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CN1054015A - 处理气体排放物用的催化剂与处理这些气体排放物的方法 - Google Patents

处理气体排放物用的催化剂与处理这些气体排放物的方法 Download PDF

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CN1054015A CN90109123A CN90109123A CN1054015A CN 1054015 A CN1054015 A CN 1054015A CN 90109123 A CN90109123 A CN 90109123A CN 90109123 A CN90109123 A CN 90109123A CN 1054015 A CN1054015 A CN 1054015A
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桥平·歇利
海·简-露克
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Rhone Poulenc Chimie SA
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Abstract

本发明涉及处理含有含硫化合物的气体的催化 剂。
这些催化剂含有一种使硫化氢氧化反应成硫的 催化活性元素作为主要成分，该催化剂是整块状。这 种形状能改善直接氧化硫化氢的反应的活性与硫的 选择性。

Description

本发明涉及的是处理含有含硫化合物的气体、尤其涉及的是处理气体排放物以便将这些含硫化合物催化转化成易于除去的化合物所使用的催化剂。
更具体地说，本发明涉及的是将硫化氢或硫的含碳化合物直接氧化成硫的催化剂。
某些工业排放物，尤其是来自于Claus设备的排放物（也称“尾气”）含有硫和/或污染环境的可氧化的硫的化合物，它们应经氧化处理而转化成如二氧化硫和/或三氧化硫这类易于除去的化合物。
尤其是在这些排放物中，存在的硫的化合物主要是硫化氢和硫的有机化合物，如碳的硫化物、碳的硫氧化物和/或硫醇。
也可以直接氧化处理这些排放物，将硫的化合物转化成元素硫，该元素硫可用如冷凝法易于除去或回收。
已知有许多氧化这些化合物的方法。其中最简单的方法是在高温下燃烧这些排放物。
但是，当硫化氢的含量很低时，要有足够高的火焰温度使含硫化合物稳定燃烧是困难的。
为处理硫化氢浓度低的这些气体，曾提出使含硫化合物氧化成S、SO2或SO3的催化法。
在所提出的催化剂中，以钛氧化物为主要成分的催化剂是很有效的。作为例子，可以列举EP115449、60742、78690，它们叙述了氧化硫化氢时使用的以钛氧化物为主要成分的各种催化剂。
还提出过其他的催化剂。同样，US4092404描述了以钒为主要成分的氧化催化剂，EP39266描述了以铁为主要成分的催化剂。一般来说，这些催化剂是由装在柱中的颗粒所集合所构成的床的形式使用的，而待处理的气流通过该床。
直到现在，催化剂是由模压或挤压成型的园柱形或球形颗粒状的催化剂颗粒组成。然而，这种催化剂在较短的接触时间里起始活性不高，需要在接触时间超过或等于3秒钟时才工作。由此得出硫化氢直接氧化成硫（反应1）的反应选择性低是由于已命名的可逆反应（反应2），可逆的CLAUS反应：
本发明的主要目的就是克服这种缺陷，提出使用整块状的催化剂进行硫化氢直接氧化成硫的反应。
本申请人意外地发现整块状的催化剂可以使催化剂对硫化氢直接氧化反应相对于CLAUS反应来讲，其选择性更好。
为此，本发明提出一种用以处理含有含硫化合物气体的催化剂，使这种化合物氧化成易于除去的含硫化合物;尤其是氧化成元素硫，该催化剂的主要成分是包括对这些含硫化合物进行氧化反应的催化元素，其特征在于所述的催化剂为整块状。
对于整块状的含意，可以理解催化剂具有多微孔型的结构或蜂窝状，这种结构有一定数目的六角形、正方形、三角形或其他多边形或园形或正弦波状、蜘蛛网状或螺旋网状。多微孔型催化剂有孔或空隙，其孔隙率约50-70%。
通常，催化剂的形状呈园柱形或平行六面体形，在与其骨架相平行的整个孔的长度穿通起来，这样使气体能在通路或管道中通过。
本发明的第一种实施方式在于所述整块催化剂，也就是说将催化活性相挤压成整块状。
实施本发明的另一种方式是一种载带的催化剂，也就是说将催化活性相沉积在整块的载体上，这种载体是一种具有多微孔型结构的坚硬基体。
本发明的催化剂含有一种催化活性元素作为主要成分，其元素选自于包括氧化铝、氧化钛、氧化铈、氧化锆、氧化铁、氧化锌、氧化铬、氧化钼、氧化钴、氧化镍、氧化钒或它们的混合物的组中。
作为实施，可单独使用氧化钛或者使用与多种氧化物组成的混合物，这些氧化物如氧化铝、二氧化硅、氧化锆、氧化铈、氧化锡、三价稀土氧化物、氧化钼、氧化钴、氧化镍、氧化铁、氧化铬、氧化锌、氧化钒或类似物。氧化铈、氧化锆、氧化铝与上述的其他氧化物同样也可作催化活化性元素。
上面描述的本发明的适宜的催化活性元素的氧化物，不论它们的制备方式或者它们的来源如何，都是所有这些元素的氧化物。
与制备成的催化剂的总重量相比，催化活性元素的重量比例可以是0.5-100%，60-99%左右更好些。
本发明催化剂还可以含有易于成形的添加剂或改善最终机械性能的添加剂。
在制备本发明的催化剂时，人们还可以使用成形技术中传统使用的添加剂。这些添加剂可以使由搅拌方式得到的浆体具有适于成形的性能。作为成形的添加剂，主要可以列举有：纤维素、羧甲基纤维素、羧乙基纤维素、尾油、呫吨胶、表面活性剂、絮凝剂，如聚丙烯酰胺、炭黑、淀粉、硬脂酸、聚丙烯醇、聚乙烯醇、生物聚合物、葡萄糖、聚乙二醇……。
最后，这些添加剂的量，与最终加工的催化剂重量相比约是0.1-15%。
此外，可以使用能改善配方机械性能的附加成分。这些成分可选自于包括粘土、硅酸盐、碱土硫酸盐、陶瓷纤维、石棉或二氧化硅的组中。
较为有利的是该催化剂含有碱土硫酸盐，最好是钙的硫酸盐或硫酸铵。
与最后加工成的催化剂相比，这些成分可以用到99.5%（重量），特别是可用到60%（重量），更精确地可以用到30%（重量）。
本发明所述的整块状催化剂可用适于制备整块料的所有已知方法进行制备。
整块状的催化剂可用含催化剂成分的混合物成形而获得。
人们可对以水、至少含有一种催化活性元素的粉末以及上述类型的可能添加剂为主要组成的混合物进行搅拌。
然后，所制得的混合物用挤压、压延、元素固化成薄片状等经典的生产方法使其成整块状。
可以让制得的整块料进行干燥，其温度例如为100-150℃，其时间为10-20小时。
可能的话随后可以对该整块料进行焙烧，其温度约为350-500℃，其时间最通常为1-8小时。
所述整块状的催化剂，一般来说其比表面积为5-300米2/克，最好为50-120米2/克。所述的比表面积是B.E.T表面积，也就是说根据ASTM标准D3663-76由吸附氮量确定的，这种标准是根据BRUNAUEREMMETT-TELLER方法建立的（The Journal of Americain Society，60，309（1938））。
根据本发明的另一种实施方式，其催化活性元素沉积在整块的载体上。
整块的载体可以是非碱性的载体，例如氧化铝、二氧化硅、氧化铈、氧化锆、氧化钛等。
它可由氧化物或水合氧化物粉末，还可以有成形添加剂和为改善上述机械性能的附加成分用上述方法进行制备或加工。
已知类型的块状载体，如难熔的块状载体，例如金属块或陶瓷材料块都适宜于作整块载体。
所使用的金属块主要是商标为KANTHAL的铬、铝和钴的合金制作的那些金属块，或是由商标为FECRALLOY的已知的铁、铬、铝和钇的合金得到的金属块。金属也可以是碳钢或普通铸铁。
所使用的陶瓷材料块主要是含有下列主要材料的陶瓷材料块：堇青石、氧化铝、富铝红柱石、锆、锆石富铝红柱石、钛酸钡、瓷、二氧化钍、氧化镁、块滑石、碳化硼或碳化硅。
然后，可以将前述的不同的块状载体进行浸渍，以沉积催化活性的元素。
用已知的方式进行浸渍，让载体与至少含有一种呈氧化物或氧化物的前身的催化剂活性元素的一种溶液、溶胶、凝胶进行接触。
一般来说，其操作是让块状结构的载体浸渍在一定体积的至少有一种催化活性元素前身的溶液中。
对于催化活性元素前身的溶液，可以理解为盐或元素化合物或只含一种有催化相元素化合物的溶液，这些盐或化合物可以进行热分解。
该溶液中盐的浓度是按照块状载体上沉积的活性相的量来选择的。
浸渍活性相的表面积由吸附溶液的体积来确定。同样，根据本发明的特征，催化活性相吸附的体积等于待浸渍块状载体的总孔容。为了测定孔容，可根据已知的汞泵孔率计法进行测量或测量试样吸附的水量。也可以将载体浸渍在有催化活性的元素（或许多元素）前身溶液中来浸渍载体，并且用沥干法除去过量的溶液。
因此，对块状的载体要进行干燥，可能还要在上述的条件下进行焙烧。
也可以对干燥与焙烧后的同一载体重复这些操作，并在该载体一定的表面上相继沉积多种元素，其表面可以不同。
所得到的块状载体的催化活性相层的厚度可以是2-500μm，其重量为块状载体的0.5-95%，比表面积通常为50-120米2/克。
根据本发明，硫化氢与含硫化合物的氧化法在于块状催化剂存在下，让所述的气体排放物与一种含氧的气体接触。
根据本发明的方法，人们可以使用可能有各种来源的气体排放物。特别是气体排放物可由天然气、来自于煤或重油汽化的气体、或者由硫工厂排放物中含硫化合物氢化得到的气体所组成。
含有含硫化合物的气体排放物的组成，无论是它们的成分性质还是它们的比例都可以改变。也就是说，它含有硫化氢，而且也可以含有其他硫的有机化合物，如二硫化碳（CS2）和/或硫氧化碳（COS）和/或硫醇。
待处理的气体排放物组成变化范围很大。一般来说，排放物含小于15%（体积）硫化氢，最好是0.1-10%（体积）。它还可以含有CS2和COS，其总浓度不超过3%（体积），最好不超过1%。
对于氧化硫化氢所使用的气体，一般是空气，也可以是富氧的空气、纯氧或氧与惰性气体（例如氮）不同比例的混合物。
气体的数量是这样的，即氧的量应至少等于、最好超过将全部含硫化合物氧化成硫所必需的化学计算量。较有利的是，气体中的氧量与化学计算量相比要超出15-100%。
本发明脱硫方法使用的温度超过150℃，最好温度在200-550℃之间。
气流与本发明催化剂接触的时间要根据人们希望获得的转化率来确定。
根据本发明的方法，其接触时间短，最好是0.5-2.5秒，这相应于很高的宇宙速度。其VVH表示单位体积催化剂每小时处理的气体体积，它最好高于1500小时-1，而更好是2000-10000小时-1。
含有含硫化合物的气体排放物与含有游离氧的气体可分别与催化剂接触。然而，为了得到非常均匀的气体反应介质，最好首先将所述的排放物与含有游离氧的气体混合，再将其混合物与本发明的催化剂接触。
后来命名“气流”的其混合物的组成变化很大，在本发明优选实施方式中，作为实例可明确指出各种成分的比例：
-硫化氢＝0.1-3%
-氧＝0.05-2%
-水＝3-30%
-氮＝足量-100%
一种实施本发明的优选方式是让潜在的H2S含量低于5%（游离H2S+由CS2和COS来的H2S）的气体排放物与含氧的气体接触：其摩尔比H2S/O2是1.0-2.3，而最好是1.3-1.8，催化剂为块状。优选地选择一种所述的经挤压成块状的整块氧化钛的催化剂。
来自于催化阶段的气流可用已知方法冷凝和分离硫进行处理。
本发明的方法得到的气流含SO2很低，最佳低于50PPm。
因此与可逆的CLAUS反应（该反应生成SO2）相比，块状催化剂对直接氧化硫化氢的反应有较好的选择性。
下面给出实施本发明的一个实施例（实施例2）和作为对比的一个实施例（实施例1）。
对比实施例1
用在钛铁矿中对硫进行反应的经典方法，经水解与过滤后得到的钛氧化物悬浮液中，添加石灰悬浮液，使所有的硫酸盐中和。将悬浮液在150℃下干燥1小时。按下述比例使所得到的粉末和水与硝酸进行搅拌：
-TiO2粉末：58%
-HNO3：2%
-H2O：40%
这样制得的糊状物经过挤压通过直径为4毫米的圆柱形挤压模，得到的挤出物呈圆柱状。
在120℃下干燥15小时，并在450℃下焙烧2小时后，其挤出物具有如下特性：
-挤出物的直径：3.5毫米
-比表面积：120米2/克
-总孔容：0.35厘米3/克
实施例2
实施例1中制得的糊状物经挤压通过边长为20毫米的正方形截面的挤压模，该挤压模有169个边长为1.4毫米的小正方形。
然后将块状物在120℃下干燥15小时，再在450℃下焙烧2小时。
所制得的催化剂特性如下：
-其块状物的正方形截面边长为20毫米;
-比表面积：110米2/克
-总孔容：0.30厘米3/克
催化试验
催化试验的目的在于比较将硫化氢直接氧化成硫和SO2时实施例1与2的催化剂的活性。
在一个反应器中通入一种按体积计具有下述组成的气体：
H2S：1%
O2：0.5%
H2O：7%
N2：91.5%
在温度为200℃下等温运行，反应器中装填催化剂的体积相同，气体的体速度为7200小时-1，这是在温度与压力的标准条件下计算的。
气体的接触时间是0.5秒。
出口的气体用气相色谱分析。
通过测定硫化氢的转化率比较这些催化剂的活性，并测定所生成的SO2的百分率。
所得结果汇集于下表Ⅰ：
表Ⅰ
催化剂的类型 转化率 SO2的生成
对比实施例Ⅰ TiO2挤出物 27% 500PPm
实施例 TiO2整块物 57% ＜50PPm
考查表Ⅰ中所报导的结果很好地证明，与现有技术的催化剂相比，本发明催化剂的优点不仅在于除去H2S气体，而且还在于它的活性与它的硫的选择性。

Claims (18)

1、处理含有含硫化合物的气体的催化剂，这种处理以便将这些含硫化合物氧化成易于除去的含硫化合物，尤其氧化成元素硫，这种催化剂含有使这些含硫化合物进行氧化反应的一种催化剂元素作为其主要成分，其特征在于所述的催化剂呈整块状。
2、根据权利要求1所述的催化剂，其特征在于它具有多微孔型结构或气体能在通路或管道中通过的蜂窝状。
3、根据权利要求1与2中任何一个权利要求所述的催化剂，其特征在于它含有孔隙率约50-70%的空隙或孔。
4、根据权利要求1至3中任何一个权利要求所述的催化剂，其特征在于它呈块状;催化活性相挤压成整块状。
5、根据权利要求1至3中任何一个权利要求所述的催化剂，其特征在于它呈载带状;其催化活性相沉积在呈整块状的载体上。
6、根据权利要求5所述的催化剂，其特征在于呈整块状的载体选自于包括氧化铝、二氧化硅、氧化铈、氧化锆、氧化钛的组中。
7、根据权利要求5所述的催化剂，其特征在于呈整块状的载体是金属整块体或陶瓷整块体。
8、根据权利要求1至7中任何一个权利要求所述的催化剂，其特征在于催化活性元素是选自于包括钛、铈、锆、铝、铁、锌、铬、钼、钴、镍、钒的组中许多元素的一种氧化物。
9、根据权利要求1至8中任何一个权利要求所述的催化剂，其特征在于它含有重量为0.5-100%的催化活性元素（以氧化物表示），最好是60-90%。
10、根据权利要求1至9中任何一个权利要求所述的催化剂，其特征在于它含有一种碱土金属硫酸盐或硫酸铵。
11、根据权利要求1至10中任何一个权利要求所述的催化剂，其特征在于它含有选自于包括铈、锆、钼、钴、硅、三价稀土、镍、铁、锡、铝和钛、铬、锌、钒组中的至少一种金属氧化物。
12、根据权利要求1所述的催化剂，其特征在于它由钛氧化物整块体组成。
13、硫化氢与含硫化合物氧化成硫的方法，其特征在于在权利要求1-12所述的催化剂存在下，将一种含有含硫化合物的气体排放物与一种含氧的气体进行接触。
14、根据权利要求13所述的方法，其特征在于气体排放物含有体积为0.1-10%的硫化氢，最好是0.1-3%。
15、根据权利要求13与14中任何一个权利要求所述的方法，其特征在于反应温度是200℃至550℃。
16、根据权利要求1至15中任何一个权利要求所述的方法，其特征在于接触时间是0.5至2.5秒。
17、根据权利要求1至16中任何一个权利要求所述的方法，其特征在于体速度高于1500小时-1。
18、根据权利要求1至17中任何一个权利要求所述的方法，其特征在于体速度是2000-10000小时-1。
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