CN105800654B - 一种制备β型Al2O3固体电解质纳米粉体的合成方法 - Google Patents
一种制备β型Al2O3固体电解质纳米粉体的合成方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明涉及一种纳米粉体的合成方法，特别是一种制备β型Al2O3固体电解质纳米粉体的合成方法，该方法利用高能球磨技术将偏铝酸钠、氧化铝、氧化镁发生机械化学反应，生成能量较低的各系列生成物。由于该合成方法不经过高温工艺，所获材料为均匀性好的纳米材料；能耗低，不向外排放有机污染物，绿色环保；机械化程度高，适合批量生产。
Description
技术领域
本发明涉及一种纳米粉体的合成方法，特别是一种制备β型Al2O3固体电解质纳米粉体的合成方法。
背景技术
固体电解质是一种主要由离子迁移而导电的固态物质，又称为快离子。它同时兼有固态外形和液态强电解质的离子导电性，被广泛应用于能源工业、电子工业、机电一体化等领域，特别是储能电池及超级电容器电池等。
β型Al2O3有以下各系列，属于nA2O3-M2O（A3+=Al3+,Ga3+,Fe3+，M+=Na+,K+,Rb+,Ag+,Tl+,H3O+）非化学计量化合物，其各系列分别为：β-Al2O3：Na2O•11Al2O3；β’-Al2O3：Na2O•7Al2O3；β''-Al2O3：Na2O•5.33 Al2O3；β'''-Al2O3：Na2O•4MgO •15Al2O3，β''''-Al2O3：Na1.69Mg2.67Al14.33O25。β型Al2O3各系列中β-Al2O3和β''-Al2O3性能较优，属尖晶石结构。最初开发的β-Al2O3，在200-300℃有很高的离子导电率（达0.1S/cm），相当于熔盐导电的水平，可广泛应用在储能电池材料中，如Na/S电池的隔膜材料。β"-Al2O3晶胞相比于β-Al2O3大50%，多一层导电层，展示了更高的钠离子导电率（一般为0.2-0.4S/cm，300℃），这对于电解质的应用更有利。
β型Al2O3的各系列目前的工艺主要有传统固相法（高温固相法）和液相法（溶胶-凝胶法、水热合成法、共沉淀技术等），由于β型Al2O3的各系列用以上传统合成工艺都需经过高温处理（高温固相法1600℃，液相法至少1000℃以上），工艺过程难以控制，纳米粉体较难获得，特别溶胶凝胶液相合成法过程中向环境排放有机物污染物，不绿色环保。
发明内容
本发明的目的是提供一种绿色环保的制备β型Al2O3固体电解质纳米粉体的合成方法。
本发明的目的是这样实现的，一种制备β型Al2O3固体电解质纳米粉体的合成方法，其特征是，至少包括如下步骤：
第一步，将偏铝酸钠、氧化铝、氧化镁分别倒入容器，将容器放入烘箱中烘干6h；
第二步，烘干后，将三种粉体按不同摩尔比均匀混合；
第三步，在球磨罐中加入Ф20mm和Ф10mm的磨球，Ф20mm和Ф10mm的比例是1:2；
第四步，将混合后的粉体按球与粉的质量比为20：1加入罐中；粉体和球的总体积不超过罐子总体积的2/3; 放完料和球后，在罐子上加上密封圈，盖上盖子；
第五步，打开电源开关，打开高能球磨机盖子；
第六步，按照高能球磨实验的流程操作，固定好球磨罐及球磨盖，最后盖好外盖盖子；
第七步，转速设置： 230rpm；单周期工艺设置：球磨25分钟，暂停5分钟；重复周期设置：47次；工艺净球磨时间20小时，总时间24小时；
第八步，机器开始工作；
第九步，24小时后，打开高能球磨机盖子及球磨罐盖子取出合成粉体；
第十步，用酒精清洗球和罐，将清洗后球和罐烘干后下次备用。
所述的合成粉体是β-Al2O3：Na2O•11Al2O3；其原材料配比按摩尔比是：NaAlO2/Al2O3/MgO =2/10/0。
所述的合成粉体是β'-Al2O3：Na2O•7 Al2O3；其原材料配比按摩尔比是：NaAlO2/Al2O3/MgO =2/6/0。
所述的合成粉体是β''-Al2O3：Na2O•5.33 Al2O3；其原材料配比按摩尔比是：NaAlO2/Al2O3/MgO =2/4.33/0。
所述的合成粉体是β'''-Al2O3：Na2O•4MgO •15Al2O3；其原材料配比按摩尔比是：NaAlO2/Al2O3/MgO=2/14/4。
所述的合成粉体是β''''-Al2O3：Na1.69Mg2.67Al14.33O25；其原材料配比按摩尔比是：NaAlO2/Al2O3/MgO=1.69/6.32/2.67。
所述的磨球为碳化钨球材料含碳化钨质量分数93%，钴6%，其相对密度为14.75g/cm3。
所述的高能球磨机是德国FRITSCH 行星式高能球磨机。
本发明的优点是：利用高能球磨技术将偏铝酸钠、氧化铝、氧化镁发生机械化学反应，生成能量较低的各系列生成物。由于该合成方法不经过高温工艺，所获材料为均匀性好的纳米材料；能耗低，不向外排放有机污染物，绿色环保；机械化程度高，适合批量生产。
附图说明
下面结合实施例及附图对本发明作进一步说明：
图1是不同球磨时间合成过程的XRD图。
具体实施方式
实施例1
一种制备β型Al2O3固体电解质纳米粉体的合成方法，其特征是，至少包括如下步骤：
第一步，将偏铝酸钠、氧化铝、氧化镁分别倒入容器（烧杯），将容器放入烘箱中烘干6h；
第二步，烘干后，将三种粉体按摩尔比：NaAlO2/Al2O3/MgO =2/6/0均匀混合；
第三步，在球磨罐中加入Ф20mm和Ф10mm的磨球，Ф20mm和Ф10mm的比例是1:2；
第四步，将混合后的粉体按球与粉的质量比为20：1加入罐中；粉体和球的总体积不超过罐子总体积的2/3; 放完料和球后，在罐子上加上密封圈，盖上盖子；
第五步，打开电源开关，打开高能球磨机盖子；
第六步，按照高能球磨实验的流程操作，固定好球磨罐及球磨盖，最后盖好外盖盖子；
第七步，转速设置： 230rpm；单周期工艺设置：球磨25分钟，暂停5分钟；重复周期设置：47次；工艺净球磨时间20小时，总时间24小时；
第八步，机器开始工作；
第九步，24小时后，打开高能球磨机盖子及球磨罐盖子取出合成的β-Al2O3：Na2O•11Al2O3粉体；
第十步，用酒精清洗球和罐，将清洗后球和罐烘干后下次备用。
实施例2
一种制备β型Al2O3固体电解质纳米粉体的合成方法，其特征是，至少包括如下步骤：
第一步，将偏铝酸钠、氧化铝、氧化镁分别倒入容器（烧杯），将容器放入烘箱中烘干6h；
第二步，烘干后，将三种粉体按摩尔比：NaAlO2/Al2O3/MgO =2/6/0；
第三步，在球磨罐中加入Ф20mm和Ф10mm的磨球，Ф20mm和Ф10mm的比例是1:2；
第四步，将混合后的粉体按球与粉的质量比为20：1加入罐中；粉体和球的总体积不超过罐子总体积的2/3; 放完料和球后，在罐子上加上密封圈，盖上盖子；
第五步，打开电源开关，打开高能球磨机盖子；
第六步，按照高能球磨实验的流程操作，固定好球磨罐及球磨盖，最后盖好外盖盖子；
第七步，转速设置： 230rpm；单周期工艺设置：球磨25分钟，暂停5分钟；重复周期设置：47次；工艺净球磨时间20小时，总时间24小时；
第八步，机器开始工作；
第九步，24小时后，打开高能球磨机盖子及球磨罐盖子取出合成的β''-Al2O3：Na2O•5.33 Al2O；
第十步，用酒精清洗球和罐，将清洗后球和罐烘干后下次备用。
实施例3
一种制备β型Al2O3固体电解质纳米粉体的合成方法，其特征是，至少包括如下步骤：
第一步，将偏铝酸钠、氧化铝、氧化镁分别倒入容器（烧杯），将容器放入烘箱中烘干6h；
第二步，烘干后，将三种粉体按摩尔比：NaAlO2/Al2O3/MgO =2/4.33/0；
第三步，在球磨罐中加入Ф20mm和Ф10mm的磨球，Ф20mm和Ф10mm的比例是1:2；
第四步，将混合后的粉体按球与粉的质量比为20：1加入罐中；粉体和球的总体积不超过罐子总体积的2/3; 放完料和球后，在罐子上加上密封圈，盖上盖子；
第五步，打开电源开关，打开高能球磨机盖子；
第六步，按照高能球磨实验的流程操作，固定好球磨罐及球磨盖，最后盖好外盖盖子；
第七步，转速设置： 230rpm；单周期工艺设置：球磨25分钟，暂停5分钟；重复周期设置：47次；工艺净球磨时间20小时，总时间24小时；
第八步，机器开始工作；
第九步，24小时后，打开高能球磨机盖子及球磨罐盖子取出合成的β''-Al2O3：Na2O•5.33 Al2O3；
第十步，用酒精清洗球和罐，将清洗后球和罐烘干后下次备用。
实施例4
一种制备β型Al2O3固体电解质纳米粉体的合成方法，其特征是，至少包括如下步骤：
第一步，将偏铝酸钠、氧化铝、氧化镁分别倒入容器（烧杯），将容器放入烘箱中烘干6h；
第二步，烘干后，将三种粉体按摩尔比：NaAlO2/Al2O3/MgO=2/14/4；
第三步，在球磨罐中加入Ф20mm和Ф10mm的磨球，Ф20mm和Ф10mm的比例是1:2；
第四步，将混合后的粉体按球与粉的质量比为20：1加入罐中；粉体和球的总体积不超过罐子总体积的2/3; 放完料和球后，在罐子上加上密封圈，盖上盖子；
第五步，打开电源开关，打开高能球磨机盖子；
第六步，按照高能球磨实验的流程操作，固定好球磨罐及球磨盖，最后盖好外盖盖子；
第七步，转速设置： 230rpm；单周期工艺设置：球磨25分钟，暂停5分钟；重复周期设置：47次；工艺净球磨时间20小时，总时间24小时；
第八步，机器开始工作；
第九步，24小时后，打开高能球磨机盖子及球磨罐盖子取出合成的β'''-Al2O3：Na2O•4MgO •15Al2O3；
第十步，用酒精清洗球和罐，将清洗后球和罐烘干后下次备用。
实施例5
一种制备β型Al2O3固体电解质纳米粉体的合成方法，其特征是，至少包括如下步骤：
第一步，将偏铝酸钠、氧化铝、氧化镁分别倒入容器（烧杯），将容器放入烘箱中烘干6h；
第二步，烘干后，将三种粉体按摩尔比：NaAlO2/Al2O3/MgO=1.69/6.32/2.67；
第三步，在球磨罐中加入Ф20mm和Ф10mm的磨球，Ф20mm和Ф10mm的比例是1:2；
第四步，将混合后的粉体按球与粉的质量比为20：1加入罐中；粉体和球的总体积不超过罐子总体积的2/3; 放完料和球后，在罐子上加上密封圈，盖上盖子；
第五步，打开电源开关，打开高能球磨机盖子；
第六步，按照高能球磨实验的流程操作，固定好球磨罐及球磨盖，最后盖好外盖盖子；
第七步，转速设置： 230rpm；单周期工艺设置：球磨25分钟，暂停5分钟；重复周期设置：47次；工艺净球磨时间20小时，总时间24小时；
第八步，机器开始工作；
第九步，24小时后，打开高能球磨机盖子及球磨罐盖子取出合成的β''''-Al2O3：Na1.69Mg2.67Al14.33O25；
第十步，用酒精清洗球和罐，将清洗后球和罐烘干后下次备用。
本发明中各实施过程中，时间高能球磨小时不同，其中的晶粒平均尺寸是不一样的，图1 XRD结果所示，经过20小时的净高能球磨时间，合成所需晶相，经Scherrer公式计算晶粒平均尺寸为30nm左右。
本发明所使用的高能球磨机是德国FRITSCH 行星式高能球磨机。碳化钨球磨罐（单罐；双罐；四罐可选，与球磨机配套）；碳化钨球Ф20mm和Ф10mm的球。碳化钨材料（含碳化钨质量分数93%，钴6%），其相对密度为14.75g/cm3。
Claims (2)
1.一种制备β型Al2O3固体电解质纳米粉体的合成方法，其特征是，至少包括如下步骤：
第一步，将偏铝酸钠、氧化铝、氧化镁分别倒入容器，将容器放入烘箱中烘干6h；
第二步，烘干后，将三种粉体按不同摩尔比均匀混合；
第三步，在球磨罐中加入Ф20mm和Ф10mm的磨球，Ф20mm和Ф10mm的比例是1:2；
第四步，将混合后的粉体按球与粉的质量比为20：1加入罐中；粉体和球的总体积不超过罐子总体积的2/3；放完料和球后，在罐子上加上密封圈，盖上盖子；
第五步，打开电源开关，打开高能球磨机盖子；
第六步，按照高能球磨实验的流程操作，固定好球磨罐及球磨盖，最后盖好外盖盖子；
第七步，转速设置：230rpm；单周期工艺设置：球磨25分钟，暂停5分钟；重复周期设置：47次；工艺净球磨时间20小时，总时间24小时；
第八步，机器开始工作；
第九步，24小时后，打开高能球磨机盖子及球磨罐盖子取出合成粉体；
第十步，用酒精清洗球和罐，将清洗后球和罐烘干后下次备用；
所述的合成粉体是β-Al2O3：Na2O·11Al2O3，其原材料配比按摩尔比是：NaAlO2/Al2O3/MgO＝2/10/0；或所述的合成粉体是β'-Al2O3：Na2O·7Al2O3，其原材料配比按摩尔比是：NaAlO2/Al2O3/MgO＝2/6/0；或所述的合成粉体是β”-Al2O3：Na2O·5.33Al2O3，其原材料配比按摩尔比是：NaAlO2/Al2O3/MgO＝2/4.33/0；或所述的合成粉体是β”'-Al2O3：Na2O·4MgO·15Al2O3，其原材料配比按摩尔比是：NaAlO2/Al2O3/MgO＝2/14/4；或所述的合成粉体是β””-Al2O3：Na1.69Mg2.67Al14.33O25，其原材料配比按摩尔比是：NaAlO2/Al2O3/MgO＝1.69/6.32/2.67；所述的磨球为碳化钨球材料含碳化钨质量分数93％，钴6％，其相对密度为14.75g/cm3。
2.根据权利要求1所述的一种制备β型Al2O3固体电解质纳米粉体的合成方法，其特征是：高能球磨机是德国FRITSCH行星式高能球磨机。
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