CN105001422A - 一种加成型硅橡胶用增粘剂及其制备方法和加成型硅橡胶 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种加成型硅橡胶用增粘剂及其制备方法和加成型硅橡胶，该制备方法，包括以下步骤：将高含氢苯基硅油和甲苯加入反应器；升温，在60～100℃条件下加入铂金催化剂；待混合均匀后，在60～100℃条件下加入KH570；在60～100℃条件下反应1小时以上；在60～100℃条件下加烯丙基缩水甘油醚；在60～100℃条件下反应1小时以上；在80～100℃、真空度为0.001～0.01MPa的条件下，脱去低沸物，得到增粘剂。采用此方法制备得到的加成型硅橡胶用增粘剂无色透明液体，无任何异味，稳定性好，可长期存放。所得到的加成型硅橡胶用增粘剂可提高加成型有机硅橡胶在中温固化后与基材有良好粘接性的。
Description
技术领域
本发明涉及加成型硅橡胶技术领域，尤其涉及一种加成型硅橡胶用增粘剂及其制备方法和加成型硅橡胶。
背景技术
加成型硅橡胶是一种无毒无味、具有优良耐候性和电绝缘性的有机硅材料，是近年来发展较快的高档有机硅品种之一，目前已经越来越广泛地应用于电子电器、机械、汽车、建筑等行业。
但是，由于加成型硅橡胶自身分子极性低的原因，其固化后与基材，尤其是塑料基材的粘接性能较差。在作为密封、灌封、涂覆、嵌件、注射成型材料使用时，为提高加成型硅橡胶对所接触材料的粘接性，通常会预先对基材作底涂处理或在加成型硅橡胶中添加增粘剂。底涂剂价格昂贵且增加了生产工序，降低生产效率，并且底涂剂中含有易燃的有机溶剂，增加了储运、使用过程中的危险性。而在加成型硅橡胶配方中加入增粘剂不会有上述使用底涂剂的问题，可以较好的提高硅橡胶与基材的粘接性，因此，增粘剂一直是提高加成型硅橡胶与基材粘接研究的热点。
美国专利US 5945555合成的一系列硅氮杂环增粘剂，加入加成型硅橡胶中，固化后虽然与基材，尤其是PC有良好的粘接性，但是硅橡胶在低温固化有影响，只有在相对高(120℃)的温度下固化才可以与基材有粘接。较高的固化温度一方面不利于节能，另一方面对塑料基材本身有可能造成破坏，产生缺陷。
专利号特开平8-311340的日本专利公开了“3-环氧丙氧基三甲氧基硅烷与季铵盐并用作为加成型硅橡胶的增粘剂”，该组合物也能够提升加成型硅橡胶的粘结力，粘结面也较广，但会影响胶液的固化性能；季铵盐具有一定的碱性，对胶液的长期储存稳定性也有一定的影响。
CN 101605857A公开了一种组合物，该组合物含有反应产物或者由该反应产物组成，其中所述反应产物由包含下述式(I)的氨基硅烷、式(II)的巯基硅烷和式(III)的环氧基硅烷的反应混合物得到：
上述组合物适合作为增粘剂，特别是底漆形式的增粘剂。它们具有良好的粘附性并且特别适于低温施用和特别适于粘合玻璃。但是，以上增粘剂加入至产品中时的稳定性和粘结力仍不能满足现有需要。
因此，现有技术还有待发展。
发明内容
鉴于上述现有技术的不足，本发明的目的在于提供一种加成型硅橡胶用增粘剂及其制备方法和加成型硅橡胶，所述加成型硅橡胶用增粘剂可以用于增加加成型硅橡胶对金属和PC基材的粘接力，旨在解决现有技术中加成型硅橡胶用增粘剂存在不稳定和粘结力不够好等的问题。
本发明的技术方案如下：
一种加成型硅橡胶用增粘剂的制备方法，其中，包括以下步骤：
a、将100～150质量份高含氢苯基硅油和50～100质量份甲苯加入反应器；
b、升温，在60～100℃条件下加入0.1～0.6质量份铂金催化剂，混合均匀后，在60～100℃条件下加入25～75质量份KH570；
c、在60～100℃条件下反应1小时以上；在60～100℃条件下加入25～75质量份烯丙基缩水甘油醚；
d、在60～100℃条件下反应1小时以上；
e、在100℃、真空度为0.01MPa的条件下，脱去低沸物，得到增粘剂。
所述的加成型硅橡胶用增粘剂的制备方法，其中，所述高含氢苯基硅油中每分子中-SiH大于10摩尔，苯基含量在1％-30％摩尔。
所述的加成型硅橡胶用增粘剂的制备方法，其中，所述高含氢苯基硅油中每分子中-SiH含量为20-50摩尔，苯基含量为5％-25％摩尔。
所述的加成型硅橡胶用增粘剂的制备方法，其中所述高含氢苯基硅油中每分子中-SiH含量为30摩尔，苯基含量为20％摩尔。
所述的加成型硅橡胶用增粘剂的制备方法，其中，所述铂金催化剂为质量分数为0.3％的氯铂酸甲苯溶液。
所述的加成型硅橡胶用增粘剂的制备方法，其中，步骤b中，KH570在30分钟内添加完毕；步骤c中，烯丙基缩水甘油醚在30分钟内添加完毕。
所述的加成型硅橡胶用增粘剂的制备方法，其中，步骤b、c、d中反应温度为80℃。
一种加成型硅橡胶用增粘剂，其中，采用如上所述的加成型硅橡胶用增粘剂的制备方法制备得到。
一种加成型硅橡胶，其中，所述加成型硅橡胶含有如权利利要求8所述的加成型硅橡胶用增粘剂。
有益效果：本发明提供了一种新的加成型硅橡胶用增粘剂的制备方法，采用此方法制备得到的加成型硅橡胶用增粘剂无色透明液体，无任何异味，稳定性好，可长期存放。所得到的加成型硅橡胶用增粘剂可提高加成型有机硅橡胶在中温固化后与基材有良好粘接性的，尤其是能提高对聚碳酸酯(PC)基材的粘接性。将所得到的加成型硅橡胶用增粘剂，添加到双组份加成型硅树脂中，所得加成型硅橡胶树脂无任何异味，对PC粘接力强，同时解决了PC和玻璃及金属间的粘接问题。
具体实施方式
本发明提供一种加成型硅橡胶用增粘剂及其制备方法和加成型硅橡胶，为使本发明的目的、技术方案及效果更加清楚、明确，以下对本发明进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
本发明中所提供的一种加成型硅橡胶用增粘剂的制备方法，包括以下步骤：
(1)将100～150质量份高含氢苯基硅油和50～100质量份甲苯加入反应器；
(2)升温，在60～100℃条件下缓慢加入0.1～0.6质量份铂金催化剂，搅拌30分钟；待混合均匀后，在60～100℃条件下缓慢加入25～75质量份KH570；
(3)在60～100℃条件下反应1小时以上；在60～100℃条件下缓慢加入25～75质量份烯丙基缩水甘油醚；
(4)在60～100℃条件下反应1小时以上；
(5)在80～100℃、真空度为0.001～0.01MPa的条件下，脱去低沸物，得到增粘剂。
进一步地，步骤(1)中所述反应器为带有调速搅拌、温度计和回流冷凝管的四口玻璃反应瓶，整个反应过程是在冷凝回流条件下进行的。
所述高含氢苯基硅油中每分子中-SiH大于10摩尔，优选为20-50摩尔，特别优选为30摩尔。所述高含氢苯基硅油中苯基含量在1％-30％摩尔，优选为5％-25％摩尔，特别优选为20％摩尔。
步骤(2)中，KH570是在铂金催化剂分散均匀后加入，KH570的加入为缓慢加入，可以在30分钟内添加完毕。所述KH570即γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷，是一种有机官能团硅烷偶联剂，主要用于改善有机材料和无机材料的粘接性能，特别适用于游离基交联的聚酯橡胶，聚烯烃、聚苯乙烯和在光敏材料中作为助剂。
步骤(3)中，烯丙基缩水甘油醚是在KH570反应完全后再加入的，烯丙基缩水甘油醚的加入为缓慢加入，可以在30分钟内添加完毕。
步骤(2)(3)(4)中反应温度均为60～100℃。优选地，反应温度为80℃，充分反应且可以避免交联。
步骤(5)中，脱去低沸物的优选条件为80～100℃、真空度为0.001～0.01MPa的条件下，脱去低沸物，得到增粘剂。
采用本发明方法制备得到的加成型硅橡胶用增粘剂需密封保存。产品为无色透明液体，无任何异味，稳定性好，可长期存放。所得到的加成型硅橡胶用增粘剂可提高加成型有机硅橡胶在中温固化后与基材有良好粘接性的，尤其是能提高对聚碳酸酯(PC)基材的粘接性。将所得到的加成型硅橡胶用增粘剂，添加到双组份加成型硅树脂中，所得加成型硅橡胶树脂无任何异味，对PC粘接力强，同时解决了PC和玻璃及金属间的粘接问题。
因此，本发明中还提供一种加成型硅橡胶用增粘剂，所述加成型硅橡胶用增粘剂采用上述制备方法制备得到。本发明中还提供一种加成型硅橡胶，所述加成型硅橡胶中还有所述加成型硅橡胶用增粘剂。
以下通过具体的实施例对本发明做进一步说明。
实施例1
将150质量份高含氢苯基硅油和75质量份甲苯加入反应器；升温，在80℃缓慢加入0.23质量份质量分数为0.3％的氯铂酸的铂金催化剂，搅拌30分钟；待混合均匀后在80℃缓慢30分钟内缓慢加入40质量份KH570；在80℃反应1小时以上；在80℃缓慢30分钟内缓慢加入40质量份烯丙基缩水甘油醚；在80℃反应1小时；100℃真空度为0.01MPa脱去低沸物，得到无色透明增粘剂。
实施例2
将120质量份高含氢苯基硅油和75质量份甲苯加入反应器；升温，在80℃缓慢加入0.23质量份质量分数为0.3％的氯铂酸的铂金催化剂，搅拌30分钟；待混合均匀后在80℃缓慢30分钟内缓慢加入40质量份KH570；在80℃反应1小时以上；在80℃缓慢30分钟内缓慢加入40质量份烯丙基缩水甘油醚；在80℃反应1小时；100℃真空度为0.01MPa脱去低沸物，得到无色透明增粘剂。
实施例3
将150质量份高含氢苯基硅油和75质量份甲苯加入反应器；升温，在60℃缓慢加入0.23质量份质量分数为0.3％的氯铂酸的铂金催化剂，搅拌30分钟；待混合均匀后在60℃缓慢30分钟内缓慢加入40质量份KH570；在60℃反应8小时以上；在60℃缓慢30分钟内缓慢加入40质量份烯丙基缩水甘油醚；在60℃反应8小时；80℃真空度为0.001MPa脱去低沸物，得到无色透明增粘剂。
对比例1
将150质量份高含氢苯基硅油和75质量份甲苯加入反应器；升温，在80℃缓慢加入0.23质量份质量分数为0.3％的氯铂酸的铂金催化剂，搅拌30分钟；待混合均匀后在80℃缓慢30分钟内缓慢加入40质量份KH570；在60～100℃反应1小时以上；100℃真空度为0.01MPa脱去低沸物，得到无色透明增粘剂。
对比例2
将150质量份高含氢苯基硅油和75质量份甲苯加入反应器；升温，在80℃缓慢加入0.23质量份质量分数为0.3％的氯铂酸的铂金催化剂，搅拌30分钟；待混合均匀后在80℃缓慢30分钟内缓慢加入40质量份烯丙基缩水甘油醚；在80℃反应1小时；100℃真空度为0.01MPa脱去低沸物，得到无色透明增粘剂。
对比例3
将150质量份高含氢硅油和75质量份甲苯加入反应器；升温，在80℃缓慢加入0.23质量份质量分数为0.3％的氯铂酸的铂金催化剂，搅拌30分钟；待混合均匀后在80℃缓慢30分钟内缓慢加入40质量份KH570；在80℃反应1小时以上；在80℃缓慢30分钟内缓慢加入40质量份烯丙基缩水甘油醚；在80℃反应1小时；100℃真空度为0.01MPa脱去低沸物，得到无色透明增粘剂。
以上为对比例，在对比例1合成的增粘剂中无烯丙基引入环氧基；对比例2中无KH570引入的酯基；对比例3中无苯基引入。
采用以下方法对实施例和对比例的加成型硅橡胶进行粘合强度测试。加成型液体硅橡胶的配制:在100份粘度10000mPa·s、由CH2CH(CH3)2SiO1/2链节封端的聚二甲基硅氧烷中,加入30份比表面积200m2/g的气相法白炭黑、5份六甲基二硅氮烷及2份水；在捏合机中混炼均一后,减压下170℃混炼2h,配成基料。100份冷却后的基料中,加入上述合成的增粘剂1.5份。1.6份粘度20mPa·s、(CH3)3SiO1/2链节封端的(CH3)2SiO/CH3HSiO共聚物(1个分子中含有20个SiH基),0.06份炔醇,0.3份铂质量分数为0.2％的铂-乙烯基硅氧烷配合物，混合均一,配成加成型液体硅橡胶。
选用100mm×20mm×3mm的以下基材的粘接试样，在涂硅橡胶之前，先用丙酮清除基材的粘接面；在基材粘接面涂上硅橡胶；然后将两块基材粘接面合拢并轻轻加压，使粘接面间的距离为1mm；将其平稳放置，在150℃硫化3分钟成。将橡胶层从一体型的制品手工地剥离。根据内聚破坏评估粘合性。结果示下表1所示。从表1的检测结果可以看出，添加了实施例1、2、3增粘剂的加成型硅橡胶对PC、Al、Cu玻璃的粘结力最好。
表1
| 基材 | 实施例1 | 实施例2 | 实施例3 | 对比例1 | 对比例2 | 对比例3 |
| PC | Ο | Ο | Ο | × | Δ | Δ |
| Al | Ο | Ο | Ο | Δ | Δ | ×/Δ |
| Cu | Ο | Ο | Ο | ×/Δ | × | ×/Δ |
| 玻璃 | Ο | Ο | Ο | × | Δ | ×/Δ |
其中，符号的含义为：Ο：内聚破坏≥80％；Δ：30％≤内聚破坏<80％；×/Δ：0％<内聚破坏<30％；×:内聚破坏＝0％(剥离)。
应当理解的是，本发明的应用不限于上述的举例，对本领域普通技术人员来说，可以根据上述说明加以改进或变换，所有这些改进和变换都应属于本发明所附权利要求的保护范围。
Claims (9)
1.一种加成型硅橡胶用增粘剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
a、将100～150质量份高含氢苯基硅油和50～100质量份甲苯加入反应器；
b、升温，在60～100℃条件下加入0.1～0.6质量份铂金催化剂，混合均匀后，在60～100℃条件下加入25～75质量份KH570；
c、在60～100℃条件下反应1小时以上；在60～100℃条件下加入25～75质量份烯丙基缩水甘油醚；
d、在60～100℃条件下反应1小时以上；
e、在80～100℃、真空度为0.001～0.01MPa的条件下，脱去低沸物，得到增粘剂。
2.根据权利要求1所述的加成型硅橡胶用增粘剂的制备方法，其特征在于，所述高含氢苯基硅油中每分子中-SiH大于10摩尔，苯基含量在1％-30％摩尔。
3.根据权利要求2所述的加成型硅橡胶用增粘剂的制备方法，其特征在于，所述高含氢苯基硅油中每分子中-SiH含量为20-50摩尔，苯基含量为5％-25％摩尔。
4.根据权利要求3所述的加成型硅橡胶用增粘剂的制备方法，其特征在于，所述高含氢苯基硅油中每分子中-SiH含量为30摩尔，苯基含量为20％摩尔。
5.根据权利要1所述的加成型硅橡胶用增粘剂的制备方法，其特征在于，所述铂金催化剂为质量分数为0.3％的氯铂酸甲苯溶液。
6.根据权利要1所述的加成型硅橡胶用增粘剂的制备方法，其特征在于，步骤b中，KH570在30分钟内添加完毕；步骤c中，烯丙基缩水甘油醚在30分钟内添加完毕。
7.根据权利要1所述的加成型硅橡胶用增粘剂的制备方法，其特征在于，步骤b、c、d中反应温度为80℃。
8.一种加成型硅橡胶用增粘剂，其特征在于，采用如权利要求1～7任一所述的加成型硅橡胶用增粘剂的制备方法制备得到。
9.一种加成型硅橡胶，其特征在于，所述加成型硅橡胶含有如权利要求8所述的加成型硅橡胶用增粘剂。
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