CN106497078A - 一种纤维改性热固性橡胶 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种纤维改性热固性橡胶，其配方如下：乙烯基苯基硅树脂20‑30份、三聚氰胺甲醛树脂11‑15份、甲基硅羟基封端硅树脂8‑11份、溶剂30‑50份、链转移剂3‑5份、催化剂1‑3份、引发剂2‑4份、石墨烯纤维12‑18份、乙二胺18‑26份、分散剂3‑5份、增稠剂2‑4份，并提供了具体实施材料和实施方式。本发明方法简便，工艺条件温和，生产成本低，材料结构稳定性高，未经过高温破坏，耐温性与韧性得到稳步提高。
Description
技术领域
本发明属于橡胶材料技术领域，具体涉及一种纤维改性热固性橡胶。
背景技术
热固性橡胶是以热固性树脂为主要成分，配合以各种必要的添加剂通过交联固化过程成形成制品的橡胶。在制造或成型过程的前期为液态，固化后即不溶不熔，也不能再次热熔或软化。常见的热固性塑料有酚醛塑料、环氧塑料、氨基塑料、不饱和聚酯、醇酸塑料等。然而，热固性橡胶材料的脆性与韧性还略显不足，无法满足实际的使用需要。针对这一问题，需要将进行进一步的改进，进一步的提升。
发明内容
本发明的目的是提供一种纤维改性热固性橡胶，本发明方法简便，工艺条件温和，生产成本低，材料结构稳定性高，未经过高温破坏，耐温性与韧性得到稳步提高。
一种纤维改性热固性橡胶，其配方如下：
乙烯基苯基硅树脂20-30份、三聚氰胺甲醛树脂11-15份、甲基硅羟基封端硅树脂8-11份、溶剂30-50份、链转移剂3-5份、催化剂1-3份、引发剂2-4份、石墨烯纤维12-18份、乙二胺18-26份、分散剂3-5份、增稠剂2-4份。
所述溶剂采用正丁醇、正丙醇、正戊醇中的一种。
所述链转移剂采用十二烷基硫醇。
所述催化剂采用负载型过渡金属改性氧化铝催化剂。
所述引发剂采用过氧化甲乙酮或过氧化环己酮。
所述分散剂采用乙烯基双硬脂酰胺或三硬脂酸甘油酯。
所述增稠剂采用异丙基三(正乙氨基—乙氨基)钛酸酯或醇胺钛酸脂。
所述橡胶的制备方法，其步骤如下：
步骤1，将乙烯基苯基硅树脂、三聚氰胺甲醛树脂、甲基硅羟基封端硅树脂加入至溶剂中，搅拌均匀，形成混合液；
步骤2，在混合液中加入催化剂与引发剂进行回流催化反应3-5h；
步骤3，将催化剂过滤出来后，加入分散剂与石墨烯纤维，搅拌均匀形成石墨烯纤维均质液；
步骤4，将链转移剂和乙二胺缓慢滴加至均质液中，滴加完成后，密封加压曝气反应3-5h，自然冷却至室温；
步骤5，加入增稠剂搅拌均匀，然后低温旋蒸1-2h，自然冷却后即可得到橡胶。
所述步骤2中的回流催化反应的温度为80-105℃，所述回流的液体流速为15-30mL/min。
所述步骤4中的滴加速度为3-7mL/min，所述滴加方式采用直接滴加至均质液内部，所述密封加压曝气反应的压力为2-8MPa，所述曝气采用的气体为氮气或惰性气体，所述曝气反应的温度为30-50℃。
所述步骤5中的低温旋蒸的温度为50-60℃，所述旋蒸采用水浴蒸发。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
1、本发明方法简便，工艺条件温和，生产成本低，材料结构稳定性高，未经过高温破坏，耐温性与韧性得到稳步提高。
2、本发明采用乙烯基苯基硅树脂、三聚氰胺甲醛树脂、甲基硅羟基封端硅树脂作为交联的主要树脂，在引发剂与催化剂的双重作用下形成进行交联度高的合成树脂材料，交联结构复杂，成键密度高，同时提高了耐温性和耐腐蚀性，大大提高了整体的韧性。
3、本发明采用石墨烯纤维与链转移剂混合均匀分布在树脂内，采用乙二胺搅拌反应的同时进行密封加压曝气反应，不仅能够利用乙二胺修复石墨烯纤维表面的空间缺陷，同时也能利用乙二胺和链转移剂将石墨烯纤维嫁接在合成树脂上，大大提高了改性效果，大幅度提高了导热性能和防静电性能，解决了物理混合石墨烯带来的导电导热断续不均的问题。
4、本发明采用低温旋蒸不仅可以将乙二胺和链转移剂进行连接反应，减少杂质，保证增稠剂在材料上的固化，同时也能够去除溶剂，提高橡胶浓度，增加粘稠度效果。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明做进一步描述：
实施例1
一种纤维改性热固性橡胶，其配方如下：
乙烯基苯基硅树脂20份、三聚氰胺甲醛树脂11份、甲基硅羟基封端硅树脂8份、溶剂30份、链转移剂3份、催化剂1份、引发剂2份、石墨烯纤维12份、乙二胺18份、分散剂3份、增稠剂2份。
所述溶剂采用正丁醇。
所述链转移剂采用十二烷基硫醇。
所述催化剂采用负载型过渡金属改性氧化铝催化剂。
所述引发剂采用过氧化甲乙酮。
所述分散剂采用乙烯基双硬脂酰胺。
所述增稠剂采用异丙基三(正乙氨基—乙氨基)钛酸酯。
所述橡胶的制备方法，其步骤如下：
步骤1，将乙烯基苯基硅树脂、三聚氰胺甲醛树脂、甲基硅羟基封端硅树脂加入至溶剂中，搅拌均匀，形成混合液；
步骤2，在混合液中加入催化剂与引发剂进行回流催化反应3h；
步骤3，将催化剂过滤出来后，加入分散剂与石墨烯纤维，搅拌均匀形成石墨烯纤维均质液；
步骤4，将链转移剂和乙二胺缓慢滴加至均质液中，滴加完成后，密封加压曝气反应3h，自然冷却至室温；
步骤5，加入增稠剂搅拌均匀，然后低温旋蒸1h，自然冷却后即可得到橡胶。
所述步骤2中的回流催化反应的温度为80℃，所述回流的液体流速为15mL/min。
所述步骤4中的滴加速度为3mL/min，所述滴加方式采用直接滴加至均质液内部，所述密封加压曝气反应的压力为2MPa，所述曝气采用的气体为氮气，所述曝气反应的温度为30℃。
所述步骤5中的低温旋蒸的温度为50℃，所述旋蒸采用水浴蒸发。
实施例2
一种纤维改性热固性橡胶，其配方如下：
乙烯基苯基硅树脂30份、三聚氰胺甲醛树脂15份、甲基硅羟基封端硅树脂11份、溶剂50份、链转移剂5份、催化剂3份、引发剂4份、石墨烯纤维18份、乙二胺26份、分散剂5份、增稠剂4份。
所述溶剂采用正丙醇。
所述链转移剂采用十二烷基硫醇。
所述催化剂采用负载型过渡金属改性氧化铝催化剂。
所述引发剂采用过氧化环己酮。
所述分散剂采用三硬脂酸甘油酯。
所述增稠剂采用醇胺钛酸脂。
所述橡胶的制备方法，其步骤如下：
步骤1，将乙烯基苯基硅树脂、三聚氰胺甲醛树脂、甲基硅羟基封端硅树脂加入至溶剂中，搅拌均匀，形成混合液；
步骤2，在混合液中加入催化剂与引发剂进行回流催化反应5h；
步骤3，将催化剂过滤出来后，加入分散剂与石墨烯纤维，搅拌均匀形成石墨烯纤维均质液；
步骤4，将链转移剂和乙二胺缓慢滴加至均质液中，滴加完成后，密封加压曝气反应5h，自然冷却至室温；
步骤5，加入增稠剂搅拌均匀，然后低温旋蒸2h，自然冷却后即可得到橡胶。
所述步骤2中的回流催化反应的温度为105℃，所述回流的液体流速为30mL/min。
所述步骤4中的滴加速度为7mL/min，所述滴加方式采用直接滴加至均质液内部，所述密封加压曝气反应的压力为8MPa，所述曝气采用的气体为氖气，所述曝气反应的温度为50℃。
所述步骤5中的低温旋蒸的温度为60℃，所述旋蒸采用水浴蒸发。
实施例3
一种纤维改性热固性橡胶，其配方如下：
乙烯基苯基硅树脂25份、三聚氰胺甲醛树脂13份、甲基硅羟基封端硅树脂10份、溶剂40份、链转移剂4份、催化剂2份、引发剂3份、石墨烯纤维15份、乙二胺22份、分散剂4份、增稠剂3份。
所述溶剂采用正戊醇。
所述链转移剂采用十二烷基硫醇。
所述催化剂采用负载型过渡金属改性氧化铝催化剂。
所述引发剂采用过氧化甲乙酮。
所述分散剂采用乙烯基双硬脂酰胺。
所述增稠剂采用异丙基三(正乙氨基—乙氨基)钛酸酯。
所述橡胶的制备方法，其步骤如下：
步骤1，将乙烯基苯基硅树脂、三聚氰胺甲醛树脂、甲基硅羟基封端硅树脂加入至溶剂中，搅拌均匀，形成混合液；
步骤2，在混合液中加入催化剂与引发剂进行回流催化反应4h；
步骤3，将催化剂过滤出来后，加入分散剂与石墨烯纤维，搅拌均匀形成石墨烯纤维均质液；
步骤4，将链转移剂和乙二胺缓慢滴加至均质液中，滴加完成后，密封加压曝气反应3h，自然冷却至室温；
步骤5，加入增稠剂搅拌均匀，然后低温旋蒸2h，自然冷却后即可得到橡胶。
所述步骤2中的回流催化反应的温度为100℃，所述回流的液体流速为20mL/min。
所述步骤4中的滴加速度为5mL/min，所述滴加方式采用直接滴加至均质液内部，所述密封加压曝气反应的压力为5MPa，所述曝气采用的气体为氦气，所述曝气反应的温度为40℃。
所述步骤5中的低温旋蒸的温度为55℃，所述旋蒸采用水浴蒸发。
实施例1-3的保温材料进行测试
| 实施例 | 导热系数W/(m·K) |
| 实施例1 | 1.2 |
| 实施例2 | 1.3 |
| 实施例3 | 1.5 |
以上所述仅为本发明的一实施例，并不限制本发明，凡采用等同替换或等效变换的方式所获得的技术方案，均落在本发明的保护范围内。
Claims (10)
1.一种纤维改性热固性橡胶，其特征在于，其配方如下：
乙烯基苯基硅树脂20-30份、三聚氰胺甲醛树脂11-15份、甲基硅羟基封端硅树脂8-11份、溶剂30-50份、链转移剂3-5份、催化剂1-3份、引发剂2-4份、石墨烯纤维12-18份、乙二胺18-26份、分散剂3-5份、增稠剂2-4份。
2.根据权利要求1所述的一种纤维改性热固性橡胶，其特征在于，所述溶剂采用正丁醇、正丙醇、正戊醇中的一种。
3.根据权利要求1所述的一种纤维改性热固性橡胶，其特征在于，所述链转移剂采用十二烷基硫醇。
4.根据权利要求1所述的一种纤维改性热固性橡胶，其特征在于，所述催化剂采用负载型过渡金属改性氧化铝催化剂。
5.根据权利要求1所述的一种纤维改性热固性橡胶，其特征在于，所述引发剂采用过氧化甲乙酮或过氧化环己酮。
6.根据权利要求1所述的一种纤维改性热固性橡胶，其特征在于，所述分散剂采用乙烯基双硬脂酰胺或三硬脂酸甘油酯。
7.根据权利要求1所述的一种纤维改性热固性橡胶，其特征在于，所述增稠剂采用异丙基三(正乙氨基—乙氨基)钛酸酯或醇胺钛酸脂。
8.根据权利要求1所述的一种纤维改性热固性橡胶，其特征在于，所述橡胶的制备方法，其步骤如下：
步骤1，将乙烯基苯基硅树脂、三聚氰胺甲醛树脂、甲基硅羟基封端硅树脂加入至溶剂中，搅拌均匀，形成混合液；
步骤2，在混合液中加入催化剂与引发剂进行回流催化反应3-5h；
步骤3，将催化剂过滤出来后，加入分散剂与石墨烯纤维，搅拌均匀形成石墨烯纤维均质液；
步骤4，将链转移剂和乙二胺缓慢滴加至均质液中，滴加完成后，密封加压曝气反应3-5h，自然冷却至室温；
步骤5，加入增稠剂搅拌均匀，然后低温旋蒸1-2h，自然冷却后即可得到橡胶。
9.根据权利要求8所述的一种纤维改性热固性橡胶，其特征在于，所述步骤2中的回流催化反应的温度为80-105℃，所述回流的液体流速为15-30mL/min。
10.根据权利要求8所述的一种纤维改性热固性橡胶，其特征在于，所述步骤4中的滴加速度为3-7mL/min，所述滴加方式采用直接滴加至均质液内部，所述密封加压曝气反应的压力为2-8MPa，所述曝气采用的气体为氮气或惰性气体，所述曝气反应的温度为30-50℃；所述步骤5中的低温旋蒸的温度为50-60℃，所述旋蒸采用水浴蒸发。
Priority Applications (1)
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|---|---|---|---|
| CN201611029387.9A CN106497078A (zh) | 2016-11-22 | 2016-11-22 | 一种纤维改性热固性橡胶 |
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Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN108383468A (zh) * | 2018-03-29 | 2018-08-10 | 重庆渝茁科技有限公司 | 建筑用复合型保温隔热材料 |
| WO2025173460A1 (ja) * | 2024-02-15 | 2025-08-21 | 信越化学工業株式会社 | 硬化性液状シリコーン組成物及び硬化物並びに電子部品 |
-
2016
- 2016-11-22 CN CN201611029387.9A patent/CN106497078A/zh active Pending
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