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CN106133058A - 聚碳酸酯树脂组合物及成形体 - Google Patents

聚碳酸酯树脂组合物及成形体 Download PDF

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CN106133058A
CN106133058A CN201580016762.3A CN201580016762A CN106133058A CN 106133058 A CN106133058 A CN 106133058A CN 201580016762 A CN201580016762 A CN 201580016762A CN 106133058 A CN106133058 A CN 106133058A
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CN
China
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polycarbonate resin
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resin composition
pentadecylphenol
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CN201580016762.3A
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泷本正己
菅浩
菅浩一
堀尾庆彦
山崎康宣
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Idemitsu Kosan Co Ltd
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Abstract

本发明提供流动性和色调得到改善、高温下的成形稳定性优异的聚碳酸酯树脂组合物及其成形体。本发明提供(1)一种聚碳酸酯树脂组合物，其相对于包含聚碳酸酯树脂(A‑1)10～100质量％、以及所述(A‑1)以外的聚碳酸酯树脂(A‑2)90～0质量％的聚碳酸酯树脂(A)100质量份，含有磷系抗氧化剂(B)0.005～0.5质量份，所述聚碳酸酯树脂(A‑1)作为原料使用含有间苯二酚衍生物1质量％以下和/或苯酚衍生物2.5质量％以下、该间苯二酚衍生物与该苯酚衍生物的合计含量为2.5质量％以下、并且还含有纯度为97.5质量％以上的3‑十五烷基苯酚的封端剂，在350℃成形的3mm厚的成形体中的380nm光线透射率为85.0％以上，此外还提供(2)一种成形体，是将所述聚碳酸酯树脂组合物成形而成。

Description

聚碳酸酯树脂组合物及成形体
技术领域
本发明涉及聚碳酸酯树脂组合物及成形体，更具体而言，涉及如下的聚碳酸酯树脂组合物，是流动性和色调得到改善、高温成形稳定性优异的聚碳酸酯树脂组合物，作为光学成形品、特别是作为导光板而言有用，还涉及使用了该聚碳酸酯树脂组合物的成形体。
背景技术
芳香族聚碳酸酯树脂的透明性、机械性质、热性质、电性质及耐候性等优异，利用其特性用于导光板、透镜、光纤等光学成形品中。对于光学成形品用的材料，要求高导光性能，因此进行了共聚聚碳酸酯树脂的开发、借助各种添加剂的性能改良。近年来，智能手机、平板PC等与现有产品相比大画面并且薄型的显示商品开始普及起来，因此对于其材料进一步要求流动性的提高。
为了提高芳香族聚碳酸酯树脂的流动性，例如提出过降低芳香族聚碳酸酯树脂的分子量的方法、或者像专利文献1及2中公开的那样与共聚了聚1，4-丁二醇等聚醚二醇的高流动的共聚聚碳酸酯树脂组合而制成聚碳酸酯树脂组合物的方法。但是，若利用这样的方法来提高流动性，则会有成形体的耐湿性能降低的问题。此外，若为了应对高温成形而向芳香族聚碳酸酯树脂中添加亚磷酸酯(phosphite)系抗氧化剂，则亚磷酸酯系的抗氧化剂容易水解，即使在加工为导光板后，也会在一定以上的温度、湿度条件下进行的耐湿热试验中水解，存在有导光板的导光性能降低的问题。另外，使用提高了流动性的低分子量的聚碳酸酯树脂的导光板在耐湿热试验后，容易在导光板内部产生裂纹，还会有容易形成内部缺陷的问题。
另外，在专利文献3中，记载有使用了具有间十五烷基苯氧基末端基的聚碳酸酯的光学记录介质，然而色调不能令人充分满意。
现有技术文献
专利文献
专利文献1：日本特开2009-298994号公报
专利文献2：日本特开2009-40843号公报
专利文献3：日本特开2003-41011号公报
发明内容
发明所要解决的问题
本发明的目的在于，提供流动性和色调得到改善、高温下的成形稳定性优异的聚碳酸酯树脂组合物及其成形体。
用于解决问题的方法
本发明涉及下述1～15。
1.一种聚碳酸酯树脂组合物，其相对于包含聚碳酸酯树脂(A-1)10～100质量％、以及所述(A-1)以外的聚碳酸酯树脂(A-2)90～0质量％的聚碳酸酯树脂(A)100质量份，含有磷系抗氧化剂(B)0.005～0.5质量份，所述聚碳酸酯树脂(A-1)作为原料使用含有以下述通式(I)表示的间苯二酚衍生物1质量％以下和/或以下述通式(II)表示的苯酚衍生物2.5质量％以下、该间苯二酚衍生物与该苯酚衍生物的合计含量为2.5质量％以下、并且还含有纯度为97.5质量％以上的3-十五烷基苯酚的封端剂，在350℃成形的3mm厚的成形体中的380nm光线透射率为85.0％以上。
[化1]
式中R1、R2为氢原子、或碳原子数1～20的脂肪族烃基。R3为氢原子、或饱和或不饱和的碳原子数1～20的脂肪族烃基。R1、R2、R3既可以相同也可以不同。但是，在上述通式(II)中，除去以R1＝H、R3＝C15H31表示的3-十五烷基苯酚。
2.根据所述1中记载的聚碳酸酯树脂组合物，其中，相对于所述(A)成分100质量份，还含有脂肪族环状环氧化合物(C)0.001～0.5质量份。
3.根据所述1或2中记载的聚碳酸酯树脂组合物，其中，所述3-十五烷基苯酚的纯度为99.0质量％以上。
4.根据所述1～3中任一项记载的聚碳酸酯树脂组合物，其中，所述3-十五烷基苯酚是通过在蒸馏后、进行析晶而得到。
5.根据所述1～4中任一项记载的聚碳酸酯树脂组合物，其中，所述(A)成分中的3-十五烷基苯氧基的含量为0.1～10质量％。
6.根据所述1～5中任一项记载的聚碳酸酯树脂组合物，其中，所述(B)成分具有季戊四醇结构。
7.根据所述1～6中任一项记载的聚碳酸酯树脂组合物，其中，所述(B)成分为以下述通式表示的、双(2，4-二枯基苯基)季戊四醇二亚磷酸酯。
[化2]
8.根据所述2～7中任一项记载的聚碳酸酯树脂组合物，其中，所述(C)成分是选自3，4-环氧环己烯基甲基-3’，4’-环氧环己烯甲酸酯、2，2-双(羟基甲基)-1-丁醇的1，2-环氧-4-(2-环氧乙基)环己烷加成物、以及它们的混合物中的至少1种。
9.根据所述1～8中任一项记载的聚碳酸酯树脂组合物，其中，相对于所述(A)成分100质量份，还含有具有官能团的聚有机硅氧烷(D)0.02～0.15质量份。
10.根据所述9中记载的聚碳酸酯树脂组合物，其中，所述官能团是选自烷氧基、芳氧基、聚氧化烯基、羧基、硅醇基、氨基、巯基、环氧基及乙烯基中的至少1种。
11.根据所述9或10中记载的聚碳酸酯树脂组合物，其中，所述具有官能团的聚有机硅氧烷(D)的折射率与所述聚碳酸酯树脂(A)的折射率的差为0.13以下。
12.根据所述1～11中任一项记载的聚碳酸酯树脂组合物，其中，所述聚碳酸酯树脂(A)的粘均分子量为8,000～19,000。
13.一种成形体，是将所述1～12中任一项记载的聚碳酸酯树脂组合物成形而成。
14.根据所述13中记载的成形体，其中，成形体为导光构件。
15.根据所述14中记载的成形体，其中，导光构件为导光板。
发明效果
根据本发明，可以提供流动性和色调得到改善、高温下的成形稳定性优异的聚碳酸酯树脂组合物、以及成形体。
具体实施方式
[聚碳酸酯树脂组合物]
本发明的聚碳酸酯树脂组合物相对于包含聚碳酸酯树脂(A-1)10～100质量％、以及所述(A-1)以外的聚碳酸酯树脂(A-2)90～0质量％的聚碳酸酯树脂(A)100质量份，含有磷系抗氧化剂(B)0.005～0.5质量份。以下，对本发明的聚碳酸酯树脂组合物进行说明。
〔聚碳酸酯树脂(A-1)〕
聚碳酸酯树脂(A-1)是以含有以下述通式(I)表示的间苯二酚衍生物1质量％以下和/或以下述通式(II)表示的苯酚衍生物2.5质量％以下、该间苯二酚衍生物与该苯酚衍生物的合计含量为2.5质量％以下、并且还将含有纯度为97.5质量％以上的3-十五烷基苯酚的封端剂作为原料使用而得的树脂。
作为聚碳酸酯树脂(A-1)的封端剂使用的纯度为97.5质量％以上的3-十五烷基苯酚优选由天然物得到。
而且，本说明书中，有时将纯度为97.5质量％以上的3-十五烷基苯酚称作“高纯度3-十五烷基苯酚”。
<高纯度3-十五烷基苯酚>
本发明中使用的高纯度3-十五烷基苯酚的纯度需要为97.5质量％以上。若其纯度低于97.5质量％，则在作为聚碳酸酯树脂等高分子材料的原料使用时，黄色度高，有可能使透明性、外观恶化。从以上的观点考虑，高纯度3-十五烷基苯酚的纯度优选为99.0质量％以上。
为了获得这样的高纯度3-十五烷基苯酚，使用来自于腰果的壳液的天然物的提取物。特别有效的做法是将在腰果的壳液中包含10质量％左右的腰果酚作为制造原料使用。腰果壳液中所含的腰果酚主要是以下述通式(III)表示的3-十五烷基苯酚、3-十五烷基苯酚单烯、3-十五烷基苯酚二烯、以及3-十五烷基苯酚三烯的混合物。
[化3]
上述式(III)中，在R4为-(CH2)14CH3的情况下，为3-十五烷基苯酚，在R4为-(CH2)7CH＝CH(CH2)5CH3的情况下，为3-十五烷基苯酚单烯，在R4为-(CH2)7CH＝CHCH2CH＝CH(CH2)CH3的情况下，为3-十五烷基苯酚二烯，在R4为-(CH2)7CH＝CHCH2CH＝CHCH2CH＝CH2的情况下，为3-十五烷基苯酚三烯。
如上所述，腰果壳液中所含的腰果酚的主要成分包含在3位(间位)具有烃基的苯酚衍生物，所述烃基具有饱和键及1～3个的不饱和双键，且碳原子数为15。
为了有效地获得本发明中使用的纯度为97.5质量％以上的高纯度3-十五烷基苯酚，优选使用腰果壳液中所含的腰果酚，最好是使用对该腰果酚进行氢化反应处理而得的粗十五烷基苯酚(低纯度十五烷基苯酚)进行高纯度化的方法。另外，也可以采用如下的方法，即，使用通过对腰果壳液直接进行氢化处理、并对所得的氢化处理液进行蒸馏而得的粗十五烷基苯酚进行高纯度化。而且，市售的十五烷基苯酚是对腰果壳液中所含的腰果酚进行氢化处理而得，然而由于其纯度通常低于97.5质量％，因此在使用市售的十五烷基苯酚的情况下，需要进行高纯度化。
<氢化处理方法>
为了获得3-十五烷基苯酚，最好如上所述对腰果酚的直链状烃部分的不饱和键(双键)进行氢化，转换为饱和键。为了在直链状烃部分含有很多不饱和键的状态下提高3-十五烷基苯酚纯度，有时必须反复进行蒸馏或析晶，生产率降低。因此，借助氢化得到的不饱和键的转换率(氢化率)优选为90摩尔％以上，更优选为95摩尔％以上。氢化后的腰果酚中的不饱和键的残存率(腰果酚的每1个分子中的不饱和键的数目)优选为0.2个/分子以下，更优选为0.1个/分子以下。
作为氢化的方法，没有特别限定，可以使用通常的方法。作为催化剂，可以举出钯、钌、铑、铂等贵金属或镍、或将选自它们的金属担载在活性碳、活性氧化铝、硅藻土等载体上而成的材料。作为反应方式，可以采用一边悬浮搅拌粉末状的催化剂一边进行反应的间歇方式、或使用填充有成形了的催化剂的反应塔的连续方式。根据氢化的方式也可以不使用氢化时的溶剂，在使用溶剂的情况下，通常可以举出醇类、醚类、酯类、饱和烃类。氢化时的反应温度没有特别限定，然而通常可以设定为20～250℃，优选设定为50～200℃。若反应温度过低，则氢化速度变慢，相反若过高，则分解产物有变多的趋势。氢化时的氢压力通常可以设定为常压～80kgf/cm2(常压～78.4×105Pa)，优选设定为3～50kgf/cm2(2.9×105～49.0×105Pa)。
<高纯度化方法>
利用上述的氢化处理方法得到的粗十五烷基苯酚(低纯度十五烷基苯酚)的纯度通常为90～93质量％，作为杂质含有各种间苯二酚衍生物或3-十五烷基苯酚以外的苯酚衍生物。
而且，本说明书中，所谓间苯二酚衍生物，是具有在苯环的间位具有2个OR基(R表示氢原子、或碳原子数1～20的脂肪族烃基。)的结构的化合物，所谓苯酚衍生物，是具有在苯环中具有1个该OR基的结构的化合物。
作为获得本发明中使用的纯度为97.5质量％以上的高纯度3-十五烷基苯酚的方法，可以举出对利用前述的氢化处理方法得到的粗十五烷基苯酚利用蒸馏进行高纯度化的方法、利用析晶进行高纯度化的方法、在蒸馏后利用析晶进行高纯度化的方法等。这些方法当中，优选将粗十五烷基苯酚蒸馏后进行析晶的方法。另外，可以使用将纯度高纯度化到97.5质量％以上的3-十五烷基苯酚，再反复进行蒸馏、析晶，由此可以得到更高纯度的3-十五烷基苯酚。
作为利用蒸馏进行高纯度化的方法，例如可以利用常压蒸馏或减压蒸馏进行高纯度化，其中优选利用减压蒸馏进行高纯度化。在利用减压蒸馏进行高纯度化时，优选将主馏分设为200～260℃的温度及1～10mmHg的压力，在减压蒸馏塔内使用填充剂进行处理，此时优选将回流比(回流量/馏出量)设为0.5～10。作为减压蒸馏塔内所用的填充剂，可以使用麦克马洪填料、狄克松填料、拉西环、鲍尔环、环形填料、亥里派克填料等填充剂，然而优选使用麦克马洪填料。
作为利用析晶将3-十五烷基苯酚高纯度化的方法，可以在析晶槽中使在析晶溶剂中溶解有粗十五烷基苯酚的溶液的温度降低，利用以高纯度化为目的的3-十五烷基苯酚溶液的过饱和状态与该化合物的饱和浓度的差，使3-十五烷基苯酚析出而生成3-十五烷基苯酚的晶体，然后将晶体状态的3-十五烷基苯酚从溶液中固液分离，由此可以得到高纯度的3-十五烷基苯酚。析晶操作可以在所用的析晶溶剂的沸点到熔点的大范围的温度区域中进行。另外，析晶溶剂只要是可以溶解3-十五烷基苯酚的溶剂，就没有特别限定，可以使用丙酮、乙酸乙酯、烃系溶剂、乙腈、甲醇、乙醇等。它们当中，优选烃系溶剂，更优选己烷、庚烷。析晶溶剂的使用量可以适当地设定，然而优选相对于3-十五烷基苯酚1质量份使用2～20质量份，更优选使用4～10质量份的析晶溶剂，由此可以在确保所希望的纯度的同时有效地生产。另外，虽然不添加晶种也可以进行析晶，然而通过投入晶种，可以有效地进行析晶。
另外，在析晶槽中使在析晶溶剂中溶解有粗十五烷基苯酚的溶液的温度降低时，已知有控制冷却法、直线冷却法、自然冷却法等，然而冷却法没有特别限定，另外冷却速度可以适当地设定。其中，控制冷却法在结晶量少的初期减小温度变化(减慢冷却速度)，在结晶量变多的末期增大温度变化(加快冷却速度)，由此将饱和溶液的过饱和度始终较低地保持一定，因此二次核的产生得到抑制，可以仅得到单分散粒子，因而优选。作为冷却速度在初期阶段优选设定为0℃(温度一定)～-10℃/h，更优选设定为0℃(温度一定)～-5℃/h，在末期优选以进行高纯度化的-5℃/h～-30℃/h、更优选以-10℃～-20℃/h使之降温。
利用上述记载的高纯度化方法，可以由粗十五烷基苯酚得到纯度为97.5质量％以上的3-十五烷基苯酚。
在本发明中使用的高纯度3-十五烷基苯酚中，要求含有以下述通式(I)表示的间苯二酚衍生物1质量％以下和/或以下述通式(II)表示的苯酚衍生物2.5质量％以下，并且该间苯二酚衍生物与该苯酚衍生物的合计量为2.5质量％以下。若该间苯二酚衍生物及该苯酚衍生物的含量为上述范围内，则可以改善聚碳酸酯树脂(A-1)的透明性、外观。另外，在高纯度3-十五烷基苯酚的纯度为99.0质量％以上的情况下，最好该间苯二酚衍生物的含量为0.8质量％以下和/或该苯酚衍生物的含量为0.8质量％以下，并且该间苯二酚衍生物与该苯酚衍生物的合计量为0.8质量％以下。
[化4]
上述通式(I)及通式(II)中，R1、R2为氢原子、或碳原子数1～20的脂肪族烃基。R3为氢原子、或饱和或不饱和的碳原子数1～20的脂肪族烃基。R1、R2、R3既可以相同也可以不同。但是，在上述通式(II)中，除去以R1＝H、R3＝C15H31表示的3-十五烷基苯酚。
对于R1、R2为碳原子数1～20的脂肪族烃基，可以例示出甲基、乙基、丙基、丁基、戊基、己基、庚基、辛基、壬基、癸基、十二烷基、十四烷基、十五烷基、十六烷基、十七烷基、十八烷基等烷基。对于R3为饱和或不饱和的碳原子数1～20的脂肪族烃基，除了上述R1、R2中例示的烷基以外，还可以例示出作为在所述烷基中具有1个或多个碳-碳的不饱和双键的单烯、二烯、三烯的不饱和脂肪族烃基。
对于上述通式(I)中所含的化合物，作为R1、R2都为氢原子的化合物，可以例示出5-十五烷基间苯二酚、5-甲基间苯二酚、5-乙基间苯二酚、5-丙基间苯二酚、5-丁基间苯二酚、5-己基间苯二酚、5-辛基间苯二酚、5-癸基间苯二酚、5-十二烷基间苯二酚、5-十四烷基间苯二酚、5-十八烷基间苯二酚、5-十九烷基间苯二酚等R3为碳原子数1～20的烷基的化合物，另外在所述烷基中，也可以是具有1个或多个碳-碳的不饱和双键的单烯、二烯、三烯等不饱和脂肪族烃基。
另外，在上述通式(I)中，作为R1为碳原子数1～20的脂肪族烃基、R2为氢原子、R3为碳原子数1～20的饱和或不饱和的脂肪族烃基的化合物，例如可以例示出3-甲氧基-5-十五烷基苯酚、3-乙氧基-5-十五烷基苯酚、3-丙氧基-5-十五烷基苯酚、3-丁氧基-5-十五烷基苯酚、3-甲氧基-5-己基苯酚、3-甲氧基-5-辛基苯酚、3-甲氧基-5-癸基苯酚、3-甲氧基-5-十二烷基苯酚、3-甲氧基-5-十四烷基苯酚、3-甲氧基-5-十七烷基苯酚、3-甲氧基-5-十八烷基苯酚、3-甲氧基-5-十九烷基苯酚、3-乙氧基-5-己基苯酚、3-乙氧基-5-辛基苯酚、3-乙氧基-5-癸基苯酚、3-乙氧基-5-十二烷基苯酚、3-乙氧基-5-十四烷基苯酚、3-乙氧基-5-十七烷基苯酚、3-乙氧基-5-十八烷基苯酚、3-乙氧基-5-十九烷基苯酚等化合物，另外在所述5位的烷基中，也可以是具有1个或多个碳一碳的不饱和双键的单烯、二烯、三烯等不饱和脂肪族烃基。
对于上述通式(II)中所含的化合物，作为R1为氢原子、R3为饱和或不饱和的碳原子数1～20的脂肪族烃基的化合物，也可以是3-己基苯酚、3-辛基苯酚、3-癸基苯酚、3-十二烷基苯酚、3-十三烷基苯酚、3-十四烷基苯酚、3-十六烷基苯酚、3-十八烷基苯酚、3-十九烷基苯酚等在3位具有烷基的化合物或在所述烷基中具有1个或多个碳-碳的不饱和双键的单烯、二烯、三烯等不饱和脂肪族烃基。
另外，作为R1为碳原子数1～20的脂肪族烃基的化合物，例如在3位为己基的情况下，可以举出1-甲氧基-3-己基苯、1-乙氧基-3-己基苯、1-丙氧基-3-己基苯、1-丁氧基-3-己基苯、1-戊氧基-3-己基苯、1-己氧基-3-己基苯、1-辛氧基-3-己基苯、1-癸氧基-3-己基苯、1-十二烷氧基-3-己基苯、1-十四烷氧基-3-己基苯等化合物。在3位为十五烷基的情况下，可以举出1-甲氧基-3-十五烷基苯、1-乙氧基-3-十五烷基苯、1-丙氧基-3-十五烷基苯、1-丁氧基-3-十五烷基苯、1-戊氧基-3-十五烷基苯、1-己氧基-3-十五烷基苯、1-辛氧基-3-十五烷基苯、1-癸氧基-3-十五烷基苯、1-十二烷氧基-3-十五烷基苯、1-十四烷氧基-3-十五烷基苯等化合物。
而且，在所述通式(I)及通式(II)中，所例示的烷基既可以是直链状烷基，也可以是支链状烷基。
<聚碳酸酯树脂(A-1)>
聚碳酸酯树脂(A-1)优选为芳香族聚碳酸酯树脂，主链包含以下述通式(IV)表示的重复单元。
聚碳酸酯树脂(A-1)既可以单独使用1种，也可以并用2种以上。
[化5]
式中，R5及R6各自独立地表示卤素原子、碳原子数1～6的烷基或碳原子数1～6的烷氧基。X表示单键、碳原子数1～8的亚烷基、碳原子数2～8的烷叉基、碳原子数5～15的环亚烷基、碳原子数5～15的环烷叉基、芴二基、碳原子数7～15的芳基亚烷基、碳原子数7～15的芳基烷叉基、-S-、-SO-、-SO2-、-O-或-CO-。a及b各自独立地表示0～4的整数。
作为R5及R6各自独立地表示的卤素原子，可以举出氟原子、氯原子、溴原子、碘原子。
作为R5及R6各自独立地表示的烷基，可以举出甲基、乙基、正丙基、异丙基、各种丁基(所谓“各种”，包括直链状及所有支链状的基团，以下相同。)、各种戊基、各种己基。作为R5及R6各自独立地表示的烷氧基，可以举出烷基部位为所述烷基的情况。
作为R5及R6，都优选为碳原子数1～4的烷基或碳原子数1～4的烷氧基。
作为X所表示的烷撑基，例如可以举出甲撑基、乙撑基、1，3-丙撑基、1，4-丁撑基、1，6-己撑基等，优选碳原子数1～5的烷撑基。作为X所表示的烷叉基，可以举出乙叉基、异丙叉基等。作为X所表示的环烷撑基，可以举出环戊烷二基或环己烷二基、环辛烷二基等，优选碳原子数5～10的环亚烷基。作为X所表示的环烷叉基，例如可以举出环己叉基、3，5，5-三甲基环己叉基、2-金刚烷叉基等，优选碳原子数5～10的环烷叉基，更优选碳原子数5～8的环烷叉基。
作为X所表示的芳基烷撑基的芳基部位、以及X所表示的芳基烷叉基的芳基部位，可以举出苯基、萘基、联苯基、蒽基等成环碳原子数6～14的芳基。
a及b各自独立地表示0～4的整数，优选为0～2，更优选为0或1。
<聚碳酸酯树脂(A-1)的制造方法>
下面，对聚碳酸酯树脂(A-1)的制造方法进行说明。为了制造聚碳酸酯树脂(A-1)，需要将成为末端基的所述高纯度3-十五烷基苯酚作为封端剂使用。
作为封端剂，也可以将高纯度3-十五烷基苯酚以外的封端剂(其他封端剂)与高纯度3-十五烷基苯酚并用。作为其他封端剂，可以使用以往使用的用于制造聚碳酸酯树脂的封端剂，例如可以举出苯酚、对甲酚、对叔丁基苯酚、对枯基苯酚、三溴苯酚、壬基苯酚、对叔辛基苯酚等。它们当中，优选对叔丁基苯酚和对枯基苯酚。在将高纯度3-十五烷基苯酚与其他封端剂并用的情况下，对于其使用比率，优选(3-十五烷基苯酚)∶(其他封端剂)的摩尔比为99∶1～20∶80，更优选为90∶10～30∶70。
为了制造聚碳酸酯树脂(A-1)，需要使用用于构成主链的二元酚。作为二元酚，可以使用各种公知的二元酚，然而优选使用以下述通式(1)表示的二元酚。
[化6]
此处，上述通式(1)中，R5、R6、X、a及b与前面所述相同。
作为以上述通式(1)表示的二元酚，没有特别限定，然而适合为2，2-双(4-羟基苯基)丙烷〔通称：双酚A〕。
作为双酚A以外的二元酚，例如可以举出双(4-羟基苯基)甲烷、1，1-双(4-羟基苯基)乙烷、2，2-双(4-羟基苯基)丁烷、2，2-双(4-羟基苯基)辛烷、双(4-羟基苯基)苯基甲烷、双(4-羟基苯基)二苯基甲烷、2，2-双(4-羟基-3-甲基苯基)丙烷、双(4-羟基苯基)萘基甲烷、1，1-双(4-羟基-叔丁基苯基)丙烷、2，2-双(4-羟基-3-溴苯基)丙烷、2，2-双(4-羟基-3，5-二甲基苯基)丙烷、2，2-双(4-羟基-3-氯苯基)丙烷、2，2-双(4-羟基-3，5-二氯苯基)丙烷、2，2-双(4-羟基-3，5-二溴苯基)丙烷等双(羟基芳基)烷烃类、1，1-双(4-羟基苯基)环戊烷、1，1-双(4-羟基苯基)环己烷、1，1-双(4-羟基苯基)-3，5，5-三甲基环己烷、2，2-双(4-羟基苯基)降冰片烷、1，1-双(4-羟基苯基)环十二烷等双(羟基芳基)环烷烃类、4，4’-二羟基二苯基醚、4，4’-二羟基-3，3’-二甲基苯基醚等二羟基芳基醚类、4，4’-二羟基二苯基硫醚、4，4’-二羟基-3，3’-二甲基二苯基硫醚等二羟基二芳基硫醚类、4，4’-二羟基二苯基亚砜、4，4’-二羟基-3，3’-二甲基二苯基亚砜等二羟基二芳基亚砜类、4，4’-二羟基二苯基砜、4，4’-二羟基-3，3’-二甲基二苯基砜等二羟基二芳基砜类、4，4’-二羟基联苯等二羟基联苯类、9，9-双(4-羟基苯基)芴、9，9-双(4-羟基-3-甲基苯基)芴等二羟基二芳基芴类、1，3-双(4-羟基苯基)金刚烷、2，2-双(4-羟基苯基)金刚烷、1，3-双(4-羟基苯基)-5，7-二甲基金刚烷等二羟基二芳基金刚烷类、4，4’-[1，3-亚苯基双(1-甲基乙叉基)]双酚、10，10-双(4-羟基苯基)-9-蒽酮、1，5-双(4-羟基苯硫基)-2，3-二氧杂戊烷等。
这些二元酚可以单独使用，也可以混合使用两种以上。
此外，作为不包含于以上述通式(1)表示的二元酚中的二元酚，可以将含有以下述通式(2)表示的构成单元的二元酚与以上述通式(1)表示的二元酚并用。通过形成具有这样的构成单元的共聚物，就可以提高所得的聚碳酸酯树脂(A-1)的阻燃性及抗冲击性。包含以下述通式(2)表示的构成单元的二元酚可以用以下述通式(2-1)表示的聚有机硅氧烷表示。
[化7]
上述通式(2)或通式(2-1)中，R7、R8、R9及R10各自独立地表示氢原子、卤素原子、碳原子数1～6的烷基、碳原子数1～6的烷氧基或碳原子数6～12的芳基。Z表示由具有烯丙基的苯酚化合物衍生的、具有1，3-亚丙基的苯酚残基。n表示70～1000。
以上述通式(2-1)表示的聚有机硅氧烷是将末端为氢的聚有机硅氧烷的末端用例如2-烯丙基苯酚及丁子香酚等在末端具有烯丙基的苯酚化合物改性而得的物质。由在末端具有烯丙基的苯酚化合物改性而得的聚有机硅氧烷可以利用日本专利第2662310号公报中记载的方法来合成。
作为上述聚有机硅氧烷，适合为聚二甲基硅氧烷。
此外，也可以对上述的二元酚使用支化剂，使该聚碳酸酯树脂的主链中具有支链结构。该支化剂的添加量相对于上述的二元酚优选为0.01～3摩尔％，更优选为0.1～1.0摩尔％。
作为支化剂，例如可以举出1，1，1-三(4-羟基苯基)乙烷、4，4’-[1-[4-[1-(4-羟基苯基)-1-甲基乙基]苯基]乙叉基]双酚、α，α’，α”-三(4-羟基苯基)-1，3，5-三异丙基苯、1-[α-甲基-α-(4’-羟基苯基)乙基]-4-[α’，α’-双(4”-羟基苯基)乙基]苯、间苯三酚、偏苯三酸、靛红联二甲酚等具有3个以上的官能团的化合物。
聚碳酸酯树脂(A-1)可以通过使碳酸酯原料与二元酚反应而制造。所谓碳酸酯原料，是可以利用缩合反应或交换反应等聚合物生成反应在聚碳酸酯主链中生成碳酸酯键的化合物。作为这样的化合物，在利用界面缩聚法制造聚碳酸酯的情况下，以碳酰氯为首，可以举出三碳酰氯、溴碳酰氯、双(2，4，6-三氯苯基)碳酸酯、双(2，4-二氯苯基)碳酸酯、双(2-氰基苯基)碳酸酯、氯甲酸三氯甲酯等碳酰氯衍生物。
另外，在基于酯交换反应法(熔融法)的聚碳酸酯的制造中，作为碳酸酯原料使用碳酸二酯，作为碳酸二酯，可以举出碳酸二芳基酯化合物、碳酸二烷基酯化合物、碳酸烷基芳基酯化合物等。
此处，作为碳酸二芳基酯化合物的具体例，可以举出碳酸二苯酯、碳酸二甲苯酯、双(氯苯基)碳酸酯、间甲苯基碳酸酯、二萘基碳酸酯、双(二苯基)碳酸酯、双酚A二苯基碳酸酯等。作为碳酸二烷基酯化合物的具体例，可以举出碳酸二乙酯、碳酸二甲酯、碳酸二丁酯、碳酸二环己酯、双酚A二甲基碳酸酯等。作为碳酸烷基芳基酯化合物的具体例，可以举出碳酸甲基苯基酯、碳酸乙基苯基酯、碳酸丁基苯基酯、碳酸环己基苯基酯、双酚A甲基苯基碳酸酯等。
聚碳酸酯树脂(A-1)可以使用通常的聚碳酸酯树脂的制造中惯用的方法、例如使用碳酰氯或碳酰氯衍生物的界面缩聚法、以及酯交换法(熔融法)等制造，而它们当中优选界面缩聚法。
作为使用碳酰氯或碳酰氯衍生物的界面缩聚法，例如可以举出预先由所述二元酚和碳酰氯或碳酰氯衍生物合成所述二元酚的聚碳酸酯低聚物、并向该低聚物的惰性有机溶剂溶液中加入含有所述二元酚的碱水溶液及包含所述高纯度3-十五烷基苯酚的封端剂而使之反应的方法；或向所述二元酚的碱水溶液、与包含所述高纯度3-十五烷基苯酚的封端剂及惰性有机溶剂的混合液中加入碳酰氯或碳酰氯衍生物而使之反应的方法等，而它们当中适合为前者的低聚物法。
下面，对利用低聚物法制造聚碳酸酯树脂(A-1)的方法进行说明，首先，使所述二元酚溶解于碱金属氢氧化物的水溶液中，制备二元酚的碱水溶液(氢氧化钠等的水溶液)。然后，向该碱水溶液与惰性有机溶剂(二氯甲烷等有机溶剂)的混合液中导入碳酰氯或碳酰氯衍生物，合成所述二元酚的聚碳酸酯低聚物。此时，该碱水溶液的碱浓度优选1～15质量％的范围，另外有机相与水相的容积比通常为5∶1～1∶7，优选处于2∶1～1∶4的范围。对于反应温度，进行水浴冷却，通常在0～50℃、优选在5～40℃的范围中选择，反应时间通常为15分钟～4小时，优选为30分钟～2小时左右。如此得到的聚碳酸酯低聚物的聚合度通常为20以下，优选为2～10左右。
此处，向如此得到的含有聚碳酸酯低聚物的有机相中，加入所述二元酚的碱水溶液、包含所述高纯度3-十五烷基苯酚的封端剂、根据所需加入的惰性有机溶剂而进行搅拌等，由此使之接触，通常在0～50℃、优选在5～40℃的范围的温度下，通常使之界面缩聚10分钟～6小时左右。此时，该碱水溶液的碱浓度优选为1～15质量％，另外有机相与水相的容积比通常为7∶1～1∶2，优选处于4∶1～1∶1的范围。此外，对于所述二元酚与聚碳酸酯低聚物的比例，以使(二元酚)/(聚碳酸酯低聚物的氯甲酸酯基)的摩尔比通常为0.4～0.55、优选为0.45～0.5的方式选择。另外，对于碱金属氢氧化物与聚碳酸酯低聚物的比例，以使(碱金属氢氧化物)/(聚碳酸酯低聚物的氯甲酸酯基)的摩尔比通常为1.0～2.0、优选为1.2～1.7的方式选择。另外，对于封端剂的使用量，以使(封端剂)/(聚碳酸酯低聚物的氯甲酸酯基)的摩尔比通常为0.02～0.20、优选为0.04～0.17的方式选择。此外，在该反应中，可以根据所需使用催化剂。对于催化剂的使用量，以使(催化剂)/(聚碳酸酯低聚物的氯甲酸酯基)的摩尔比通常为1.0×10-3～10.0×10-3、优选为1.0×10-3～5.0×10-3的方式选择。
作为在聚碳酸酯树脂(A-1)的制造中所用的碱金属的氢氧化物，例如可以举出氢氧化钠、氢氧化钾、氢氧化锂、以及氢氧化铯等。它们当中，优选氢氧化钠和氢氧化钾。另外，作为惰性有机溶剂，有各种的溶剂。例如可以举出二氯甲烷(dichloromethane)；氯仿；1，1-二氯乙烷；1，2-二氯乙烷；1，1，1-三氯乙烷；1，1，2-三氯乙烷；1，1，1，2-四氯乙烷；1，1，2，2-四氯乙烷；五氯乙烷，氯苯等氯化烃、或苯乙酮等。这些有机溶剂既可以分别单独使用，也可以组合使用两种以上。它们当中，优选氯仿、二氯甲烷，特别优选二氯甲烷。
作为所述催化剂，可以使用各种催化剂。具体而言，可以举出季铵盐、季鏻盐或叔胺等。作为季铵盐，例如可以举出三甲基苄基氯化铵、三乙基苄基氯化铵、三丁基苄基氯化铵、三辛基甲基氯化铵、四丁基氯化铵、四丁基溴化铵等。另外，作为季鏻盐，例如可以举出四丁基氯化鏻、四丁基溴化鏻等，此外，作为叔胺，例如可以举出三乙胺、三丁胺、N，N-二甲基环己胺、吡啶、二甲基苯胺等。
在所述催化剂中，优选叔胺，特别优选三乙胺。通过从如此得到的含有聚碳酸酯树脂的有机溶剂溶液中，依照通常的方法进行回收操作，可以得到聚碳酸酯树脂(A-1)。
在基于酯交换反应法(熔融法)的聚碳酸酯树脂的制造中，使用二元酚、碳酸二酯、以及包含所述高纯度3-十五烷基苯酚的封端剂、和根据需要使用的支化剂等，在熔融状态下使之进行酯交换反应，将副生成的苯酚在减压条件等下除去到体系外，由此可以得到聚碳酸酯树脂(A-1)。酯交换反应法中，也可以使用用于促进反应的酯交换催化剂。作为酯交换催化剂，优选钠、钙及铯等盐或铵盐、鏻盐。
聚碳酸酯树脂(A-1)是以高纯度3-十五烷基苯酚作为封端剂使用得到的物质，具有来自于3-十五烷基苯酚的末端基。
聚碳酸酯树脂(A-1)在350℃成形而得的3mm厚的成形体的380nm光线透射率为85.0％以上。若所述380nm光线透射率为85.0％以上，则可以适用于要求透明性的液晶用导光构件、以及薄壁并且大画面的液晶用导光构件中。从以上的观点考虑，所述380nm光线透射率优选为86％以上，更优选为87％以上。
聚碳酸酯树脂(A-1)的粘均分子量没有特别限定，然而从确保将薄壁的成形品成形时的流动性和强度的观点考虑，优选设为8,000～19,000，更优选设为9,000～17,000，进一步优选设为10,000～15,000。
聚碳酸酯树脂(A-1)的黄色指数(YI)优选为1.5以下。若聚碳酸酯树脂(A-1)的YI为1.5以下，则可以适用于色调优异、要求透明性的液晶用构件中。从以上的观点考虑，聚碳酸酯树脂(A-1)的YI更优选为1.3以下，进一步优选为1.1以下。
〔聚碳酸酯树脂(A-2)〕
本发明的聚碳酸酯树脂组合物也可以含有聚碳酸酯树脂(A-1)以外的聚碳酸酯树脂(A-2)。
作为所述聚碳酸酯树脂(A-2)，可以没有特别限制地使用各种公知的聚碳酸酯树脂，然而优选芳香族聚碳酸酯树脂。
对于该(A-2)成分的聚碳酸酯系树脂的粘均分子量，从物性方面的观点考虑，优选为10,000～40,000，更优选为11,000～17,000。
上述芳香族聚碳酸酯树脂优选为主链包含以下述通式(V)表示的重复单元的树脂。
[化8]
式中，R9及R10各自独立地表示卤素原子、碳原子数1～6的烷基或碳原子数1～6的烷氧基。X’表示单键、碳原子数1～8的亚烷基、碳原子数2～8的烷叉基、碳原子数5～15的环亚烷基、碳原子数5～15的环烷叉基、-S-、-SO-、-SO2-、-O-或-CO-。d及e各自独立地表示0～4的整数。
作为R9及R10的具体例，可以举出与所述R5及R6相同的例子。作为R9及R10，优选为碳原子数1～6的烷基或碳原子数1～6的烷氧基。作为X’的具体例，可以举出与所述X相同的例子，优选的例子也相同。d及e各自独立，优选为0～2，更优选为0或1。
具体而言，上述芳香族聚碳酸酯树脂可以使用利用如下等以往的芳香族聚碳酸酯的制造法得到的树脂，即，在对于反应而言惰性的有机溶剂、碱水溶液的存在下，与芳香族二元酚系化合物及碳酰氯反应后，添加叔胺或季铵盐等聚合催化剂而使之聚合的界面聚合法；将芳香族二元酚系化合物溶解于吡啶或吡啶与惰性溶剂的混合溶液中，导入碳酰氯而直接制造的吡啶法。
在上述的反应时，根据需要，可以使用分子量调节剂(封端剂)、支化剂等。
而且，作为上述芳香族二元酚系化合物，可以举出以下述通式(3)表示的化合物。
[化9]
式中，R9、R10、X’、d及e如前面定义所示，优选的例子也相同。
作为该芳香族二元酚系化合物的具体例，可以举出与以上述通式(1)表示的二元酚相同的例子，优选的例子也相同。另外，作为不包含于以上述通式(3)表示的二元酚中的二元酚，可以将作为包含以上述通式(2)表示的构成单元的二元酚的、以上述通式(2-1)表示的聚有机硅氧烷与以通式(3)表示的二元酚并用。
上述二元酚既可以单独使用1种，也可以并用2种以上。
作为支化剂，可以同样地举出前面例示的物质。
作为封端剂，可以使用以往使用的用于制造聚碳酸酯树脂的封端剂，例如可以举出苯酚、对甲酚、对叔丁基苯酚、对枯基苯酚、三溴苯酚、壬基苯酚、对叔辛基苯酚等。它们当中，优选对叔丁基苯酚和对枯基苯酚。
〔聚碳酸酯树脂(A)〕
聚碳酸酯树脂(A)包含所述聚碳酸酯树脂(A-1)10～100质量％、以及所述聚碳酸酯树脂(A-2)90～0质量％。
所述聚碳酸酯树脂(A-1)的含量在(A)成分中为10～100质量％，优选为30～100质量％，更优选为50～100质量％，进一步优选为70～100质量％。
在本发明的聚碳酸酯树脂组合物中含有上述(A-1)成分以外的聚碳酸酯系树脂(A-2)的情况下，其含量在(A)成分中为90质量％以下，优选为70质量％以下，更优选为50质量％以下，进一步优选为30质量％以下。
所述(A)成分中的3-十五烷基苯氧基的含量优选为0.1～10质量％，更优选为0.5～8质量％，进一步优选为0.8～7质量％。若(A)成分中的3-十五烷基苯氧基的含量为所述的范围，则流动性提高，色调改善，并且耐久性提高。
聚碳酸酯树脂(A)的粘均分子量没有特别限定，然而从确保将薄壁的成形品成形时的流动性和强度的观点考虑，优选设为8,000～19,000，更优选设为9,000～17,000，进一步优选设为10,000～15,000。
〔磷系抗氧化剂(B)〕
本发明的聚碳酸酯树脂组合物含有磷系抗氧化剂(B)。通过含有磷系抗氧化剂(B)，可以抑制聚碳酸酯树脂组合物的YI值的升高，此外在成形加工时即使在高温下使树脂组合物滞留，也可以保持良好的色调，可以对聚碳酸酯树脂组合物赋予优异的加工稳定性。
作为磷系抗氧化剂，可以使用亚磷酸、亚膦酸、膦酸及它们的酯以及叔膦等。其中，优选具有季戊四醇结构的抗氧化剂，更优选具有以下述通式(4)表示的季戊四醇结构的亚磷酸酯。
[化10]
通式(4)中，R7及R8各自表示氢、烷基、环烷基或芳基。而且，环烷基及芳基也可以由烷基取代。
在R7及R8为芳基的情况下，R7及R8优选为以下述通式(a)、(b)或(c)表示的芳基。
[化11]
式(a)中，R9表示碳原子数1～10的烷基。
[化12]
式(b)中，R10表示碳原子数1～10的烷基。
[化13]
作为具有以所述通式(4)表示的季戊四醇结构的亚磷酸酯，具体而言，除了可以例示出下述通式(5)的双(2，6-二叔丁基-4-甲基苯基)季戊四醇二亚磷酸酯、下述通式(6)的双(2，4-二枯基苯基)季戊四醇二亚磷酸酯以外，还可以例示出下述通式(7)～(10)的化合物。
[化14]
它们当中，作为磷系抗氧化剂(B)，优选所述通式(5)的双(2，6-二叔丁基-4-甲基苯基)季戊四醇二亚磷酸酯[例如Adekastab PEP-36：(株)ADEKA(株)制]、所述通式(6)的双(2，4-二枯基苯基)季戊四醇二亚磷酸酯[例如Doverphos S-9228PC：Dover ChemicalCorporation制]，更优选所述通式(6)的双(2，4-二枯基苯基)季戊四醇二亚磷酸酯。
本发明的聚碳酸酯树脂组合物中的磷系抗氧化剂(B)的含量相对于(A)成分100质量份为0.005～0.5质量份，优选为0.01～0.2质量份，更优选为0.02～0.1质量份。若小于0.005质量份，则无法抑制YI值的升高，并且在成形加工时若在高温下使树脂组合物滞留，则无法保持良好的色调。另一方面，若大于0.5质量份，则会促进由分解物造成的聚碳酸酯的水解，无法体现出所希望的性能。
〔脂肪族环状环氧化合物(C)〕
本发明的聚碳酸酯树脂组合物根据需要可以含有脂肪族环状环氧化合物(C)。
作为脂肪族环状环氧树脂(C)，可以举出结构的一部分被环氧化了的化合物。通过在本发明的聚碳酸酯树脂组合物中含有脂肪族环状环氧化合物(C)，可以提高成形体的耐久性。
在这样的脂肪族环状环氧化合物(C)中，优选为选自3，4-环氧环己烯基甲基-3’，4’-环氧环己烯甲酸酯(Daicel化学工业公司制的商品名“CELLOXIDE 2021P”等)、2，2-双(羟基甲基)-1-丁醇的1，2-环氧-4-(2-环氧乙基)环己烷加成物(Daicel化学工业公司制的商品名“EHPE3150”等)、这2种的混合物(Daicel化学工业公司制的商品名EHPE3150CE)中的至少1种。
本发明的聚碳酸酯树脂组合物中的脂肪族环状环氧化合物(C)的含量相对于(A)成分100质量份优选为0.001～0.5质量份。若所述含量为0.001质量份以上，则耐久性充分地提高，若为0.5质量份以下，则可以抑制白浊，色调变得良好。从以上的观点考虑，脂肪族环状环氧化合物(C)的含量更优选为0.005～0.3质量份，进一步优选为0.01～0.1质量份。
〔具有官能团的聚有机硅氧烷(D)〕
本发明的聚碳酸酯树脂组合物根据需要可以含有具有官能团的聚有机硅氧烷(D)。
上述具有官能团的聚有机硅氧烷优选具有选自烷氧基、芳氧基、聚氧化烯基、羧基、硅醇基、氨基、巯基、环氧基及乙烯基中的至少1种官能团。
对于上述具有官能团的聚有机硅氧烷(D)的粘度，从润滑性效果的观点考虑，在25℃时，优选为10mm2/秒以上，从在聚碳酸酯树脂(A)中的分散性的观点考虑，更优选为200mm2/秒以下。从上述观点考虑，上述具有官能团的聚有机硅氧烷(D)的粘度范围进一步优选为20～150mm2/秒，特别优选为40～120mm2/秒。
对于上述具有官能团的聚有机硅氧烷(D)的折射率，为了不使本发明的聚碳酸酯树脂组合物的透明性降低，与聚碳酸酯树脂(A)的折射率的差越小越好。从以上的观点考虑，上述具有官能团的聚有机硅氧烷(D)的折射率与所述聚碳酸酯树脂(A)的折射率的差优选为0.13以下，更优选为0.08以下，进一步优选为0.05以下。另外，由于聚碳酸酯树脂的折射率约为1.58，因此上述具有官能团的聚有机硅氧烷(D)的折射率优选为1.45以上，更优选为1.50以上，进一步优选为1.51以上。
本发明的聚碳酸酯树脂组合物中的具有官能团的聚有机硅氧烷(D)的含量相对于聚碳酸酯树脂(A)100质量份优选为0.02～0.15质量份，更优选为0.03～0.12质量份。若将(D)成分的含量在上述的范围中配合，则可以与其他的成分一起提高脱模性。此外在大幅度超过300℃的高温成形条件下、特别是在连续成形条件下，也可以大幅度减少银色(silver)的产生、和模具附着物。
[聚碳酸酯树脂组合物/成形体]
在本发明的聚碳酸酯树脂组合物中，除了上述的(A)成分、以及(B)成分、以及根据需要添加的上述的(C)成分、以及(D)成分以外，还可以在不损害本发明的效果的范围中，根据需要，配合以往添加到聚碳酸酯树脂组合物中的公知的各种添加剂。
作为这些添加剂，可以举出磷系抗氧化剂以外的抗氧化剂、紫外线吸收剂、阻燃剂、脱模剂、无机填充材料(玻璃纤维、滑石、氧化钛、云母等)、着色剂、光扩散剂等。
由本发明的聚碳酸酯系树脂组合物构成的成形体可以通过将配合上述的各成分并混炼而得的材料成形来获得。
作为混炼方法，没有特别限制，例如可以举出使用螺条式混合机、亨舍尔混合机、班伯里搅拌机、转鼓搅拌机、单轴螺杆挤出机、双轴螺杆挤出机、复合运动捏合机、多轴螺杆挤出机等的方法。另外，混炼时的加热温度通常在240～330℃、优选在250～320℃的范围中选择。
作为成形方法，可以使用现有公知的各种成形方法，例如可以举出注射成形法、注射压缩成形法、挤出成形法、吹塑成形法、冲压成形法、真空成形法及发泡成形法等。
而且，聚碳酸酯树脂以外的含有成分也可以预先与聚碳酸酯树脂或其他的热塑性树脂熔融混炼，即作为母料添加。
另外，优选使之颗粒化、并注射成形，可以使用一般注射成形法或注射压缩成形法、以及气体辅助成形法等特殊成形法，可以制造各种成形品。
将本发明的聚碳酸酯树脂组合物成形而得的成形体可以作为导光构件、光扩散板用的树脂合适地使用。作为导光构件，可以举出携带电话、液晶电视、个人电脑、电子词典、电子书、智能手机或平板PC等中所用的液晶显示装置的导光板等液晶机器用导光构件、附设于头灯中的日行灯或LED照明等中所用的导光构件。本发明的聚碳酸酯树脂组合物的流动性优异，因此在制造厚度特别薄的成形体的情况下，最好通过注射成形来成形，可以作为液晶显示装置的导光板或光扩散板用的树脂合适地使用。
实施例
以下将举出实施例，对本发明进行更详细的说明。而且，本发明并不受这些例子限定。而且，实施例及比较例中的测定评价利用以下所示的方法进行。
<3-十五烷基苯酚的纯度及杂质量的测定方法>
利用安捷伦科技制“AGILENT1200”，作为色谱柱使用“L-column ODS”(4.6mmID×150mm，粒径3μm)，作为流动相使用乙腈/甲酸缓冲液＝95/5(vol/vol)测定3-十五烷基苯酚、以及间苯二酚衍生物。
利用日本电子株式会社制“JMS-Q1000GC”，使用长30m×内径250μm×膜厚0.25μm的色谱柱“VF-1”测定苯酚衍生物。
<粘度数(VN)的测定>
依照ISO1628-4(1999)测定聚碳酸酯树脂(A)的粘度数(VN)。
<粘均分子量(Mv)的测定>
聚碳酸酯树脂(A)的粘均分子量(Mv)是使用乌氏粘度计，测定20℃的二氯甲烷溶液的粘度，由该粘度求出特性粘度[η]，利用下式算出。
[η]＝1.23×10-5Mv0.83
<光线透射率的测定>
向所得的聚碳酸酯树脂(A-1)100质量份中，添加Adekastab PEP36〔株式会社ADEKA制、双(2，6-二叔丁基-4-甲基苯基)季戊四醇二亚磷酸酯〕500质量ppm添加，用带有通风口的40mmφ的单轴押出机以树脂温度280℃、螺杆转速100rpm进行熔融混炼挤出，得到颗粒，使用所得的颗粒，在机筒温度350℃进行注射成形，对所得的3mm厚的成形体的380nm光线透射率利用日立高科公司制的U-4100分光光度计进行测定。合格基准是380nm的透射率为85％以上。
<末端基组成量的测定>
使用日本电子株式会社制“JNM-LA500”，测定1H-NMR，算出聚碳酸酯树脂的末端基组成量。另外，由末端基组成量算出聚碳酸酯树脂中的3-十五烷基苯氧基的含量(质量％)。
制备例1
向内径30mm、容量500mL的柱中填充麦克马洪填料(Mc.MAHON Packing、规格尺寸：6mm)而制成精馏塔，安装于带有内温测定装置的2L烧瓶中，在填充塔顶安装调整回流比(回流量/馏出量)的器具和测定塔顶温度的装置，此外还安装了减压度调整装置。向烧瓶供给3-十五烷基苯酚(東京化成工业株式会社制、纯度92.10质量％、间苯二酚衍生物：2.15质量％、苯酚衍生物5.11质量％)1006.96g，进行氮气置换后，开始加热减压。设定为减压度2mmHg、回流量/馏出量＝1，分离收集塔顶温度205～210℃的馏分。此时，烧瓶温度为230～245℃。分离收集量为825.71g(投料的82质量％)，3-十五烷基苯酚的纯度为93.61质量％。
然后，将所得的粗3-十五烷基苯酚在60℃的水浴中熔解并在标准瓶中称量70g后，加入420g的正己烷并使之溶解。在室温静置12小时，将析出的固体减压过滤后，在室温减压干燥8小时，由此得到对应的3-十五烷基苯酚48g。所得的3-十五烷基苯酚中的3-十五烷基苯酚含有率为97.75质量％。使所得的纯度97.75质量％的3-十五烷基苯酚70g在60℃的水浴中熔解，在标准瓶中称量70g后，加入420g的正己烷并使之溶解。在室温静置12小时，将析出的固体减压过滤后，在室温减压干燥8小时，由此得到纯度99.33质量％的3-十五烷基苯酚54g。所得的3-十五烷基苯酚中的间苯二酚衍生物含有率为0.23质量％，苯酚衍生物为0.02质量％。
制造例1
〔聚碳酸酯树脂(A-1)的制造〕
(1)聚碳酸酯低聚物的制造
向浓度5.6质量％氢氧化钠水溶液中，加入相对于其后溶解的双酚A(BPA)为0.2质量％的连二亚硫酸钠，在其中以使BPA浓度为13.5质量％的方式溶解BPA，制备出BPA的氢氧化钠水溶液。在内径6mm、管长30m的管型反应器中，以40L/hr的流量连续地通入上述BPA的氢氧化钠水溶液，此外以15L/hr的流量连续地通入二氯甲烷，并且以4.0kg/hr的流量连续地通入碳酰氯。管型反应器具有夹套部分，向夹套中通入冷却水而将反应液的温度保持为40℃以下。
将从管型反应器中送出的反应液连续地导入具备后掠式叶片的内容积40L的带有挡板的槽型反应器，向其中再以2.8L/hr的流量供给BPA的氢氧化钠水溶液，以0.07L/hr的流量供给25质量％氢氧化钠水溶液，以17L/hr的流量供给水，以0.64L/hr的流量供给1质量％三乙胺水溶液，以149.2kg/hr的流量供给20质量％对叔丁基苯酚(PTBP)的二氯甲烷溶液，在29～32℃进行反应。从槽型反应器中连续地抽出反应液，进行静置，由此将水相分离除去，采集了二氯甲烷相。如此得到的聚碳酸酯低聚物溶液的低聚物浓度为321g/L，氯甲酸酯基浓度为0.75mol/L。
(2)聚碳酸酯树脂的制造
向具备挡板、桨型搅拌叶片的内容积50L的槽型反应器中加入上述低聚物溶液19L、二氯甲烷11L，溶解制备例1中得到的纯度99.33质量％的3-十五烷基苯酚(m-PDP)361g、以及PTBP64g后，加入三乙胺5.6mL，在搅拌下向其中添加6.4质量％氢氧化钠水溶液1814g，进行10分钟反应。添加BPA的氢氧化钠水溶液(在水10.8L中溶解NaOH701g和连二亚硫酸钠2.9g，在所得的水溶液中溶解BPA1462g而得的溶液)，进行50分钟聚合反应。
在加入用于稀释的二氯甲烷4L并搅拌10分钟后，分离为含有聚碳酸酯的有机相和含有过剩的双酚A及NaOH的水相，分离出有机相。对所得的聚碳酸酯树脂的二氯甲烷溶液依次用相对于该溶液为15容量％的0.03mol/L氢氧化钠水溶液和0.2mol/L盐酸清洗，然后用纯水反复清洗至清洗后的水相中的电导率为0.5mS/m以下。将利用清洗得到的聚碳酸酯树脂的二氯甲烷溶液浓缩、粉碎，将所得的薄片在减压下、100℃干燥，得到聚碳酸酯树脂。利用1H-NMR求出的m-PDP的组成比为4.07mol％，PTBP的组成比为4.24mol％。聚碳酸酯树脂的380nm光线透射率为87.95％。
制造例2
〔聚碳酸酯树脂(A-1)的制造〕
除了在制造例1的(2)聚碳酸酯树脂的制造中，没有使用PTBP64g以外，利用与制造例1相同的方法，得到聚碳酸酯树脂。利用1H-NMR求出的m-PDP的组成比为4.08mol％，PTBP的组成比为2.89mol％。聚碳酸酯树脂的380nm光线透射率为87.90％。
制造例3
〔聚碳酸酯树脂(A-1)的制造〕
除了在制造例1的(2)聚碳酸酯树脂的制造中，将m-PDP的使用量从361g变更为72g，并且将PTBP的使用量从64g变更为171g以外，利用与制造例1相同的方法，得到聚碳酸酯树脂。利用1H-NMR求出的m-PDP的组成比为0.80mol％，PTBP的组成比为6.74mol％。聚碳酸酯树脂的380nm光线透射率为86.92％。
制造例4
〔聚碳酸酯树脂(A-1)的制造〕
除了在制造例1的(2)聚碳酸酯树脂的制造中，将m-PDP的使用量从361g变更为217g，并且将PTBP的使用量从64g变更为100g以外，利用与制造例1相同的方法，得到聚碳酸酯树脂。利用1H-NMR求出的m-PDP的组成比为2.41mol％，PTBP的组成比为5.14mol％。聚碳酸酯树脂的380nm光线透射率为87.60％。
制造例5
〔聚碳酸酯树脂(A-1)的制造〕
除了在制造例1的(2)聚碳酸酯树脂的制造中，将PTBP的使用量从64g变更为29g以外，利用与制造例1相同的方法，得到聚碳酸酯树脂。利用1H-NMR求出的m-PDP的组成比为4.06mol％，PTBP的组成比为3.27mol％。聚碳酸酯树脂的380nm光线透射率为87.86％。
实施例1～14、比较例1～4
〔聚碳酸酯树脂组合物的制造〕
向表1中记载的聚碳酸酯树脂(A)100质量份中，配合表1中记载的磷系抗氧化剂(B)0.05质量份，再以表1中记载的比例配合表1中记载的脂肪族环状环氧化合物(C)及具有官能团的聚有机硅氧烷(D)，使用带有通风口的40mmφ的单轴押出机以树脂温度280℃、螺杆转速1000ppm进行熔融混炼挤出，并造粒，得到聚碳酸酯树脂组合物的颗粒。
将所用的成形材料及成形体的性能评价方法表示如下。将结果表示于表1中。
(A-1)成分
“PDP1100-5”制造例1中得到的聚碳酸酯树脂
“PDP1300-5”制造例2中得到的聚碳酸酯树脂
“PDP1200-1”制造例3中得到的聚碳酸酯树脂
“PDP1200-3”制造例4中得到的聚碳酸酯树脂
“PDP1200-5”制造例5中得到的聚碳酸酯树脂
(A-2)成分
“Tarflon FN1200”(出光兴产(株)制、双酚A聚碳酸酯树脂、粘均分子量(Mv)＝11500)
“Tarflon FN1500”(出光兴产(株)制、双酚A聚碳酸酯树脂、粘均分子量(Mv)＝14500)
(B)成分
“Adekastab PEP-36”((株)ADEKA制、双(2，6-二叔丁基-4-甲基苯基)季戊四醇二亚磷酸酯)
“Doverphos S-9228PC”(Dover Chemical公司制、双(2，4-二枯基苯基)季戊四醇二亚磷酸酯)
(C)成分
“Celloxide 2021P”(Daicel化学工业(株)制、3，4-环氧环己烯基甲基-3’，4’-环氧环己烯甲酸酯)
(D)成分
“KR511”(信越Silicone(株)制、具有甲氧基、苯基及乙烯基的有机聚硅氧烷、折射率＝1.518)
[性能评价]
(1)MVR
对上述方法中得到的颗粒，使用安田精机株式会社制、机器名MFR计E号机，以300℃、负荷1.2kg测定出熔融流动性MVR(cm3/10分钟)。
(2)YI值
使用上述中得到的颗粒，在320℃的机筒温度设定下，以模具温度80℃、循环时间50秒成形出50mm×90mm×厚5mm的平板状成形体。对所得的成形体，使用分光光度计，在C光源、2度视野的条件下测定出YI值。
(3)YI值(350℃、3分钟)及YI值(350℃、10分钟)
对上述方法中得到的颗粒，利用注射成形如下所示地进行滞留热稳定性试验，测定出滞留时间3分钟及10分钟的成形品的YI值。
<注射成形>
注射成形机：东芝机械(株)制EC40N(商品名)
成形品形状：80mm×40mm×3.2mm
成形机机筒温度：350℃
机筒内滞留时间：3分钟或10分钟
模具温度：80℃
(4)弯曲强度
在350℃的机筒温度设定下，以模具温度110℃、循环时间50秒成形出50mm×90mm×厚0.5mm的平板状成形体。对所得的成形体，在设定为支点间30mm的50mm宽的夹具上载放上述样品，以试验速度0.5mm/m实施试验，测定出成形体的弯曲强度。
[表1]
根据上述实施例1～14与比较例1～4的对比可知，属于本发明的作为封端剂使用高纯度3-十五烷基苯酚制造的含有聚碳酸酯树脂的树脂组合物与以往的含有聚碳酸酯树脂的树脂组合物相比，流动性优异，YI值低，色调及透明性优异，高温下的成形稳定性优异。
产业上的可利用性
本发明的聚碳酸酯树脂组合物可以获得流动性优异、光线透射率及亮度优异、高温下的成形稳定性优异、光透过性优异的成形体，即使成形体长时间处于高温高湿环境下，也不会发生变色、劣化。因此，本发明的聚碳酸酯树脂组合物特别可以用作光学成形品，尤其是可以用作导光板，此外还可以用作薄壁大画面的液晶显示装置用的导光板。

Claims (15)

1.一种聚碳酸酯树脂组合物，其相对于包含聚碳酸酯树脂(A-1)10～100质量％、以及所述(A-1)以外的聚碳酸酯树脂(A-2)90～0质量％的聚碳酸酯树脂(A)100质量份，含有磷系抗氧化剂(B)0.005～0.5质量份，所述聚碳酸酯树脂(A-1)作为原料使用含有以下述通式(I)表示的间苯二酚衍生物1质量％以下和/或以下述通式(II)表示的酚衍生物2.5质量％以下、该间苯二酚衍生物与该酚衍生物的合计含量为2.5质量％以下、并且还含有纯度为97.5质量％以上的3-十五烷基苯酚的封端剂，所述聚碳酸酯树脂(A-1)在以350℃的温度成形为3mm厚的成形体时的380nm透光率为85.0％以上；
式中R1、R2为氢原子、或碳原子数1～20的脂肪族烃基；R3为氢原子、或饱和或不饱和的碳原子数1～20的脂肪族烃基；R1、R2、R3既可以相同也可以不同；但是，在上述通式(II)中，排除以R1＝H、R3＝C15H31表示的3-十五烷基苯酚。
2.根据权利要求1所述的聚碳酸酯树脂组合物，其中，
相对于所述(A)成分100质量份，还含有脂肪族环状环氧化合物(C)0.001～0.5质量份。
3.根据权利要求1或2所述的聚碳酸酯树脂组合物，其中，
所述3-十五烷基苯酚的纯度为99.0质量％以上。
4.根据权利要求1～3中任一项所述的聚碳酸酯树脂组合物，其中，
所述3-十五烷基苯酚是通过在蒸馏后、进行析晶而得。
5.根据权利要求1～4中任一项所述的聚碳酸酯树脂组合物，其中，
所述(A)成分中的3-十五烷基苯氧基的含量为0.1～10质量％。
6.根据权利要求1～5中任一项所述的聚碳酸酯树脂组合物，其中，
所述(B)成分具有季戊四醇结构。
7.根据权利要求1～6中任一项所述的聚碳酸酯树脂组合物，其中，
所述(B)成分为以下述通式表示的双(2，4-二枯基苯基)季戊四醇二亚磷酸酯，
8.根据权利要求2～7中任一项所述的聚碳酸酯树脂组合物，其中，
所述(C)成分为选自3，4-环氧环己烯基甲基-3’，4’-环氧环己烯甲酸酯、2，2-双(羟基甲基)-1-丁醇的1，2-环氧-4-(2-环氧乙基)环己烷加成物、以及它们的混合物中的至少1种。
9.根据权利要求1～8中任一项所述的聚碳酸酯树脂组合物，
其相对于所述(A)成分100质量份，还含有具有官能团的聚有机硅氧烷(D)0.02～0.15质量份。
10.根据权利要求9所述的聚碳酸酯树脂组合物，其中，
所述官能团为选自烷氧基、芳氧基、聚氧亚烷基、羧基、硅醇基、氨基、巯基、环氧基及乙烯基中的至少1种。
11.根据权利要求9或10所述的聚碳酸酯树脂组合物，其中，
所述具有官能团的聚有机硅氧烷(D)的折射率与所述聚碳酸酯树脂(A)的折射率的差为0.13以下。
12.根据权利要求1～11中任一项所述的聚碳酸酯树脂组合物，其中，
所述聚碳酸酯树脂(A)的粘均分子量为8,000～19,000。
13.一种成形体，其为将权利要求1～12中任一项所述的聚碳酸酯树脂组合物成形而成。
14.根据权利要求13所述的成形体，其中，
成形体为导光构件。
15.根据权利要求14所述的成形体，其中，
导光构件为导光板。
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