CN105801434A - 一种N,N-二(β-羟乙基)对苯二胺硫酸盐的生产工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种N,N‑二(β‑羟乙基)对苯二胺硫酸盐的生产工艺，以N,N‑二羟乙基苯胺为起始原料，与亚硝酸钠在亚硝化釜中加入盐酸进行亚硝化,再经加氢、蒸馏、脱色、二次蒸馏、析料、离心和干燥等工序而制得。本发明中在水解过程中采用液碱替代片碱，使得之后的酸化过程更加彻底。同时，在中和过程和亚硝化过程中采用亚硝化料替代硝化料，使得中和过程不会产生杂质，亚硝化过程更加彻底。其次，本发明采用硫酸作为成盐反应物，使得成盐过程更加彻底，后续析料更多，收率可达81％以上。采用本发明提供的生产工艺成本更低，液碱可以重复利用，工序更少，效率更高。
Description
技术领域
本发明涉及一种硫酸盐的生产工艺，具体涉及一种N,N-二(β-羟乙基)对苯二胺硫酸盐的生产工艺。
背景技术
N,N-二(β-羟乙基)对苯二胺硫酸盐为重要的染发剂及有机染料中间体，但是现有技术并没有详细的N,N-二(β-羟乙基)对苯二胺硫酸盐制备工艺流程，并且在类似的其他染发剂及有机染料中间体的制备工艺中，并没有采用CP硫酸作为脱色剂，所以成品的析料较慢，收率低于80％。
发明内容
发明目的：本发明的目的在于解决现有技术没有详细的N,N-二(β-羟乙基)对苯二胺硫酸盐制备工艺流程，并且没有采用CP硫酸作为脱色剂而造成成品的析料较慢，收率低于80％的问题。
技术方案：为了实现上述目的，本发明提供以下技术方案：一种N,N-二(β-羟乙基)对苯二胺硫酸盐的生产工艺，包括以下步骤：
A)亚硝化工序：
1.先启动水喷射真空泵，用吸料管分别将400～500kg自来水和已熔化的20～80kg的N,N-二羟乙基苯胺吸入亚硝化釜中，吸完后用热水冲洗吸料管，然后关闭真空泵；
2.进行打酸，打酸时必须上下呼应，以防工业盐酸溢出，将计量好的60～70L的工业盐酸放入所需要的亚硝化釜中，加好后搅拌溶解，放酸完后应立即关闭好阀门；
3.步骤2溶解结束后，开启亚硝化釜的冷冻盐水泵，打开盐水进和盐水出，冷却降温至0℃；
4.在步骤3进行同时，配制亚硝酸钠溶液，在干净的塑料桶中加入10～30kg的亚硝酸钠，再将计量好的40～80kg自来水加入塑料桶，搅拌完全溶解后，用真空泵吸入高位槽中待用；
5.在步骤3中亚硝化釜温度冷却至0℃时，开始在液面下滴加亚硝酸钠溶液，滴加时温度控制在0-5℃范围内，滴加时间控制在40分钟以内；滴完后，在0-5℃保温搅拌30分钟；
6.步骤5结束后，用氨水中和亚硝化釜中材料至pH值7-7.5，中和温度控 制在0-10℃，中和结束后，关掉盐水泵和盐水阀门，放料抽滤；
B)加氢工序：
1.将亚硝化工序最后得到的亚硝化料湿品200～300kg，加入400～600kg甲醇，投入1000L搪瓷釜中搅拌30分钟；
2.启动真空泵对加氢釜抽空，用真空泵将搪瓷釜中溶解锅内的物料，从锅底抽入加氢釜中，同时将钯炭催化剂吸入釜中；
3.吸完按《加氢釜置换规程》进行置换，置换完毕，进氢气0.2MPa后关氢气阀，启动加氢搅拌，将加氢釜转速调至50r/min；
4.开启加氢釜夹套蒸气阀门，同时将加氢釜转速匀速调至300r/min；
5.当加氢温度上升至45℃时，关蒸气，使反应放出的热量及夹套余热升至58-80℃，看到锅内氢气压力表下降时，开氢气阀进氢气，开冷却水，吸氢时加氢釜温度控制在69～80℃，如温度上升，关好氢气阀停止进氢气，开冷却水阀门进行冷却；
6.当反应体系压力不再下降，加氢压力调至1Mpa，温度69～80℃，保温反应1小时，取样分析合格后，冷却到50℃，关搅拌并将锅内氢气排尽；
7.按加氢置换规程进行置换，置换完成后作好压滤准备，过滤温度控制在45-50℃；
8.将加氢釜中的料液用氮气10公斤缓慢压到抽滤桶内，进行压滤，滤液装桶运送至下段工序；
C)成品工序：
1.将加氢釜中得到的滤液全部转入脱色釜，打开蒸馏冷凝器的冷却水进出阀及放空阀，启动搅拌，慢慢打开夹套蒸汽阀门，加热升温进行常压蒸馏，蒸汽压力开始控制在0.01Mpa升温5分钟；然后，控制蒸汽压力0.2Mpa继续升温到65℃，再控制蒸汽压力0.1Mpa继续升温至70℃,关闭蒸汽阀门待温度不再上升时，再次打开蒸汽阀，控制蒸汽压力0.06MPa持续蒸馏。蒸馏30分钟后，在保证釜内中间有漩涡的情况下持续蒸馏；
2.当釜内温度上升至95℃时，先把回收的甲醇装桶，再用真空把釜内的甲醇拉尽，另行装废桶，关闭蒸汽阀门，蒸馏结束；
3.在蒸馏甲醇稳定的情况下，在另一干净的釜内配制稀CP硫酸，将定量水加入釜内，开启夹套冷却水进出阀门，开启搅拌，戴好面罩将定量CP硫酸从计量筒内慢慢加入釜内，加完冷却待用；
4.蒸馏结束后将已配制好的稀CP硫酸慢慢加入脱色釜内，同时不断检测pH值，使釜内pH值达到2为止，当釜内pH值达到2时立即关闭加酸阀门，如 果pH值到不到2，继续加稀CP硫酸，直到pH值为2；
5.稀CP硫酸加完停止搅拌，打开人孔，加入定量的活性炭，盖好人孔，重新启动搅拌，并打开夹套蒸汽阀门加热升温；
6、当釜内温度升至90℃，开始保温搅拌1小时，然后取样抽滤，在确认澄清度合格后，应趁热抽滤，抽干后，活性炭用200～400公斤、温度为80℃的自来水翻洗一遍，再用50～150公斤、温度80℃的自来水漂洗三遍，翻洗、漂洗、抽滤的滤液，吸入蒸馏釜内。
7.当上一步骤6得到的滤液够到搅拌浆时就可减压蒸水，边蒸馏边吸入滤液，控制真空度必须保持在0.09MPa，蒸馏温度＜70℃，蒸气压力≤0.2MPa，蒸到釜内物料析出，调整转速控制在25转，再蒸至粘稠状时关闭蒸汽阀，在真空状态下，开启夹套冷却水阀，进行夹套冷却，待釜内温度降至40℃，按盐水切换进行切换冷冻盐水，继续降温，关闭水冲泵；
8.当温度降至30℃时，放料抽滤并离心，进行三次离心，每次离心1小时，先用3公斤酸水漂洗，再用15公斤甲醇漂洗，漂洗的甲醇另行装桶，全部滤液套用于下一批，但必须保证所用设备等的清洁度；
9.离心结束后，做好标识，转入干燥工序，并进行检测包装。
作为优化，所述工序A)的步骤1吸料结束后，先检查工业盐酸串连管阀门是否关闭，以防放错工业盐酸。
作为优化，所述工序A)的步骤2中，加入盐酸后进行亚硝化的搅拌过程，冬天为搅拌1小时后，停止搅拌开启锅底阀将未溶解的原料放入小桶中，再关闭锅底阀开启搅拌，小桶中的原料仍倒入釜中，再搅拌30分钟；夏天为直接搅拌30分钟即可。
作为优化，所述工序B)的步骤4中转速必须从50转调至150转,再调至250转，最后调至300转。
作为优化，所述工序C)的步骤1中在保证釜内中间有漩涡的情况下适当增加蒸汽最高不超过0.01MPa蒸汽压力持续蒸馏。
有益效果：本发明与现有技术相比：通过提供整套详细的N,N-二(β-羟乙基)对苯二胺硫酸盐制备工艺流程，使得现有的背景技术不存在盲点，并且，本申请采用液碱取代传统的片碱，使得亚硝化后的中和过程更加彻底，同时，也省略了采用片碱后需要进行滤饼清洗等的操作，再则，本申请采用CP硫酸作为脱色剂进行成品，使得反应更加彻底，析料更快，收率更高，最后本申请在成本工序步骤9进行三次离心也使得滤液可以进行回收利用，提高了环保性。
附图说明
图1为本发明的工艺流程图。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施例，进一步阐明本发明，应理解这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围，在阅读了本发明之后，本领域技术人员对本发明的各种等价形式的修改均落于本申请所附权利要求所限定的范围。
实施例1
如附图1所示一种N,N-二(β-羟乙基)对苯二胺硫酸盐的生产工艺，包括以下步骤：
A)亚硝化工序：
1.先启动水喷射真空泵，用吸料管分别将400kg自来水和已熔化的20kg的N,N-二羟乙基苯胺吸入亚硝化釜中，吸完后用热水冲洗吸料管，然后关闭真空泵，吸料结束后，先检查工业盐酸串连管阀门是否关闭，以防放错工业盐酸；
2.进行打酸，打酸时必须上下呼应，以防工业盐酸溢出，将计量好的60L的工业盐酸放入所需要的亚硝化釜中，加好后搅拌溶解，加入盐酸后进行亚硝化的搅拌过程，冬天为搅拌1小时后，停止搅拌开启锅底阀将未溶解的原料放入小桶中，再关闭锅底阀开启搅拌，小桶中的原料仍倒入釜中，再搅拌30分钟；夏天为直接搅拌30分钟即可，放酸完后应立即关闭好阀门；
3.步骤2溶解结束后，开启亚硝化釜的冷冻盐水泵，打开盐水进和盐水出，冷却降温至0℃；
4.在步骤3进行同时，配制亚硝酸钠溶液，在干净的塑料桶中加入10kg的亚硝酸钠，再将计量好的40kg自来水加入塑料桶，搅拌完全溶解后，用真空泵吸入高位槽中待用；
5.在步骤3中亚硝化釜温度冷却至0℃时，开始在液面下滴加亚硝酸钠溶液，滴加时温度控制在0℃，滴加时间控制在40分钟以内；滴完后，在0℃保温搅拌30分钟；
6.步骤5结束后，用氨水中和亚硝化釜中材料至pH值7，中和温度控制在0℃，中和结束后，关掉盐水泵和盐水阀门，放料抽滤；
B)加氢工序：
1.将亚硝化工序最后得到的亚硝化料湿品200kg，加入400kg甲醇，投入1000L搪瓷釜中搅拌30分钟；
2.启动真空泵对加氢釜抽空，用真空泵将搪瓷釜中溶解锅内的物料，从锅底抽入加氢釜中，同时将钯炭催化剂吸入釜中；
3.吸完按《加氢釜置换规程》进行置换，置换完毕，进氢气0.2MPa后关氢气阀，启动加氢搅拌，将加氢釜转速调至50r/min；
4.开启加氢釜夹套蒸气阀门，同时将加氢釜转速匀速调至300r/min；转速必须从50转调至150转,再调至250转，最后调至300转；
5.当加氢温度上升至45℃时，关蒸气，使反应放出的热量及夹套余热升至58℃，看到锅内氢气压力表下降时，开氢气阀进氢气，开冷却水，吸氢时加氢釜温度控制在69℃，如温度上升，关好氢气阀停止进氢气，开冷却水阀门进行冷却；
6.当反应体系压力不再下降，加氢压力调至1Mpa，温度69℃，保温反应1小时，取样分析合格后，冷却到50℃，关搅拌并将锅内氢气排尽；
7.按加氢置换规程进行置换，置换完成后作好压滤准备，过滤温度控制在45℃；
8.将加氢釜中的料液用氮气10公斤缓慢压到抽滤桶内，进行压滤，滤液装桶运送至下段工序；
C)成品工序：
1.将加氢釜中得到的滤液全部转入脱色釜，打开蒸馏冷凝器的冷却水进出阀及放空阀，启动搅拌，慢慢打开夹套蒸汽阀门，加热升温进行常压蒸馏，蒸汽压力开始控制在0.01Mpa升温5分钟；然后，控制蒸汽压力0.2Mpa继续升温到65℃，再控制蒸汽压力0.1Mpa继续升温至70℃,关闭蒸汽阀门待温度不再上升时，再次打开蒸汽阀，控制蒸汽压力0.06MPa持续蒸馏。蒸馏30分钟后，在保证釜内中间有漩涡的情况下适当增加蒸汽最高不超过0.01MPa蒸汽压力持续蒸馏；
2.当釜内温度上升至95℃时，先把回收的甲醇装桶，再用真空把釜内的甲醇拉尽，另行装废桶，关闭蒸汽阀门，蒸馏结束；
3.在蒸馏甲醇稳定的情况下，在另一干净的釜内配制稀CP硫酸，将定量水加入釜内，开启夹套冷却水进出阀门，开启搅拌，戴好面罩将定量CP硫酸从计量筒内慢慢加入釜内，加完冷却待用；
4.蒸馏结束后将已配制好的稀CP硫酸慢慢加入脱色釜内，同时不断检测pH值，使釜内pH值达到2为止，当釜内pH值达到2时立即关闭加酸阀门，如果pH值到不到2，继续加稀CP硫酸，直到pH值为2；
5.稀CP硫酸加完停止搅拌，打开人孔，加入定量的活性炭，盖好人孔，重新启动搅拌，并打开夹套蒸汽阀门加热升温；
6、当釜内温度升至90℃，开始保温搅拌1小时，然后取样抽滤，在确认澄 清度合格后，应趁热抽滤，抽干后，活性炭用200公斤、温度为80℃的自来水翻洗一遍，再用50公斤、温度80℃的自来水漂洗三遍，翻洗、漂洗、抽滤的滤液，吸入蒸馏釜内。
7.当上一步骤6得到的滤液够到搅拌浆时就可减压蒸水，边蒸馏边吸入滤液，控制真空度必须保持在0.09MPa，蒸馏温度＜70℃，蒸气压力≤0.2MPa，蒸到釜内物料析出，调整转速控制在25转，再蒸至粘稠状时关闭蒸汽阀，在真空状态下，开启夹套冷却水阀，进行夹套冷却，待釜内温度降至40℃，按盐水切换进行切换冷冻盐水，继续降温，关闭水冲泵；
8.当温度降至30℃时，放料抽滤并离心，进行三次离心，每次离心1小时，先用3公斤酸水漂洗，再用15公斤甲醇漂洗，漂洗的甲醇另行装桶，全部滤液套用于下一批，但必须保证所用设备等的清洁度；
9.离心结束后，做好标识，转入干燥工序，并进行检测包装。
采用实施例1的方案，最终的收率达到81％。
实施例2
如附图1所示一种N,N-二(β-羟乙基)对苯二胺硫酸盐的生产工艺，包括以下步骤：
A)亚硝化工序：
1.先启动水喷射真空泵，用吸料管分别将500kg自来水和已熔化的80kg的N,N-二羟乙基苯胺吸入亚硝化釜中，吸完后用热水冲洗吸料管，然后关闭真空泵，吸料结束后，先检查工业盐酸串连管阀门是否关闭，以防放错工业盐酸；
2.进行打酸，打酸时必须上下呼应，以防工业盐酸溢出，将计量好的70L的工业盐酸放入所需要的亚硝化釜中，加好后搅拌溶解，加入盐酸后进行亚硝化的搅拌过程，冬天为搅拌1小时后，停止搅拌开启锅底阀将未溶解的原料放入小桶中，再关闭锅底阀开启搅拌，小桶中的原料仍倒入釜中，再搅拌30分钟；夏天为直接搅拌30分钟即可，放酸完后应立即关闭好阀门；
3.步骤2溶解结束后，开启亚硝化釜的冷冻盐水泵，打开盐水进和盐水出，冷却降温至0℃；
4.在步骤3进行同时，配制亚硝酸钠溶液，在干净的塑料桶中加入30kg的亚硝酸钠，再将计量好的80kg自来水加入塑料桶，搅拌完全溶解后，用真空泵吸入高位槽中待用；
5.在步骤3中亚硝化釜温度冷却至0℃时，开始在液面下滴加亚硝酸钠溶液，滴加时温度控制在5℃，滴加时间控制在40分钟以内；滴完后，在5℃保温搅拌30分钟；
6.步骤5结束后，用氨水中和亚硝化釜中材料至pH值7.5，中和温度控制在10℃，中和结束后，关掉盐水泵和盐水阀门，放料抽滤；
B)加氢工序：
1.将亚硝化工序最后得到的亚硝化料湿品300kg，加入600kg甲醇，投入1000L搪瓷釜中搅拌30分钟；
2.启动真空泵对加氢釜抽空，用真空泵将搪瓷釜中溶解锅内的物料，从锅底抽入加氢釜中，同时将钯炭催化剂吸入釜中；
3.吸完按《加氢釜置换规程》进行置换，置换完毕，进氢气0.2MPa后关氢气阀，启动加氢搅拌，将加氢釜转速调至50r/min；
4.开启加氢釜夹套蒸气阀门，同时将加氢釜转速匀速调至300r/min；转速必须从50转调至150转,再调至250转，最后调至300转；
5.当加氢温度上升至45℃时，关蒸气，使反应放出的热量及夹套余热升至80℃，看到锅内氢气压力表下降时，开氢气阀进氢气，开冷却水，吸氢时加氢釜温度控制在80℃，如温度上升，关好氢气阀停止进氢气，开冷却水阀门进行冷却；
6.当反应体系压力不再下降，加氢压力调至1Mpa，温度80℃，保温反应1小时，取样分析合格后，冷却到50℃，关搅拌并将锅内氢气排尽；
7.按加氢置换规程进行置换，置换完成后作好压滤准备，过滤温度控制在50℃；
8.将加氢釜中的料液用氮气10公斤缓慢压到抽滤桶内，进行压滤，滤液装桶运送至下段工序；
C)成品工序：
1.将加氢釜中得到的滤液全部转入脱色釜，打开蒸馏冷凝器的冷却水进出阀及放空阀，启动搅拌，慢慢打开夹套蒸汽阀门，加热升温进行常压蒸馏，蒸汽压力开始控制在0.01Mpa升温5分钟；然后，控制蒸汽压力0.2Mpa继续升温到65℃，再控制蒸汽压力0.1Mpa继续升温至70℃,关闭蒸汽阀门待温度不再上升时，再次打开蒸汽阀，控制蒸汽压力0.06MPa持续蒸馏。蒸馏30分钟后，在保证釜内中间有漩涡的情况下适当增加蒸汽最高不超过0.01MPa蒸汽压力持续蒸馏；
2.当釜内温度上升至95℃时，先把回收的甲醇装桶，再用真空把釜内的甲醇拉尽，另行装废桶，关闭蒸汽阀门，蒸馏结束；
3.在蒸馏甲醇稳定的情况下，在另一干净的釜内配制稀CP硫酸，将定量水加入釜内，开启夹套冷却水进出阀门，开启搅拌，戴好面罩将定量CP硫酸从计 量筒内慢慢加入釜内，加完冷却待用；
4.蒸馏结束后将已配制好的稀CP硫酸慢慢加入脱色釜内，同时不断检测pH值，使釜内pH值达到2为止，当釜内pH值达到2时立即关闭加酸阀门，如果pH值到不到2，继续加稀CP硫酸，直到pH值为2；
5.稀CP硫酸加完停止搅拌，打开人孔，加入定量的活性炭，盖好人孔，重新启动搅拌，并打开夹套蒸汽阀门加热升温；
6、当釜内温度升至90℃，开始保温搅拌1小时，然后取样抽滤，在确认澄清度合格后，应趁热抽滤，抽干后，活性炭用400公斤、温度为80℃的自来水翻洗一遍，再用150公斤、温度80℃的自来水漂洗三遍，翻洗、漂洗、抽滤的滤液，吸入蒸馏釜内。
7.当上一步骤6得到的滤液够到搅拌浆时就可减压蒸水，边蒸馏边吸入滤液，控制真空度必须保持在0.09MPa，蒸馏温度＜70℃，蒸气压力≤0.2MPa，蒸到釜内物料析出，调整转速控制在25转，再蒸至粘稠状时关闭蒸汽阀，在真空状态下，开启夹套冷却水阀，进行夹套冷却，待釜内温度降至40℃，按盐水切换进行切换冷冻盐水，继续降温，关闭水冲泵；
8.当温度降至30℃时，放料抽滤并离心，进行三次离心，每次离心1小时，先用3公斤酸水漂洗，再用15公斤甲醇漂洗，漂洗的甲醇另行装桶，全部滤液套用于下一批，但必须保证所用设备等的清洁度；
9.离心结束后，做好标识，转入干燥工序，并进行检测包装。
采用实施例2的方案，最终的收率达到83％。
实施例3
如附图1所示一种N,N-二(β-羟乙基)对苯二胺硫酸盐的生产工艺，包括以下步骤：
A)亚硝化工序：
1.先启动水喷射真空泵，用吸料管分别将450kg自来水和已熔化的50kg的N,N-二羟乙基苯胺吸入亚硝化釜中，吸完后用热水冲洗吸料管，然后关闭真空泵，吸料结束后，先检查工业盐酸串连管阀门是否关闭，以防放错工业盐酸；
2.进行打酸，打酸时必须上下呼应，以防工业盐酸溢出，将计量好的68L的工业盐酸放入所需要的亚硝化釜中，加好后搅拌溶解，加入盐酸后进行亚硝化的搅拌过程，冬天为搅拌1小时后，停止搅拌开启锅底阀将未溶解的原料放入小桶中，再关闭锅底阀开启搅拌，小桶中的原料仍倒入釜中，再搅拌30分钟；夏天为直接搅拌30分钟即可，放酸完后应立即关闭好阀门；
3.步骤2溶解结束后，开启亚硝化釜的冷冻盐水泵，打开盐水进和盐水出， 冷却降温至0℃；
4.在步骤3进行同时，配制亚硝酸钠溶液，在干净的塑料桶中加入20kg的亚硝酸钠，再将计量好的60kg自来水加入塑料桶，搅拌完全溶解后，用真空泵吸入高位槽中待用；
5.在步骤3中亚硝化釜温度冷却至0℃时，开始在液面下滴加亚硝酸钠溶液，滴加时温度控制在2℃范围内，滴加时间控制在40分钟以内；滴完后，在2℃保温搅拌30分钟；
6.步骤5结束后，用氨水中和亚硝化釜中材料至pH值7，中和温度控制在5℃，中和结束后，关掉盐水泵和盐水阀门，放料抽滤；
B)加氢工序：
1.将亚硝化工序最后得到的亚硝化料湿品270kg，加入550kg甲醇，投入1000L搪瓷釜中搅拌30分钟；
2.启动真空泵对加氢釜抽空，用真空泵将搪瓷釜中溶解锅内的物料，从锅底抽入加氢釜中，同时将钯炭催化剂吸入釜中；
3.吸完按《加氢釜置换规程》进行置换，置换完毕，进氢气0.2MPa后关氢气阀，启动加氢搅拌，将加氢釜转速调至50r/min；
4.开启加氢釜夹套蒸气阀门，同时将加氢釜转速匀速调至300r/min；转速必须从50转调至150转,再调至250转，最后调至300转；
5.当加氢温度上升至45℃时，关蒸气，使反应放出的热量及夹套余热升至60℃，看到锅内氢气压力表下降时，开氢气阀进氢气，开冷却水，吸氢时加氢釜温度控制在70℃，如温度上升，关好氢气阀停止进氢气，开冷却水阀门进行冷却；
6.当反应体系压力不再下降，加氢压力调至1Mpa，温度70℃，保温反应1小时，取样分析合格后，冷却到50℃，关搅拌并将锅内氢气排尽；
7.按加氢置换规程进行置换，置换完成后作好压滤准备，过滤温度控制在48℃；
8.将加氢釜中的料液用氮气10公斤缓慢压到抽滤桶内，进行压滤，滤液装桶运送至下段工序；
C)成品工序：
1.将加氢釜中得到的滤液全部转入脱色釜，打开蒸馏冷凝器的冷却水进出阀及放空阀，启动搅拌，慢慢打开夹套蒸汽阀门，加热升温进行常压蒸馏，蒸汽压力开始控制在0.01Mpa升温5分钟；然后，控制蒸汽压力0.2Mpa继续升温到65℃，再控制蒸汽压力0.1Mpa继续升温至70℃,关闭蒸汽阀门待温度不再上升 时，再次打开蒸汽阀，控制蒸汽压力0.06MPa持续蒸馏。蒸馏30分钟后，在保证釜内中间有漩涡的情况下适当增加蒸汽最高不超过0.01MPa蒸汽压力持续蒸馏；
2.当釜内温度上升至95℃时，先把回收的甲醇装桶，再用真空把釜内的甲醇拉尽，另行装废桶，关闭蒸汽阀门，蒸馏结束；
3.在蒸馏甲醇稳定的情况下，在另一干净的釜内配制稀CP硫酸，将定量水加入釜内，开启夹套冷却水进出阀门，开启搅拌，戴好面罩将定量CP硫酸从计量筒内慢慢加入釜内，加完冷却待用；
4.蒸馏结束后将已配制好的稀CP硫酸慢慢加入脱色釜内，同时不断检测pH值，使釜内pH值达到2为止，当釜内pH值达到2时立即关闭加酸阀门，如果pH值到不到2，继续加稀CP硫酸，直到pH值为2；
5.稀CP硫酸加完停止搅拌，打开人孔，加入定量的活性炭，盖好人孔，重新启动搅拌，并打开夹套蒸汽阀门加热升温；
6、当釜内温度升至90℃，开始保温搅拌1小时，然后取样抽滤，在确认澄清度合格后，应趁热抽滤，抽干后，活性炭用300公斤、温度为80℃的自来水翻洗一遍，再用100公斤、温度80℃的自来水漂洗三遍，翻洗、漂洗、抽滤的滤液，吸入蒸馏釜内。
7.当上一步骤6得到的滤液够到搅拌浆时就可减压蒸水，边蒸馏边吸入滤液，控制真空度必须保持在0.09MPa，蒸馏温度＜70℃，蒸气压力≤0.2MPa，蒸到釜内物料析出，调整转速控制在25转，再蒸至粘稠状时关闭蒸汽阀，在真空状态下，开启夹套冷却水阀，进行夹套冷却，待釜内温度降至40℃，按盐水切换进行切换冷冻盐水，继续降温，关闭水冲泵；
8.当温度降至30℃时，放料抽滤并离心，进行三次离心，每次离心1小时，先用3公斤酸水漂洗，再用15公斤甲醇漂洗，漂洗的甲醇另行装桶，全部滤液套用于下一批，但必须保证所用设备等的清洁度；
9.离心结束后，做好标识，转入干燥工序，并进行检测包装。
采用实施例3的方案，最终的收率达到85％。
Claims (5)
1.一种N,N-二(β-羟乙基)对苯二胺硫酸盐的生产工艺，其特征在于：包括以下步骤：
A)亚硝化工序：
1.先启动水喷射真空泵，用吸料管分别将400～500kg自来水和已熔化的20～80kg的N,N-二羟乙基苯胺吸入亚硝化釜中，吸完后用热水冲洗吸料管，然后关闭真空泵；
2.进行打酸，打酸时必须上下呼应，以防工业盐酸溢出，将计量好的60～70L的工业盐酸放入所需要的亚硝化釜中，加好后搅拌溶解，放酸完后应立即关闭好阀门；
3.步骤2溶解结束后，开启亚硝化釜的冷冻盐水泵，打开盐水进和盐水出，冷却降温至0℃；
4.在步骤3进行同时，配制亚硝酸钠溶液，在干净的塑料桶中加入10～30kg的亚硝酸钠，再将计量好的40～80kg自来水加入塑料桶，搅拌完全溶解后，用真空泵吸入高位槽中待用；
5.在步骤3中亚硝化釜温度冷却至0℃时，开始在液面下滴加亚硝酸钠溶液，滴加时温度控制在0-5℃范围内，滴加时间控制在40分钟以内；滴完后，在0-5℃保温搅拌30分钟；
6.步骤5结束后，用氨水中和亚硝化釜中材料至pH值7-7.5，中和温度控制在0-10℃，中和结束后，关掉盐水泵和盐水阀门，放料抽滤；
B)加氢工序：
1.将亚硝化工序最后得到的亚硝化料湿品200～300kg，加入400～600kg甲醇，投入1000L搪瓷釜中搅拌30分钟；
2.启动真空泵对加氢釜抽空，用真空泵将搪瓷釜中溶解锅内的物料，从锅底抽入加氢釜中，同时将钯炭催化剂吸入釜中；
3.吸完按《加氢釜置换规程》进行置换，置换完毕，进氢气0.2MPa后关氢气阀，启动加氢搅拌，将加氢釜转速调至50r/min；
4.开启加氢釜夹套蒸气阀门，同时将加氢釜转速匀速调至300r/min；
5.当加氢温度上升至45℃时，关蒸气，使反应放出的热量及夹套余热升至58-80℃，看到锅内氢气压力表下降时，开氢气阀进氢气，开冷却水，吸氢时加氢釜温度控制在69～80℃，如温度上升，关好氢气阀停止进氢气，开冷却水阀门进行冷却；
6.当反应体系压力不再下降，加氢压力调至1Mpa，温度69～80℃，保温反应1小时，取样分析合格后，冷却到50℃，关搅拌并将锅内氢气排尽；
7.按加氢置换规程进行置换，置换完成后作好压滤准备，过滤温度控制在45-50℃；
8.将加氢釜中的料液用氮气10公斤缓慢压到抽滤桶内，进行压滤，滤液装桶运送至下段工序；
C)成品工序：
1.将加氢釜中得到的滤液全部转入脱色釜，打开蒸馏冷凝器的冷却水进出阀及放空阀，启动搅拌，慢慢打开夹套蒸汽阀门，加热升温进行常压蒸馏，蒸汽压力开始控制在0.01Mpa升温5分钟；然后，控制蒸汽压力0.2Mpa继续升温到65℃，再控制蒸汽压力0.1Mpa继续升温至70℃,关闭蒸汽阀门待温度不再上升时，再次打开蒸汽阀，控制蒸汽压力0.06MPa持续蒸馏。蒸馏30分钟后，在保证釜内中间有漩涡的情况下持续蒸馏；
2.当釜内温度上升至95℃时，先把回收的甲醇装桶，再用真空把釜内的甲醇拉尽，另行装废桶，关闭蒸汽阀门，蒸馏结束；
3.在蒸馏甲醇稳定的情况下，在另一干净的釜内配制稀CP硫酸，将定量水加入釜内，开启夹套冷却水进出阀门，开启搅拌，戴好面罩将定量CP硫酸从计量筒内慢慢加入釜内，加完冷却待用；
4.蒸馏结束后将已配制好的稀CP硫酸慢慢加入脱色釜内，同时不断检测pH值，使釜内pH值达到2为止，当釜内pH值达到2时立即关闭加酸阀门，如果pH值到不到2，继续加稀CP硫酸，直到pH值为2；
5.稀CP硫酸加完停止搅拌，打开人孔，加入定量的活性炭，盖好人孔，重新启动搅拌，并打开夹套蒸汽阀门加热升温；
6、当釜内温度升至90℃，开始保温搅拌1小时，然后取样抽滤，在确认澄清度合格后，应趁热抽滤，抽干后，活性炭用200～400公斤、温度为80℃的自来水翻洗一遍，再用50～150公斤、温度80℃的自来水漂洗三遍，翻洗、漂洗、抽滤的滤液，吸入蒸馏釜内。
7.当上一步骤6得到的滤液够到搅拌浆时就可减压蒸水，边蒸馏边吸入滤液，控制真空度必须保持在0.09MPa，蒸馏温度＜70℃，蒸气压力≤0.2MPa，蒸到釜内物料析出，调整转速控制在25转，再蒸至粘稠状时关闭蒸汽阀，在真空状态下，开启夹套冷却水阀，进行夹套冷却，待釜内温度降至40℃，按盐水切换进行切换冷冻盐水，继续降温，关闭水冲泵；
8.当温度降至30℃时，放料抽滤并离心，进行三次离心，每次离心1小时，先用3公斤酸水漂洗，再用15公斤甲醇漂洗，漂洗的甲醇另行装桶，全部滤液套用于下一批，但必须保证所用设备等的清洁度；
9.离心结束后，做好标识，转入干燥工序，并进行检测包装。
2.根据权利要求1所述的N,N-二(β-羟乙基)对苯二胺硫酸盐的生产工艺，其特征在于：所述工序A)的步骤1吸料结束后，先检查工业盐酸串连管阀门是否关闭，以防放错工业盐酸。
3.根据权利要求1所述的N,N-二(β-羟乙基)对苯二胺硫酸盐的生产工艺，其特征在于：所述工序A)的步骤2中，加入盐酸后进行亚硝化的搅拌过程，冬天为搅拌1小时后，停止搅拌开启锅底阀将未溶解的原料放入小桶中，再关闭锅底阀开启搅拌，小桶中的原料仍倒入釜中，再搅拌30分钟；夏天为直接搅拌30分钟即可。
4.根据权利要求1所述的N,N-二(β-羟乙基)对苯二胺硫酸盐的生产工艺，其特征在于：所述工序B)的步骤4中转速必须从50转调至150转,再调至250转，最后调至300转。
5.根据权利要求1所述的N,N-二(β-羟乙基)对苯二胺硫酸盐的生产工艺，其特征在于：所述工序C)的步骤1中在保证釜内中间有漩涡的情况下适当增加蒸汽最高不超过0.01MPa蒸汽压力持续蒸馏。
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Citations (4)
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|---|---|---|---|---|
| US3157633A (en) * | 1960-11-28 | 1964-11-17 | Deering Milliken Res Corp | Polyethyleneoxy fugitive tints |
| US3884627A (en) * | 1971-10-04 | 1975-05-20 | Clairol Inc | Oxidative hair dye compositions |
| WO2000064864A1 (en) * | 1999-04-26 | 2000-11-02 | Cancer Research Campaign Technology Limited | N-protected amines and their use as prodrugs |
| CN101914027A (zh) * | 2010-08-28 | 2010-12-15 | 天津市化学试剂研究所 | 一种n,n-二羟乙基对甲苯胺的制备方法 |
-
2016
- 2016-04-18 CN CN201610239626.7A patent/CN105801434A/zh active Pending
Patent Citations (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US3157633A (en) * | 1960-11-28 | 1964-11-17 | Deering Milliken Res Corp | Polyethyleneoxy fugitive tints |
| US3884627A (en) * | 1971-10-04 | 1975-05-20 | Clairol Inc | Oxidative hair dye compositions |
| WO2000064864A1 (en) * | 1999-04-26 | 2000-11-02 | Cancer Research Campaign Technology Limited | N-protected amines and their use as prodrugs |
| CN101914027A (zh) * | 2010-08-28 | 2010-12-15 | 天津市化学试剂研究所 | 一种n,n-二羟乙基对甲苯胺的制备方法 |
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