CN105874051A

CN105874051A - 皂条

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Publication number: CN105874051A
Application number: CN201380081418.3A
Authority: CN
Inventors: 顾本; 亚尼内·舒帕
Original assignee: Colgate Palmolive Co
Current assignee: Colgate Palmolive Co
Priority date: 2013-12-10
Filing date: 2013-12-10
Publication date: 2016-08-17
Anticipated expiration: 2033-12-10
Also published as: PH12016500913A1; WO2015088489A1; MX2016007117A; ZA201602590B; CA2926790A1; RU2640044C1; MX388214B; EP3080241A1; US9856441B2; CN105874051B; EP3080241B1; BR112016012014A2; AU2013407319A1; AU2013407319B2; US20160312161A1

Abstract

本文提供一种减少或抑制皂条中的牛磺酸结晶的方法，其中所述方法包括：a)将脂肪酸皂与作为牛磺酸源的牛磺酸或牛磺酸盐的水溶液掺混以形成合并物，以及b)制备包含所述合并物的皂条。还提供一种通过上述方法获得的皂条。

Description

皂条

背景

牛磺酸(2-氨基乙磺酸)是含有氨基的酸，并且具有以下结构式：

牛磺酸可容易地以固体形式(通常作为粉末)获得。然而，如本文所述，当牛磺酸作为固体添加剂掺入皂条前体制剂(合并物)时，在皂条的制造之后并且在皂条熟化时，发生牛磺酸的重结晶。牛磺酸的重结晶产生粗糙的表面，这对于消费者来说是不合意的。

因此将期望提供包含对牛磺酸重结晶具有抗性的牛磺酸的皂条，以及制造包含对牛磺酸重结晶具有抗性的牛磺酸的皂条的方法。

概述

本发明人已发现，当牛磺酸作为固体添加剂掺入用于形成皂条的合并物时，在皂条熟化时存在牛磺酸重结晶的倾向。然而，本发明人已确定，如果牛磺酸以牛磺酸或牛磺酸盐溶液的形式掺入合并物中，则从所述合并物形成的皂条对牛磺酸重结晶具有抗性。

因此，在第一方面，提供一种基本上抑制皂条中的牛磺酸结晶的方法，其中所述方法包括：

将脂肪酸皂与作为牛磺酸源的牛磺酸或牛磺酸盐的水溶液掺混以形成合并物，以及，

制备包含所述合并物的皂条；

其中所述牛磺酸或牛磺酸盐由式1表示：

式1

其中X是选自碱金属阳离子、铵和三乙醇铵的阳离子，

并且其中R₁和R₂独立地选自H和C₁-C₄烷基。

在第二方面，提供一种在皂条的制造中作为牛磺酸源的牛磺酸或牛磺酸盐的水溶液用于减少所述皂条中的牛磺酸结晶的用途，其中所述皂条的制造包括：

a)将脂肪酸皂与所述牛磺酸或牛磺酸盐的水溶液组合以形成合并物，以及，

b)制备包含所述合并物的皂条；

其中所述牛磺酸或牛磺酸盐由式1表示：

式1

其中X是选自碱金属、铵和三乙醇铵的阳离子，

并且其中R₁和R₂独立地选自H和C₁-C₄烷基。

通常，R₁和R₂是H。

任选地，X是选自钠和钾的碱金属阳离子。进一步任选地，所述牛磺酸或牛磺酸盐的水溶液通过掺混碱金属氢氧化物溶液、牛磺酸或牛磺酸盐以及水来制备，其中所述碱金属选自钠和钾。

优选地，所述皂条不包含除所述牛磺酸或牛磺酸盐的水溶液以外的任何牛磺酸源。

任选地，所述牛磺酸水溶液包含40重量％至60重量％的量的牛磺酸盐。

优选地，所述皂条包含按所述皂条的总重量计0.1重量％至5重量％的量的如式1中定义的牛磺酸或牛磺酸盐。更优选地，所述皂条包含按所述皂条的总重量计1重量％至3重量％的量的牛磺酸或牛磺酸。

优选地，所述皂条包含70重量％至90重量％的量的脂肪酸皂。更优选地，所述皂条包含75重量％至80重量％的量的脂肪酸皂。

任选地，所述脂肪酸皂在25℃至35℃的温度下与牛磺酸或牛磺酸盐的水溶液掺混。

通常，所述脂肪酸皂以皂片的形式提供。任选地，所述皂片包含至少一种中和脂肪酸、氯化钠和甘油。

任选地，在步骤a)中，将所述牛磺酸或牛磺酸盐的水溶液与选自结构剂、皮肤调理剂、泡沫促进剂、染料、香料、防腐剂、螯合剂、抗微生物剂以及去角质/擦洗颗粒的一种或多种剂进一步掺混以形成合并物。优选地，将所述牛磺酸或牛磺酸盐的水溶液与香料进一步掺混以形成合并物。

任选地，步骤b)包括碾磨和/或精制所述合并物以及挤出所述碾磨/精制的合并物。

通常，呈溶液形式的皂条的pH是7至11，任选地9至11。

在第三方面，提供一种通过一种方法获得的皂条，所述方法包括：

a)将脂肪酸皂与作为牛磺酸源的牛磺酸或牛磺酸盐的水溶液掺混以形成合并物，以及，

b)制备包含所述合并物的皂条；

其中所述牛磺酸或牛磺酸盐由式1表示：

式1

其中X是选自氢、碱金属、铵以及三乙醇铵的阳离子，并且其中R₁和R₂独立地选自H和C₁-C₄烷基。

任选地，所述方法是如本文所定义。

在第四方面，提供一种清洁皮肤的方法，所述方法包括将如本文中定义的皂条施加至皮肤。

本发明的适用性的其他领域将从下文提供的详述中显而易见。应了解，虽然指示本发明的优选实施方案，但详述和具体实施例仅意图用于说明的目的并且不意图限制本发明的范围。

详述

优选实施方案的以下描述在本质上仅是示例性的，并且决不意图限制本发明、其应用或用途。

如通篇所使用，范围用作描述范围内的每个值的简略表达方式。范围内的任何值可选为范围终点。此外，本文引用的所有参考文献均特此以引用的方式整体并入。如果本公开中的定义和所引用参考文献的定义发生冲突，则以本公开为准。

除非另外规定，否则本文和在本说明书中其他处表达的所有百分比和量应理解为是指重量百分比。所给出的量是基于材料的有效重量。

在一种布置中，提供一种减少或抑制皂条中的牛磺酸结晶的方法，其中所述方法包括：

制备包含所述合并物的皂条；

其中所述牛磺酸或牛磺酸盐由式1表示：

式1

其中X是选自氢、碱金属阳离子、铵以及三乙醇铵的阳离子，并且其中R₁和R₂独立地选自H和C₁-C₄烷基。

在第二种布置中，提供一种在皂条的制造中作为牛磺酸源的牛磺酸或牛磺酸盐的水溶液用于减少所述皂条中的牛磺酸结晶的用途，其中所述皂条的制造包括：

b)制备包含所述合并物的皂条；

其中所述牛磺酸或牛磺酸盐由式1表示：

式1

取代基

在所述方法和用途中，通常R₁和R₂均是H(即，式1表示牛磺酸)。在其他实施方案中，R₁和R₂中的一个是H，并且另一个是C₁-C₄烷基，优选甲基或乙基，并且最优选甲基。还设想使用二烷基牛磺酸衍生物以使得R₁和R₂中的至少一个是甲基，并且另一个选自C₁-C₄烷基，优选甲基。

在一个优选的实施方案中，X选自碱金属，如钠和钾。最优选地，X是钠。钠盐和钾盐由于其高溶解度而是有利的。还可使用铵和取代的铵阳离子(例如季铵离子)。三乙醇铵是可使用的季铵离子的一个实例。

本文公开的任何阳离子可与如本文定义的任何R₁和R₂取代基结合提供。

如果X是钠或钾，则牛磺酸或牛磺酸盐的水溶液可通过掺混氢氧化钠或氢氧化钾溶液、牛磺酸或牛磺酸盐和水以提供钠或钾牛磺酸溶液来制备。

通常，在皂条的制造中，所需的成分(包括脂肪酸皂)混合在一起以形成合并物。随后，将合并物冷却并挤出以形成皂条。以下提供制造方法的进一步细节。本发明人已经发现，在皂条的制造过程中，当牛磺酸作为牛磺酸或牛磺酸盐的水溶液代替固体牛磺酸掺入合并物时，在所述条的熟化过程中皂中的牛磺酸的重结晶被抑制。使用牛磺酸本身(即不呈盐形式)的溶液也可防止牛磺酸重结晶。然而，与本文定义的牛磺酸盐不同，牛磺酸本身具有仅多达约6％的有限溶解度。因此，为了实现皂条中2重量％的最终牛磺酸浓度，约33重量％的6％牛磺酸溶液将必须掺入合并物中。这将不希望地增加合并物体积，并且将有必要最终除去过量溶剂，从而使得所述过程非常昂贵且耗时。所述方法通过采用牛磺酸溶液或牛磺酸盐溶液作为牛磺酸源来克服这些缺点。

鉴于呈固体添加剂形式的牛磺酸促进重结晶，因此在一些实施方案中，合并物或皂条不包含除了牛磺酸或牛磺酸盐的水溶液以外的任何牛磺酸源。具体地说，在一个优选的实施方案中，合并物不包含以固体添加剂形式提供的任何牛磺酸。然而，牛磺酸或牛磺酸盐的水溶液可包含两种、三种或更多种不同的牛磺酸或牛磺酸盐的混合物。

牛磺酸或牛磺酸盐水溶液

掺入合并物中的牛磺酸或牛磺酸盐水溶液可包含按所述溶液的总重量计约40重量％至约60重量％、约70重量％或约80重量％的量的牛磺酸或牛磺酸盐。(在此段落中定义的量是指牛磺酸或牛磺酸盐部分并且不包括阳离子X。)优选地，掺入合并物中的牛磺酸或牛磺酸盐水溶液包含约45重量％至约70重量％、或更优选地约50重量％至约65重量％的量的牛磺酸或牛磺酸盐。

在一些实施方案中，所述皂条中牛磺酸或牛磺酸盐的最终浓度是按皂条的总重量计约1重量％至约5重量％。优选地，所述皂条中牛磺酸或牛磺酸盐的最终浓度是1重量％至约4重量％或约1重量％至约3重量％。在其他实施方案中，所述皂条中牛磺酸的最终浓度是约2重量％至约5重量％或约2重量％至约4重量％。(通常，牛磺酸以其阴离子形式存在于皂条中，并且在此段落中定义的量是指阴离子牛磺酸或牛磺酸盐部分，不包括阳离子X。)

本发明人已发现，如果掺入合并物中的牛磺酸或牛磺酸盐水溶液具有如本文所定义的牛磺酸或牛磺酸盐的浓度，则必须掺入合并物中以实现如本文所定义的皂条中的牛磺酸或牛磺酸盐的最终浓度的盐溶液的体积是足够小的以避免任何进一步溶剂除去/蒸发过程。

脂肪酸皂

在一些实施方案中，将牛磺酸或牛磺酸盐水溶液与脂肪酸皂组合。

如本文所用的术语“皂”一般可被定义为脂肪族烷烃或烯烃单羧酸的碱金属或烷醇铵盐，优选地具有约6至22个碳原子或约6至18个碳原子或约12至18个碳原子。

脂肪酸皂通常包含中和的脂肪酸。用于皂的典型脂肪酸包括肉豆蔻酸、月桂酸、棕榈酸和硬脂酸。脂肪酸的来源包括椰子油、棕榈油、棕榈仁油、牛脂、鳄梨、菜籽油、玉米、棉籽、橄榄、高油酸向日葵、中油酸向日葵、向日葵、棕榈硬脂、棕榈仁油精、红花以及巴巴苏油。

脂肪酸可以用任何碱中和以形成皂。典型的碱包括但不限于氢氧化钠、氢氧化钾和三乙醇胺。在某些实施方案中，脂肪酸皂是由通过两种或更多种碱中和的脂肪酸形成的。一般来说，钠皂用于组合物中，但铵、钾、镁、钙或这些皂的混合物也可存在。

所述皂可通过将脂肪酸的源与中和剂混合在合并物中原位制成，或所述皂可以预先制成的形式提供。在某些实施方案中，脂肪酸的摩尔量大于中和剂的摩尔量以使得脂肪酸保留在合并物/预先制成的皂中。在一些实施方案中，所述脂肪酸皂以皂片的形式提供于组合物中。

在一个实施方案中，脂肪酸皂可以是基于所述皂的总重量，65重量％至85重量％C₁₆-C₁₈脂肪酸和15重量％至35重量％C₁₂-C₁₄脂肪酸的共混物。在一个实施方案中，所述共混物是80/20。任选地，C₁₆-C₁₈脂肪酸可从牛脂获得，并且C₁₂-C₁₄脂肪酸可从月桂油、棕榈仁或椰子油获得。典型的80/20皂包含65重量％至75重量％钠皂、25重量％至35重量％水、0.5重量％至1.5重量％甘油、0.5重量％至1.5重量％氯化钠以及0.1重量％至0.3重量％氢氧化钠。

在另一个实施方案中，脂肪酸皂中的脂肪酸的共混物是85/15。典型的85/15皂组合物是约75重量％至85重量％钠皂、约10重量％至20重量％水、约1重量至3重量甘油以及约0.5重量％至1重量％氯化钠。脂肪酸通常是i)85重量％牛脂和/或棕榈硬脂脂肪酸和ii)15重量％椰子油或棕榈仁油脂肪酸。

在其他实施方案中，使用95/5、90/10、75/25、65/35或60/40脂肪酸共混物。

通常，将脂肪酸皂掺入合并物以实现按皂条的总重量计0.1重量％至99重量％的最终浓度。在用于皂条的实施方案中，将脂肪酸皂掺入合并物中以实现按皂条的总重量计60重量％至90重量％、70重量％至90重量％、70重量％至80重量％或75重量％至80重量％的最终浓度。在用于复合皂条(combar)(其是皂与表面活性剂的混合物)的实施方案中，通常存在10重量％至20重量％或10重量％至15重量％的表面活性剂。对于合成皂条，通常存在0.1重量％至15重量％的皂或7重量％至12重量％的皂。

任选的成分

在一些实施方案中，一种或多种其他成分可掺入合并物中。这些包括但不限于，结构剂、皮肤调理剂、泡沫促进剂、染料、香料、防腐剂、螯合剂、抗微生物剂以及去角质/擦洗颗粒。在其他实施方案中，皂或皂片可包含这些任选成分中的一种或多种。这类成分和它们可掺入合并物或皂条中的量将是本领域的技术人员所熟知的。然而，以下提供一些实例。

可掺入合并物中的结构剂包括选自由二亚苄基山梨醇、二亚苄基木糖醇、二亚苄基核糖醇以及其混合物组成的组的胶凝剂。结构剂的其他实例包括碱金属卤化物和碱金属硫酸盐如氯化钠和硫酸钠。结构剂可以多达2重量％的量掺入合并物中。

皮肤调理成分(包括软化剂)可包括在组合物中。这类成分包括：各种脂肪和油(例如，大豆油、向日葵油、菜籽油和牛油树脂)；甘油酯(例如，PEG 6辛酸/癸酸甘油三酯、PEG 80椰油酸甘油酯、PEG 40椰油酸甘油酯、PEG 35大豆甘油酯)；二甲聚硅氧烷的烷氧基化衍生物(例如，如PEG/PPG-22/24二甲聚硅氧烷和PEG-8二甲聚硅氧烷)；硅氧烷酯(例如，二甲聚硅氧烷PEG-7异硬脂酸酯)；硅氧烷季铵化合物(例如，硅氧烷季铵盐-8)；羊毛脂季铵化合物(例如，季铵盐-33)；阳离子聚合物(例如，聚季铵盐-6和聚季铵盐-7)；以及硅氧烷聚合物(例如，聚二甲基硅氧烷醇、二甲聚硅氧烷共聚醇、烷基二甲聚硅氧烷共聚醇以及二甲聚硅氧烷共聚醇胺)。

可掺入皂条中的泡沫促进剂的实例包括某些两性表面活性剂、椰油单乙醇酰胺(CMEA)、椰油酰胺基丙胺氧化物、十六烷基二甲胺氯化物、癸胺氧化物、月桂基/肉豆蔻基酰胺基丙胺氧化物、月桂基胺氧化物、烷基二甲基胺n-氧化物以及肉豆蔻基胺氧化物。在某些实施方案中，泡沫促进剂的量是皂条的2重量％至10重量％。

还可添加螯合剂以帮助延迟氧化。优选地，EDTA用作螯合剂。所述螯合剂优选地基于活性物质按合并物的总重量计以约0.01重量％至约0.2重量％或约0.025重量％至约0.1重量％的量存在。

合并物还可包含基于活性物质多达1重量％或约0.01重量％至约0.5重量％的量的防腐剂和/或抗微生物剂。防腐剂的实例包括但不限于，山梨酸、山梨酸钾、对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸丙酯、咪唑啉基脲、甲基氯异噻唑啉酮以及乙内酰脲(例如，DMDM乙内酰脲)。抗微生物剂包括三氯卡班、三氯生等。

有助于剥离的颗粒物质也可掺入皂条中。具体物质包括聚乙烯珠粒、荷荷巴珠粒、lufa和燕麦粉。

香料可以组合物的约0.001重量％至约2重量％的量掺入合并物。香料可包括任何活性剂，如酚、醛、醇、腈、醚、酮或酯等。

本领域的技术人员将已知的一种或多种表面活性剂可进一步提供在皂或皂片中，或掺入合并物中。表面活性剂包括但不限于，硫酸盐、磺酸盐、α烯烃磺酸盐、羟乙基磺酸盐(例如，椰油酰基羟乙基磺酸钠)、牛磺酸盐、磺基琥珀酸盐、磷酸盐、甘氨酸盐、两性表面活性剂(如甜菜碱)以及非离子型表面活性剂，如链烷醇酰胺和烷基聚葡糖苷。

水

水通常按皂条的总重量计以多达约20重量％、多达15重量％或多达10重量％的量存在于皂条中。优选地，水以5重量％至20重量％或10重量％至20重量％或15重量％至20重量％的量存在。通常，如果使用皂片，则它们含有水并且不需要外源水(除了与其他皂条成分中的任一种相关的水之外)来制备皂条。

皂条的制备和用途

牛磺酸或牛磺酸盐的水溶液通常与脂肪酸皂且任选地本文所述的任何成分一起组合在合并物中。如本文所用的术语“合并”是指牛磺酸或牛磺酸盐的溶液与皂和任何其他成分的混合，并且术语“合并物”是指从合并形成的混合物。优选地，在引入合并器或其他混合容器且与牛磺酸或牛磺酸盐和其他成分组合之前，皂(例如，呈皂片的形式)在25℃至35℃且优选地27℃至32℃的温度下提供。当皂温度超过35℃时，从模压/挤出过程(参见下文)产生的皂坯料是不合意地柔软的。因此，优选地如上所定义维持合并物的温度。固体成分通常在牛磺酸或牛磺酸盐溶液和任何其他液体成分之前与皂组合。外源水(即不与任何成分相关的水)通常不会被添加至合并物。调整干燥条件以将水保留在皂片中是更节能的并且增加水将“结合”至皂的可能性，从而在通过后续阶段加工期间提供更坚实的皂。通常，一旦所有成分已被合并，则两至五分钟的混合足以确保成分的充分掺混。然而，混合的持续时间可根据制剂、合并器大小进行调整，并且如果搅拌器用于混合，则根据搅拌器的速度和设计进行调整。

一旦牛磺酸或牛磺酸盐的水溶液与脂肪酸皂和本文所述的任何成分组合，则皂条可通过常规制造方法来制备。通常，将如上所述形成的成分共混物或合并物通过穿过滚磨机和/或精磨机进行均质化。在滚磨机中，辊之间的间隙应正确地设置并维持。如果所述间隙过宽，则碾磨操作是低效并且碾磨机仅充当皂的输送机。辊之间的合适距离可由皂制造领域的技术人员容易地确定。有效的冷却水制冷和循环系统对于控制皂温度来说也是必不可少的。辊的不充分冷却导致皂温度变得过高，这可能导致下游过程中的质量较差问题，并且导致皂从辊过度滴落，具有随之而来的浪费。通常，由制冷系统供给的水的温度维持在10℃至15℃，以便确保皂的温度不会超过约40℃。

成分共混物或合并物可在研磨后另外穿过精制机。精制阶段提供机械加工和密切均质化，并且将所得混合物制成小粒以用于下游加工。在一些实施方案中，精制用作辊碾磨的替代方案。在其他实施方案中，皂进行精制和碾磨两者。通常在精制过程中，30至80目筛网提供足够精制。再次，正如辊碾磨，通过提供冷却水套(其中水维持在10℃至15℃)获得最佳过程控制。在优选的实施方案中，精制机还包括压板，所述压板包括锥形孔，精制的合并物穿过所述锥形孔且形成粒料。

模压/挤出操作通常完成皂的压实并且用于从由碾磨/精制操作供给的粒料形成坯料。模压/挤出通常在真空下进行以形成无空气的坯料。37℃至43℃的挤出坯料核心温度是合乎需要的，因为在此温度范围内，粒料倾向于变形/刻痕并且在最小应力断裂情况下良好挤压。单挤出相对于双重挤出也是优选的以维持条完整性和耐湿断裂性。挤出的坯料然后可被切割成所需的长度并且压制成条形状，以形成最终的皂条产品。

因此，提供通过本文定义的方法获得的皂条。本发明人已发现，通过本文中所定义的方法获得的皂条对牛磺酸重结晶具有抗性，即使在数周熟化之后。因此，维持平滑表面并且所述皂条对于施加至皮肤来说更合意。因此，另一个实施方案提供一种清洁皮肤的方法，所述方法包括将通过本文定义的方法获得的皂条施加至皮肤。

如上所述，牛磺酸具有许多皮肤护理益处，包括加速愈合和皮肤修复，特别是在暴露于环境压力之后。因此，还提供一种通过本文定义的方法获得的皂条用于加速皮肤愈合和/或皮肤修复的用途以及一种加速皮肤愈合和/或皮肤修复的方法，所述方法包括将所述皂条施加至皮肤。

当在水溶液(例如在使用过程中)时，皂条通常具有7至11、任选地9至11或9至10的pH。

实施例

实施例1-具有固体牛磺酸的皂条配方(1)

在常见皂条制造方法中，通常将低水平的固体牛磺酸添加剂直接添加至合并物中的皂。在此实施例中并根据常用方法，通过将牛磺酸粉末与合并物中的皂片和香料混合来制备包含2％牛磺酸的皂条。最终皂条的组成在表1中提供。

表1-用牛磺酸粉末制备的皂条组合物

成分	量(wt.％)
		85/15皂	79.3％
脂肪酸	0.97％
		甘油	1.24％
氯化钠	0.94％
		水和微量物质(香料)	足量
牛磺酸	2％

为了评定熟化的作用，将使用表1的配方产生的皂条在40℃下在75％湿度下孵育四周。在熟化之后，观察到所述条具有带有可见晶体的粗糙表面。粗糙表面/晶体可能归因于在熟化过程中牛磺酸的重结晶。

实施例2-具有固体牛磺酸的皂条配方(2)

为了抑制实施例1中观察到的重结晶，制备包含牛磺酸粉末和香料(以2∶1的牛磺酸：香料重量比)的预混合物。随后将所述预混合物与合并物中的皂片组合。皂条的配方在表2中示出。

表2-用牛磺酸粉末/香料预混合物制备的皂条组合物

成分	量(wt.％)
		85/15皂	79.3％
脂肪酸	0.97％
		甘油	1.24％
氯化钠	0.94％
		水	足量/
预混合物牛磺酸	3％

将产生的皂条如实施例1中所描述进行熟化。再次，在熟化之后，观察到所述条具有带有可见晶体的粗糙表面。粗糙表面/晶体可能归因于在熟化过程中牛磺酸的重结晶。因此，掺入呈具有香料的预混合物形式的牛磺酸不抑制结晶。

实施例3-具有牛磺酸溶液的皂条配方

为了避免牛磺酸重结晶，通过将牛磺酸作为溶液代替粉末形式掺入合并物来制备皂条。在室温下在水中牛磺酸的最大溶解度是约6重量％。因此，如果皂条中牛磺酸的所需最终浓度是2重量％，则这将引入大约30重量％水至配方中。当想要较低的水含量时，牛磺酸溶液不应添加在合并物中，而是与净皂混合。在将牛磺酸溶液添加至净皂之后，将预混合的牛磺酸/净皂空气干燥至目标水分含量。随后，将组合牛磺酸的片与香料一起混合在合并物中。最终配方在表1中说明并且根据实施例1中所描述的方法熟化。

在熟化之后，观察到所述皂条具有平滑的表面并且牛磺酸重结晶已被成功地消除。

实施例4-测定牛磺酸盐溶解度

鉴于实施例3的结果，试图找到将减少牛磺酸重结晶、但不会将大量的水引入到制剂中的替代牛磺酸源。

因此对牛磺酸盐的溶解度进行研究以评定牛磺酸盐溶液是否将是皂条制造过程中的有效牛磺酸源。

试验1

1.1.将2.1g的牛磺酸、1.3g的50％氢氧化钠溶液和2.7g DI水在具有搅拌棒的烧杯(烧杯和搅拌棒的重量＝25.3g)中掺混；

1.2.在混合时，快速形成澄清溶液，从而指示所述固体(即牛磺酸盐)完全溶解。

牛磺酸的浓度(％)([牛磺酸])＝2.1/(2.1+1.3+2.7)x100＝34.2％；

1.3.将上述溶液混合并加热以蒸发水。使烧杯的总重量减少至28.9g且保留澄清溶液。

[牛磺酸]＝2.1/(28.9-25.3)x100＝58.6％；

1.4将上述溶液在室温下混合3小时。使烧杯和溶液的总重量减少至28.9g且保留澄清溶液。

[牛磺酸]＝2.1/(28.9-25.3)x100％＝59.2％；

1.5.将上述溶液在室温下混合过夜。固体牛磺酸盐是可见的，并且烧杯与内容物的重量减少至28.5g。

[牛磺酸]＝2.1/(28.5-25.3)x10＝66.4％。

可得出结论，在转换成牛磺酸盐(牛磺酸钠)时，牛磺酸的溶解度增加至59.2％与66.4％之间的值。相应牛磺酸盐溶解度是69.6％与78.1％之间(牛磺酸的Mw＝125；牛磺酸盐的Mw＝147)。

试验2

2.1.将3.1g的牛磺酸、2g的50％氢氧化钠溶液和1.1g的DI水在具有搅拌棒的烧杯(烧杯和搅拌棒的重量＝28.2g)中组合；

2.2.将内容物混合且快速形成澄清溶液，从而指示所述固体(牛磺酸盐）完全溶解。

牛磺酸的浓度(％)([牛磺酸])＝3.1/(3.1+2+1.1)x100＝50.3％；

2.3.将上述溶液在室温下混合过夜。维持澄清溶液，并且烧杯(与内容物)的总重量减少至33.5g

[牛磺酸]＝3.1/(33.5-28.2)x100＝57.2％；

2.4.将上述溶液在室温下持续混合过夜。烧杯与内容物的总重量减少至33.5g并且维持澄清溶液。

[牛磺酸]＝3.1/(33.5-28.2)x100＝57.2％；

2.5.将上述溶液在室温下持续混合过夜。烧杯与内容物的总重量减少至33g，但观察到一些固体

[牛磺酸]＝3.1/(33-28.2)x100＝64％。

可得出结论，在转换成牛磺酸盐(牛磺酸钠)时，牛磺酸的溶解度增加至57.2％与64％之间的值。相应牛磺酸盐溶解度是67.3％与75.2％之间(牛磺酸的Mw＝125；牛磺酸盐的Mw＝147)。

上述结果表明，将牛磺酸作为牛磺酸盐溶液掺入皂条合并物中是可行的，并且将不需要水除去的另外步骤来制造皂条。

实施例4-具有牛磺酸盐溶液的皂条配方

将牛磺酸、50％氢氧化钠溶液和DI水以50∶32∶18的重量比混合。将所述混合物快速变为澄清溶液。将四份上述溶液与95份的皂片和1份的香料掺混以形成合并物。从合并物制备皂条。所制备皂条的配方在表3中示出。

表3-用牛磺酸粉末/香料预混合物制备的皂条组合物

成分	量(wt.％)
		85/15皂	77.7％
脂肪酸	0.95％
		甘油	1.2％
氯化钠	0.92％
		水	足量
香料	1％
		牛磺酸*	2％

*术语“牛磺酸”表示牛磺酸盐(牛磺酸钠)的牛磺酸部分并且不包括钠阳离子。

将使用上述配方制备的皂条如实施例1中所描述进行熟化。在熟化之后，不存在可见晶体并且皂条具有平滑表面。这些结果表明，牛磺酸的重结晶可通过将牛磺酸作为盐溶液掺入合并物中来消除。

实施例5-具有牛磺酸的皂条的pH

通常，皂条配方的pH在7与11之间。在皂条配方中添加低水平的牛磺酸不应显著改变皂条产品的pH。(牛磺酸的磺酸基的pK1值是1.52并且牛磺酸的氨基的pK2值是8.74)。此外，当皂条被消费者使用(在水存在下)时，任何牛磺酸将被转化成盐形式。因此，皂条的性能不应受作为牛磺酸盐溶液掺入的牛磺酸影响。

将用作为固体添加剂的牛磺酸配制的皂溶液的pH与用牛磺酸盐溶液配制的皂溶液的pH进行比较。结果在表4中示出。

表4-皂溶液的pH

配方	pH
		无牛磺酸的对照条	10.4
具有2％牛磺酸(固体添加剂)的皂条	9.9
		具有2％牛磺酸(盐溶液)的皂条	10.2

如可从表4看出，用牛磺酸和牛磺酸盐溶液配制的皂条的pH在7至11的合乎需要的范围内。

Claims

1.一种减少或抑制皂条中的牛磺酸结晶的方法，其中所述方法包括：

b)制备包含所述合并物的皂条；

其中所述牛磺酸由式1表示：

式1

其中X是选自氢、碱金属阳离子、铵和三乙醇铵的阳离子，

并且其中R₁和R2独立地选自H和C₁-C₄烷基。

2.如权利要求1所述的方法，其中R₁和R₂是H。

3.如权利要求1或权利要求2所述的方法，其中X是选自钠和钾的碱金属阳离子。

4.如权利要求1至3中任一项所述的方法，其中所述皂条不包含除所述牛磺酸或牛磺酸盐的所述水溶液以外的任何牛磺酸源。

5.如前述权利要求中任一项所述的方法，其中所述牛磺酸或牛磺酸盐的所述水溶液通过掺混碱金属氢氧化物溶液、牛磺酸或牛磺酸盐以及水来制备，其中所述碱金属选自钠和钾。

6.如前述权利要求中任一项所述的方法，其中所述牛磺酸或牛磺酸盐水溶液包含40重量％至60重量％的量的牛磺酸或牛磺酸盐。

7.如前述权利要求中任一项所述的方法，其中所述皂条包含按所述皂条的总重量计0.1重量％至5重量％的量的如式1中定义的牛磺酸或牛磺酸盐。

8.如权利要求7所述的方法，其中所述皂条包含按所述皂条的总重量计1重量％至3重量％的量的牛磺酸或牛磺酸盐。

9.如前述权利要求中任一项所述的方法，其中所述脂肪酸皂在25℃至35℃的温度下与所述牛磺酸或牛磺酸盐的水溶液掺混。

10.如前述权利要求中任一项所述的方法，其中将所述牛磺酸或牛磺酸盐的所述水溶液与香料进一步掺混以形成所述合并物。

11.如前述权利要求中任一项所述的方法，其中呈水溶液形式的所述皂条的pH是7至11，任选地9至11。

12.一种皂条，其通过如权利要求1至11中任一项所述的方法获得：

13.一种清洁皮肤的方法，其包括将如权利要求12所述的皂条施加至皮肤。

14.在皂条的制造中作为牛磺酸源的牛磺酸或牛磺酸盐的水溶液用于减少所述皂条中的牛磺酸结晶的用途，其中所述皂条的所述制造包括：

b)制备包含所述合并物的皂条；

其中所述牛磺酸或牛磺酸盐由式1表示：

式1

其中X是选自氢、碱金属、铵和三乙醇铵的阳离子，

并且其中R₁和R₂独立地选自H和C₁-C₄烷基。

15.如权利要求14所述的用途，其中R₁和R₂是H。

16.如权利要求114或权利要求15所述的用途，其中X是选自钠和钾的碱金属阳离子。

17.如权利要求14至16中任一项所述的用途，其中所述皂条不包含除所述牛磺酸或牛磺酸盐的所述水溶液以外的任何牛磺酸源。

18.如权利要求14至17中任一项所述的用途，其中所述牛磺酸或牛磺酸盐的所述水溶液通过掺混碱金属氢氧化物溶液、牛磺酸或牛磺酸盐以及水来制备，其中所述碱金属选自钠和钾。

19.如权利要求14至18中任一项所述的用途，其中所述牛磺酸或牛磺酸盐水溶液包含40重量％至60重量％的量的牛磺酸或牛磺酸。

20.如权利要求14至19中任一项所述的用途，其中所述皂条包含按所述皂条的总重量计0.1重量％至5重量％的量的牛磺酸或牛磺酸盐。

21.如权利要求20所述的用途，其中所述皂条包含按所述皂条的总重量计1重量％至3重量％的量的牛磺酸或牛磺酸盐。

22.如权利要求14至21中任一项所述的用途，其中所述脂肪酸皂在25℃至35℃的温度下与所述牛磺酸盐或牛磺酸盐的水溶液掺混。

23.如权利要求14至22中任一项所述的用途，其中将所述牛磺酸或牛磺酸盐的所述水溶液与香料进一步掺混以形成所述合并物。