阻聚剂占1.0%,助剂1.0%。
实施例5
取以下各组分:
主体树脂:30g改性异戊二烯液态橡胶树脂,
增塑树脂:30g牌号为P4-25P液体聚丁二烯橡胶(Synthomer),
活性单体:35g,包括25g丙烯酸异冰片酯(IBOA,如沙多玛公司SR506)以及10g 1,6-己二醇双丙烯酸酯(HDDA,如沙多玛公司SR238),
光引发剂:3g,包括2.5g光引发剂ONE(低聚多官能团-a-羟基酮的高分子光引发剂)以及0.5g牌号为TPO的2,4,6-三甲基苯甲酰基-二苯基氧化膦,
热引发剂:1.0g 过氧化甲乙酮,
阻聚剂:0.5g 1,4-萘醌,
助剂:0.5g,包括0.25g的消泡剂乙烯基三乙氧酰硅烷以及0.25g的流平剂,流平剂选用牌号为TEGO-300的丙烯酸酯类流平剂(聚丙烯酸酯溶液)。
上述各组分按照重量称取,按照所述制备方法进行加料、分散、混合及搅拌,至均匀即得。
经换算,主体树脂占30.0%,增塑树脂占30.0%,活性单体占35%,光引发剂占3.0%,热引发剂占1.0%,阻聚剂占0.5%,助剂0.5%。
实施例6
取以下各组分:
主体树脂:34g改性异戊二烯液态橡胶树脂,
增塑树脂:42.5g牌号为P4-150P液体聚丁二烯橡胶(Synthomer),
活性单体:15g,包括10g丙烯酸异冰片酯(IBOA,如沙多玛公司SR506)以及5g丙烯酸双环戊二烯酯(如巴斯夫特种单体DCPA),
光引发剂: 4g,包括3.0g光引发剂ONE(低聚多官能团-a-羟基酮的高分子光引发剂)以及1.0g牌号为TPO的2,4,6-三甲基苯甲酰基-二苯基氧化膦,
热引发剂:2.0g 过氧化二碳酸二异丙酯,
阻聚剂:0.5g 的l,4-萘醌,
助剂:2g,包括1.0g的消泡剂乙烯基三乙氧酰硅烷以及1.0g的流平剂,流平剂选用牌号为TEGO-300的丙烯酸酯类流平剂(聚丙烯酸酯溶液)。
上述各组分按照重量称取,按照所述制备方法进行加料、分散、混合及搅拌,至均匀即得。
经换算,主体树脂占34%,增塑树脂占42.5%,活性单体占15%,光引发剂占4.0%,热引发剂占2.0%,阻聚剂占0.5%,助剂2.0%。
实施例7
取以下各组分:
主体树脂:38g改性异戊二烯液态橡胶树脂,
增塑树脂:38g牌号为LBR-300均聚液态聚丁二烯橡胶(可乐丽),
活性单体:18g,包括8g丙烯酸异冰片酯(IBOA,如沙多玛公司SR506)、8g月桂酸甲基丙烯酸酯(LMA,如长兴化学公司产品EM315)以及2g甲基丙烯酸羟丙酯(HPMA,如广州三旺化工材料公司产品),
光引发剂: 2g,包括1.0g牌号为光引发剂ONE(低聚多官能团-a-羟基酮的高分子光引发剂)以及1.0g牌号为I-184的1-羟基-环己基苯酮,
热引发剂:3.0g 偶氮二异丁腈,
阻聚剂:0.8g 的4-叔丁基邻苯二酚,
助剂:0.2g,包括0.1g的消泡剂六甲氧基二硅氮烷以及0.1g的流平剂,流平剂选用牌号为BYK355的丙烯酸酯类流平剂(聚丙烯酸酯溶液)。
上述各组分按照重量称取,按照所述制备方法进行加料、分散、混合及搅拌,至均匀即得。
经换算,主体树脂占38.0%,增塑树脂占38.0%,活性单体占18%,光引发剂占2.0%,热引发剂占3.0%,阻聚剂占0.8%,助剂0.2%。
实施例8
取以下各组分:
主体树脂:36g改性异戊二烯液态橡胶树脂,
增塑树脂:33g牌号为LBR-307均聚液态聚丁二烯橡胶(可乐丽),
活性单体:25g,包括10g丙烯酸异冰片酯(IBOA,如沙多玛公司SR506)、5g月桂酸甲基丙烯酸酯(LMA,如长兴化学公司产品EM315)、5g甲基丙烯酸羟丙酯(HPMA,如广州三旺化工材料公司产品)以及5g丙烯酸双环戊二烯酯(如巴斯夫特种单体DCPA),
光引发剂:3g,包括 1.0g牌号为光引发剂ONE(低聚多官能团-a-羟基酮的高分子光引发剂)、1.5g牌号为I-184的1-羟基-环己基苯酮以及0.5gTPO(2,4,6-三甲基苯甲酰基-二苯基氧化膦),
热引发剂:2.0g 偶氮二异庚腈,
阻聚剂:0.5g 苯酚,
助剂:0.5g,包括0.25g的消泡剂六甲氧基二硅氮烷以及0.25g的流平剂,流平剂选用牌号为BYK3440的丙烯酸酯类流平剂(聚丙烯酸酯溶液)。
上述各组分按照重量称取,按照所述制备方法进行加料、分散、混合及搅拌,至均匀即得。
经换算,主体树脂占36.0%,增塑树脂占33.0%,活性单体占25%,光引发剂占3.0%,热引发剂占2.0%,阻聚剂占0.5%,助剂0.5%。
对以上8个实施例制得的胶粘剂样品进行性能测试,同时与日本协立HRJ-26H、乐泰3192等产品做对比,主要测试其粘度、固化、透光率、折射率、硬度、固化收缩率、耐黄变以及耐冷热冲击等性能。
粘度:使用NDJ-1旋转式粘度计,在25℃下测试胶液粘度。
固化:使用ETI UV能量计和UV灯,测试其UV固化的能量要求;使用烘箱和秒表测试其热固化的温度和时间。
透光率:使用NDH 5000W雾度计(Nippon Denshoku)测量固化后的胶膜透光率;
折射率:使用阿贝折光仪进行测试,具体方法按照ASTM D-1218;
硬度:使用邵氏硬度计测试固化后的胶膜硬度;
固化收缩率测试,先用量筒称重的方法测试其液态的密度,然后在玻璃上进行点胶固化,使得固化后为小块的胶滴,取一定量的胶滴称重,可算出该一定量胶滴的液态体积,然后使用排水法测试其固态下体积,再用液态体积减去固态体积除以液态体积,即得固化收缩率;
耐黄变测试,在紫外灯下照射,进行30000 mJ/cm2强度的曝光后,观察期黄变情况,测试器LAB值,通过其色彩空间来判断是否有发黄现象。
可靠性测试,使用各组胶粘剂,将玻璃盖板和传感器进行粘接贴合,固化完全后,使用冷热冲击箱进行测试,测试条件:-40℃,30min /85℃,30min×240个循环。然后静置至室温,观察其粘接情况有无异常。
测试性能数据如表1。
表1本发明各实施例制备产物的各项性能测试表
通过表1的性能测试结果及对比可知,本产品可以实现光热双重固化,同时也达到了各项液态光学胶的性能指标,且各项性能优异,不逊于国外性能优异的产品,且在固化速度、折射率及收缩率方面还有所超出。是一种能光热双重固化的高透光率、高折射率、低硬度、低固化收缩率以及耐黄变性能好的电容式触摸屏用液态光学胶粘剂。

Claims (6)

1.一种电容式触摸屏贴合用光热双重固化光学胶粘剂,其特征在于,其由以下按照重量百分比计算的组分组成:主体树脂30%-50%、增塑树脂30%-50%、活性单体10%-35%、光引发剂1%-5%、热引发剂1%-5%、阻聚剂0.1-1%、助剂0.2%-2%;
所述主体树脂是改性异戊二烯液态橡胶树脂,其由二元醇与异戊二烯橡胶改性制得,其制备方法为:采用筛选的聚异戊二烯液态橡胶中的-COOH与二元醇发生单酯化反应,反应掉聚异戊二烯液态橡胶中的-COOH,降低其腐蚀性,同时羟基封端,提高树脂的附着力;
所述增塑树脂为聚丁二烯液态橡胶;
所述活性单体是下列物质中的一种、或者是两种或两种以上的混合物:甲基丙烯酸羟乙酯、甲基丙烯酸羟丙酯、丙烯酸异冰片酯、月桂酸丙烯酸酯、3,3,5-三甲基环己烷丙烯酸酯、1,6-己二醇二丙烯酸酯、丙烯酸双环戊二烯酯;
所述光引发剂是下列物质中的一种、或者是两种或两种以上的混合物:裂解反应类光引发剂苯偶姻及其衍生物、苯乙酮衍生物、酰基氧化膦;氢消除反应机理的光引发剂二苯甲酮和叔胺配合物、硫杂蒽酮及其衍生物、双咪唑;低聚多官能团-a-羟基酮的高分子光引发剂;可见光引发剂樟脑醌;
所述热引发剂是下列物质中的一种、或者是两种或两种以上的混合物:过氧化物引发剂、偶氮类引发剂;
所述过氧化物引发剂是下列物质中的一种、或者是两种或两种以上的混合物:过氧化苯甲酰、过氧化月桂酰、异丙苯过氧化氢、叔丁基过氧化氢、过氧化二叔丁基、过氧化二异丙苯、过氧化苯甲酸叔丁酯、过氧化叔戊酸叔丁基酯、过氧化甲乙酮、过氧化环己酮、过氧化二碳酸二异丙酯、过氧化二碳酸二环己酯;
所述偶氮类引发剂是下列物质中的一种或者两种的混合物偶氮二异丁腈、偶氮二异庚腈;
所述阻聚剂是下列物质中的一种、或者是两种或两种以上的混合物:酚类阻聚剂、醌类阻聚剂;
所述酚类阻聚剂是下列物质中的一种、或者是两种或两种以上的混合物:苯酚、对苯二酚、2,4-二硝基苯酚、2,6-二硝基对甲苯酚、4-叔丁基邻苯二酚;
所述醌类阻聚剂是下列物质中的一种、或者是两种或两种以上的混合物:对苯醌、四氯苯醌、l,4-萘醌;
所述助剂是下列物质中的一种、或者是两种或两种以上的混合物:消泡剂、流平剂;
所述消泡剂为甲基三甲氧基硅烷、乙烯基三乙氧酰硅烷或六甲氧基二硅氮烷中的一种;
所述流平剂为丙烯酸酯类流平剂,为聚丙烯酸酯溶液、非离子型丙烯酸共聚物溶液、离子型聚丙烯酸酯溶液或者氟改性聚丙烯酸酯溶液中的一种。
2.根据权利要求1所述的一种电容式触摸屏贴合用光热双重固化光学胶粘剂,其特征在于,所述主体树脂是改性异戊二烯液态橡胶树脂,其为乙二醇与异戊二烯橡胶改性制得,其制备方法为:采用筛选的聚异戊二烯液态橡胶中的-COOH与乙二醇发生单酯化反应,反应掉聚异戊二烯液态橡胶中的-COOH,降低其腐蚀性,同时羟基封端,提高树脂的附着力。
3.根据权利要求1所述的一种电容式触摸屏贴合用光热双重固化光学胶粘剂,其特征在于,所述电容式触摸屏贴合用光热双重固化光学胶粘剂的折射率1.52-1.53,透光率≥99.0%,收缩率0-0.5%,邵氏A型硬度≤20。
4.一种如权利要求1所述的电容式触摸屏贴合用光热双重固化光学胶粘剂的制备方法,其特征在于,其包括以下步骤:
步骤1:按照重量百分比,称取主体树脂30%-50%、增塑树脂30%-50%、活性单体10%-35%、光引发剂1%-5%、热引发剂1%-5%、阻聚剂0.1-1%、助剂0.2%-2%;
步骤2:取部分活性单体,先与光引发剂和阻聚剂混合,超声分散均匀,加入反应釜;同时取部分活性单体,与热引发剂混合,高速搅拌分散均匀,加入反应釜;同时将剩下的活性单体与主体树脂、增塑树脂及助剂加入反应釜,搅拌2-3小时,直至搅拌均匀;
所述主体树脂是改性异戊二烯液态橡胶树脂,其为二元醇与异戊二烯橡胶改性制得,其制备方法为:采用筛选的聚异戊二烯液态橡胶中的-COOH与二元醇发生单酯化反应,反应掉聚异戊二烯液态橡胶中的-COOH,降低其腐蚀性,同时羟基封端,提高树脂的附着力。
5.根据权利要求4所述的电容式触摸屏贴合用光热双重固化光学胶粘剂的制备方法,其特征在于,所述主体树脂是改性异戊二烯液态橡胶树脂,其为乙二醇与异戊二烯橡胶改性制得,其制备方法为:采用筛选的聚异戊二烯液态橡胶中的-COOH与乙二醇发生单酯化反应,反应掉聚异戊二烯液态橡胶中的-COOH,降低其腐蚀性,同时羟基封端,提高树脂的附着力。
6.根据权利要求4所述的电容式触摸屏贴合用光热双重固化光学胶粘剂的制备方法,其特征在于,所述电容式触摸屏贴合用光热双重固化光学胶粘剂的折射率1.52-1.53,透光率≥99.0%,收缩率0-0.5%,邵氏A型硬度≤20。
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