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CN106058228A - 一种核壳结构硅碳复合材料及其制备方法与用途 - Google Patents

一种核壳结构硅碳复合材料及其制备方法与用途 Download PDF

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CN106058228A CN201610559413.2A CN201610559413A CN106058228A CN 106058228 A CN106058228 A CN 106058228A CN 201610559413 A CN201610559413 A CN 201610559413A CN 106058228 A CN106058228 A CN 106058228A
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靳承铀
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Abstract

本发明公开了一种核壳结构硅碳复合材料及其制备方法与用途，所述硅碳复合材料为三层结构，所述内层为石墨基体，所述中间层为硅基包覆层，所述外层为碳层；所述核壳结构硅碳复合材料用于制造核壳结构硅碳复合材料的锂电池。本发明采用石墨作为基体，将硅基粉末通过喷雾和粘结剂粘附在石墨颗粒表面，形成包覆层，然后采用化学气相沉积法再包覆一层碳，同时粘结剂也可以热解生成碳。制备得到的材料结构包括石墨内核、硅基包覆层和外层碳包覆层，这种三层核壳结构能有效抑制充放电过程中硅基材料的体积变化，增加材料导电性，该材料的制备采用专门设计的装置，工艺简单，操作方便，适合产业化。

Description

一种核壳结构硅碳复合材料及其制备方法与用途
技术领域
本发明属于电极材料制备锂电池领域，具体涉及一种核壳结构硅碳复合材料及其制备方法与用途。
背景技术
目前商业化的锂电池负极材料主要为石墨类材料，其理论比容量只有372mAh/g，无法满足锂离子电池高能量密度和高安全性的要求。硅基材料具有近十倍于目前商用石墨负极容量的理论容量，近来受到人们的广泛关注。在现有的电池加工工艺基础上，如果能够以硅负极代替碳负极，将可以大幅减少负极材料在电池中的用量，缩小负极在电池中所占的体积，而在相同的电池空间内就可以增加正极材料的用量，从而提升电池的能量密度。此外，选择硅基材料作为负极，还可以大幅提高电池的安全性，因为硅基材料即便是在氧气下也不会发生燃烧。
但是硅基负极的实际应用还面临着许多难题，其中最重要的是它与锂合金化时会产生的巨大体积膨胀导致自身粉化，使得电极上颗粒与颗粒间或颗粒与集流体间丧失电接触，严重损害电极的循环稳定性和可逆容量。针对这一问题，研究者经过大量的研究发现，构建如颗粒、线\管或核壳等硅纳米结构可以有效的缓解硅的体积应变，获得较优的循环稳定性，但构建硅基纳米材料还面临着成本高、难以大规模生产的困境。此外，硅负极自身电子导电性较差的问题也是未来走向实际使用所需解决的重要难题之一。
将硅基材料与碳材料复合是解决硅基材料循环性能差和导电性差的有效方法，目前已进行了大量研究，并形成了一系列专利。CN103904307A公开了一种硅碳复合材料及其制备方法和应用，将无定形硅粉、石墨、有机碳源与乙醇溶剂获得的浆料，进行干燥造粒后在非氧化性气氛条件下热处理，即可得到硅碳复合材料。该材料硅粉、石墨和裂解碳混合在一起，并没有明显的核壳结构，可能导致材料中的硅很容易暴露在电解液中，难以形成稳定的SEI膜，进而导致充放电效率低、电池循环性能差。
CN103474667A公开了一种硅碳复合材料及其制备方法，采用纳米硅加石墨进行混合，然后CVD包覆一层碳，再液相包覆一层碳，最后粉碎得到最终的材料。该方法制备的硅碳复合材料由内之外依次包括纳米硅/石墨颗粒、第一碳包覆层和有机裂解碳层，具有优异的循环性能和倍率充放电性能。但该方法操作复杂，步骤较多，所需设备很较多，不适合产业化。
发明内容
本发明的目的在于针对现有技术的不足，现提供一种具有较高的比容量和良好的循环性能，工艺简单，所需设备较少，成本较低，适合产业化的核壳结构硅碳复合材料及其制备方法与用途。
为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案为：一种核壳结构硅碳复合材料，其创新点在于：所述硅碳复合材料为三层结构，所述内层为石墨基体，所述中间层为硅基包覆层，所述外层为碳层；
所述石墨基体为微晶石墨、中间相碳微球和软碳中的1种或2种以上的组合，所述石墨基体的粒径为10-30μm；
所述硅基包覆层为纯硅粉末、一氧化硅粉末中的1种或2种的组合，所述硅基包覆层粒径为50-1000nm；
所述中间碳包覆层为石墨化碳、无定形碳或碳纳米管，所述中间碳包覆层的厚度为100-1000nm。
本发明的另一个目的是公开一种核壳结构硅碳复合材料的制备方法，其创新点在于：具体步骤如下：
（1）将一定比例的硅基粉末与粘结剂溶于有机溶剂中，高速分散混合得到浆料；
（2）将一定量的石墨基体放入硅碳材料制备专用装置中，采用惰性气体排尽空气，开启搅拌并升温至一定温度；
（3）保持搅拌转速不变，将步骤（1）得到的浆料通过硅碳材料制备专用装置的喷嘴进行喷雾，将硅基粉末包覆在石墨基体上；
（4）接着采用化学气相沉积法沉积一层碳层，保持搅拌转速不变，将温度继续升温至一定温度，通入气相有机碳源气体保温一段时间；
（5）最后冷却至室温，停机出料，得到最终的核壳结构硅碳复合材料。
进一步的，所述步骤（1）中硅基粉末为纯硅粉末、一氧化硅粉末中的1种或2种的组合；所述粘结剂为羧甲基纤维素钠、聚乙烯醇或聚乙烯吡咯烷酮中的1种；所述粘结剂加入的质量百分比为2-5%；所述有机溶剂为乙醇、乙二醇、异丙醇、丙酮、正丁醇中的1种；所述高速分散混合采用高速分散机，所述转速为500-1500rpm，所述转动时间为0.5-3h，所述浆料固含量为10-30%。
进一步的，所述步骤（2）中的硅碳材料制备专用装置，包括混合加热腔体、搅拌桨、收料桶和旋转电机；所述混合加热腔体内设置有加热装置，所述混合加热腔体的上端部设置有一上盖，所述收料桶设置在混合加热腔体的下端部，所述搅拌桨通过搅拌轴与旋转电机相连接，所述旋转电机设置在混合加热腔体的上盖的上端部，所述上盖上对称设置有通气孔和排气孔，所述上盖上还设置有一浆料喷嘴和进料口，所述航运和腔体的下端部还设置有一出料口。
进一步的，所述步骤（2）中的石墨基体为微晶石墨、中间相碳微球或软碳中的1种或2种以上的组合，所述石墨基体粒径为10-30μm，所述石墨基体与硅基粉末质量比为2-5:1，所述惰性气体为氮气、氩气、氦气、氖气中的1种，所述搅拌转速为50-300rpm，所述升温速率5-20℃/min，升温终点100-200℃。
进一步的，所述步骤（4）升温速率为1-10℃/min，所述升温终点700-1000℃；所述气相有机碳源为甲烷、乙烯、乙炔、苯、甲苯、苯乙烯、苯酚中的1种或者至少2种的组合，所述流量为1-5L/min，所述保温时间为1-5h。
本发明的还公开了一种核壳结构硅碳复合材料的用途，其创新点在于：所述核壳结构硅碳复合材料用于制造核壳结构硅碳复合材料的锂电池。
本发明的有益效果如下：本发明采用石墨作为基体，将硅基粉末通过喷雾和粘结剂粘附在石墨颗粒表面，形成包覆层，然后采用化学气相沉积法再包覆一层碳，同时粘结剂也可以热解生成碳。制备得到的材料结构包括石墨内核、硅基包覆层和外层碳包覆层，这种三层核壳结构能有效抑制充放电过程中硅基材料的体积变化，增加材料导电性，该材料的制备采用专门设计的装置，工艺简单，操作方便，适合产业化。
附图说明
图1为本发明的核壳结构硅碳复合材料的结构示意图；
图2为本发明的核壳结构硅碳复合材料制备专用装置的结构示意图；
图3为实施例1的硅碳复合材料的表面扫描电镜图
图4为实施例1的硅碳复合材料的截面扫描电镜图
图5为实施例1的硅碳复合材料作为负极时的扣式电池循环测试图。
具体实施方式
以下由特定的具体实施例说明本发明的实施方式，熟悉此技术的人士可由本说明书所揭露的内容轻易地了解本发明的其他优点及功效。
一种核壳结构硅碳复合材料，硅碳复合材料为三层结构，内层为石墨基体13，中间层为硅基包覆层12，外层为碳层11。
硅碳材料制备专用装置，包括混合加热腔体1、搅拌桨2、收料桶8和旋转电机9；混合加热腔体1内设置有加热装置，混合加热腔体1的上端部设置有一上盖，收料桶8设置在混合加热腔体1的下端部，搅拌桨2通过搅拌轴与旋转电机9相连接，旋转电机9设置在混合加热腔体1的上盖的上端部，上盖上对称设置有通气孔4和排气孔5，上盖上还设置有一浆料喷嘴3和进料口6，腔体1的下端部还设置有一出料口7。
实施例1
硅碳复合材料制备：将100g粒径为200nm的一氧化硅粉末和3g聚乙烯吡咯烷酮加入1000g乙醇中，采用高速分散机进行混合分散1h，转速为1000rpm，得到浆料；将500g平均粒径为20微米的人造石墨通过进料口6加入硅碳材料制备专用装置中，开启搅拌，转速为150rpm，然后通过通气口4和排气口5通入氩气，排尽空气；接着开启加热，以10℃/min升温至100℃，然后将配制的浆料通过喷雾3喷洒在石墨表面进行包覆。接着以5℃/min升温至900℃，通入乙烯，流量为2.5L/min，沉积3小时。最后关闭加热和气相碳源，待温度降至室温后从出料口7出料收集得到最终的硅碳复合材料。
负极片制备：电极片通过搅拌制备浆料然后采用自动涂膜烘干机涂覆在铜箔上而成，浆料溶剂为去离子水，导电剂为Super-p，粘结剂为羧甲基纤维素加丁苯橡胶乳液，活性物质、导电剂和粘结剂比例为8:1:1。
电池制备：扣式半电池采用锂片作为对电极，在手套箱中按照正极壳、电极片、隔膜、锂片、不锈钢垫片、泡沫镍和负极壳的顺序组装CR2025扣式电池，电解液采用1mol/L的LiPF6作为电解质，溶剂为1:1:1的EC/EMC/DMC，添加10%FEC。
电池测试：采用蓝电测试扣式电池的充放电曲线，0.1C倍率充放电，截止电压0.005-1.5V。
制备的硅碳复合材料扫描电镜图如附图3所示，由于一氧化硅粉末粒径较小，难以观察，但可以看到石墨颗粒表面变得粗糙，表明表面包覆有一氧化硅层和碳层。颗粒的截面扫描电镜图如附图4所示，可以较为明显地看到三层结构。
采用本发明的硅碳复合材料作为负极材料制备的扣式电池的充放电曲线测试结果如图5所示，可以看到材料的比容量为550mAh/g左右，首次效率85.6%左右，循环20次容量保持率接近98.7%。
实施例2
实施例2将实施例1中的“100g粒径为200nm的一氧化硅粉末”改为“50g粒径为200nm的一氧化硅粉末和50g粒径为200nm的硅粉末”，其他不变。
实施例3
实施例3将实施例1中化学气相沉积包碳的温度“900℃”改为“700℃”，其他不变。
对比例
硅碳复合材料制备：将100g粒径为200nm的一氧化硅粉末通过常见的化学气相沉积法包覆碳层，以5℃/min升温至900℃，通入乙烯，流量为2.5L/min，沉积3小时。将包碳后的样品与500g平均粒径为20微米的人造石墨通过VC混合机混合，得到最终的硅碳复合材料。负极片制备、电池制备和电池测试与实施例1一致。
实施例1-3和对比例制备的硅碳复合材料扣电相关参数如表1所示：
表1
本发明采用石墨作为基体，将硅基粉末通过喷雾和粘结剂粘附在石墨颗粒表面，形成包覆层，然后采用化学气相沉积法再包覆一层碳，同时粘结剂也可以热解生成碳。制备得到的材料结构包括石墨内核、硅基包覆层和外层碳包覆层，这种三层核壳结构能有效抑制充放电过程中硅基材料的体积变化，增加材料导电性，该材料的制备采用专门设计的装置，工艺简单，操作方便，适合产业化。
上述实施例只是本发明的较佳实施例，并不是对本发明技术方案的限制，只要是不经过创造性劳动即可在上述实施例的基础上实现的技术方案，均应视为落入本发明专利的权利保护范围内。上述实施例只是本发明的较佳实施例，并不是对本发明技术方案的限制，只要是不经过创造性劳动即可在上述实施例的基础上实现的技术方案，均应视为落入本发明专利的权利保护范围内。

Claims (7)

1.一种核壳结构硅碳复合材料，其特征在于：所述硅碳复合材料为三层结构，所述内层为石墨基体，所述中间层为硅基包覆层，所述外层为碳层；
所述石墨基体为微晶石墨、中间相碳微球和软碳中的1种或2种以上的组合，所述石墨基体的粒径为10-30μm；
所述硅基包覆层为纯硅粉末、一氧化硅粉末中的1种或2种的组合，所述硅基包覆层粒径为50-1000nm；
所述中间碳包覆层为石墨化碳、无定形碳或碳纳米管，所述中间碳包覆层的厚度为100-1000nm。
2.一种如权利要求1所述的核壳结构硅碳复合材料的制备方法，其特征在于：具体步骤如下：
将一定比例的硅基粉末与粘结剂溶于有机溶剂中，高速分散混合得到浆料；
将一定量的石墨基体放入硅碳材料制备专用装置中，采用惰性气体排尽空气，开启搅拌并升温至一定温度；
保持搅拌转速不变，将步骤（1）得到的浆料通过硅碳材料制备专用装置的喷嘴进行喷雾，将硅基粉末包覆在石墨基体上；
接着采用化学气相沉积法沉积一层碳层，保持搅拌转速不变，将温度继续升温至一定温度，通入气相有机碳源气体保温一段时间；
最后冷却至室温，停机出料，得到最终的核壳结构硅碳复合材料。
3.根据权利要求2所述的一种核壳结构硅碳复合材料的制备方法，其特征在于：所述步骤（1）中硅基粉末为纯硅粉末、一氧化硅粉末中的1种或2种的组合；所述粘结剂为羧甲基纤维素钠、聚乙烯醇或聚乙烯吡咯烷酮中的1种；所述粘结剂加入的质量百分比为2-5%；所述有机溶剂为乙醇、乙二醇、异丙醇、丙酮、正丁醇中的1种；所述高速分散混合采用高速分散机，所述转速为500-1500rpm，所述转动时间为0.5-3h，所述浆料固含量为10-30%。
4.根据权利要求2所述的一种核壳结构硅碳复合材料的制备方法，其特征在于：所述步骤（2）中的硅碳材料制备专用装置，包括混合加热腔体、搅拌桨、收料桶和旋转电机；所述混合加热腔体内设置有加热装置，所述混合加热腔体的上端部设置有一上盖，所述收料桶设置在混合加热腔体的下端部，所述搅拌桨通过搅拌轴与旋转电机相连接，所述旋转电机设置在混合加热腔体的上盖的上端部，所述上盖上对称设置有通气孔和排气孔，所述上盖上还设置有一浆料喷嘴和进料口，所述航运和腔体的下端部还设置有一出料口。
5.根据权利要求2所述的一种核壳结构硅碳复合材料的制备方法，其特征在于：所述步骤（2）中的石墨基体为微晶石墨、中间相碳微球或软碳中的1种或2种以上的组合，所述石墨基体粒径为10-30μm，所述石墨基体与硅基粉末质量比为2-5:1，所述惰性气体为氮气、氩气、氦气、氖气中的1种，所述搅拌转速为50-300rpm，所述升温速率5-20℃/min，升温终点100-200℃。
6.根据权利要求2所述的一种核壳结构硅碳复合材料的制备方法，其特征在于：所述步骤（4）升温速率为1-10℃/min，所述升温终点700-1000℃；所述气相有机碳源为甲烷、乙烯、乙炔、苯、甲苯、苯乙烯、苯酚中的1种或者至少2种的组合，所述流量为1-5L/min，所述保温时间为1-5h。
7.一种如权利要求1所述的核壳结构硅碳复合材料的用途，其特征在于：所述核壳结构硅碳复合材料用于制造核壳结构硅碳复合材料的锂电池。
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