CN105800654A - 一种制备β型Al2O3固体电解质纳米粉体的合成方法 - Google Patents
一种制备β型Al2O3固体电解质纳米粉体的合成方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN105800654A CN105800654A CN201610130780.0A CN201610130780A CN105800654A CN 105800654 A CN105800654 A CN 105800654A CN 201610130780 A CN201610130780 A CN 201610130780A CN 105800654 A CN105800654 A CN 105800654A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- ball
- powder
- solid electrolyte
- type
- ratio
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Granted
Links
- PNEYBMLMFCGWSK-UHFFFAOYSA-N aluminium oxide Inorganic materials [O-2].[O-2].[O-2].[Al+3].[Al+3] PNEYBMLMFCGWSK-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims abstract description 72
- 229910052593 corundum Inorganic materials 0.000 title claims abstract description 48
- 229910001845 yogo sapphire Inorganic materials 0.000 title claims abstract description 48
- 239000011858 nanopowder Substances 0.000 title claims abstract description 22
- 239000007784 solid electrolyte Substances 0.000 title claims abstract description 20
- 238000001308 synthesis method Methods 0.000 title abstract 7
- CPLXHLVBOLITMK-UHFFFAOYSA-N magnesium oxide Inorganic materials [Mg]=O CPLXHLVBOLITMK-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 34
- 238000000034 method Methods 0.000 claims abstract description 28
- 239000000395 magnesium oxide Substances 0.000 claims abstract description 24
- 239000000463 material Substances 0.000 claims abstract description 14
- 239000011734 sodium Substances 0.000 claims abstract description 14
- 238000000713 high-energy ball milling Methods 0.000 claims abstract description 11
- DGAQECJNVWCQMB-PUAWFVPOSA-M Ilexoside XXIX Chemical compound C[C@@H]1CC[C@@]2(CC[C@@]3(C(=CC[C@H]4[C@]3(CC[C@@H]5[C@@]4(CC[C@@H](C5(C)C)OS(=O)(=O)[O-])C)C)[C@@H]2[C@]1(C)O)C)C(=O)O[C@H]6[C@@H]([C@H]([C@@H]([C@H](O6)CO)O)O)O.[Na+] DGAQECJNVWCQMB-PUAWFVPOSA-M 0.000 claims abstract description 9
- AXZKOIWUVFPNLO-UHFFFAOYSA-N magnesium;oxygen(2-) Chemical compound [O-2].[Mg+2] AXZKOIWUVFPNLO-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 9
- 229910052708 sodium Inorganic materials 0.000 claims abstract description 9
- 239000000843 powder Substances 0.000 claims description 34
- 238000000498 ball milling Methods 0.000 claims description 22
- 238000010189 synthetic method Methods 0.000 claims description 19
- KKCBUQHMOMHUOY-UHFFFAOYSA-N Na2O Inorganic materials [O-2].[Na+].[Na+] KKCBUQHMOMHUOY-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 16
- 229910001388 sodium aluminate Inorganic materials 0.000 claims description 15
- 230000001186 cumulative effect Effects 0.000 claims description 14
- 238000001035 drying Methods 0.000 claims description 14
- 239000002994 raw material Substances 0.000 claims description 10
- UONOETXJSWQNOL-UHFFFAOYSA-N tungsten carbide Chemical compound [W+]#[C-] UONOETXJSWQNOL-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 8
- LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N Ethanol Chemical compound CCO LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 7
- 238000004140 cleaning Methods 0.000 claims description 7
- 238000007599 discharging Methods 0.000 claims description 7
- 238000002474 experimental method Methods 0.000 claims description 7
- 239000011812 mixed powder Substances 0.000 claims description 7
- 238000007789 sealing Methods 0.000 claims description 7
- 239000011777 magnesium Substances 0.000 claims description 4
- 229910006587 β-Al2O3 Inorganic materials 0.000 claims description 4
- 239000010941 cobalt Substances 0.000 claims description 3
- 229910017052 cobalt Inorganic materials 0.000 claims description 3
- GUTLYIVDDKVIGB-UHFFFAOYSA-N cobalt atom Chemical compound [Co] GUTLYIVDDKVIGB-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 3
- 238000002156 mixing Methods 0.000 claims description 3
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 abstract description 2
- 238000005265 energy consumption Methods 0.000 abstract description 2
- 239000002086 nanomaterial Substances 0.000 abstract description 2
- 239000002957 persistent organic pollutant Substances 0.000 abstract description 2
- 238000011031 large-scale manufacturing process Methods 0.000 abstract 1
- TWNQGVIAIRXVLR-UHFFFAOYSA-N oxo(oxoalumanyloxy)alumane Chemical compound O=[Al]O[Al]=O TWNQGVIAIRXVLR-UHFFFAOYSA-N 0.000 abstract 1
- 230000007613 environmental effect Effects 0.000 description 4
- 239000007791 liquid phase Substances 0.000 description 3
- 239000012071 phase Substances 0.000 description 3
- 238000003836 solid-state method Methods 0.000 description 3
- FKNQFGJONOIPTF-UHFFFAOYSA-N Sodium cation Chemical compound [Na+] FKNQFGJONOIPTF-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 description 2
- 238000004146 energy storage Methods 0.000 description 2
- 238000005516 engineering process Methods 0.000 description 2
- 150000002500 ions Chemical class 0.000 description 2
- 229910001415 sodium ion Inorganic materials 0.000 description 2
- 238000003786 synthesis reaction Methods 0.000 description 2
- 229910000272 alkali metal oxide Inorganic materials 0.000 description 1
- 238000010923 batch production Methods 0.000 description 1
- 238000000975 co-precipitation Methods 0.000 description 1
- 150000001875 compounds Chemical class 0.000 description 1
- 230000005611 electricity Effects 0.000 description 1
- 230000002349 favourable effect Effects 0.000 description 1
- 238000000227 grinding Methods 0.000 description 1
- 238000001027 hydrothermal synthesis Methods 0.000 description 1
- 230000010354 integration Effects 0.000 description 1
- 239000007788 liquid Substances 0.000 description 1
- 230000005012 migration Effects 0.000 description 1
- 238000013508 migration Methods 0.000 description 1
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 description 1
- 150000003839 salts Chemical class 0.000 description 1
- 238000003980 solgel method Methods 0.000 description 1
- 239000007787 solid Substances 0.000 description 1
- 229910052596 spinel Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000011029 spinel Substances 0.000 description 1
- 239000007785 strong electrolyte Substances 0.000 description 1
- 239000000126 substance Substances 0.000 description 1
- 230000002194 synthesizing effect Effects 0.000 description 1
- 229910003155 β′′-Al2O3 Inorganic materials 0.000 description 1
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01F—COMPOUNDS OF THE METALS BERYLLIUM, MAGNESIUM, ALUMINIUM, CALCIUM, STRONTIUM, BARIUM, RADIUM, THORIUM, OR OF THE RARE-EARTH METALS
- C01F7/00—Compounds of aluminium
- C01F7/02—Aluminium oxide; Aluminium hydroxide; Aluminates
- C01F7/04—Preparation of alkali metal aluminates; Aluminium oxide or hydroxide therefrom
- C01F7/14—Aluminium oxide or hydroxide from alkali metal aluminates
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B02—CRUSHING, PULVERISING, OR DISINTEGRATING; PREPARATORY TREATMENT OF GRAIN FOR MILLING
- B02C—CRUSHING, PULVERISING, OR DISINTEGRATING IN GENERAL; MILLING GRAIN
- B02C17/00—Disintegrating by tumbling mills, i.e. mills having a container charged with the material to be disintegrated with or without special disintegrating members such as pebbles or balls
- B02C17/10—Disintegrating by tumbling mills, i.e. mills having a container charged with the material to be disintegrated with or without special disintegrating members such as pebbles or balls with one or a few disintegrating members arranged in the container
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B82—NANOTECHNOLOGY
- B82Y—SPECIFIC USES OR APPLICATIONS OF NANOSTRUCTURES; MEASUREMENT OR ANALYSIS OF NANOSTRUCTURES; MANUFACTURE OR TREATMENT OF NANOSTRUCTURES
- B82Y30/00—Nanotechnology for materials or surface science, e.g. nanocomposites
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
- C01P2002/00—Crystal-structural characteristics
- C01P2002/70—Crystal-structural characteristics defined by measured X-ray, neutron or electron diffraction data
- C01P2002/72—Crystal-structural characteristics defined by measured X-ray, neutron or electron diffraction data by d-values or two theta-values, e.g. as X-ray diagram
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
- C01P2004/00—Particle morphology
- C01P2004/60—Particles characterised by their size
- C01P2004/64—Nanometer sized, i.e. from 1-100 nanometer
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Nanotechnology (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- General Physics & Mathematics (AREA)
- Physics & Mathematics (AREA)
- Geology (AREA)
- Composite Materials (AREA)
- Condensed Matter Physics & Semiconductors (AREA)
- Inorganic Chemistry (AREA)
- Materials Engineering (AREA)
- Crystallography & Structural Chemistry (AREA)
- Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- Food Science & Technology (AREA)
- Crushing And Grinding (AREA)
- Secondary Cells (AREA)
- Conductive Materials (AREA)
Abstract
本发明涉及一种纳米粉体的合成方法，特别是一种制备β型Al2O3固体电解质纳米粉体的合成方法，该方法利用高能球磨技术将偏铝酸钠、氧化铝、氧化镁发生机械化学反应，生成能量较低的各系列生成物。由于该合成方法不经过高温工艺，所获材料为均匀性好的纳米材料；能耗低，不向外排放有机污染物，绿色环保；机械化程度高，适合批量生产。
Description
技术领域
本发明涉及一种纳米粉体的合成方法，特别是一种制备β型Al2O3固体电解质纳米粉体的合成方法。
背景技术
固体电解质是一种主要由离子迁移而导电的固态物质，又称为快离子。它同时兼有固态外形和液态强电解质的离子导电性，被广泛应用于能源工业、电子工业、机电一体化等领域，特别是储能电池及超级电容器电池等。
β型Al2O3有以下各系列，属于nA2O3-M2O（A3+=Al3+,Ga3+,Fe3+，M+=Na+,K+,Rb+,Ag+,Tl+,H3O+）非化学计量化合物，其各系列分别为：β-Al2O3：Na2O·11Al2O3；β’-Al2O3：Na2O·7Al2O3；β''-Al2O3：Na2O·5.33Al2O3；β'''-Al2O3：Na2O·4MgO·15Al2O3，β''''-Al2O3：Na1.69Mg2.67Al14.33O25。β型Al2O3各系列中β-Al2O3和β''-Al2O3性能较优，属尖晶石结构。最初开发的β-Al2O3，在200-300℃有很高的离子导电率（达0.1S/cm），相当于熔盐导电的水平，可广泛应用在储能电池材料中，如Na/S电池的隔膜材料。β"-Al2O3晶胞相比于β-Al2O3大50%，多一层导电层，展示了更高的钠离子导电率（一般为0.2-0.4S/cm，300℃），这对于电解质的应用更有利。
β型Al2O3的各系列目前的工艺主要有传统固相法（高温固相法）和液相法（溶胶-凝胶法、水热合成法、共沉淀技术等），由于β型Al2O3的各系列用以上传统合成工艺都需经过高温处理（高温固相法1600℃，液相法至少1000℃以上），工艺过程难以控制，纳米粉体较难获得，特别溶胶凝胶液相合成法过程中向环境排放有机物污染物，不绿色环保。
发明内容
本发明的目的是提供一种绿色环保的制备β型Al2O3固体电解质纳米粉体的合成方法。
本发明的目的是这样实现的，一种制备β型Al2O3固体电解质纳米粉体的合成方法，其特征是，至少包括如下步骤：
第一步，将偏铝酸钠、氧化铝、氧化镁分别倒入容器，将容器放入烘箱中烘干6h；
第二步，烘干后，将三种粉体按不同摩尔比均匀混合；
第三步，在球磨罐中加入Ф20mm和Ф10mm的磨球，Ф20mm和Ф10mm的比例是1:2；
第四步，将混合后的粉体按球与粉的质量比为20：1加入罐中；粉体和球的总体积不超过罐子总体积的2/3;放完料和球后，在罐子上加上密封圈，盖上盖子；
第五步，打开电源开关，打开高能球磨机盖子；
第六步，按照高能球磨实验的流程操作，固定好球磨罐及球磨盖，最后盖好外盖盖子；
第七步，转速设置：230rpm；单周期工艺设置：球磨25分钟，暂停5分钟；重复周期设置：47次；工艺净球磨时间20小时，总时间24小时；
第八步，机器开始工作；
第九步，24小时后，打开高能球磨机盖子及球磨罐盖子取出合成粉体；
第十步，用酒精清洗球和罐，将清洗后球和罐烘干后下次备用。
所述的合成粉体是β-Al2O3：Na2O·11Al2O3；其原材料配比按摩尔比是：NaAlO2/Al2O3/MgO=2/10/0。
所述的合成粉体是β'-Al2O3：Na2O·7Al2O3；其原材料配比按摩尔比是：NaAlO2/Al2O3/MgO=2/6/0。
所述的合成粉体是β''-Al2O3：Na2O·5.33Al2O3；其原材料配比按摩尔比是：NaAlO2/Al2O3/MgO=2/4.33/0。
所述的合成粉体是β'''-Al2O3：Na2O·4MgO·15Al2O3；其原材料配比按摩尔比是：NaAlO2/Al2O3/MgO=2/14/4。
所述的合成粉体是β''''-Al2O3：Na1.69Mg2.67Al14.33O25；其原材料配比按摩尔比是：NaAlO2/Al2O3/MgO=1.69/6.32/2.67。
所述的磨球为碳化钨球材料含碳化钨质量分数93%，钴6%，其相对密度为14.75g/cm3。
所述的高能球磨机是德国FRITSCH行星式高能球磨机。
本发明的优点是：利用高能球磨技术将偏铝酸钠、氧化铝、氧化镁发生机械化学反应，生成能量较低的各系列生成物。由于该合成方法不经过高温工艺，所获材料为均匀性好的纳米材料；能耗低，不向外排放有机污染物，绿色环保；机械化程度高，适合批量生产。
附图说明
下面结合实施例及附图对本发明作进一步说明：
图1是不同球磨时间合成过程的XRD图。
具体实施方式
实施例1
一种制备β型Al2O3固体电解质纳米粉体的合成方法，其特征是，至少包括如下步骤：
第一步，将偏铝酸钠、氧化铝、氧化镁分别倒入容器（烧杯），将容器放入烘箱中烘干6h；
第二步，烘干后，将三种粉体按摩尔比：NaAlO2/Al2O3/MgO=2/6/0均匀混合；
第三步，在球磨罐中加入Ф20mm和Ф10mm的磨球，Ф20mm和Ф10mm的比例是1:2；
第四步，将混合后的粉体按球与粉的质量比为20：1加入罐中；粉体和球的总体积不超过罐子总体积的2/3;放完料和球后，在罐子上加上密封圈，盖上盖子；
第五步，打开电源开关，打开高能球磨机盖子；
第六步，按照高能球磨实验的流程操作，固定好球磨罐及球磨盖，最后盖好外盖盖子；
第七步，转速设置：230rpm；单周期工艺设置：球磨25分钟，暂停5分钟；重复周期设置：47次；工艺净球磨时间20小时，总时间24小时；
第八步，机器开始工作；
第九步，24小时后，打开高能球磨机盖子及球磨罐盖子取出合成的β-Al2O3：Na2O·11Al2O3粉体；
第十步，用酒精清洗球和罐，将清洗后球和罐烘干后下次备用。
实施例2
一种制备β型Al2O3固体电解质纳米粉体的合成方法，其特征是，至少包括如下步骤：
第一步，将偏铝酸钠、氧化铝、氧化镁分别倒入容器（烧杯），将容器放入烘箱中烘干6h；
第二步，烘干后，将三种粉体按摩尔比：NaAlO2/Al2O3/MgO=2/6/0；
第三步，在球磨罐中加入Ф20mm和Ф10mm的磨球，Ф20mm和Ф10mm的比例是1:2；
第四步，将混合后的粉体按球与粉的质量比为20：1加入罐中；粉体和球的总体积不超过罐子总体积的2/3;放完料和球后，在罐子上加上密封圈，盖上盖子；
第五步，打开电源开关，打开高能球磨机盖子；
第六步，按照高能球磨实验的流程操作，固定好球磨罐及球磨盖，最后盖好外盖盖子；
第七步，转速设置：230rpm；单周期工艺设置：球磨25分钟，暂停5分钟；重复周期设置：47次；工艺净球磨时间20小时，总时间24小时；
第八步，机器开始工作；
第九步，24小时后，打开高能球磨机盖子及球磨罐盖子取出合成的β''-Al2O3：Na2O·5.33Al2O；
第十步，用酒精清洗球和罐，将清洗后球和罐烘干后下次备用。
实施例3
一种制备β型Al2O3固体电解质纳米粉体的合成方法，其特征是，至少包括如下步骤：
第一步，将偏铝酸钠、氧化铝、氧化镁分别倒入容器（烧杯），将容器放入烘箱中烘干6h；
第二步，烘干后，将三种粉体按摩尔比：NaAlO2/Al2O3/MgO=2/4.33/0；
第三步，在球磨罐中加入Ф20mm和Ф10mm的磨球，Ф20mm和Ф10mm的比例是1:2；
第四步，将混合后的粉体按球与粉的质量比为20：1加入罐中；粉体和球的总体积不超过罐子总体积的2/3;放完料和球后，在罐子上加上密封圈，盖上盖子；
第五步，打开电源开关，打开高能球磨机盖子；
第六步，按照高能球磨实验的流程操作，固定好球磨罐及球磨盖，最后盖好外盖盖子；
第七步，转速设置：230rpm；单周期工艺设置：球磨25分钟，暂停5分钟；重复周期设置：47次；工艺净球磨时间20小时，总时间24小时；
第八步，机器开始工作；
第九步，24小时后，打开高能球磨机盖子及球磨罐盖子取出合成的β''-Al2O3：Na2O·5.33Al2O3；
第十步，用酒精清洗球和罐，将清洗后球和罐烘干后下次备用。
实施例4
一种制备β型Al2O3固体电解质纳米粉体的合成方法，其特征是，至少包括如下步骤：
第一步，将偏铝酸钠、氧化铝、氧化镁分别倒入容器（烧杯），将容器放入烘箱中烘干6h；
第二步，烘干后，将三种粉体按摩尔比：NaAlO2/Al2O3/MgO=2/14/4；
第三步，在球磨罐中加入Ф20mm和Ф10mm的磨球，Ф20mm和Ф10mm的比例是1:2；
第四步，将混合后的粉体按球与粉的质量比为20：1加入罐中；粉体和球的总体积不超过罐子总体积的2/3;放完料和球后，在罐子上加上密封圈，盖上盖子；
第五步，打开电源开关，打开高能球磨机盖子；
第六步，按照高能球磨实验的流程操作，固定好球磨罐及球磨盖，最后盖好外盖盖子；
第七步，转速设置：230rpm；单周期工艺设置：球磨25分钟，暂停5分钟；重复周期设置：47次；工艺净球磨时间20小时，总时间24小时；
第八步，机器开始工作；
第九步，24小时后，打开高能球磨机盖子及球磨罐盖子取出合成的β'''-Al2O3：Na2O·4MgO·15Al2O3；
第十步，用酒精清洗球和罐，将清洗后球和罐烘干后下次备用。
实施例5
一种制备β型Al2O3固体电解质纳米粉体的合成方法，其特征是，至少包括如下步骤：
第一步，将偏铝酸钠、氧化铝、氧化镁分别倒入容器（烧杯），将容器放入烘箱中烘干6h；
第二步，烘干后，将三种粉体按摩尔比：NaAlO2/Al2O3/MgO=1.69/6.32/2.67；
第三步，在球磨罐中加入Ф20mm和Ф10mm的磨球，Ф20mm和Ф10mm的比例是1:2；
第四步，将混合后的粉体按球与粉的质量比为20：1加入罐中；粉体和球的总体积不超过罐子总体积的2/3;放完料和球后，在罐子上加上密封圈，盖上盖子；
第五步，打开电源开关，打开高能球磨机盖子；
第六步，按照高能球磨实验的流程操作，固定好球磨罐及球磨盖，最后盖好外盖盖子；
第七步，转速设置：230rpm；单周期工艺设置：球磨25分钟，暂停5分钟；重复周期设置：47次；工艺净球磨时间20小时，总时间24小时；
第八步，机器开始工作；
第九步，24小时后，打开高能球磨机盖子及球磨罐盖子取出合成的β''''-Al2O3：Na1.69Mg2.67Al14.33O25；
第十步，用酒精清洗球和罐，将清洗后球和罐烘干后下次备用。
本发明中各实施过程中，时间高能球磨小时不同，其中的晶粒平均尺寸是不一样的，图1XRD结果所示，经过20小时的净高能球磨时间，合成所需晶相，经Scherrer公式计算晶粒平均尺寸为30nm左右。
本发明所使用的高能球磨机是德国FRITSCH行星式高能球磨机。碳化钨球磨罐（单罐；双罐；四罐可选，与球磨机配套）；碳化钨球Ф20mm和Ф10mm的球。碳化钨材料（含碳化钨质量分数93%，钴6%），其相对密度为14.75g/cm3。
Claims (8)
1.一种制备β型Al2O3固体电解质纳米粉体的合成方法，其特征是，至少包括如下步骤：
第一步，将偏铝酸钠、氧化铝、氧化镁分别倒入容器，将容器放入烘箱中烘干6h；
第二步，烘干后，将三种粉体按不同摩尔比均匀混合；
第三步，在球磨罐中加入Ф20mm和Ф10mm的磨球，Ф20mm和Ф10mm的比例是1:2；
第四步，将混合后的粉体按球与粉的质量比为20：1加入罐中；粉体和球的总体积不超过罐子总体积的2/3;放完料和球后，在罐子上加上密封圈，盖上盖子；
第五步，打开电源开关，打开高能球磨机盖子；
第六步，按照高能球磨实验的流程操作，固定好球磨罐及球磨盖，最后盖好外盖盖子；
第七步，转速设置：230rpm；单周期工艺设置：球磨25分钟，暂停5分钟；重复周期设置：47次；工艺净球磨时间20小时，总时间24小时；
第八步，机器开始工作；
第九步，24小时后，打开高能球磨机盖子及球磨罐盖子取出合成粉体；
第十步，用酒精清洗球和罐，将清洗后球和罐烘干后下次备用。
2.根据权利要求1所述的一种制备β型Al2O3固体电解质纳米粉体的合成方法，其特征是：所述的合成粉体是β-Al2O3：Na2O·11Al2O3；其原材料配比按摩尔比是：NaAlO2/Al2O3/MgO=2/10/0。
3.根据权利要求1所述的一种制备β型Al2O3固体电解质纳米粉体的合成方法，其特征是：所述的合成粉体是β'-Al2O3：Na2O·7Al2O3；其原材料配比按摩尔比是：NaAlO2/Al2O3/MgO=2/6/0。
4.根据权利要求1所述的一种制备β型Al2O3固体电解质纳米粉体的合成方法，其特征是：所述的合成粉体是β''-Al2O3：Na2O·5.33Al2O3；其原材料配比按摩尔比是：NaAlO2/Al2O3/MgO=2/4.33/0。
5.根据权利要求1所述的一种制备β型Al2O3固体电解质纳米粉体的合成方法，其特征是：所述的合成粉体是β'''-Al2O3：Na2O·4MgO·15Al2O3；其原材料配比按摩尔比是：NaAlO2/Al2O3/MgO=2/14/4。
6.根据权利要求1所述的一种制备β型Al2O3固体电解质纳米粉体的合成方法，其特征是：所述的合成粉体是β''''-Al2O3：Na1.69Mg2.67Al14.33O25；其原材料配比按摩尔比是：NaAlO2/Al2O3/MgO=1.69/6.32/2.67。
7.根据权利要求1所述的一种制备β型Al2O3固体电解质纳米粉体的合成方法，其特征是：所述的磨球为碳化钨球材料含碳化钨质量分数93%，钴6%，其相对密度为14.75g/cm3。
8.根据权利要求1所述的一种制备β型Al2O3固体电解质纳米粉体的合成方法，其特征是：所述的高能球磨机是德国FRITSCH行星式高能球磨机。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201610130780.0A CN105800654B (zh) | 2016-03-09 | 2016-03-09 | 一种制备β型Al2O3固体电解质纳米粉体的合成方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201610130780.0A CN105800654B (zh) | 2016-03-09 | 2016-03-09 | 一种制备β型Al2O3固体电解质纳米粉体的合成方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN105800654A true CN105800654A (zh) | 2016-07-27 |
| CN105800654B CN105800654B (zh) | 2017-12-22 |
Family
ID=56466994
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN201610130780.0A Active CN105800654B (zh) | 2016-03-09 | 2016-03-09 | 一种制备β型Al2O3固体电解质纳米粉体的合成方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN105800654B (zh) |
Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN86104187A (zh) * | 1985-05-24 | 1987-04-29 | 利利怀特公司 | β″-氧化铝的制备方法 |
| CN104276816A (zh) * | 2013-07-12 | 2015-01-14 | 中国科学院上海硅酸盐研究所 | 喷雾沉积成型制备钠电池电解质隔膜的方法 |
| CN105152634A (zh) * | 2015-08-09 | 2015-12-16 | 宁夏绿聚能电源有限公司 | 钠镍电池电解质β”-Al2O3陶瓷的制备方法 |
-
2016
- 2016-03-09 CN CN201610130780.0A patent/CN105800654B/zh active Active
Patent Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN86104187A (zh) * | 1985-05-24 | 1987-04-29 | 利利怀特公司 | β″-氧化铝的制备方法 |
| CN104276816A (zh) * | 2013-07-12 | 2015-01-14 | 中国科学院上海硅酸盐研究所 | 喷雾沉积成型制备钠电池电解质隔膜的方法 |
| CN105152634A (zh) * | 2015-08-09 | 2015-12-16 | 宁夏绿聚能电源有限公司 | 钠镍电池电解质β”-Al2O3陶瓷的制备方法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN105800654B (zh) | 2017-12-22 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN106129466B (zh) | 降低与金属锂电极界面电阻的固态电解质及其制备方法 | |
| CN105990563B (zh) | 二次锂电池及其正极材料、以及正极材料的制备方法 | |
| CN108390094B (zh) | 一种空气稳定硫化物钠离子固体电解质及其制备方法 | |
| CN113937351A (zh) | 一种硫银锗矿型硫化物锂离子固态电解质及其制备方法和应用 | |
| KR101745930B1 (ko) | 복합공정에 의한 전고체 리튬이차전지용 고체전해질의 제조방법 및 그를 포함하는 전고체 리튬이차전지의 제조방법 | |
| CN117039133A (zh) | 一种全固态二次电池及其制备方法 | |
| CN112366296A (zh) | 一种层状结构耐高压锂离子电池正极材料及其合成方法和应用 | |
| CN101702375A (zh) | 一种超级电容器用元素掺杂二氧化锰电极材料的制备方法 | |
| CN108336334B (zh) | 一种钠离子电池正极材料的制备方法 | |
| CN102832382B (zh) | 制备纳米级钛酸锂负极材料的方法 | |
| CN107601569B (zh) | 一种带状钠锰氧化物及其制备方法与应用 | |
| CN106024404A (zh) | 铜铝类水滑石材料的制备方法及其应用 | |
| CN109390579A (zh) | 一种干法和湿法碳包覆高镍三元正极材料的制备方法 | |
| CN109537021B (zh) | 一种用于钠离子电池负极的氧化钛/氧化锡复合膜的制备方法 | |
| CN103199319A (zh) | 一种从钴酸锂电池废旧正极片中回收钴酸锂的方法 | |
| CN114824452A (zh) | 一种干法制备固态电解质的方法及其应用 | |
| CN105800654A (zh) | 一种制备β型Al2O3固体电解质纳米粉体的合成方法 | |
| CN103943850B (zh) | 一种采用低热固相反应制备锂镍钴铝氧化物材料的方法 | |
| CN107644997A (zh) | 一种基于羧甲基纤维素钠的正极材料表面包覆改性方法 | |
| CN109560294A (zh) | 一种锂氧气电池正极材料及其制备方法与锂氧气电池 | |
| CN113964390A (zh) | 卤素离子掺杂llzo固体电解质及制备方法 | |
| CN109148947A (zh) | 固态钠离子导体材料及其制备方法 | |
| CN107746180A (zh) | 一种利用废旧电池钴酸锂正极材料制备的陶瓷黑色色料 | |
| JP2014063732A (ja) | 全固体型リチウムイオン電池用正極、その正極を得るために用いる混合体、それらの製造方法、および全固体型リチウムイオン電池 | |
| CN106128789A (zh) | 一种复合电极浆料及其制备方法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| GR01 | Patent grant |