CN105836737B - 一种采用超声剥离与射流剥离相结合制备石墨烯的方法 - Google Patents
一种采用超声剥离与射流剥离相结合制备石墨烯的方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN105836737B CN105836737B CN201610296912.7A CN201610296912A CN105836737B CN 105836737 B CN105836737 B CN 105836737B CN 201610296912 A CN201610296912 A CN 201610296912A CN 105836737 B CN105836737 B CN 105836737B
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- graphene
- stripping
- jet stream
- combined
- ultrasound
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Active
Links
- OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N Carbon Chemical compound [C] OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims abstract description 92
- 229910021389 graphene Inorganic materials 0.000 title claims abstract description 62
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims abstract description 30
- 238000002604 ultrasonography Methods 0.000 title claims abstract description 23
- 229910002804 graphite Inorganic materials 0.000 claims abstract description 30
- 239000010439 graphite Substances 0.000 claims abstract description 30
- 239000006185 dispersion Substances 0.000 claims abstract description 15
- 239000004094 surface-active agent Substances 0.000 claims abstract description 8
- 239000000243 solution Substances 0.000 claims description 16
- 239000007864 aqueous solution Substances 0.000 claims description 11
- 239000002245 particle Substances 0.000 claims description 9
- 238000001291 vacuum drying Methods 0.000 claims description 9
- LZZYPRNAOMGNLH-UHFFFAOYSA-M Cetrimonium bromide Chemical compound [Br-].CCCCCCCCCCCCCCCC[N+](C)(C)C LZZYPRNAOMGNLH-UHFFFAOYSA-M 0.000 claims description 8
- RCEAADKTGXTDOA-UHFFFAOYSA-N OS(O)(=O)=O.CCCCCCCCCCCC[Na] Chemical compound OS(O)(=O)=O.CCCCCCCCCCCC[Na] RCEAADKTGXTDOA-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 3
- YDEXUEFDPVHGHE-GGMCWBHBSA-L disodium;(2r)-3-(2-hydroxy-3-methoxyphenyl)-2-[2-methoxy-4-(3-sulfonatopropyl)phenoxy]propane-1-sulfonate Chemical compound [Na+].[Na+].COC1=CC=CC(C[C@H](CS([O-])(=O)=O)OC=2C(=CC(CCCS([O-])(=O)=O)=CC=2)OC)=C1O YDEXUEFDPVHGHE-GGMCWBHBSA-L 0.000 claims description 2
- YFDKVXNMRLLVSL-UHFFFAOYSA-N 2-dodecylbenzenesulfonic acid;sodium Chemical group [Na].CCCCCCCCCCCCC1=CC=CC=C1S(O)(=O)=O YFDKVXNMRLLVSL-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims 1
- WQPDQJCBHQPNCZ-UHFFFAOYSA-N cyclohexa-2,4-dien-1-one Chemical compound O=C1CC=CC=C1 WQPDQJCBHQPNCZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims 1
- 239000007788 liquid Substances 0.000 abstract description 12
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 abstract description 11
- 239000000463 material Substances 0.000 abstract description 9
- 239000010410 layer Substances 0.000 abstract description 6
- 230000007547 defect Effects 0.000 abstract description 5
- 239000002994 raw material Substances 0.000 abstract description 5
- 239000002356 single layer Substances 0.000 abstract description 5
- 239000004020 conductor Substances 0.000 abstract description 2
- 238000010586 diagram Methods 0.000 description 18
- 238000001035 drying Methods 0.000 description 14
- 150000001336 alkenes Chemical class 0.000 description 5
- DGAQECJNVWCQMB-PUAWFVPOSA-M Ilexoside XXIX Chemical compound C[C@@H]1CC[C@@]2(CC[C@@]3(C(=CC[C@H]4[C@]3(CC[C@@H]5[C@@]4(CC[C@@H](C5(C)C)OS(=O)(=O)[O-])C)C)[C@@H]2[C@]1(C)O)C)C(=O)O[C@H]6[C@@H]([C@H]([C@@H]([C@H](O6)CO)O)O)O.[Na+] DGAQECJNVWCQMB-PUAWFVPOSA-M 0.000 description 4
- 229910052708 sodium Inorganic materials 0.000 description 4
- 239000011734 sodium Substances 0.000 description 4
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- LSNNMFCWUKXFEE-UHFFFAOYSA-M Bisulfite Chemical compound OS([O-])=O LSNNMFCWUKXFEE-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 3
- SNRUBQQJIBEYMU-UHFFFAOYSA-N Dodecane Natural products CCCCCCCCCCCC SNRUBQQJIBEYMU-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 230000000052 comparative effect Effects 0.000 description 3
- 125000003438 dodecyl group Chemical group [H]C([H])([H])C([H])([H])C([H])([H])C([H])([H])C([H])([H])C([H])([H])C([H])([H])C([H])([H])C([H])([H])C([H])([H])C([H])([H])C([H])([H])* 0.000 description 3
- MZSDGDXXBZSFTG-UHFFFAOYSA-M sodium;benzenesulfonate Chemical compound [Na+].[O-]S(=O)(=O)C1=CC=CC=C1 MZSDGDXXBZSFTG-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 3
- 239000004575 stone Substances 0.000 description 3
- QGZKDVFQNNGYKY-UHFFFAOYSA-O Ammonium Chemical compound [NH4+] QGZKDVFQNNGYKY-UHFFFAOYSA-O 0.000 description 2
- GZUXJHMPEANEGY-UHFFFAOYSA-N bromomethane Chemical compound BrC GZUXJHMPEANEGY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 229910052799 carbon Inorganic materials 0.000 description 2
- 238000005229 chemical vapour deposition Methods 0.000 description 2
- 238000005868 electrolysis reaction Methods 0.000 description 2
- 229920005610 lignin Polymers 0.000 description 2
- 238000002156 mixing Methods 0.000 description 2
- 230000033116 oxidation-reduction process Effects 0.000 description 2
- 238000010183 spectrum analysis Methods 0.000 description 2
- -1 ultracapacitor Substances 0.000 description 2
- UXAMZEYKWGPDBI-UHFFFAOYSA-N C(CCCCCCCCCCCCCCC)Br(C)(C)C Chemical compound C(CCCCCCCCCCCCCCC)Br(C)(C)C UXAMZEYKWGPDBI-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- RZYKUPXRYIOEME-UHFFFAOYSA-N CCCCCCCCCCCC[S] Chemical compound CCCCCCCCCCCC[S] RZYKUPXRYIOEME-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000002253 acid Substances 0.000 description 1
- 150000001450 anions Chemical class 0.000 description 1
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 description 1
- 150000001721 carbon Chemical group 0.000 description 1
- 150000001768 cations Chemical class 0.000 description 1
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 description 1
- 239000003153 chemical reaction reagent Substances 0.000 description 1
- 239000013078 crystal Substances 0.000 description 1
- 230000006378 damage Effects 0.000 description 1
- 230000007812 deficiency Effects 0.000 description 1
- 239000003599 detergent Substances 0.000 description 1
- 230000003292 diminished effect Effects 0.000 description 1
- GVGUFUZHNYFZLC-UHFFFAOYSA-N dodecyl benzenesulfonate;sodium Chemical compound [Na].CCCCCCCCCCCCOS(=O)(=O)C1=CC=CC=C1 GVGUFUZHNYFZLC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 1
- 239000007772 electrode material Substances 0.000 description 1
- 238000005265 energy consumption Methods 0.000 description 1
- 239000000835 fiber Substances 0.000 description 1
- 230000002687 intercalation Effects 0.000 description 1
- 238000009830 intercalation Methods 0.000 description 1
- 238000011031 large-scale manufacturing process Methods 0.000 description 1
- 229920002521 macromolecule Polymers 0.000 description 1
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 description 1
- 229940102396 methyl bromide Drugs 0.000 description 1
- 239000000203 mixture Substances 0.000 description 1
- 239000002086 nanomaterial Substances 0.000 description 1
- 239000005416 organic matter Substances 0.000 description 1
- 239000007800 oxidant agent Substances 0.000 description 1
- 125000000913 palmityl group Chemical group [H]C([*])([H])C([H])([H])C([H])([H])C([H])([H])C([H])([H])C([H])([H])C([H])([H])C([H])([H])C([H])([H])C([H])([H])C([H])([H])C([H])([H])C([H])([H])C([H])([H])C([H])([H])C([H])([H])[H] 0.000 description 1
- 230000036961 partial effect Effects 0.000 description 1
- 230000002572 peristaltic effect Effects 0.000 description 1
- 230000008092 positive effect Effects 0.000 description 1
- 230000035484 reaction time Effects 0.000 description 1
- 229940080264 sodium dodecylbenzenesulfonate Drugs 0.000 description 1
- 239000002904 solvent Substances 0.000 description 1
- 238000003786 synthesis reaction Methods 0.000 description 1
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
- C01P2002/00—Crystal-structural characteristics
- C01P2002/70—Crystal-structural characteristics defined by measured X-ray, neutron or electron diffraction data
- C01P2002/72—Crystal-structural characteristics defined by measured X-ray, neutron or electron diffraction data by d-values or two theta-values, e.g. as X-ray diagram
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
- C01P2004/00—Particle morphology
- C01P2004/01—Particle morphology depicted by an image
- C01P2004/04—Particle morphology depicted by an image obtained by TEM, STEM, STM or AFM
Landscapes
- Carbon And Carbon Compounds (AREA)
Abstract
本发明公开了一种采用超声剥离与射流剥离相结合制备石墨烯的方法，包括：(1)将石墨分散在表面活性剂水溶液中；(2)将步骤(1)得到的混合液进行超声剥离，得到多层石墨烯分散液；(3)将步骤(2)得到的多层石墨烯分散液进行射流剥离，得到单层石墨烯分散液；(4)将步骤(3)得到的单层石墨烯分散液进行干燥处理，制得石墨烯。本发明的制备方法首次采用超声与射流相结合的剥离方式，制备得到的分散液中石墨烯结构缺陷少，层数少，浓度高，且很好地保留了石墨烯的优异性能，可广泛应用于汽车零部件、传感器、导电材料、导热材料等领域。本发明方法经济环保，既提高原料利用率，又降低工业化成本。
Description
技术领域
本发明属于石墨烯功能材料制备技术领域，具体涉及一种采用超声剥离与射流剥离相结合制备石墨烯的方法。
技术背景
自从英国曼彻斯特大学的安德烈·K·海姆(Andre K.Geim)等在2004年制备出石墨烯材料，由于其独特的结构和光电性质受到了人们广泛的重视。石墨烯是由一层碳原子组成的二维碳纳米材料，是目前已知最薄的二维材料，厚度仅为0.34nm。单层石墨由于其大的比表面积，优良的导电、导热性能和低的热膨胀系数而被认为是理想的材料。可在高分子材料、超级电容器、纤维、电极材料、电子等领域得到广泛应用。
目前石墨烯的制备方法有机械剥离法、超高真空石墨烯外延生长法、化学气相沉积法、氧化还原法、电解法、超声剥离法、溶剂热法等。其中机械剥离方法制备的石墨烯质量最高，但其产量非常低，只能用于科学研究；超高真空石墨烯外延生长法的高成本以及小圆片的结构限制了其应用；化学气相沉积与外延生长方法制备的石墨烯缺陷少，但对设备要求高，原料转化率低，极大地限制了其应用；氧化还原法制备石墨烯虽然能规模化生产层数较少的石墨烯，但强氧化剂对石墨烯晶格的破坏使其六角蜂巢状晶体结构无法复原，导致其部分性能缺失；电解法可合成大量的石墨烯，但是合成出的石墨烯的表面均带有大量的正离子或负离子或有机物；超声剥离法以石墨或膨胀石墨为原料，设备要求低，能耗低，且制备的石墨烯缺陷少，浓度高，被认为是一种最有前景的制备方法；热溶剂法合成的石墨烯纯度较高，但是反应时间相对较长，并且产率只有1～5％。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术的不足，提供一种采用超声剥离与射流剥离相结合制备石墨烯的方法。本发明的制备方法首次采用超声与射流相结合的剥离方式，制备得到的分散液中石墨烯结构缺陷少，层数少，浓度高，且很好地保留了石墨烯的优异性能，可广泛应用于汽车零部件、传感器、导电材料、导热材料等领域。本发明方法经济环保，既提高原料利用率，又降低工业化成本。
本发明的目的通过以下技术方案来实现：
本发明的目的在于提供一种采用超声剥离与射流剥离相结合制备石墨烯的方法，包括：
(1)将石墨分散在表面活性剂水溶液中；
(2)将步骤(1)得到的混合液进行超声剥离，得到石墨烯分散液Ⅰ，即多层石墨烯分散液；
(3)将步骤(2)得到的石墨烯分散液Ⅰ(多层石墨烯分散液)进行射流剥离，得到石墨烯分散液Ⅱ，即单层石墨烯分散液；
(4)将步骤(3)得到的石墨烯分散液Ⅱ(单层石墨烯分散液)进行干燥处理，制得石墨烯产品。
进一步的，所述步骤(1)中石墨的纯度为99.90wt％～99.95wt％，中值粒径(D50)为10～100μm。
进一步的，所述步骤(1)中表面活性剂选自十二烷基苯磺酸钠，十六烷基三甲基溴化铵、十二烷基硫酸钠、木质素磺酸钠中的一种或几种。
进一步的，所述步骤(1)中表面活性剂水溶液的质量浓度为0.5～5.0g/L。
进一步的，所述步骤(1)中石墨的质量浓度为25～75g/L。
进一步的，所述步骤(2)中超声剥离的功率为300～1000W，时间为6～12小时。
进一步的，所述步骤(2)中石墨烯分散液Ⅰ(多层石墨烯分散液)中石墨烯的质量浓度为25～75g/L。
进一步的，所述步骤(3)中射流剥离的流速为300～400L/h，进料泵压力2～4bar，出料温度＜60℃，喷嘴压力300～1000bar，循环次数4～8次。
进一步的，所述步骤(4)中真空干燥温度为80～100℃，时间为3～6小时。
与现有技术相比，本发明的积极效果如下：
本发明的制备方法成本较低、纯度及产率较高的石墨烯的制备方法。其优点在于：
(1)本发明的制备方法采用石墨作为原材料，价格便宜成本低，较易剥离成石墨烯，并且可大大提高产率；
(2)采用水和表面活性剂作为插层剥离试剂，较为安全、环保且环境友好；
(3)制备方法对设备要求简单，操作方便，生产步骤少，适合于大规模生产。
(4)采用本发明的制备方法得到的石墨烯结构缺陷少，层数少，浓度高，且很好地保留了石墨烯的优异性能。
附图说明
图1是超声剥离装置示意图。
图2是射流剥离装置示意图。
图3是单一的超声剥离处理工艺TEM图谱。
图4是单一的射流剥离处理工艺TEM图谱。
图5是实施例5制备的石墨烯的TEM图谱。
图6是实施例5制备的墨烯的XRD图谱分析。
具体实施方式
下面结合实施例和附图对本发明作进一步详细的描述，但本发明的实施方式不限于此。
图1是超声剥离装置示意图，将搅拌设备中的物料通过蠕动泵输送至超声设备中，通过超声剥离后返回至搅拌设备中，通过循环直至达到预期的效果，该工艺流程中主要控制超声设备的功率及超声时间；
图2是射流剥离装置示意图，物料经隔膜泵输送至喷嘴处，在喷嘴处施以高压后射流至腔体内，经腔体减压过滤后输出返回至料桶，该工艺流程中主要控制流速、进料泵压力、出料口温度、喷嘴压力及循环次数。
以下实施例中的石墨原料购买自青岛岩海碳材料有限公司。
实施例1
1、配制0.5g/L十二烷基苯磺酸钠水溶液，高速搅拌30分钟；
2、将纯度为99.90wt％，中值粒径(D50)为10μm的石墨加入到步骤1的十二烷基苯磺酸钠水溶液中，石墨浓度为25g/L，高速搅拌30分钟；
3、按图1超声剥离装置示意图进行超声剥离，其中超声功率为300W，超声时间为12小时；
4、按图2射流剥离装置示意图进行射流剥离，其中流速为300L/h，进料泵压力为2bar，出料口温度为56℃，喷嘴压力为300bar，循环次数为8次；
5、真空干燥得到石墨烯，其中干燥温度为80℃，干燥时间为6h。
实施例2
1、配制1.0g/L十六烷基三甲基溴化铵水溶液，高速搅拌30分钟；
2、将纯度为99.90wt％，中值粒径(D50)为60μm的石墨加入到步骤1的十六烷基三甲基溴化铵水溶液中，石墨浓度为50g/L，高速搅拌30分钟；
3、按图1超声剥离装置示意图进行超声剥离，其中超声功率为500W，超声时间为10小时；
4、按图2射流剥离装置示意图进行射流剥离，其中流速为350L/h，进料泵压力为3bar，出料口温度为58℃，喷嘴压力为500bar，循环次数为7次；
5、真空干燥得到石墨烯，其中干燥温度为80℃，干燥时间为6h。
实施例3
1、配制2.0g/L十二烷基硫酸钠水溶液，高速搅拌30分钟；
2、将纯度为99.95wt％，中值粒径(D50)为50μm的石墨加入到步骤1的十二烷基硫酸钠水溶液中，石墨浓度为50g/L，高速搅拌30分钟；
3、按图1超声剥离装置示意图进行超声剥离，其中超声功率为750W，超声时间为8小时；
4、按图2射流剥离装置示意图进行射流剥离，其中流速为350L/h，进料泵压力为3bar，出料口温度为57℃，喷嘴压力为700bar，循环次数为5次；
5、真空干燥得到石墨烯，其中干燥温度为80℃，干燥时间为5h。
实施例4
1、配制3.0g/L木质素磺酸钠水溶液，高速搅拌30分钟；
2、将纯度为99.95wt％，中值粒径(D50)为80μm的石墨加入到步骤1的木质素磺酸钠水溶液中，石墨浓度为75g/L，高速搅拌30分钟；
3、按图1超声剥离装置示意图进行超声剥离，其中超声功率为800W，超声时间为6小时；
4、按图2射流剥离装置示意图进行射流剥离，其中流速为400L/h，进料泵压力为4bar，出料口温度为55℃，喷嘴压力为1000bar，循环次数为8次；
5、真空干燥得到石墨烯，其中干燥温度为100℃，干燥时间为3h。
实施例5
1、配制5.0g/L十二烷基苯磺酸钠与十六烷基三甲基溴化铵混合水溶液(十二烷基苯磺酸钠与十六烷基三甲基溴化铵质量比为1:1)，高速搅拌30分钟；
2、将纯度为99.95wt％，中值粒径(D50)为100μm的石墨加入到步骤1的混合水溶液中，石墨浓度为75g/L，高速搅拌30分钟；
3、按图1超声剥离装置示意图进行超声剥离，其中超声功率为1000W，超声时间为10小时；
4、按图2射流剥离装置示意图进行射流剥离，其中流速为400L/h，进料泵压力为4bar，出料口温度为56℃，喷嘴压力为1000bar，循环次数为6次；
5、真空干燥得到石墨烯，其中干燥温度为100℃，干燥时间为4h。
对比例1
1、配制5.0g/L十二烷基苯磺酸钠与十六烷基三甲基溴化铵混合水溶液(十二烷基苯磺酸钠与十六烷基三甲基溴化铵质量比为1:1)，高速搅拌30分钟；
2、将纯度为99.95wt％，中值粒径(D50)为100μm的石墨加入到步骤1的混合水溶液中，石墨质量浓度为75g/L，高速搅拌30分钟；
3、按图1超声剥离装置示意图进行超声剥离，其中超声功率为1000W，超声时间为10小时；
4、真空干燥得到石墨烯，其中干燥温度为100℃，干燥时间为4h。
对比例2
1、配制5.0g/L十二烷基苯磺酸钠与十六烷基三甲基溴化铵混合水溶液(十二烷基苯磺酸钠与十六烷基三甲基溴化铵质量比为1:1)，高速搅拌30分钟；
2、将纯度为99.95wt％，中值粒径(D50)为100μm的石墨加入到步骤1的混合水溶液中，石墨质量浓度为75g/L，高速搅拌30分钟；
3、按图2射流剥离装置示意图进行射流剥离，其中流速为400L/h，进料泵压力为4bar，出料口温度为56℃，喷嘴压力为1000bar，循环次数为6次；
4、真空干燥得到石墨烯，其中干燥温度为100℃，干燥时间为4h。
请参阅图5和图6，所示为实施例5制备的石墨烯TEM图谱和XRD图谱分析。相较对比例1采用单一超声剥离处理的石墨烯TEM(如图3)和对比例2采用单一射流剥离处理的石墨烯TEM(如图4)，可以看出实施例5能够得到纯度较高的石墨烯产物，且该石墨烯产物具有良好的片状结构。
Claims (6)
1.一种采用超声剥离与射流剥离相结合制备石墨烯的方法，包括：
(1)将石墨分散在表面活性剂水溶液中；
(2)将步骤(1)得到的混合液进行超声剥离，得到石墨烯分散液Ⅰ；
(3)将步骤(2)得到的石墨烯分散液Ⅰ进行射流剥离，得到石墨烯分散液Ⅱ；
(4)将步骤(3)得到的石墨烯分散液Ⅱ进行干燥处理，制得石墨烯，
其中，在步骤(1)中，石墨的质量浓度为25～75g/L，表面活性剂选自十二烷基苯磺酸钠，十六烷基三甲基溴化铵、十二烷基硫酸钠、木质素磺酸钠中的一种或几种，表面活性剂水溶液的质量浓度为0.5～5.0g/L。
2.根据权利要求1所述的一种采用超声剥离与射流剥离相结合制备石墨烯的方法，其特征在于：所述步骤(1)中石墨的纯度为99.90wt％～99.95wt％，中值粒径D50为10～100μm。
3.根据权利要求1所述的一种采用超声剥离与射流剥离相结合制备石墨烯的方法，其特征在于：所述步骤(2)中超声剥离的功率为300～1000W，时间为6～12小时。
4.根据权利要求1所述的一种采用超声剥离与射流剥离相结合制备石墨烯的方法，其特征在于：所述步骤(2)中的石墨烯分散液Ⅰ中石墨烯的质量浓度为25～75g/L。
5.根据权利要求1所述的一种采用超声剥离与射流剥离相结合制备石墨烯的方法，其特征在于：所述步骤(3)中射流剥离的流速为300～400L/h，进料泵压力2～4bar，出料温度＜60℃，喷嘴压力300～1000bar，循环次数4～8次。
6.根据权利要求1所述的一种采用超声剥离与射流剥离相结合制备石墨烯的方法，其特征在于：所述步骤(4)中真空干燥温度为80～100℃，时间为3～6小时。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201610296912.7A CN105836737B (zh) | 2016-05-06 | 2016-05-06 | 一种采用超声剥离与射流剥离相结合制备石墨烯的方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201610296912.7A CN105836737B (zh) | 2016-05-06 | 2016-05-06 | 一种采用超声剥离与射流剥离相结合制备石墨烯的方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN105836737A CN105836737A (zh) | 2016-08-10 |
| CN105836737B true CN105836737B (zh) | 2018-11-09 |
Family
ID=56591382
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN201610296912.7A Active CN105836737B (zh) | 2016-05-06 | 2016-05-06 | 一种采用超声剥离与射流剥离相结合制备石墨烯的方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN105836737B (zh) |
Families Citing this family (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN106219535B (zh) * | 2016-08-16 | 2019-05-28 | 南京工业大学 | 一种规模化连续高效剥离氧化石墨的方法 |
| TWI668187B (zh) * | 2016-10-07 | 2019-08-11 | 林逸樵 | Device for rapidly producing graphene and method thereof |
| CN107161993B (zh) * | 2017-07-03 | 2019-11-12 | 北京旭碳新材料科技有限公司 | 高浓度石墨烯浆料及其制备方法和装置 |
Family Cites Families (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN102583332B (zh) * | 2012-01-17 | 2013-11-06 | 北京航空航天大学 | 一种在液相中制备石墨烯所用溶液的制备工艺及方法 |
| CN102701190A (zh) * | 2012-05-31 | 2012-10-03 | 格雷菲尼（北京）科技有限公司 | 一种在水和丙酮混合溶液中制备石墨烯的工艺及方法 |
| CN103977870B (zh) * | 2014-05-26 | 2016-03-30 | 北京航空航天大学 | 采用气流粉碎剥离工艺制备石墨烯前驱体二维纳米石墨粉的方法 |
| WO2016038692A1 (ja) * | 2014-09-09 | 2016-03-17 | グラフェンプラットフォーム株式会社 | グラフェン前駆体として用いられる黒鉛系炭素素材、これを含有するグラフェン分散液及びグラフェン複合体並びにこれを製造する方法 |
-
2016
- 2016-05-06 CN CN201610296912.7A patent/CN105836737B/zh active Active
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN105836737A (zh) | 2016-08-10 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN102153077A (zh) | 一种具有高碳氧比的单层石墨烯的制备方法 | |
| CN104891479B (zh) | 植物基类石墨烯及其制备方法 | |
| CN105253878A (zh) | 一种常温常压下直接制备膨胀石墨或石墨烯的方法 | |
| CN105836737B (zh) | 一种采用超声剥离与射流剥离相结合制备石墨烯的方法 | |
| CN105600779B (zh) | 用造纸黑液制备自组装全碳三维石墨烯的方法 | |
| CN103880002A (zh) | 一种连续化生产石墨烯粉体工业装置及其方法 | |
| CN107235484B (zh) | 一种利用黑液粗木质素制备石墨烯的方法 | |
| CN105776193A (zh) | 一种利用脉冲高压水射流粉碎机制备石墨烯微片的方法 | |
| CN105585003A (zh) | 一种氧化石墨烯和石墨烯纳米片的大规模连续化制备方法及其设备 | |
| CN103553030A (zh) | 一种少层石墨烯的制备方法 | |
| CN109354018B (zh) | 一种高比表面积活性炭微球的制备方法 | |
| CN108975321A (zh) | 一种水力空化液相剥离制备石墨烯的方法 | |
| CN105347340B (zh) | 氧化石墨烯的制备方法 | |
| CN109319771A (zh) | 一种石墨烯的制备方法 | |
| CN105905889A (zh) | 一种高压水热膨胀法制造石墨烯的方法 | |
| CN106315568B (zh) | 一种石墨烯的制备方法 | |
| CN106219535A (zh) | 一种规模化连续高效剥离氧化石墨的方法 | |
| WO2019237452A1 (zh) | 一种制备二维片状Cu-MOF材料的方法 | |
| CN106882795A (zh) | 一种规模化超声剥离制备石墨烯的方法及石墨烯的应用 | |
| CN105502370B (zh) | 一种氧化石墨烯的固相还原方法 | |
| CN103708453A (zh) | 一种稻壳联产活性炭和硅复合肥的方法 | |
| CN111892044A (zh) | 一种大规模制备石墨烯粉体的方法 | |
| CN109234563A (zh) | 一种新型石墨烯-金属基复合材料的制备方法 | |
| CN103721709A (zh) | 一种苯选择加氢制环己烯催化剂的制备方法 | |
| Li et al. | State-of-the-art on the production and application of lignin-derived carbon nanoparticles |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| EE01 | Entry into force of recordation of patent licensing contract | ||
| EE01 | Entry into force of recordation of patent licensing contract |
Application publication date: 20160810 Assignee: Shanghai Li Sheng Nano Technology Co., Ltd. Assignor: Shanghai Co., Ltd of Li Wusheng enterprise group Contract record no.: X2019310000016 Denomination of invention: Method for preparing graphene by combining ultrasonic peeling and jet flow peeling Granted publication date: 20181109 License type: Exclusive License Record date: 20191015 |