CN105601773A - 一种聚二氟二氯乙烯的合成方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种聚二氟二氯乙烯的合成方法，属于合成技术领域。本发明以三氯甲烷为原料，通入氟气氟化，再在添加氟化镁和无水氢氟酸作用下再次氟化后，置于反应釜中，同时加入三氟乙酸、五氯化锑，通入六氟丙烯气体进行反应制得二氟二氯乙烯，取出放入搪瓷聚合釜中，以高锰酸钾为催化剂，过硫酸钾为引发剂，氟硅酸钠为活化剂，聚合反应制得聚二氟二氯乙烯。本发明的有益效果是：本发明合成步骤简单，所得产品线性膨胀系数小，降低了25.8%以上，易成型和二次加工；机械性能和回弹性能好，强度提高了50%以上。
Description
技术领域
本发明涉及一种聚二氟二氯乙烯的合成方法，属于合成技术领域。
背景技术
二氟二氯乙烯有两种结构异构体，即1,2-二氟-1,2-二氯乙烯（CFCl=CFCl）和1,1-二氟-2,2-二氯乙烯（CF2=CCl2），两者不但性质不同，而且用途各异。CFCl=CFCl是合成全氟甲基乙烯基醚不可缺少的中间体，而CF2=CCl2是合成一种常用吸入麻醉剂的重要单体，广泛应用于航天、化工、电子、机械、医药等领域。聚二氟二氯乙烯是高聚物的一种重要品种，但它的合成方法还未见报道，它具有优异的高低温性能和化学稳定性，但也存在一些缺陷，机械性能较差，强度较低，仅为13～30MPa，回弹性能差。线性膨胀系数较大，在-30～160℃之间，线性膨胀系数达2.11×10-5～1.10×10-4/℃，与其他材料复合易发生变形、开裂等现象。成型和加工困难，由于其具有较高的熔融粘度，成型收缩率较大，不易加工成型。因此在此基础上研究出一种能合成出机械性能和回弹性好、易加工成型的聚二氟二氯乙烯的合成方法，在相关领域具有重要的社会效益和经济价值，同时更具有很好的发展前景。
发明内容
本发明所要解决的技术问题：针对聚二氟二氯乙烯机械性能和回弹性能差，线性膨胀系数大，成型和二次加工困难的弊端，提供了一种以三氯甲烷为原料，通入氟气氟化，再在添加氟化镁和无水氢氟酸作用下再次氟化后，置于反应釜中，同时加入三氟乙酸、五氯化锑，通入六氟丙烯气体进行反应制得二氟二氯乙烯，取出放入搪瓷聚合釜中，以高锰酸钾为催化剂，过硫酸钾为引发剂，氟硅酸钠为活化剂，聚合反应制得聚二氟二氯乙烯的方法，以达到提高其机械性能和回弹性的目的。本发明合成步骤简单，所得产品线性膨胀系数小，易成型和二次加工。
为达到上述目的，本发明聚二氟二氯乙烯的合成路线为：
本发明涉及的聚二氟二氯乙烯的合成过程包括以下步骤：
（1）量取100～120mL三氯甲烷，放入密封容器中，从密封容器底部通入氟气，控制氟气通入速率23～25mL/s，待密封容器中氟气含量为78～82%时，停止通入氟气，控制密封容器中的温度为62～66℃，氟化反应2～3h，得一氟二氯甲烷；
（2）向上述所得的一氟二氯甲烷中添加3～5g氟化镁，在80r/min下搅拌20～30min，边搅拌边以2～3滴/s的速率向其中滴加4～6mL无水氢氟酸，滴加完毕后，在温度为50～60℃下反应3～4h，得二氟二氯乙烷；
（3）将上述所得的二氟二氯乙烷放入反应釜中，同时分别向反应釜中添加20～25mL三氟乙酸和15～20mL五氯化锑，搅拌使其充分混合均匀后，向其中通入六氟丙烯气体，控制通入速率为20～23mL/s，待反应釜中六氟丙烯气体含量为15～20%时，停止通入六氟丙烯气体，反应5～6h，得二氟二氯乙烯；
（4）将上述所得的二氟二氯乙烯取出放入搪瓷聚合釜中，边搅拌分别向搪瓷聚合釜中添加5～7g高锰酸钾、5～9g过硫酸钾和10～12g氟硅酸钠，添加完毕后，控制温度为50～60℃，聚合压力为0.52～0.76MPa，聚合反应6～8h；
（5）待上述聚合完成后，将所得的聚合液放入0～5℃冰水中冷却至18～22℃，控制搅拌器的转速为150～180r/min，将聚合液搅拌凝聚后，用水冲洗2～3次，随后置于60～70℃真空干燥箱中干燥2～3h，即得聚二氟二氯乙烯。
本发明与其他方法相比，有益技术效果是：
（1）本发明合成步骤简单，所得产品线性膨胀系数小，降低了25.8%以上，易成型和二次加工；
（2）机械性能和回弹性能好，强度提高了50%以上。
具体实施方式
首先量取100～120mL三氯甲烷，放入密封容器中，从密封容器底部通入氟气，控制氟气通入速率23～25mL/s，待密封容器中氟气含量为78～82%时，停止通入氟气，控制密封容器中的温度为62～66℃，氟化反应2～3h，得一氟二氯甲烷；然后向上述所得的一氟二氯甲烷中添加3～5g氟化镁，在80r/min下搅拌20～30min，边搅拌边以2～3滴/s的速率向其中滴加4～6mL无水氢氟酸，滴加完毕后，在温度为50～60℃下反应3～4h，得二氟二氯乙烷；再将上述所得的二氟二氯乙烷放入反应釜中，同时分别向反应釜中添加20～25mL三氟乙酸和15～20mL五氯化锑，搅拌使其充分混合均匀后，向其中通入六氟丙烯气体，控制通入速率为20～23mL/s，待反应釜中六氟丙烯气体含量为15～20%时，停止通入六氟丙烯气体，反应5～6h，得二氟二氯乙烯；将上述所得的二氟二氯乙烯取出放入搪瓷聚合釜中，边搅拌分别向搪瓷聚合釜中添加5～7g高锰酸钾、5～9g过硫酸钾和10～12g氟硅酸钠，添加完毕后，控制温度为50～60℃，聚合压力为0.52～0.76MPa，聚合反应6～8h；最后待上述聚合完成后，将所得的聚合液放入0～5℃冰水中冷却至18～22℃，控制搅拌器的转速为150～180r/min，将聚合液搅拌凝聚后，用水冲洗2～3次，随后置于60～70℃真空干燥箱中干燥2～3h，即得聚二氟二氯乙烯。
实例1
首先量取100mL三氯甲烷，放入密封容器中，从密封容器底部通入氟气，控制氟气通入速率23mL/s，待密封容器中氟气含量为78%时，停止通入氟气，控制密封容器中的温度为62℃，氟化反应2h，得一氟二氯甲烷；然后向上述所得的一氟二氯甲烷中添加3g氟化镁，在80r/min下搅拌20min，边搅拌边以2滴/s的速率向其中滴加4mL无水氢氟酸，滴加完毕后，在温度为50℃下反应3h，得二氟二氯乙烷；再将上述所得的二氟二氯乙烷放入反应釜中，同时分别向反应釜中添加20mL三氟乙酸和15mL五氯化锑，搅拌使其充分混合均匀后，向其中通入六氟丙烯气体，控制通入速率为20mL/s，待反应釜中六氟丙烯气体含量为15%时，停止通入六氟丙烯气体，反应5h，得二氟二氯乙烯；将上述所得的二氟二氯乙烯取出放入搪瓷聚合釜中，边搅拌分别向搪瓷聚合釜中添加5g高锰酸钾、5g过硫酸钾和10g氟硅酸钠，添加完毕后，控制温度为50℃，聚合压力为0.52MPa，聚合反应6h；最后待上述聚合完成后，将所得的聚合液放入0℃冰水中冷却至18℃，控制搅拌器的转速为150r/min，将聚合液搅拌凝聚后，用水冲洗2次，随后置于60℃真空干燥箱中干燥2h，即得聚二氟二氯乙烯。本发明合成步骤简单，所得产品线性膨胀系数小，降低了25.89%，易成型和二次加工；机械性能和回弹性能好，强度提高了50.5%。
实例2
首先量取110mL三氯甲烷，放入密封容器中，从密封容器底部通入氟气，控制氟气通入速率24mL/s，待密封容器中氟气含量为80%时，停止通入氟气，控制密封容器中的温度为64℃，氟化反应3h，得一氟二氯甲烷；然后向上述所得的一氟二氯甲烷中添加4g氟化镁，在80r/min下搅拌25min，边搅拌边以3滴/s的速率向其中滴加5mL无水氢氟酸，滴加完毕后，在温度为55℃下反应4h，得二氟二氯乙烷；再将上述所得的二氟二氯乙烷放入反应釜中，同时分别向反应釜中添加23mL三氟乙酸和18mL五氯化锑，搅拌使其充分混合均匀后，向其中通入六氟丙烯气体，控制通入速率为21mL/s，待反应釜中六氟丙烯气体含量为18%时，停止通入六氟丙烯气体，反应6h，得二氟二氯乙烯；将上述所得的二氟二氯乙烯取出放入搪瓷聚合釜中，边搅拌分别向搪瓷聚合釜中添加6g高锰酸钾、7g过硫酸钾和11g氟硅酸钠，添加完毕后，控制温度为55℃，聚合压力为0.64MPa，聚合反应7h；最后待上述聚合完成后，将所得的聚合液放入3℃冰水中冷却至20℃，控制搅拌器的转速为165r/min，将聚合液搅拌凝聚后，用水冲洗3次，随后置于65℃真空干燥箱中干燥3h，即得聚二氟二氯乙烯。本发明合成步骤简单，所得产品线性膨胀系数小，降低了26.4%，易成型和二次加工；机械性能和回弹性能好，强度提高了51.1%。
实例3
首先量取120mL三氯甲烷，放入密封容器中，从密封容器底部通入氟气，控制氟气通入速率25mL/s，待密封容器中氟气含量为82%时，停止通入氟气，控制密封容器中的温度为66℃，氟化反应3h，得一氟二氯甲烷；然后向上述所得的一氟二氯甲烷中添加5g氟化镁，在80r/min下搅拌30min，边搅拌边以3滴/s的速率向其中滴加6mL无水氢氟酸，滴加完毕后，在温度为60℃下反应4h，得二氟二氯乙烷；再将上述所得的二氟二氯乙烷放入反应釜中，同时分别向反应釜中添加25mL三氟乙酸和20mL五氯化锑，搅拌使其充分混合均匀后，向其中通入六氟丙烯气体，控制通入速率为23mL/s，待反应釜中六氟丙烯气体含量为20%时，停止通入六氟丙烯气体，反应6h，得二氟二氯乙烯；将上述所得的二氟二氯乙烯取出放入搪瓷聚合釜中，边搅拌分别向搪瓷聚合釜中添加7g高锰酸钾、9g过硫酸钾和12g氟硅酸钠，添加完毕后，控制温度为60℃，聚合压力为0.76MPa，聚合反应8h；最后待上述聚合完成后，将所得的聚合液放入5℃冰水中冷却至22℃，控制搅拌器的转速为180r/min，将聚合液搅拌凝聚后，用水冲洗3次，随后置于70℃真空干燥箱中干燥3h，即得聚二氟二氯乙烯。本发明合成步骤简单，所得产品线性膨胀系数小，降低了26.82%，易成型和二次加工；机械性能和回弹性能好，强度提高了51.8%。
Claims (1)
1.一种聚二氟二氯乙烯的合成方法，其特征在于具体合成步骤为：
（1）量取100～120mL三氯甲烷，放入密封容器中，从密封容器底部通入氟气，控制氟气通入速率23～25mL/s，待密封容器中氟气含量为78～82%时，停止通入氟气，控制密封容器中的温度为62～66℃，氟化反应2～3h，得一氟二氯甲烷；
（2）向上述所得的一氟二氯甲烷中添加3～5g氟化镁，在80r/min下搅拌20～30min，边搅拌边以2～3滴/s的速率向其中滴加4～6mL无水氢氟酸，滴加完毕后，在温度为50～60℃下反应3～4h，得二氟二氯乙烷；
（3）将上述所得的二氟二氯乙烷放入反应釜中，同时分别向反应釜中添加20～25mL三氟乙酸和15～20mL五氯化锑，搅拌使其充分混合均匀后，向其中通入六氟丙烯气体，控制通入速率为20～23mL/s，待反应釜中六氟丙烯气体含量为15～20%时，停止通入六氟丙烯气体，反应5～6h，得二氟二氯乙烯；
（4）将上述所得的二氟二氯乙烯取出放入搪瓷聚合釜中，边搅拌分别向搪瓷聚合釜中添加5～7g高锰酸钾、5～9g过硫酸钾和10～12g氟硅酸钠，添加完毕后，控制温度为50～60℃，聚合压力为0.52～0.76MPa，聚合反应6～8h；
（5）待上述聚合完成后，将所得的聚合液放入0～5℃冰水中冷却至18～22℃，控制搅拌器的转速为150～180r/min，将聚合液搅拌凝聚后，用水冲洗2～3次，随后置于60～70℃真空干燥箱中干燥2～3h，即得聚二氟二氯乙烯。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| WW01 | Invention patent application withdrawn after publication |
Application publication date: 20160525 |
|
| WW01 | Invention patent application withdrawn after publication |