CN105771903A - 一种用于选择性吸附金的硫脲改性zif-8材料的制备方法 - Google Patents
一种用于选择性吸附金的硫脲改性zif-8材料的制备方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明公开了一种用于选择性吸附金的硫脲改性ZIF‑8材料的制备方法，具体步骤为：（1）ZIF‑8材料的合成，将2‑甲基咪唑的甲醇溶液和六水硝酸锌的甲醇溶液混溶，并在室温下磁力搅拌反应，反应结束后离心分离并干燥制得ZIF‑8材料；（2）硫脲改性ZIF‑8材料的合成，将ZIF‑8材料加入到硫脲的乙醇溶液中，于60℃磁力搅拌反应，反应结束后离心分离并干燥制得硫脲改性ZIF‑8材料。本发明利用硫脲对金属有机骨架ZIF‑8改性，同时利用ZIF‑8和硫脲的特点，制备了一种对金吸附量大、吸附速率快且抗干扰能力强的硫脲改性ZIF‑8材料。
Description
技术领域
本发明属于金吸附剂的合成技术领域，具体涉及一种用于选择性吸附金的硫脲改性ZIF-8材料的制备方法。
背景技术
金由于独特的性质而在电子、电器等工业中广泛应用。随着金矿资源的逐渐枯竭和环境保护方面的日益严格，非氰化物湿法提金技术引起了普遍关注。从浸金液中回收金的方法有置换、萃取、吸附和膜分离等，从选择性、投资成本、二次污染等方面综合考虑，吸附法是回收金的最有效方法之一。而报道较多的吸附材料如活性碳、离子交换树脂等存在着吸附量小、处理费用高等缺点，因此，开发吸附量大、吸附速度快且抗干扰能力强的吸附材料仍然是吸附法的核心。
ZIF-8属于沸石咪唑金属有机骨架材料，具有比表面积大、高热稳定性和化学稳定性等优点。硫脲是金离子优良的络合剂，常用于金的分析、分离与回收，硫脲与氧化剂硫酸铁可构成重要的硫脲溶金体系。
发明内容
本发明解决的技术问题是提供了一种对金吸附量大、吸附速率快且抗干扰能力强的用于选择性吸附金的硫脲改性ZIF-8材料的制备方法。
本发明为解决上述技术问题采用如下技术方案，一种用于选择性吸附金的硫脲改性ZIF-8材料的制备方法，其特征在于具体步骤为：
（1）ZIF-8材料的合成，将2-甲基咪唑的甲醇溶液和六水硝酸锌的甲醇溶液混溶，并在室温下磁力搅拌反应，反应结束后离心分离并干燥制得ZIF-8材料；
（2）硫脲改性ZIF-8材料的合成，将ZIF-8材料加入到硫脲的乙醇溶液中，于60℃磁力搅拌反应，反应结束后离心分离并干燥制得硫脲改性ZIF-8材料。
本发明所述的用于选择性吸附金的硫脲改性ZIF-8材料的制备方法的具体步骤为：
（1）ZIF-8材料的合成，称取5.190g 2-甲基咪唑溶于160mL甲醇溶液，称取2.346g六水硝酸锌溶于160mL甲醇溶液，将上述两种溶液混溶后在室温下磁力搅拌反应1h，反应结束后在10000转/分钟的转速下离心10min，用甲醇洗涤三次，随后于60℃真空干燥12h，玛瑙研钵研磨制得ZIF-8材料；
（2））硫脲改性ZIF-8材料的合成，称取2g硫脲溶于40mL干燥的乙醇溶液中，随后加入1g于150℃真空干燥过夜的ZIF-8材料，于60℃磁力搅拌反应12h，反应结束后在10000转/分钟的转速下离心5min，用40mL乙醇洗涤，随后于30℃真空干燥12h制得硫脲改性ZIF-8材料。
本发明利用硫脲对金属有机骨架ZIF-8改性，同时利用ZIF-8和硫脲的特点，制备了一种对金吸附量大、吸附速率快且抗干扰能力强的硫脲改性ZIF-8材料。
附图说明
图1是本发明实施例制得的ZIF-8材料的红外光谱图；
图2是本发明实施例制得的硫脲改性ZIF-8材料的红外光谱图；
图3是本发明实施例制得的ZIF-8材料XRD图谱；
图4是本发明实施例制得的硫脲改性ZIF-8材料的XRD图谱；
图5是本发明实施例中氯化钠浓度对硫脲改性ZIF-8材料吸附量的影响曲线；
图6是本发明实施例中吸附时间对硫脲改性ZIF-8材料吸附量的影响曲线。
具体实施方式
以下通过实施例对本发明的上述内容做进一步详细说明，但不应该将此理解为本发明上述主题的范围仅限于以下的实施例，凡基于本发明上述内容实现的技术均属于本发明的范围。
实施例
1、硫脲改性ZIF-8材料的合成
称取5.190g 2-甲基咪唑溶于160mL甲醇溶液，称取2.346g六水硝酸锌溶于160mL甲醇溶液，将上述两种溶液混溶并在室温下磁力搅拌反应1h，反应结束后在10000转/分钟的转速下离心10min，用甲醇洗涤三次，随后于60℃真空干燥12h，玛瑙研钵研磨制得ZIF-8材料，标记为ZIF-8；
称取2g硫脲溶于40mL干燥的乙醇溶液中，加入1g于150℃真空干燥过夜的ZIF-8材料，于60℃磁力搅拌反应12h，反应结束后在10000转/分钟的转速下离心5min，用40mL乙醇洗涤，随后于30℃真空干燥12h制得硫脲改性ZIF-8材料，标记为NH2CSNH2-ZIF-8。
测试制备的NH2CSNH2-ZIF-8的红外光谱并与原始ZIF-8的红外光谱比较，结果如图1和图2所示，图1和图2表明NH2CSNH2-ZIF-8的红外光谱在3278cm-1和3380cm-1新峰的出现，表明硫脲改性ZIF-8是成功的。
测试制备的NH2CSNH2-ZIF-8的XRD图谱并与原始的ZIF-8的XRD图谱比较，如图3和图4所示，NH2CSNH2-ZIF-8与原始的ZIF-8的XRD图谱一致，这表明两者具有一致的晶体结构，利用硫脲改性ZIF-8并没有破坏原始ZIF-8材料的晶体结构。
2、干扰试验
Au3+和共存金属离子浓度均为50μg/mL，分别模拟Au3+- Cu2+，Au3+- Cr6+，Au3+- Pb2+，Au3+- Cd2+，Au3+- Mn2+，Au3+- Mg2+，Au3+- Co2+，Au3+- Ni2+和Au3+- Zn2+等金与其它金属的共存体系，在溶液50mL，20mg吸附剂NH2CSNH2-ZIF-8，30℃、160r/min的条件下振荡吸附5h，如表1所示，常见金属离子如Cu2+、Cr6+、Pb2+、Cd2+、Mn2+、Mg2+、Co2+、Ni2+、Zn2+等对吸附剂NH2CSNH2-ZIF-8吸附Au3+几乎没有干扰。
表 1 干扰试验结果.
3、离子强度试验
在50mL 50μg/mL的Au3+溶液，20mg吸附剂NH2CSNH2-ZIF-8，30℃、160r/min的条件下振荡吸附5h，NaCl摩尔浓度从0mol/L到0.2mol/L对NH2CSNH2-ZIF-8吸附Au3+没有影响，见图5。
4、吸附动力学
在50mL 100μg/mL
的Au3+溶液，20mg吸附剂NH2CSNH2-ZIF-8，30℃、160r/min的条件下振荡吸附，如图6所示，60min吸附剂NH2CSNH2-ZIF-8的吸附达到平衡。
以上实施例描述了本发明的基本原理、主要特征及优点，本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理，在不脱离本发明原理的范围下，本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进均落入本发明保护的范围内。
Claims (2)
1.一种用于选择性吸附金的硫脲改性ZIF-8材料的制备方法，其特征在于具体步骤为：
（1）ZIF-8材料的合成，将2-甲基咪唑的甲醇溶液和六水硝酸锌的甲醇溶液混溶，并在室温下磁力搅拌反应，反应结束后离心分离并干燥制得ZIF-8材料；
（2）硫脲改性ZIF-8材料的合成，将ZIF-8材料加入到硫脲的乙醇溶液中，于60℃磁力搅拌反应，反应结束后离心分离并干燥制得硫脲改性ZIF-8材料。
2.根据权利要求1所述的用于选择性吸附金的硫脲改性ZIF-8材料的制备方法，其特征在于具体步骤为：
（1）ZIF-8材料的合成，称取5.190g 2-甲基咪唑溶于160mL甲醇溶液，称取2.346g六水硝酸锌溶于160mL甲醇溶液，将上述两种溶液混溶后在室温下磁力搅拌反应1h，反应结束后在10000转/分钟的转速下离心10min，用甲醇洗涤三次，随后于60℃真空干燥12h，玛瑙研钵研磨制得ZIF-8材料；
（2））硫脲改性ZIF-8材料的合成，称取2g硫脲溶于40mL干燥的乙醇溶液中，随后加入1g于150℃真空干燥过夜的ZIF-8材料，于60℃磁力搅拌反应12h，反应结束后在10000转/分钟的转速下离心5min，用40mL乙醇洗涤，随后于30℃真空干燥12h制得硫脲改性ZIF-8材料。
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