CN106186019B - 一种低残留铝的聚合氯化铝的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种聚合氯化铝的制备方法，尤其是涉及一种低残留铝的聚合氯化铝的制备方法。其主要是解决现有技术所存在的在高pH或高碱度的水体中，使用聚合氯化铝作为絮凝剂造成了水中的残余铝超过饮用水国家标准，即大于0.2mg/Kg等的技术问题。本发明的方法包括：a．在密闭反应釜中，投入盐酸和含铝原材料搅拌充分，在密闭反应釜中向上述聚合氯化铝液体加入水、铝酸酸钙粉或铝酸钠，反应完全经压滤后放料至搅拌槽，在搅拌槽中每吨加入磷酸二氢钠和磷酸氢二钠的混合水溶液50‑150Kg，磷酸二氢钠和磷酸氢二钠的混合水溶液中，磷酸二氢钠的质量分数为20‑30%，磷酸氢二钠的质量分数为5‑15%，其余为水，搅拌后即出成品聚合氯化铝。
Description
技术领域
本发明涉及一种聚合氯化铝的制备方法，尤其是涉及一种低残留铝的聚合氯化铝的制备方法。
背景技术
在给水处理的絮凝沉降处理中聚合氯化铝已是使用最广泛的无机絮凝剂。高pH值和高碱度的水体，最常见的是秋季的水库水，由于藻类的繁殖和分解等原因造成水体的PH升高和碱度的增加，还有其他一些水系也常出现这种情况，比如一些以黄河水为原水的给水处理中也存在这些问题。中国专利公开了一种高铝含量的聚合氯化铝的制备方法（公开号：CN1718543），其原料为氢氧化铝与盐酸，在反应釜中先加入盐酸溶液，搅拌条件下，加入工业品的结晶氢氧化铝，氢氧化铝与盐酸的摩尔比例为0.4-1∶2，并有催化剂A参与反应过程，氢氧化铝与A的摩尔比为2-50，在蒸汽压力为1-8Kgf/cm2的条件下，反应温度为90-180℃，反应时间2小时以上，反应结束后，生成的聚合氯化铝反应物，放入沉淀槽中，陈化2小时以上，陈化后上面清夜即为聚合氯化铝成品，该聚合氯化铝结构有无定形特征；催化剂A为无机含磷化合物。但是在高pH或高碱度的水体中，使用聚合氯化铝作为絮凝剂造成了水中的残余铝超过饮用水国家标准，即大于0.2mg/Kg。
发明内容
本发明是提供一种低残留铝的聚合氯化铝的制备方法，其主要是解决现有技术所存在的在高pH或高碱度的水体中，使用聚合氯化铝作为絮凝剂造成了水中的残余铝超过饮用水国家标准，即大于0.2mg/Kg等的技术问题。
本发明的上述技术问题主要是通过下述技术方案得以解决的：
本发明的一种低残留铝的聚合氯化铝的制备方法，其特征在于所述的方法包括：
a．在密闭反应釜中，投入盐酸和含铝原材料搅拌充分，并加温到120-1400C，釜内压力在0.15-0.3Mpa，得到盐基度为0-30%以及三氧化铝含量为5-15%的聚合氯化铝液体；
b．在密闭反应釜中向上述聚合氯化铝液体加入水、铝酸酸钙粉或铝酸钠，其中三氧化铝含量7-9.5%，盐基度控制在80-90%；
c ．反应完全经压滤后放料至搅拌槽，在搅拌槽中每吨加入磷酸二氢钠和磷酸氢二钠的混合水溶液50-150Kg ，磷酸二氢钠和磷酸氢二钠的混合水溶液中，磷酸二氢钠的质量分数为20-30%，磷酸氢二钠的质量分数为5-15%，其余为水，搅拌后即出成品聚合氯化铝。
本发明的关键一是调盐基度时，料液三氧化铝含量控制在7-9.5%，盐基度控制在80-90%，二是压滤后的产品再加入其它阴离子来增加产品的聚合度时采用磷酸二氢钠和磷酸氢二钠的混合物。
在调整产品盐基度时，如聚合氯化铝料液的三氧化二铝的含量大于10%，即使产品的盐基度调整到90%，该种产品在处理高PH值高碱度的原水时，沉后水的残余铝也比较高，但絮凝效果比较好；如聚合氯化铝料液的三氧化二铝的含量小于7%，该种产品在处理高pH值高碱度的原水时，沉后水的残余铝可以得到控制，但絮凝效果相对较差。在加入磷酸根离子来增加产品的聚合度从而提高絮凝效果的过程中，如果仅仅采用磷酸二氢钠作为添加剂，添加后导致产品在使用过程的残余铝升高，这是由于磷酸二氢钠溶液呈酸性，在添加的过程会导致铝离子形态的改变；如果仅仅采用磷酸氢二钠作为添加剂，由于磷酸氢二钠呈碱性，添加后的产品中出现氢氧化铝凝胶，而且产品的絮凝效果几乎无明显提升。
本发明是在先生产盐基度为10-30%的聚合氯化铝；再在上述聚合氯化铝中添加铝酸钙粉或铝酸钠，聚合氯化铝的三氧化铝含量严格控制在7-9.5%，盐基度控制在80-90%，在达到絮凝沉降后的水体中的残余铝不超标的同时，改善产品的絮凝效果；反应完全并压滤后，加入磷酸二氢钠和磷酸氢二钠的混合水溶液，在不提高絮凝沉降后的水体中的残余铝的含量同时，增强产品的胶体脱稳能力和氢键架桥能力，大幅提高产品的絮凝沉降效果。
作为优选，所述的含铝原材料为氢氧化铝、铝矾土、铝酸钙粉。
作为优选，所述的步骤a中的盐酸浓度为10-31%。
作为优选，所述的步骤b中添加铝酸钙粉或铝酸钠时的反应温度为900C以上，反应时间为1-2小时。
作为优选，所述的步骤C中添加磷酸二氢钠和磷酸氢二钠的混合水溶液的反应温度保持在500C以上，反应时间为30-60分钟。
作为优选，所述的步骤a中的加温包括：先缓慢升温到70-800C，再急速降温到20-300C并保温5-10分钟；第二次缓慢升温到90-1000C，再急速降温到40-500C并保温5-10分钟；第三次缓慢升温到120-1400C并保温；所述的缓慢升温的速率为1-50C/min，急速降温的速率为20-300C/min。三次缓慢上升可以将含铝原材料充分分解，然后与盐酸产生反应。通过三次急速降温，可以迅速将反应中断，从而进行下一次反应，这样反复三次反应，可以使得反应更加完全，使得聚合氯化铝的纯度更高。
作为优选，所述的步骤c中的搅拌槽的内壁上设有若干凸棱，凸棱的外表面设有呈扇形分布的搅拌棒。通过搅拌棒可以将搅拌槽内的各组分进行充分搅拌，由于搅拌棒呈扇形分布，这样搅拌的面积较大。
作为优选，所述的步骤c中的搅拌槽的底部开有若干冲击槽，冲击槽内部的宽度小于其开口处的宽度。通过冲击槽可以使得搅拌时，液体能够进入到冲击槽内，由于冲击槽内部的宽度小于其开口处的宽度，这样冲击槽内部的液压较大，从而可以使得混合更加完全。
因此，本发明的聚合氯化铝在处理高PH高碱度的原水时，絮凝沉降后的沉后水残余铝显著降低，并能保证优良的絮凝效果。
附图说明
附图1是本发明搅拌槽的内壁的一种结构示意图；
附图2是本发明搅拌槽的底部的一种结构示意图。
图中零部件、部位及编号：搅拌槽1、凸棱2、搅拌棒3、冲击槽4。
具体实施方式
下面通过实施例，并结合附图，对本发明的技术方案作进一步具体的说明。
实施例1：本例的一种低残留铝的聚合氯化铝的制备方法，其步骤为：
向10000L反应釜中加入5吨浓度15%的盐酸，570Kg的氢氧化铝，该氢氧化铝含Al2O3%为 64%（m/m），含水率为5.5%，密闭反应釜中先缓慢升温到750C，再急速降温到250C并保温8分钟；第二次缓慢升温到950C，再急速降温到450C并保温8分钟；第三次缓慢升温到1300C并保温；缓慢升温的速率为30C/min，急速降温的速率为300C/min。搅拌反应3小时，得到含Al2O3为6.1%（m/m），盐基度为2%的氯化铝液体，在上述聚合氯化铝液体中加铝酸钙粉1.1吨，该钙粉的Al2O3%为50%（m/m），总钙为32%（m/m），水2.76吨，保持在900C以上，密闭反应釜中反应1小时，得到含Al2O3为8.9%（m/ m）；盐基度为88%；密度 1.20克/毫升的聚合氯化铝；反应完全后立即压滤，滤清液放入中间搅拌槽中，此时料液温度在650C左右，加入磷酸氢二钠和磷酸二氢钠的混合水溶液800Kg，该混合水溶液的组成为：磷酸二氢钠的质量分数为20%，磷酸氢二钠的质量分数为10%，搅拌30分钟，即得到含Al2O3为8.4%（m/ m）；盐基度为91%；磷酸根含量为1.8%；密度 1.20克/毫升的聚合氯化铝。
化学反应式为：
1、HCl+Al(OH)3→Al(OH)0.06Cl2.94+H2O；
2、Al(OH)0.06Cl2.94+ Al2O3.CaO+H2O→Al(OH)2.64Cl0.36+CaCl2。
其中如图1，搅拌槽1的内壁上设有若干凸棱2，凸棱的外表面设有呈扇形分布的搅拌棒3。
如图2，搅拌槽1的底部开有若干冲击槽4，冲击槽内部的宽度小于其开口处的宽度。
实施例2：本例的一种低残留铝的聚合氯化铝的制备方法，其步骤为：
称100克浓度31%的盐酸，加入26克氢氧化铝，该氢氧化铝含Al2O3%为 64%（m/m），含水率为4%（m/m），密闭容器中密闭反应釜中先缓慢升温到750C，再急速降温到250C并保温8分钟；第二次缓慢升温到950C，再急速降温到450C并保温8分钟；第三次缓慢升温到1300C并保温；缓慢升温的速率为30C/min，急速降温的速率为300C/min，搅拌反应2.5小时，得到含Al2O3为12.6%（m/m），盐基度为10%的氯化铝液体，在上述聚合氯化铝液体中加铝酸钙粉42g，该钙粉的Al2O3%为50%（m/m），总钙为32%（m/m），水180g，保持在900C以上，密闭反应器中反应90分钟，得到含Al2O3为9.9%（m/ m）；盐基度为85%；密度 1.23克/毫升的聚合氯化铝；反应完全后立即抽滤，滤清液放入中间搅拌槽中，加入磷酸氢二钠和磷酸二氢钠的混合水溶液38g，该混合水溶液的组成为：磷酸二氢钠的质量分数为20%，磷酸氢二钠的质量分数为15%，加热保持温度55-600C搅拌45分钟，即得到含Al2O3为8.9%（m/ m）；盐基度为88%；磷酸根含量为2.5%；密度 1.21克/毫升的聚合氯化铝。
化学反应式为：
1、HCl+Al(OH)3→Al(OH)1.2Cl1.8+3H2O；
2、Al(OH)1.2Cl1.8+ NaAlO2+H2O→Al(OH)2.4Cl0.6+NaCl。
其中如图1，搅拌槽1的内壁上设有若干凸棱2，凸棱的外表面设有呈扇形分布的搅拌棒3。
如图2，搅拌槽1的底部开有若干冲击槽4，冲击槽内部的宽度小于其开口处的宽度。
将以上实施例1、实施例2、产品用于某目前使用常规聚合氯化铝后残余铝超标的
原水混凝搅拌试验，同时和当前使用的聚合氯化铝做对比。处理结果见下表：
| 原水水温:20.3<sup>0</sup>C | 原水浊度:4.2NTU | 原水铝离子浓度：0.05 mg/Kg |
从以上结果可见，该聚合氯化铝在处理易产生残余铝超标的原水时，在保证了正常的絮凝效果的基础上，残余铝降低50%左右。
以上所述仅为本发明的具体实施例，但本发明的结构特征并不局限于此，任何本领域的技术人员在本发明的领域内，所作的变化或修饰皆涵盖在本发明的专利范围之中。
Claims (5)
1.一种低残留铝的聚合氯化铝的制备方法，其特征在于所述的方法包括：
a．在密闭反应釜中，投入盐酸和含铝原材料搅拌充分，先缓慢升温到70-80℃ ，再急速降温到20-30℃ 并保温5-10分钟；第二次缓慢升温到90-100℃ ，再急速降温到40-500C并保温5-10分钟；第三次缓慢升温到120-140℃ 并保温；所述的缓慢升温的速率为1-5℃ /min，急速降温的速率为20-30℃ /min；釜内压力在0.15-0.3MPa ，得到盐基度为0-30%以及三氧化铝含量为5-15%的聚合氯化铝液体；
b．在密闭反应釜中向上述聚合氯化铝液体加入水与铝酸钙粉，或水与铝酸钠，其中三氧化铝含量7-9.5%，盐基度控制在80-90%；
c．反应完全经压滤后放料至搅拌槽，搅拌槽（1）的内壁上设有若干凸棱（2），凸棱的外表面设有呈扇形分布的搅拌棒（3），搅拌槽（1）的底部开有若干冲击槽（4），冲击槽内部的宽度小于其开口处的宽度，在搅拌槽中每吨加入磷酸二氢钠和磷酸氢二钠的混合水溶液50-150Kg ，磷酸二氢钠和磷酸氢二钠的混合水溶液中，磷酸二氢钠的质量分数为20-30%，磷酸氢二钠的质量分数为5-15%，其余为水，搅拌后即出成品聚合氯化铝。
2.根据权利要求1所述的一种低残留铝的聚合氯化铝的制备方法，其特征在于所述的含铝原材料为氢氧化铝、铝矾土、铝酸钙粉。
3.根据权利要求1所述的一种低残留铝的聚合氯化铝的制备方法，其特征在于所述的步骤a中的盐酸浓度为10-31%。
4.根据权利要求1所述的一种低残留铝的聚合氯化铝的制备方法，其特征在于所述的步骤b中添加铝酸钙粉或铝酸钠时的反应温度为90℃ 以上，反应时间为1-2小时。
5.根据权利要求1所述的一种低残留铝的聚合氯化铝的制备方法，其特征在于所述的步骤C中添加磷酸二氢钠和磷酸氢二钠的混合水溶液的反应温度保持在50℃ 以上，反应时间为30-60分钟。
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