CN106006659A - 一种制备钛铝分子筛光催化剂的方法 - Google Patents
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Abstract
一种制备钛铝分子筛光催化剂的方法，前驱体配制：称取铝醇盐置于烧杯中，加入无水乙醇，在超声波清洗器中超声溶解，然后将烧杯转移至25℃恒温水浴搅拌器中，在均匀搅拌下滴加盐酸溶液，继续搅拌再加入钛醇盐，30 min后加入30%的乙基氢氧化铵水溶液0.5~6 mL，继续搅拌成均匀溶液，备用；水热反应：将制备的溶液放入容积为100 mL、带盖的聚四氟乙烯材料制成的杯中，并将杯置于不锈钢外套中，组成水热反应装置，将水热反应装置放于鼓风干燥箱中，在160~230℃条件下保温24~72 h，待装置冷却后，将产物离心20 min，备用；热处理：将所得固体物质置于鼓风干燥箱中干燥，然后在瓷研钵中研磨成细粉，将细粉置于马弗炉中，升温至500~700℃，煅烧，再次研磨，即得。
Description
技术领域
本发明属于环境净化材料领域，具体涉及一种制备钛铝分子筛光催化剂的方法。
背景技术
纳米TiO2材料在多相光催化降解污染物方面的研究显示了诱人的应用前景。但是由于光电效率较低，极大地限制了纳米TiO2的工业化应用。随着研究的深入，各种高活性光催化材料相继出现，特别是TiO2基复合光催化材料。Al元素的引入对TiO2的晶相、晶粒尺寸以及能带都会产生一定影响。一些研究者合成了氧化钛溶胶和勃姆石溶胶，并将二者混合制备TiO2-Al2O3混合氧化物，用作光催化剂和吸附剂。
纳米粉体TiO2催化剂用于净化水中污染物时，存在催化剂回收困难、催化剂容易失活、需要依靠动力搅拌来维持催化剂的悬浮性等缺点。新型多孔纳米结构催化剂具有低密度、高比表面的特性，同时根据催化剂使用条件的不同，可以使催化剂易于从溶液中分离。多孔材料作为一种新型的环境净化功能材料具有广阔的应用前景。
分子筛通常是一种结晶型的硅铝酸盐，化学组成可表示为：Mx /n[(AlO2)x(SiO2)y]·2H2O，也可用磷、镓、锗、钒、铬、铁等元素部分取代骨架硅或铝，而形成杂原子型分子筛。分子筛的一级结构为硅、铝氧四面体，硅、铝位于四面体中心，氧在四面体顶角，一级单元以氧桥首尾相连而形成二级结构单元环。由于分子筛骨架结构中形成有规则的孔道和明确的空腔，所以具有极高的比表面积。关于钛铝分子筛材料的研究还未见报道，本专利公开一种采用水热合成法制备新型钛铝分子筛光催化剂的方法。
发明内容
本发明的目的，是提供一种制备钛铝分子筛光催化剂的方法，本方法工艺简单，制备效率高。
采用的技术方案是：
一种制备钛铝分子筛光催化剂的方法，包括下述工艺步骤：
（1）前驱体配制
称取0.5~5 g铝醇盐置于100 mL烧杯中，加入10~60 mL无水乙醇，在超声波清洗器中超声溶解60 min，超声功率40~100
W，然后将烧杯转移至25℃恒温水浴搅拌器中，在均匀搅拌下滴加0.5 mol/L盐酸溶液0.05~0.5 mL，继续搅拌30 min后再加入1~10 mL钛醇盐，30 min后加入30%的乙基氢氧化铵水溶液0.5~6 mL，继续搅拌30 min成均匀溶液，备用；
（2）水热反应
将步骤（1）制备的溶液放入容积为100 mL、带盖的聚四氟乙烯材料制成的杯中，并将杯置于不锈钢外套中，组成水热反应装置，将水热反应装置放于鼓风干燥箱中，在160~230℃条件下保温24~72
h，待装置冷却后，将产物在3000 r/min转速下离心20 min，备用；
(3) 热处理
将步骤（3）中所得固体物质置于鼓风干燥箱中，在60~90℃条件下干燥2~10
h，然后在瓷研钵中研磨成细粉，将细粉置于马弗炉中，以2℃/min速率升温至500~700℃，煅烧1~10 h，再次研磨，即得。
上述百分比为质量百分比。
其优点在于：
本发明以铝醇盐、钛醇盐和乙基氢氧化铵为前驱体主要成分，经合理调控水热合成过程的工艺参数，制备出具有三维孔隙结构的钛铝分子筛光催化剂。通过本发明制得的材料，孔径范围0.5~50 nm，比表面积达到500~1000 m2/g，具有良好的吸附容量，光催化活性大大提高。
具体实施方式
实施例1
一种制备钛铝分子筛光催化剂的方法，包括下述工艺步骤：
（1）前驱体配制
称取0.5 g异丙醇铝置于100 mL烧杯中，加入10mL无水乙醇，在超声波清洗器中超声溶解60 min，超声功率40 W，然后将烧杯转移至25℃恒温水浴搅拌器中，在均匀搅拌下滴加0.5 mol/L盐酸溶液0.05mL，继续搅拌30 min后再加入1mL钛醇盐，30 min后加入30%的乙基氢氧化铵水溶液0.5 mL，继续搅拌30 min成均匀溶液，备用；
（2）水热反应
将步骤（1）制备的溶液放入容积为100 mL、带盖的聚四氟乙烯材料制成的杯中，并将杯置于不锈钢外套中，组成水热反应装置，将水热反应装置放于鼓风干燥箱中，在160 ℃条件下保温24 h，待装置冷却后，将产物在3000 r/min转速下离心20 min，备用；
（3） 热处理
将步骤（3）中所得固体物质置于鼓风干燥箱中，在60 ℃条件下干燥2 h，然后在瓷研钵中研磨成细粉，将细粉置于马弗炉中，以2 ℃/min速率升温至500 ℃，煅烧1 h，再次研磨，即得。
实施例2
一种制备钛铝分子筛光催化剂的方法，包括下述工艺步骤：
（1）前驱体配制
称取3 g异丙醇铝置于100 mL烧杯中，加入40 mL无水乙醇，在超声波清洗器中超声溶解60 min，超声功率100 W，然后将烧杯转移至25 ℃恒温水浴搅拌器中，在均匀搅拌下滴加0.5 mol/L盐酸溶液0.2 mL，继续搅拌30 min后再加入5 mL钛酸异丙醇酯，30 min后加入30%的乙基氢氧化铵水溶液2 mL，继续搅拌30 min成均匀溶液，备用；
（2）水热反应
将步骤（1）制备的溶液放入容积为100 mL、带盖的聚四氟乙烯材料制成的杯中，并将杯置于不锈钢外套中，组成水热反应装置，将水热反应装置放于鼓风干燥箱中，在200 ℃条件下保温72 h，待装置冷却后，将产物在3000 r/min转速下离心20 min，备用；
（3）热处理
将步骤（3）中所得固体物质置于鼓风干燥箱中，在80 ℃条件下干燥6 h，然后在瓷研钵中研磨成细粉，将细粉置于马弗炉中，以2 ℃/min速率升温至700 ℃，煅烧5 h，再次研磨，即得。
实施例3
一种制备钛铝分子筛光催化剂的方法，包括下述工艺步骤：
（1）前驱体配制
称取2 g正丁醇铝置于100 mL烧杯中，加入50 mL无水乙醇，在超声波清洗器中超声溶解60 min，超声功率70 W，然后将烧杯转移至25 ℃恒温水浴搅拌器中，在均匀搅拌下滴加0.5 mol/L盐酸溶液0.3 mL，继续搅拌30 min后再加入6 mL钛醇盐，30 min后加入30%的乙基氢氧化铵水溶液3 mL，继续搅拌30 min成均匀溶液，备用；
（2）水热反应
将步骤（1）制备的溶液放入容积为100 mL、带盖的聚四氟乙烯材料制成的杯中，并将杯置于不锈钢外套中，组成水热反应装置，将水热反应装置放于鼓风干燥箱中，在200 ℃条件下保温72 h，待装置冷却后，将产物在3000 r/min转速下离心20 min，备用；
（3）热处理
将步骤（3）中所得固体物质置于鼓风干燥箱中，在90 ℃条件下干燥6 h，然后在瓷研钵中研磨成细粉，将细粉置于马弗炉中，以2 ℃/min速率升温至500~700 ℃，煅烧1~10 h，再次研磨，即得。
实施例4
一种制备钛铝分子筛光催化剂的方法，包括下述工艺步骤：
（1）前驱体配制
称取5 g正丁醇铝置于100 mL烧杯中，加入60 mL无水乙醇，在超声波清洗器中超声溶解60 min，超声功率100 W，然后将烧杯转移至25 ℃恒温水浴搅拌器中，在均匀搅拌下滴加0.5 mol/L盐酸溶液0.5 mL，继续搅拌30 min后再加入10 mL钛醇盐，30 min后加入30%的乙基氢氧化铵水溶液6 mL，继续搅拌30 min成均匀溶液，备用；
（2）水热反应
将步骤（1）制备的溶液放入容积为100 mL、带盖的聚四氟乙烯材料制成的杯中，并将杯置于不锈钢外套中，组成水热反应装置，将水热反应装置放于鼓风干燥箱中，在230 ℃条件下保温72 h，待装置冷却后，将产物在3000 r/min转速下离心20 min，备用；
（3）热处理
将步骤（3）中所得固体物质置于鼓风干燥箱中，在90 ℃条件下干燥10 h，然后在瓷研钵中研磨成细粉，将细粉置于马弗炉中，以2 ℃/min速率升温至700 ℃，煅烧10 h，再次研磨，即得。
Claims (1)
1.一种制备钛铝分子筛光催化剂的方法，其特征在于，包括下述工艺步骤：
（1）前驱体配制
称取0.5~5 g铝醇盐置于100 mL烧杯中，加入10~60 mL无水乙醇，在超声波清洗器中超声溶解60 min，超声功率40~100 W，然后将烧杯转移至25 ℃恒温水浴搅拌器中，在均匀搅拌下滴加0.5 mol/L盐酸溶液0.05~0.5 mL，继续搅拌30
min后再加入1~10 mL钛醇盐，30 min后加入30%的乙基氢氧化铵水溶液0.5~6 mL，继续搅拌30
min成均匀溶液，备用；
（2）水热反应
将步骤（1）制备的溶液放入容积为100 mL、带盖的聚四氟乙烯材料制成的杯中，并将杯置于不锈钢外套中，组成水热反应装置，将水热反应装置放于鼓风干燥箱中，在160~230 ℃条件下保温24~72 h，待装置冷却后，将产物在3000 r/min转速下离心20 min，备用；
（3） 热处理
将步骤（3）中所得固体物质置于鼓风干燥箱中，在60~90
℃条件下干燥2~10 h，然后在瓷研钵中研磨成细粉，将细粉置于马弗炉中，以2 ℃/min速率升温至500~700 ℃，煅烧1~10 h，再次研磨，即得。
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