CN104826603A - 一种制备对苯二甲酸盐气体吸附剂的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种制备对苯二甲酸盐气体吸附剂的方法。本发明采用对苯二甲酸和无机盐为原料，在氨水溶液中，形成对苯二甲酸盐沉淀，然后用氨水对沉淀进行多次洗涤，过滤、干燥得到气体吸附剂对苯二甲酸盐。所述对苯二甲酸盐的化学组成为C8H4O4·Rx，其中R为Li、Na、K、Rb、Cs、Mg、Ca、Ba、Zn，x为1-2。本发明工艺路线简单，制备条件温和，获得的吸附剂具有吸附容量高、选择性高的优点。
Description
技术领域
本发明公开了一种制备对苯二甲酸盐气体吸附剂的方法，具体涉及一种制备C8H4O4·Rx化合物（其中R为Li、Na、K、Rb、Cs、Mg、Ca、Ba、Zn，x为1-2）的方法。
背景技术
气体分离广泛地应用在化工、能源、环境保护等领域。气体分离技术包括低温精馏、膜分离和吸附分离。低温精馏指将气体冷凝成液体，按照各组分蒸发温度的不同将混合气体分开，其缺点是能耗太高、对容器规格要求高。膜分离指以膜为工作介质，用不同的能量形式，如压力差、电位差、浓度差和温度差等为推动力的分离技术，其缺点是膜在压力下易栓塞、易污染、会断丝、易引起二次污染，运营成本高。吸附分离是利用吸附剂对混合气体各组分的吸附能力不同将混合气体分离成纯组份的过程，其分离过程是基于选择性吸附而实现的，具有高效、节能、环境友好的优点。随着越来越多的孔隙度和表面性质可控的新型吸附材料的开发，吸附分离成为越来越重要的气体分离技术，广泛应用于N2和CH4的分离、CO2的捕捉等。
吸附分离技术应用的关键是吸附剂—具有各种微孔结构和大比表面多孔材料，其选择性是分离效果的决定因素，选择性越高，分离提纯的效果越好。因此，高选择性吸附剂的研究一直是气体分离领域的研究重点。
发明内容
本发明的目的在于获得一种微孔结构可调的对苯二甲酸盐气体吸附剂的方法，主要是利用金属离子调控吸附剂微孔结构和比表面积，从而得到具有高选择性气体吸附剂。
一种制备对苯二甲酸盐气体吸附剂的方法，所述对苯二甲酸盐的化学组成为C8H4O4·Rx（其中R为Li、Na、K、Rb、Cs、Mg、Ca、Ba、Zn，x为1-2）。所述化合物C8H4O4·Rx的制备包括：所述的对苯二甲酸盐制备包括：（1）将对苯二甲酸溶解于一定浓度的氨水中，加入含R的盐溶液，使得反应体系溶液pH值≥8，对苯二甲酸/R摩尔比为1.0：（1.0～2.5），反应温度为10～50 ℃，时间为1～15 h；（2）将步骤（1）得到的沉淀进行过滤、氨水洗涤、干燥得到所述对苯二甲酸盐。本发明的吸附剂可用于吸附分离N2、CO2、CH4等气体。
优选地，步骤（1）中，所述加入的氨水量应能控制反应体系溶液pH不低于8。
优选地，步骤（1）中，所述含R的盐溶液为R的氢氧化物、碳酸盐、氯化物或其组合。
优选地，步骤（1）中苯二甲酸/R摩尔比为1.0：（1.1～2.2），且反应温度为20～30 ℃，时间为2～10 h。
本发明具有如下有益效果：
1、本发明开发了一种有机物金属盐，拓宽了吸附剂开发的研究领域和研究方向；
2、本发明开发的对苯二甲酸盐吸附剂，具有合成方法简单、反应条件温和易控制；
3、本发明合成的对苯二甲酸盐，无毒、性质稳定，具有较高的气体吸附量和选择性。
附图说明
通过阅读参照以下附图对非限制性实施例所作的详细描述，本发明的其它特征、目的和优点将会变得更明显：
图1为实例1的合成的C8H4O4Li2的XRD图，其中，X射线衍射仪是以2θ的角度扫描整个衍射区域；
图2为353 K下CO2在实例1合成的C8H4O4Li2上的吸附平衡曲线；
图3为实例2合成的C8H4O4Ca的XRD图，其中，X射线衍射仪是以2θ的角度扫描整个衍射区域；
图4为N2在实例2合成的C8H4O4Ca上的吸附等温线；
图5为实例3合成的C8H4O4Mg的XRD图，其中，X射线衍射仪是以2θ的角度扫描整个衍射区域；
图6为CH4在实例3合成的C8H4O4Mg上的吸附等温线；
图7为CO2、CH4和N2在实例4制备的C8H4O4Zn上的吸附和解吸曲线，实心点为吸附实验数据，空心点为解吸实验数据；
具体实施方式
下面结合附图和具体实施例对本发明进行详细说明。以下实施例将有助于本领域的技术人员进一步理解本发明，但不以任何形式限制本发明。应当指出的是，对本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进。这些都属于本发明的保护范围。
实例1
将1.0 mol对苯二甲酸加入反应器中，加入200 ml氨水，搅拌溶解完全后，再加入2.0 mol氢氧化锂，在20℃下搅拌反应5 h，将得到的沉淀物过滤、用氨水洗涤，于60℃条件下干燥5 h，得到C8H4O4Li2，该产物的XRD图见图1。利用磁悬浮天平采用重量法，测量CO2在C8H4O4Li2上吸附平衡曲线（见图2）。从图2可以看出C8H4O4Li2对CO2具有较高的吸附容量。
实例2
将1.0 mol对苯二甲酸加入反应器中，加入500 ml氨水，搅拌溶解完全后，再加入1.0 mol氯化钙，在30℃下搅拌反应2 h，将得到的沉淀物过滤、用氨水洗涤，于60℃条件下干燥6 h，得到C8H4O4Ca，该产物的XRD图见图3。利用磁悬浮天平采用重量法，测量N2在C8H4O4Ca上的吸附等温线（图4）。从图4可以看出C8H4O4Ca对N2具有较高的吸附容量，特别是低温条件下。
实例3
将0.5 mol对苯二甲酸加入反应器中，加入500 ml氨水，搅拌溶解完全后，再加入1.0 mol氯化镁，在30℃下搅拌反应2 h，将得到的沉淀物过滤、用氨水洗涤，于60℃条件下干燥6 h，得到C8H4O4Mg，该产物的XRD图见图5。利用磁悬浮天平采用重量法，测量CH4在C8H4O4Mg上的吸附等温线（图6）。从图6可以看出C8H4O4Mg对CH4具有较高的吸附容量，特别是低温条件下。
实例4
将0.5 mol对苯二甲酸加入反应器中，加入400 ml氨水，搅拌溶解完全后，再加入1.0 mol硝酸锌，在30℃下搅拌反应2 h，将得到的沉淀物过滤、用氨水洗涤，于60℃条件下干燥6 h，得到C8H4O4Zn。利用磁悬浮天平采用重量法，测量CO2、CH4和N2在C8H4O4Zn上的吸附和解吸曲线（见图7，实心点为吸附实验数据，空心点为解吸实验数据）。从图7可以看出，C8H4O4Zn 对CH4具有高选择性。
由上述各实施例可知，本发明的合成方法、实验条件、产物配比容易控制，；本发明合成得到的气体吸附剂C8H4O4·Rx（其中R为Li、Na、K、Rb、Cs、Mg、Ca、Ba、Zn，x为1-2）其可用于气体吸附，并具有吸附量大、选择性高的优点。
Claims (6)
1.一种制备对苯二甲酸盐气体吸附剂的方法，所述对苯二甲酸盐的化学组成为C8H4O4·Rx，其中R为Li、Na、K、Rb、Cs、Mg、Ca、Ba、Zn，x为1-2，所述的对苯二甲酸盐制备包括： （1）将对苯二甲酸溶解于一定浓度的氨水中，加入含R的盐溶液，使得反应体系溶液pH值≥8，对苯二甲酸/R摩尔比为1.0：（1.0～2.5），反应温度为10～50 ℃，时间为1～15 h；（2）将步骤（1）得到的沉淀进行过滤、氨水洗涤、干燥得到所述对苯二甲酸盐。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤（1）中，所述加入的氨水量应能控制反应体系溶液pH不低于8。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤（1）中，所述含R的盐溶液为R的氢氧化物、碳酸盐、氯化物、硝酸盐或其组合。
4.根据权利1所述的方法，其特征在于，步骤（1）中苯二甲酸/R摩尔比为1.0：（1.1～2.2），且反应温度为20～30 ℃，时间为2～10 h。
5.一种制备对苯二甲酸盐气体吸附剂的方法，包括：将权利要求1-4任一项所述的对苯二甲酸盐C8H4O4·Rx进行过滤、氨水洗涤、干燥。
6.对苯二甲酸盐的应用：气体吸附剂，可吸附分离N2、CO2、CH4等气体。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| EXSB | Decision made by sipo to initiate substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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Address after: 224247 Dongtai hi tech Industrial Park, Jiangsu, No. four, No. weft Road, No. 1 Applicant after: Yancheng comett new materials Co. Ltd. Address before: 224247 Dongtai hi tech Industrial Park, Jiangsu, No. four, No. weft Road, No. 1 Applicant before: Jiangsu ATE Dongtai New Material Science & Technology Co., Ltd. |
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| CB02 | Change of applicant information | ||
| WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication |
Application publication date: 20150812 |
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| WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication |