CN105977038A - 一种具有多孔结构的可拉伸超级电容器及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于超级电容器技术领域，具体为一种具有多孔结构的可拉伸超级电容器及其制备方法。本发明利用紫外光刻及电子束蒸发镀膜技术得到多孔结构的催化剂基底，再通过化学气相沉积法可控生长得到多孔结构的碳纳米管阵列，最后按压剥离得到碳纳米管薄膜电极。以该多孔薄膜作为电极，在电极一侧涂覆一层凝胶电解液，最后将两块涂覆电解液的电极组装得到基于多孔结构的可拉伸超级电容器。本发明制备的超级电容器经过3000次140%大变形量拉伸仍可维持98.3%的容量，其电压和电流可以通过改变薄膜电极的结构进行调控；同时具有很好的透气性，可作为可穿戴设备的供能器件，具有广阔的应用前景。
Description
技术领域
本发明属于超级电容器技术领域，具体涉及一种具有多孔结构的可拉伸超级电容器及其制备方法。
背景技术
目前，可拉伸电子器件发展迅速，具有广阔的应用前景，例如可应用于智能感应器、柔性显示器以及人造皮肤等。超级电容器，作为一种重要的能量储存器件，被广泛用于便携式电子设备。传统的超级电容器十分笨重，难以满足可穿戴电子器件的要求。而近年来，可拉伸的超级电容器由于其柔性高、质量轻、可穿戴，已经得到了广泛的关注。通常方法是通过将活性材料沉积到弹性基体上来实现超级电容器的可拉伸性。然而，这种方法也存在一些挑战，例如，在拉伸过程中电极材料和基体的机械性能不匹配；基体对超级电容器的电化学储存性能没有任何的贡献，却增加了多余的质量和体积；只能适用于一些足够柔软，能形成所需要的波浪结构的材料。
自然界中，各种各样的生物材料在先进材料的发展上给予了人们很多启发，特别是通过设计不同的结构来实现不同的功能。其中，多孔结构，作为一种典型的结构代表，是指在二维或者三维结构上，具有张开和闭合的孔。这种独特的结构可以抵抗如弯曲和拉伸的大范围变形。例如，北美麋鹿的鹿角有一种多孔骨，可以适应在攻击下的大变形；鸟的骨头和羽毛也是由多孔结构组成的，可以抵抗在飞行的过程中所遭遇的弯曲、拉伸以及其它变形。
受到自然的启发，由此通过设计电极，即将碳纳米管薄膜制成多孔结构，制备了一种无基底可拉伸的超级电容器。
发明内容
本发明的目的是提供一种无弹性基底并且性能良好的具有多孔结构的可拉伸超级电容器及其制备方法。
本发明提供的具有多孔结构的可拉伸超级电容器制备方法，具体步骤如下：
（1）利用紫外光刻技术，在硅片基底上光刻，得到具有多孔结构的模板；
（2）利用电子束蒸发镀膜技术，在上述模板上蒸镀三氧化二铝和铁纳米厚度的薄膜，得到多孔结构的催化剂基底；
（3）采用化学气相沉积法，以氩气作为载气，乙烯作为碳源，氢气作为还原剂，在上述基底上沉积碳纳米管阵列；
（4）对上述多孔结构的碳纳米管阵列，按压剥离，得到多孔结构的碳纳米管薄膜；
（5）将上述碳纳米管薄膜作为电极，在其一侧涂覆一层凝胶电解液，将两块涂覆电解液的电极组装，得到具有多孔结构的可拉伸超级电容器。
步骤（1）中，所述得到的多孔结构的模板为多孔长方形，并且长方形边长尺寸范围为1微米到10厘米，长宽比为0.1到10。
步骤（3）中，所述化学气相沉积法，以氩气作为载气，乙烯作为碳源，氢气作为还原剂，其中氩气气体流量为350-450sccm，乙烯气体流量为15-40sccm，氢气气体流量为75-100sccm。反应温度为700-800摄氏度，反应时间为10-150分钟。制备得到的碳纳米管阵列的高度为200-2000微米。
步骤（4）中，所述的碳纳米管薄膜的厚度为10-80微米。
步骤（5）中，所述凝胶电解液为聚乙烯醇磷酸电解液。
根据上述制备方法制备得到的具有多孔结构的可拉伸电容器，在无弹性基底的情况下，仍可进行高拉伸率的拉伸；该电容器结构稳定，可进行重复上千次的拉伸而没有明显性能下降的趋势；该电容器具有透气性，在可穿戴设备功能领域具有广阔的前景。
本发明的优点在于：
通过设计仿生的多孔结构制备得到一种新型的可拉伸超级电容器。该超级电容器在不使用弹性基体条件下能够实现较大的拉伸量。并且该超级电容器显示出良好的电化学性能，即使在大拉伸量情况下依然保持良好的性能，在进行了3000次变形量为140%的拉伸之后，电化学性能依然能够保持98.3%。同时，多孔结构使得超级电容器具有透气性和透水性，这对于应用在可穿戴电子器件等领域具有重要的意义。
附图说明
图1，制备得到的多孔结构可拉伸碳纳米管薄膜电极拉伸情况下的实物图。
图2，制备得到的多孔结构可拉伸碳纳米管薄膜电极尺寸和拉伸量之间的关系。
图3，制备得到的多孔结构可拉伸碳纳米管薄膜电极抗拉伸性能表征。其中，（a）拉伸情况下的电阻和应变之间的关系；（b）电阻和拉伸次数在拉伸量恒定为140%时的关系。
图4，本发明具有多孔结构可拉伸超级电容器的在变形条件下电化学性能表征。其中，（a）在弯曲角度从0增加到180o时的恒电流充放电曲线；（b）应变从0增加到140% 时的循环伏安曲线。
图5，本发明具有多孔结构可拉伸超级电容器的在变形条件下长效电化学性能表征。其中，（a）在拉伸量恒定为140%时拉伸多次后电容的变化情况；（b）拉伸量为140%的超级电容器的循环性能。
图6，本发明具有多孔结构可拉伸超级电容器通过电极设计可控电压电流窗口。其中，（a）和（b）通过并联增加电压；（c）和（d）通过串联增加电流；（e）和（f）同时增加电流和电压。
图7，本发明具有多孔结构可拉伸超级电容器对商用电子产品供电。其中，（a）和（b）“表带”戴在手腕上，手臂中间以及手臂上部供电的照片。
具体实施方式
实施例
1
（1）具有多孔结构的催化剂基底的制备
首先在硅片上旋涂一层光刻胶，在90摄氏度的热台上加热2分钟去除溶剂；得到的带有光刻胶的硅片正上方放置带有长10毫米、宽2毫米、线宽1毫米的多孔结构的掩膜版，具体长宽表示的结构见图1插图，在365到436纳米波长下的紫外光下曝光6秒；将其静置于2.38质量百分比的水性显影液进行显影；将得到的部分光刻胶覆盖的硅片进行电子束真空蒸镀沉积5纳米厚度的三氧化二铝和1.2纳米厚度的铁；最后用乙醇去除光刻胶，即得到多孔结构的催化剂基底，其中一个单元孔的尺寸为长10毫米、宽2毫米、线宽1毫米。
（2）具有多孔结构的碳纳米管薄膜的制备
采用化学气相沉积法，以氩气作为载气，乙烯作为碳源，氢气作为还原剂，其中氩气气体流量为400sccm，乙烯气体流量为30sccm，氢气气体流量为90sccm，在750摄氏度下生长80分钟后，得到具有多孔结构的碳纳米管阵列。将该阵列压实并将其剥离硅片基底后即可得到具有多孔结构的碳纳米管薄膜电极，如图2所示。该电极厚度为38微米。制得的多孔碳纳米管薄膜可弯曲、能够不需要依靠基体自支撑并且具有可拉伸性。该多孔的碳纳米管薄膜最大拉伸量为140%。在拉伸过程中，该碳纳米管薄膜显示出很稳定的电学性能，即使在应变已经高达140%的情况下，电阻变化仍然小于1%，如图3（a）所示。并且在拉伸超过10000次之后，电阻无明显变化，如图3（b）所示。
（3）具有多孔结构的电容器的制备
将碳纳米管薄膜电极一侧涂覆一层磷酸/聚乙烯醇（其中，磷酸质量分数为10%）凝胶电解液，将两块涂覆电解液的电极组装得到多孔的可拉伸超级电容器。
由多孔的碳纳米管薄膜电极制备得到的超级电容器具有较高的电化学性能以及在变形条件下具有高度稳定性。该电容器的比电容为42.4法每克，并且随着弯曲角度从0增加到180o，或者应变由0增加到140%，充放电曲线和循环伏安曲线基本保持不变，如图4（a）和（b）所示。我们进一步又研究其在拉伸状态下长效稳定性能。该电容器在进行了3000次变形量为140%的反复拉伸之后，比电容依然能够很好地保持在98.3%，如图5（a）所示。即使处于拉伸的状态，在45000次循环以后，超级电容器的比电容依然基本保持不变，如图5（b）所示。
实施例 2：
（1）具有多孔结构的催化剂基底的制备
首先在硅片上旋涂一层光刻胶，在90摄氏度的热台上加热2分钟去除溶剂；得到的带有光刻胶的硅片正上方放置带有长10毫米、宽2毫米、线宽1毫米的多孔结构的掩膜版，具体长宽表示的结构见图1插图，在365到436纳米波长下的紫外光下曝光6秒；将其静置于2.38质量百分比的水性显影液进行显影；将得到的部分光刻胶覆盖的硅片进行电子束真空蒸镀沉积5纳米厚的三氧化二铝和1.2纳米厚的铁；最后用乙醇去除光刻胶即可得到多孔结构的催化剂基底，其中一个单元孔的尺寸为长10毫米、宽2毫米、线宽1毫米。
（2）具有多孔结构的碳纳米管薄膜的制备
采用化学气相沉积法以氩气作为载气，乙烯作为碳源，氢气作为还原剂，其中氩气气体流量为400sccm，乙烯气体流量为30sccm，氢气气体流量为90sccm，在750摄氏度下生长80分钟后，得到具有多孔结构的碳纳米管阵列。将该阵列压实并将其剥离硅片基底后即可得到具有多孔结构的碳纳米管薄膜电极。
（3）具有多孔结构的电压电流窗口可控的电容器的制备
将重复的原始多孔碳纳米管薄膜单元逐渐增加，然后再在一侧涂覆一层磷酸/聚乙烯醇（其中，磷酸质量分数为10%）凝胶电解液，将两块涂覆电解液的电极组装得到超级电容器，如图6（a）所示。图6（b）显示，在同样的电流下，其放电时间增加。
通过简单地裁剪多孔碳纳米管薄膜电极，如图6（c）所示，相当于串联了六个原始的超级电容器。基于该结构制备得到的超级电容器，输出电压增加了6倍，如图6（d）所示。
通过进一步设计电解液的覆盖区域可同时提高电容器的输出电流和电压，如图6（e）和（f）所示。
可拉伸多孔超级电容器还可以有效地对可穿戴以及便携式设备充电。例如，图7显示的是一个结合了串联和并联的多孔超级电容器，它可作为一个商业用电子表的“表带”，在充电达到4伏之后，“表带”能够成功驱动电子表。由于“表带”的可拉伸性，它可以被用在手腕大小不同的人群。除此之外，“表带”还能被进一步拉伸至手臂。由于多孔结构赋予了超级电容器透气的功能，有望用于可穿戴的电子设备以及电子皮肤。
实施例
3
（1）具有多孔结构的催化剂基底的制备
首先在硅片上旋涂一层光刻胶，在90摄氏度的热台上加热2分钟去除溶剂；得到的带有光刻胶的硅片正上方放置带有长20微米、宽2微米、线宽1微米的多孔结构的掩膜版，在365到436纳米波长下的紫外光下曝光6秒；将其静置于2.38质量百分比的水性显影液进行显影；将得到的部分光刻胶覆盖的硅片进行电子束真空蒸镀沉积5纳米厚的三氧化二铝和1.2纳米厚的铁；最后用乙醇去除光刻胶即可得到多孔结构的催化剂基底，其中一个单元孔的尺寸为长20微米、宽2微米、线宽1微米。
（2）具有多孔结构的碳纳米管薄膜的制备
采用化学气相沉积法以氩气作为载气，乙烯作为碳源，氢气作为还原剂，其中氩气气体流量为350sccm，乙烯气体流量为15sccm，氢气气体流量为75sccm，在800摄氏度下生长10分钟后，得到具有多孔结构的碳纳米管阵列。将该阵列压实并将其剥离硅片基底后即可得到具有多孔结构的碳纳米管薄膜电极，该薄膜电极厚度为10微米。
（3）具有多孔结构的电容器的制备
将碳纳米管薄膜电极一侧涂覆一层磷酸/聚乙烯醇（其中，磷酸质量分数为10%）凝胶电解液，将两块涂覆电解液的电极组装得到多孔的可拉伸超级电容器。
实施例
4
（1）具有多孔结构的催化剂基底的制备
首先在硅片上旋涂一层光刻胶，在90摄氏度的热台上加热2分钟去除溶剂；得到的带有光刻胶的硅片正上方放置带有长1毫米、宽10毫米、线宽1毫米的多孔结构的掩膜版，具体长宽表示的结构见图1插图，在365到436纳米波长下的紫外光下曝光6秒；将其静置于2.38质量百分比的水性显影液进行显影；将得到的部分光刻胶覆盖的硅片进行电子束真空蒸镀沉积5纳米厚的三氧化二铝和1.2纳米厚的铁；最后用乙醇去除光刻胶即可得到多孔结构的催化剂基底，其中一个单元孔的尺寸为长1毫米、宽10毫米、线宽1毫米。
（2）具有多孔结构的碳纳米管薄膜的制备
采用化学气相沉积法以氩气作为载气，乙烯作为碳源，氢气作为还原剂，其中氩气气体流量为450sccm，乙烯气体流量为40sccm，氢气气体流量为100sccm，在700摄氏度下生长150分钟后，得到具有多孔结构的碳纳米管阵列。将该阵列压实并将其剥离硅片基底后即可得到具有多孔结构的碳纳米管薄膜电极，该薄膜电极厚度为80微米。
（3）具有多孔结构的电容器的制备
将碳纳米管薄膜电极一侧涂覆一层磷酸/聚乙烯醇（其中，磷酸质量分数为10%）凝胶电解液，将两块涂覆电解液的电极组装得到多孔的可拉伸超级电容器。
Claims (6)
1. 一种具有多孔结构的可拉伸超级电容器及其制备方法，其特征在于具体步骤如下：
（1）利用紫外光刻技术，在硅片基底上光刻，得到具有多孔结构的模板；
（2）利用电子束蒸发镀膜技术，在上述模板上蒸镀纳米厚度的三氧化二铝和铁薄膜，得到多孔结构的催化剂基底；
（3）采用化学气相沉积法，以氩气作为载气，乙烯作为碳源，氢气作为还原剂，在上述基底上沉积碳纳米管阵列；
（4）对上述多孔结构的碳纳米管阵列，按压剥离，得到多孔结构的碳纳米管薄膜；
（5）将上述碳纳米管薄膜作为电极，在其一侧涂覆一层凝胶电解液，将两块涂覆电解液的电极组装，得到具有多孔结构的可拉伸超级电容器。
2. 根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于步骤（1）中，所述多孔结构的模板为多孔长方形，并且长方形边长尺寸范围为1微米到10厘米，长宽比为0.1到10。
3. 根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于步骤（3）中，所述氩气气体流量为350-450sccm，乙烯气体流量为15-40sccm，氢气气体流量为75-100sccm；沉积温度为700-800摄氏度，时间为10-150分钟；碳纳米管阵列的高度为200-2000微米。
4. 根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于步骤（4）中，所述的碳纳米管薄膜的厚度为10-80微米。
5. 根据权利要求1、2或4所述的制备方法，其特征在于步骤（5）中，所述凝胶电解液为聚乙烯醇磷酸电解液。
6. 一种由权利要求1-5所述制备方法得到的具有多孔结构的可拉伸超级电容器。
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