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CN106119970A - 一种无水对苯二甲酸钙晶须的制备方法及其应用 - Google Patents

一种无水对苯二甲酸钙晶须的制备方法及其应用 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种无水对苯二甲酸钙晶须的制备方法及其应用。本发明的一种无水对苯二甲酸钙晶须的制备方法，包括如下步骤：对苯二甲酸铵溶液与氢氧化钙浆料反应得到的前驱体，在高压釜中于120～150℃条件下继续反应1～6h，得到无水对苯二甲酸钙晶须。本发明绿色环保，成本低，清洁化程度高。不仅生产过程无三废产生，而且得到的对苯二甲酸钙晶须长径比大、晶体强度高，补强效果显著。本发明在使用对苯二甲酸铵与氢氧化钙制备对苯二甲酸钙晶须的同时，分离得到的氨水可继续溶解对苯二甲酸进入下一轮的循环，或者通过蒸氨工艺回收氨气后，剩余的水也可进行循环使用，整个过程无三废产生，属于清洁化生产。

Description

一种无水对苯二甲酸钙晶须的制备方法及其应用
技术领域
本发明涉及化学领域，具体涉及一种无水对苯二甲酸钙晶须的制备方法及其应用。
背景技术
晶须是指具有一定长径比，一般长径比大于10，截面积小于52×10-5cm2的单晶纤维材料，其直径微细，几乎不存在通常材料含有的位错、空穴、杂质、颗粒界面等缺陷，结晶完整，排列有序，因此其强度接近于原子结合力的理论极限。晶须的强度远远超过一般纤维材料，是一种力学性能十分优异的新型复合材料的补强剂。目前主要应用于陶瓷基复合材料、金属基复合材料和树脂基复合材料的补强，从而使复合材料获得了优越的强度。
对苯二甲酸钙属于有机酸的金属盐，其分子结构中含有有机骨架和离子键，与聚氯乙烯、尼龙以及聚酯等极性高分子材料具有良好的相容性。开发不同晶体结构的对苯二甲酸钙并开拓其应用是业界研究的重点，比如，亚微米级近球形的对苯二甲酸钙可以提高高分子材料的韧性，晶须状对苯二甲酸钙可以提高高分子复合材料的强度。晶须状对苯二甲酸钙的制备方法在中国专利CN 103173845B和CN102583813B中有报道，都是将粗对苯二甲酸加入烧碱溶液溶解，调节pH，加入聚乙二醇非离子表面活性剂，搅拌混匀，再加入可溶性钙盐，搅拌，陈化一定时间，即得对苯二甲酸钙晶须，该方法简单易行，但分离出对苯二甲酸钙晶须后的滤液为钠盐溶液，不能在该体系中循环使用，而且直接排放会污染环境。
目前，缺乏一种清洁化的对苯二甲酸晶须的制备工艺，不仅整个生产过程无三废产生，而且得到的晶须对高分子材料的补强性能显著。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种得到的对苯二甲酸钙晶须长径比大、晶体强度高、清洁化的无水对苯二甲酸钙的制备方法及其应用。
本发明是通过以下技术方案来实现的：本发明的一种制备无水对苯二甲酸钙晶须的方法，包括如下步骤：对苯二甲酸铵溶液与氢氧化钙浆料反应得到的前驱体，在高压釜中于120-150℃条件下继续反应1-6h，得到无水对苯二甲酸钙晶须。得到的无水对苯二甲酸钙晶须，作为补强剂添加到高分子材料中，可制备高强度、高模量的复合材料。
进一步地，所述前驱体的制备方法是在不断搅拌下，将氢氧化钙浆料缓慢加入对苯二甲酸铵溶液后，继续反应时间为5min。
进一步地，所述对苯二甲酸铵溶液的质量百分浓度为2％-15％。所述对苯二甲酸铵溶液由对苯二甲酸溶解在氨溶液中得到，或直接用市售对苯二甲酸铵固体溶解在水中来制备，其质量百分浓度为2％-15％。
更进一步地，所述氢氧化钙浆料由固体氢氧化钙溶解分散在40-90℃的热水中得到，所述氢氧化钙浆料的质量百分浓度为5％-25％。
进一步地，所述氢氧化钙与对苯二甲酸铵溶液的反应摩尔比为0.9-1.1：1。
进一步地，选用的氢氧化钙的粒径不超过8微米，且活性度大于240ml/4N-HCl，制备好的氢氧化钙浆料停放有效期不超过24h。
本发明所述的无水对苯二甲酸钙晶须作为补强剂应用在高分子复合材料中。
氢氧化钙活性度的测定方法为：在标准大气压下，称取粒度为1-5mm的试样50g，量取稍高于(40±1)℃的水2000ml，倒人3000ml的大烧杯中，开动搅拌仪(转速250-300r/min)，用温度计测量水温，待水温降到(40±1)℃时，加酚酞指示剂溶液(酚酞指示剂的浓度为10g/L)l0滴，将试样一次倒入水中并开始计时，当烧杯内开始呈红色时，用4N的盐酸滴定，直至红色消失，如又出现红色，则继续滴入盐酸，直至混合液中红色再消失，记录第l0分钟时盐酸消耗的毫升数即为氢氧化钙活性度。
有益效果：本发明绿色环保，成本低，清洁化程度高，不仅生产过程无三废产生，而且得到的对苯二甲酸钙晶须长径比大、晶体强度高，补强效果显著。本发明在使用对苯二甲酸铵与氢氧化钙制备对苯二甲酸钙晶须的同时，分离得到的氨水可继续溶解对苯二甲酸进入下一轮的循环，或者通过蒸氨工艺回收氨气后，剩余的水也可进行循环使用，整个过程无三废产生，属于清洁化生产。在工业企业规模化生产工程中，此法相较于对苯二甲酸钠与钙溶液制备对苯二甲酸钙的工艺，环保成本显著降低，具有巨大的潜在经济效益。
附图说明
图1为市面上买到的含三个结晶水的对苯二甲酸钙(PTACa-2)和实施例1制备的成品(PTACa-1)的红外光谱图，由图可知，除了3300cm-1左右为PTACa-2的结晶水的特征吸收峰外，其余的谱图极为相似，说明PTACa-1是对苯二甲酸钙；
图2为实施例1制备的PTACa-1的显微镜图片，图中可以看出，该产品长度方向很大，直径非常小，具有典型的晶须形貌；
图3为含三个结晶水的对苯二甲酸钙(PTACa-2)的显微镜图片，看出其具有非晶须状结构。
具体实施方式
下面结合附图下面将通过具体实施例对本发明做进一步的具体描述，但不能理解为是对本发明保护范围的限定。
实施例1
本发明的一种制备无水对苯二甲酸钙晶须的方法，包括如下步骤：对苯二甲酸铵溶液与氢氧化钙浆料反应得到的前驱体，在高压釜中于120℃条件下继续反应2h，得到无水对苯二甲酸钙晶须。得到的无水对苯二甲酸钙晶须，作为补强剂添加到高分子材料中，可制备高强度、高模量的复合材料。
所述前驱体的制备方法是在不断搅拌下，将氢氧化钙浆料缓慢加入对苯二甲酸铵溶液后，继续反应时间为5min。
所述对苯二甲酸铵溶液的质量百分浓度为2％。所述对苯二甲酸铵溶液由对苯二甲酸溶解在氨溶液中得到，或直接用市售对苯二甲酸铵固体溶解在水中来制备，其质量百分浓度为2％。
所述氢氧化钙浆料由固体氢氧化钙溶解分散在40℃的热水中得到，所述氢氧化钙浆料的质量百分浓度为5％。
所述氢氧化钙与对苯二甲酸铵溶液的反应摩尔比为0.9：1。
选用的氢氧化钙的粒径不超过8微米，且活性度大于240ml/4N-HCl，制备好的氢氧化钙浆料停放有效期不超过24h。
本发明所述的无水对苯二甲酸钙晶须作为补强剂应用在高分子复合材料中。
所述氢氧化钙活性度的测定方法为：在标准大气压下，称取粒度为1-5mm的试样50g，量取稍高于(40±1)℃的水2000ml，倒人3000ml的大烧杯中，开动搅拌仪(转速250-300r/min)，用温度计测量水温，待水温降到(40±1)℃时，加酚酞指示剂溶液(酚酞指示剂的浓度为10g/L)l0滴，将试样一次倒入水中并开始计时，当烧杯内开始呈红色时，用4N的盐酸滴定，直至红色消失，如又出现红色，则继续滴入盐酸，直至混合液中红色再消失，记录第l0分钟时盐酸消耗的毫升数即为氢氧化钙活性度。
本实施例所制备对苯二甲酸钙晶须(PTACa-1)以及市售含三个结晶水的对苯二甲酸钙(PTACa-2)的红外光谱图见图1。由图可知，除了3300cm-1左右为PTACa-2的结晶水的特征吸收峰外，其余的谱图极为相似，说明PTACa-1是对苯二甲酸钙。
本实施例所制备对苯二甲酸钙晶须(PTACa-1)的显微镜图片见图2，其具有直径小、长径比大的特点，是典型的晶须形貌；市售含三个结晶水的对苯二甲酸钙(PTACa-2)的显微镜图片见图3，看出其具有非晶须状结构。
实施例2
实施例2与实施例1的区别在于：本发明的一种制备无水对苯二甲酸钙晶须的方法，包括如下步骤：对苯二甲酸铵溶液与氢氧化钙浆料反应得到的前驱体，在高压釜中于140℃条件下继续反应4h，得到无水对苯二甲酸钙晶须。得到的无水对苯二甲酸钙晶须，作为补强剂添加到高分子材料中，可制备高强度、高模量的复合材料。
所述对苯二甲酸铵溶液的质量百分浓度为10％。所述对苯二甲酸铵溶液由对苯二甲酸溶解在氨溶液中得到，或直接用市售对苯二甲酸铵固体溶解在水中来制备，其质量百分浓度为10％。
所述氢氧化钙浆料由固体氢氧化钙溶解分散在70℃的热水中得到，所述氢氧化钙浆料的质量百分浓度为15％。
所述氢氧化钙与对苯二甲酸铵溶液的反应摩尔比为1.0：1。
实施例3
实施例3与实施例1的区别在于：本发明的一种制备无水对苯二甲酸钙晶须的方法，包括如下步骤：对苯二甲酸铵溶液与氢氧化钙浆料反应得到的前驱体，在高压釜中于150℃条件下继续反应6h，得到无水对苯二甲酸钙晶须。
所述对苯二甲酸铵溶液的质量百分浓度为15％。所述对苯二甲酸铵溶液由对苯二甲酸溶解在氨溶液中得到，或直接用市售对苯二甲酸铵固体溶解在水中来制备，其质量百分浓度为15％。
所述氢氧化钙浆料由固体氢氧化钙溶解分散在90℃的热水中得到，所述氢氧化钙浆料的质量百分浓度为25％。
所述氢氧化钙与对苯二甲酸铵溶液的反应摩尔比为1.1：1。
应用对比试验：
所用配方(见表1)为：PVC-5 100、稳定剂4、硬脂酸0.2、加工助剂2、抗冲改性剂10、补强剂20，其中补强剂为变品种添加，对比例1选用轻质碳酸钙、试验配方选用实施例1制备的PTACa-1、对比例2选用市售的含三个结晶水的对苯二甲酸钙(PTACa-2)。按配方将所有的原料在高混机中预混后，在185℃开炼机上混炼出片，然后在平板硫化机(条件：185℃下，先预热5min、加压5min、冷却5min)上压片，制样，按国家标准进行测试，所得性能数据见表2。
表1
项目 对比例1 试验配方 对比例2
PVC-5 100 100 100
稳定剂 4 4 4
硬脂酸 0.2 0.2 0.2
加工助剂 2 2 2
抗冲改性剂 10 10 10
轻质碳酸钙 20 — —
PTACa-1 — 20 —
PTACa-2 — — 20
表2
由表2的数据的比较可以看出：用PTACa-2替代轻质碳酸钙后，复合材料的综合力学性能有了明显的提升；用PTACa-1替代之后，所有的强度指标，如拉伸强度、弯曲强度、冲击强度都有了显著的提升，维卡软化点也有所提高，说明对苯二甲酸钙晶须的引入，改善了复合材料的强度、模量、刚性、冲击性能以及耐热性能。
以上显示和描述了本发明的基本原理、主要特征和本发明的优点。本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下，本发明还会有各种变化和改进，本发明要求保护范围由所附的权利要求书、说明书及其等效物界定。

Claims (7)

1.一种无水对苯二甲酸钙晶须的制备方法，其特征在于包括如下步骤：对苯二甲酸铵溶液与氢氧化钙浆料反应得到的前驱体，在高压釜中于120-150℃条件下继续反应1-6h，得到无水对苯二甲酸钙晶须。
2.根据权利要求1所述的无水对苯二甲酸钙晶须的制备方法，其特征在于：所述前驱体的制备方法是在不断搅拌下，将氢氧化钙浆料缓慢加入对苯二甲酸铵溶液后，继续反应时间为5min。
3.根据权利要求1所述的无水对苯二甲酸钙晶须的制备方法，其特征在于：所述对苯二甲酸铵溶液的质量百分浓度为2％-15％。
4.根据权利要求1所述的无水对苯二甲酸钙晶须的制备方法，其特征在于：所述氢氧化钙浆料由固体氢氧化钙溶解分散在40-90℃的热水中得到，所述氢氧化钙浆料的质量百分浓度为5％-25％。
5.根据权利要求4所述的无水对苯二甲酸钙晶须的制备方法，其特征在于：所述氢氧化钙与对苯二甲酸铵溶液的反应摩尔比为0.9-1.1：1。
6.根据权利要求5所述的无水对苯二甲酸钙晶须的制备方法，其特征在于：选用的氢氧化钙的粒径不超过8微米，且活性度大于240ml/4N-HCl，制备好的氢氧化钙浆料停放有效期不超过24h。
7.权利要求1至6任一项所述的无水对苯二甲酸钙晶须作为补强剂应用在高分子复合材料中。
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Denomination of invention: A preparation method of anhydrous calcium p-toluenesulfonate whiskers and their application

Granted publication date: 20180615

Pledgee: Dongtai Jiangsu rural commercial bank Limited by Share Ltd.

Pledgor: KOMET NEW MATERIALS Co.,Ltd.

Registration number: Y2025980049946

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