CN105924566A - 一种吸水树脂用高分子量聚丙烯酸钠的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种吸水树脂用高分子量聚丙烯酸钠的制备方法，包括如下步骤：（1）制备丙烯酸钠水溶液；（2）乳化；（3）聚合反应；（4）提纯。本发明一种吸水树脂用高分子量聚丙烯酸钠的制备方法，操作简便，容易实现，其通过反相乳液聚合法，不仅降低了原料成本，同时提高了产率和反应物的纯度，所得的聚丙烯酸树脂外观透明，性能稳定，分子量分布适中，吸水吸能优异。
Description
技术领域
本发明涉及丙烯酸钠制备技术领域，特别是涉及一种吸水树脂用高分子量聚丙烯酸钠的制备方法。
背景技术
高相对分子质量的聚丙烯酸钠通常用作絮凝剂及高吸水性树脂。聚丙烯酸钠类吸水性树脂是近年来国内外广泛开发研究的一种新型功能高分子材料，它是一种具有松散网络结构的低交联度的强亲水性高分子化合物，具有超高的吸水和保水性能，无毒无臭，在医疗卫生、石油化工、土壤保水等方面得到广泛应用。
目前，高分子量的聚丙烯酸钠的合成工艺复杂，存在设备投资较高，产品产率不高、制备过程不容易控制等问题。
发明内容
本发明主要解决的技术问题是提供一种吸水树脂用高分子量聚丙烯酸钠的制备方法，能够解决现有聚丙烯酸钠制备存在的上述问题。
为解决上述技术问题，本发明采用的一个技术方案是：提供一种吸水树脂用高分子量聚丙烯酸钠的制备方法，包括如下步骤：
（1）制备丙烯酸钠水溶液：将丙烯酸加入带加热搅拌功能的反应釜中，升温至40～45℃，搅拌状态下按配比向釜内滴加一定浓度的氢氧化钠溶液，然后加入一定量的活性炭，恒温搅拌反应生成丙烯酸钠水溶液；
（2）乳化：在反应釜中加入一定量的液体石蜡和乳化剂，再加入步骤（1）中生成的丙烯酸钠水溶液的过滤液，搅拌均匀后，超声振荡30min以上，使之进行乳化；
（3）聚合反应：将步骤（2）中得到的乳化液中加入一定量的异丙醇、丙烯酸单体和引发剂，然后升温至90～100℃，回流聚合反应；
（4）提纯：将步骤（3）中的反应液冷却至室温，过滤，真空干燥，得到所述高分子量聚丙烯酸钠。
在本发明一个较佳实施例中，所述步骤（1）中，所述氢氧化钠溶液和所述活性炭的加入量分别为所述丙烯酸质量的2～3倍和0.0.3～0.5倍；所述氢氧化钠溶液的滴加速度为2～4ml/min。
在本发明一个较佳实施例中，所述氢氧化钠的质量浓度为10～15%。
在本发明一个较佳实施例中，所述步骤（2）中，所述液体石蜡和乳化剂的加入量分别为所述步骤（1）中丙烯酸质量的0.1～0.3倍和0.5～0.8倍。
在本发明一个较佳实施例中，所述乳化剂为PVA干粉。
在本发明一个较佳实施例中，所述步骤（3）中，所述异丙醇、丙烯酸单体和引发剂的加入量分别占所述步骤（1）中丙烯酸质量的1～2倍、0.5～1倍和0.3～0.5倍。
在本发明一个较佳实施例中，所述引发剂为过硫酸钠或过硫酸钾。
本发明的有益效果是：本发明一种吸水树脂用高分子量聚丙烯酸钠的制备方法，操作简便，容易实现，其通过反相乳液聚合法，不仅降低了原料成本，同时提高了产率和反应物的纯度，所得的聚丙烯酸树脂外观透明，性能稳定，分子量分布适中，吸水吸能优异。
具体实施方式
下面对本发明的较佳实施例进行详细阐述，以使本发明的优点和特征能更易于被本领域技术人员理解，从而对本发明的保护范围做出更为清楚明确的界定。
本发明实施例包括：
实施例1
一种吸水树脂用高分子量聚丙烯酸钠的制备方法，为反相乳液聚合法，具体步骤如下：
（1）制备丙烯酸钠水溶液：将1000kg丙烯酸加入带加热搅拌功能的反应釜中，升温至40～45℃，搅拌状态下以2～4ml/min的速率向釜内滴加质量浓度为10～15%的氢氧化钠溶液2000～3000kg，然后加入300～500kg的活性炭，恒温搅拌反应生成丙烯酸钠水溶液，反应结束后，过滤去除固体杂质；
（2）乳化：在另一个反应釜中加入100～300kg的液体石蜡和500～800kg的乳化剂PVA干粉，再加入步骤（1）丙烯酸钠的过滤液，搅拌均匀后，超声振荡30min以上，使之进行乳化；
（3）聚合反应：乳化去氧后，向步骤（2）中得到的乳化液中加入1000～2000kg的异丙醇、500～1000kg的丙烯酸单体和300～500lg的引发剂过硫酸钠或过硫酸铵，然后升温至90～100℃，回流聚合反应1～3小时至完全；
（4）提纯：将步骤（3）中的反应液冷却至室温，过滤，真空干燥，得到所述高分子量聚丙烯酸钠。
上述方法制备的聚丙烯酸钠，外观透明，质地稳定，纯度大于99%，产率大于60%。
以上所述仅为本发明的实施例，并非因此限制本发明的专利范围，凡是利用本发明说明书内容所作的等效结构或等效流程变换，或直接或间接运用在其他相关的技术领域，均同理包括在本发明的专利保护范围内。
Claims (7)
1.一种吸水树脂用高分子量聚丙烯酸钠的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
（1）制备丙烯酸钠水溶液：将丙烯酸加入带加热搅拌功能的反应釜中，升温至40～45℃，搅拌状态下按配比向釜内滴加一定浓度的氢氧化钠溶液，然后加入一定量的活性炭，恒温搅拌反应生成丙烯酸钠水溶液；
（2）乳化：在反应釜中加入一定量的液体石蜡和乳化剂，再加入步骤（1）中生成的丙烯酸钠水溶液的过滤液，搅拌均匀后，超声振荡30min以上，使之进行乳化；
（3）聚合反应：将步骤（2）中得到的乳化液中加入一定量的异丙醇、丙烯酸单体和引发剂，然后升温至90～100℃，回流聚合反应；
（4）提纯：将步骤（3）中的反应液冷却至室温，过滤，真空干燥，得到所述高分子量聚丙烯酸钠。
2.根据权利要求1所述的吸水树脂用高分子量聚丙烯酸钠的制备方法，其特征在于，所述步骤（1）中，所述氢氧化钠溶液和所述活性炭的加入量分别为所述丙烯酸质量的2～3倍和0.0.3～0.5倍；所述氢氧化钠溶液的滴加速度为2～4ml/min。
3.根据权利要求2所述的吸水树脂用高分子量聚丙烯酸钠的制备方法，其特征在于，所述氢氧化钠的质量浓度为10～15%。
4.根据权利要求1所述的吸水树脂用高分子量聚丙烯酸钠的制备方法，其特征在于，所述步骤（2）中，所述液体石蜡和乳化剂的加入量分别为所述步骤（1）中丙烯酸质量的0.1～0.3倍和0.5～0.8倍。
5.根据权利要求4所述的吸水树脂用高分子量聚丙烯酸钠的制备方法，其特征在于，所述乳化剂为PVA干粉。
6.根据权利要求1所述的吸水树脂用高分子量聚丙烯酸钠的制备方法，其特征在于，所述步骤（3）中，所述异丙醇、丙烯酸单体和引发剂的加入量分别占所述步骤（1）中丙烯酸质量的1～2倍、0.5～1倍和0.3～0.5倍。
7.根据权利要求6所述的吸水树脂用高分子量聚丙烯酸钠的制备方法，其特征在于，所述引发剂为过硫酸钠或过硫酸钾。
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