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CN105008298A - 用于牙科目的的坯料 - Google Patents

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CN105008298A
CN105008298A CN201480008415.1A CN201480008415A CN105008298A CN 105008298 A CN105008298 A CN 105008298A CN 201480008415 A CN201480008415 A CN 201480008415A CN 105008298 A CN105008298 A CN 105008298A
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Abstract

本发明记载了用于牙科目的的坯料，其具有至少两个彼此结合的硅酸锂玻璃层和硅酸锂玻璃陶瓷层，其中这些层的颜色不同并且这些层是整体的。

Description

用于牙科目的的坯料
本发明涉及用于牙科目的的坯料，采用该坯料可以非常好地模仿天然牙齿材料的光学性能，并且由于其性能，该坯料特别适合于容易地制备具有非常良好的机械性能的高度美感的牙科修复物。
制备符合用于牙科工程领域的多方面要求的坯料表现出极大的难度。这样的坯料不仅仅要易于制备而且其还要能够容易地成型，并且仍然产生高强度修复物。最后，坯料自身要已经具有接近天然牙齿材料的外观，从而可以省掉修复物的昂贵的后续镶饰。
用于牙科学的坯料在现有技术中是已知的。
DE19714178A1描述了由陶瓷或塑料制造的多色成型体，牙科修复物可以通过进一步的机械加工来制造。特别地，含有白榴石的玻璃陶瓷用作陶瓷材料。为了制造成型体，将起始材料的不同颜色的粉末或颗粒材料倒入压模中并压制。出于强化目的，对该成型体还进行烧结并且在该成型体处于其已强化形式时，通过CAD/CAM工艺或仿形铣削工艺对成型体进行进一步加工以形成牙科修复物。
由DE10336913A1可知，基于偏硅酸锂玻璃陶瓷的单色坯料由于其相对低的强度，能够容易地机械加工并通过热处理转化为基于焦硅酸锂玻璃陶瓷的高强度牙科修复物。
EP1859757A2公开了基于ZrO2的多色坯料，所述坯料是通过压制多个粉末或颗粒材料的不同颜色的层并预烧结获得的。产生的坯料通过铣削和磨削成型为牙科成型件。铣削过程必须如此进行，以使得牙科预成型件的尺寸增大以使将该成型件在随后的致密烧结中的收缩考虑在内。
EP2065012A1描述了由多个陶瓷成型体制成的、具有给人自然印象的颜色和不透明渐变的牙科修复物的制造，其中，这些陶瓷成型体在它们的体积中具有不同颜色的多个区域。在压力和热的作用下，使用专门设计的通道系统将这些成型体压制到模腔中以形成牙科修复物。这种专门的通道系统确保了不同颜色区域在修复物体积中的理想分布。未对机械加工该成型体以形成所述修复物进行描述。
EP1900341A1公开了多个不同颜色层的成型体，这些不同颜色的层具有特定的层顺序，以使层与层之间的颜色过渡不易被察觉。成型体通过对彼此重叠地涂覆的不同颜色的玻璃陶瓷粉末进行干压制、脱粘并烧结来制造。可以借助CAD/CAM工艺由这些成型体制造牙科修复物。
然而，由多个粉末或颗粒材料的层制备的这种已知的多色坯料在成型为牙科修复物之后也需要烧结步骤，以获得牙科修复物所需的高强度。然而，该烧结与显著的收缩相关，这种显著的收缩必须通过采用使工艺复杂的增大的预成型体而考虑在内。已知的坯料也不能在任何情况下均能通过机械加工进行处理以形成期望的牙科修复物，或者其对于这样的处理来说强度太高，导致所采用的磨削和铣削工具过度磨损。
根据本发明，将避免这些问题。特别地，本发明的目的是制备可利用的坯料，采用该坯料可以非常好地模仿天然牙齿材料的光学外观，该坯料可以通过机械加工容易地被赋予希望的牙科修复物的形状，并在成型之后，可以转化为精密和高强度的牙科修复物，而没有大量收缩。
该目的是通过根据权利要求1至8所述的坯料来实现的。本发明的另一主题是根据权利要求9至22的用于制备所述坯料的方法，根据权利要求23至25的用于制造牙科修复物的方法，以及根据权利要求26的所述坯料的用途。
根据本发明的用于牙科目的的坯料的特征在于，其具有至少2个彼此结合的
硅酸锂玻璃层，
带晶核的硅酸锂玻璃层，或者
偏硅酸锂玻璃陶瓷层，
其中这些层的颜色不同并且这些层是整体的。
所谓颜色不同还指在半透明度、乳白光或荧光方面不同。特别地，颜色可以通过其Lab值或通过在牙科行业中的常规色板来表征。
优选的是，所述层由硅酸锂玻璃、带晶核的硅酸锂玻璃或偏硅酸锂玻璃陶瓷组成。
术语“整体的”是指连续的层，从而与不连续的层如颗粒的层，例如粉末或颗粒材料的层不同。根据本发明使用的整体层也可以称为玻璃和玻璃陶瓷的固体层或主体层。
整体层在根据本发明的坯料中的存在也是可通过热处理将其转化为希望的高强度牙科修复物，而没有大量收缩这一事实的原因。相比之下，在常规坯料中存在的不连续的层，如粉末或颗粒材料的压制层仍必须进行致密烧结以产生最终的牙科修复物。然而，该致密烧结导致相当大的收缩。因此，为了制造精确贴合的牙科修复物，首先必须制造修复物的增大的预成型体，然后致密烧结该增大的预成型体。然而，这样的程序复杂并且易于出错。首先在每种情况下还需要精确确定待选择的增大倍数，其尤其取决于使用的确切烧结条件和坯料的类型。
根据本发明的坯料具有至少两个颜色不同的整体层。在优选的实施方案中，坯料包括2至10个，特别是2至8个这样的层。使用这些不同的层能够容易地模仿待替换的天然牙齿材料的不同区域的视觉性能。因此，根据本发明的坯料成功地满足用于牙科假体的起始材料的日益增长的需求，所述假体符合非常高的光学要求。
优选地，所述层的厚度为0.5至10.0mm，并且特别是1.0至8.0mm。
所述坯料具有硅酸锂玻璃的整体层、带晶核的硅酸锂玻璃的整体层或偏硅酸锂玻璃陶瓷的整体层。
硅酸锂玻璃通常通过熔融适合的起始材料制得。这种玻璃可以通过热处理转化为带晶核的硅酸锂玻璃。所述晶核是用于偏硅酸锂和/或焦硅酸锂结晶的那些晶核。带晶核的硅酸锂玻璃可以通过热处理转化为偏硅酸锂玻璃陶瓷。
最后可通过进一步的热处理将偏硅酸锂玻璃陶瓷转化为高强度焦硅酸锂玻璃陶瓷。因此，硅酸锂玻璃、带晶核的硅酸锂玻璃和偏硅酸锂玻璃陶瓷是焦硅酸锂玻璃陶瓷的前体。
在优选的实施方案中，根据本发明的坯料具有带晶核的硅酸锂玻璃的整体层或者偏硅酸锂玻璃陶瓷的整体层。由于其相对低的强度，这样的坯料可以通过机械加工特别容易地被赋予希望的牙科修复物的形状。
此外，其中偏硅酸锂玻璃陶瓷包含偏硅酸锂作为主晶相，并且特别是包含大于5vol.-％，优选大于10vol.-％且特别优选地大于20vol.-％的偏硅酸锂晶体的坯料是优选的。术语“主晶相”表示与其它晶相相比具有按体积计最高比例的晶相。
已经出人意料地明显的是，根据本发明的坯料不仅可以通过机械加工容易地被赋予希望的牙科修复物的形状，而且其还可以通过热处理转化为高强度牙科修复物而没有大量收缩。这种热处理形成层中的高强度焦硅酸锂玻璃陶瓷的结晶。特别出人意料的是焦硅酸锂的结晶不仅发生在整体层的体积内部，而且也在层的边界表面上发生。这通过图2、4和6显示。
同样也可首先通过热处理，将根据本发明的具有硅酸锂玻璃层、带晶核的硅酸锂玻璃层或者偏硅酸锂玻璃陶瓷层的坯料转化为相应的具有焦硅酸锂玻璃陶瓷层的坯料。然后特别地通过机械加工，可以将该具有焦硅酸锂玻璃陶瓷层的坯料处理成希望的牙科修复物。
因此，本发明还涉及用于牙科目的的坯料，所述坯料具有彼此结合的至少两个焦硅酸锂玻璃陶瓷层，
其中这些层颜色不同并且这些层是整体的。
优选的是，所述层由焦硅酸锂玻璃陶瓷组成。
其中焦硅酸锂玻璃陶瓷包含焦硅酸锂作为主晶相，特别是包含大于30vol.-％，优选大于40vol.-％且特别优选大于50vol.-％的焦硅酸锂晶体的坯料是优选的。术语“主晶相”表示与其它晶相相比具有按体积计最高比例的晶相。
根据本发明的、具有硅酸锂玻璃层、带晶核的硅酸锂玻璃层或者偏硅酸锂玻璃陶瓷层的坯料，以及根据本发明的、具有焦硅酸锂玻璃陶瓷层的坯料的优选的实施方案在下文进行描述。
其中硅酸锂玻璃、带晶核的硅酸锂玻璃、偏硅酸锂玻璃陶瓷和焦硅酸锂玻璃陶瓷包含给定量的以下组分中的至少一种且优选包含所有以下组分的那些坯料是优选的：
其中
Me(I)2O选自Na2O、K2O、Rb2O、Cs2O或其混合物，
Me(II)O选自CaO、BaO、MgO、SrO、ZnO及其混合物，
Me(III)2O3选自Al2O3、La2O3、Bi2O3、Y2O3、Yb2O3及其混合物，
Me(IV)O2选自ZrO2、TiO2、SnO2、GeO2及其混合物，
Me(V)2O5选自Ta2O5、Nb2O5及其混合物，
Me(VI)O3选自WO3、MoO3及其混合物，以及
成核剂选自P2O5、金属及其混合物。
Na2O和K2O优选为单价元素的氧化物Me(I)2O。
CaO、MgO、SrO和ZnO优选为二价元素的氧化物Me(II)O。
Al2O3、La2O3和Y2O3优选为三价元素的氧化物Me(III)2O3。
ZrO2、TiO2和GeO2优选为四价元素的氧化物Me(IV)O2。
Ta2O5和Nb2O5优选为五价元素的氧化物Me(V)2O5。
WO3和MoO3优选为六价元素的氧化物Me(VI)O3。
P2O5优选为成核剂。
硅酸锂玻璃、带晶核的硅酸锂玻璃、偏硅酸锂玻璃陶瓷和焦硅酸锂玻璃陶瓷包含SiO2和Li2O，优选包含1.5至3.0，特别是2.0至2.8且优选为2.20至2.45的摩尔比的SiO2和Li2O。
在另一优选实施方案中，硅酸锂玻璃、带晶核的硅酸锂玻璃、偏硅酸锂玻璃陶瓷和焦硅酸锂玻璃陶瓷包含给定量的以下组分中的至少一种并且优选包含所有以下组分：
进一步优选的是，硅酸锂玻璃、带晶核的硅酸锂玻璃、偏硅酸锂玻璃陶瓷和焦硅酸锂玻璃陶瓷包含着色剂和/或荧光剂。
着色剂的实例为d区和f区元素的氧化物，如Ti、V、Sc、Mn、Fe、Co、Ta、W、Ce、Pr、Nd、Tb、Er、Dy、Gd、Eu和Yb的氧化物。金属胶体，如Ag、Au和Pd的金属胶体，也可以用作着色剂，另外也可以充当成核剂。这些金属胶体可以例如通过在熔融和结晶工艺期间还原相应的氧化物、氯化物或硝酸盐来形成。
优选地，根据本发明的坯料以块体、圆盘或圆柱体的形式存在。在这些形式中，其可以特别容易地进一步加工以形成希望的牙科修复物。
在另一优选的实施方案中，根据本发明的坯料具有用于将其固定在加工装置中的保持机构。保持机构使得坯料固定在加工装置，如特别是铣削装置或磨削装置中。保持机构通常呈销钉形式，并且保持机构优选由金属或塑料构成。
本发明还涉及用于制备根据本发明的坯料的方法。
用于制备根据本发明的、具有硅酸锂玻璃的整体层、带晶核的硅酸锂玻璃的整体层或者偏硅酸锂玻璃陶瓷的整体层的坯料的方法的特征在于
(i)将硅酸锂玻璃的整体层、带晶核的硅酸锂玻璃的整体层或者偏硅酸锂玻璃陶瓷的整体层彼此重叠的布置；和
(ii)将所述层彼此结合。
在该方法的一个优选的实施方案中，将硅酸锂玻璃层或带晶核的硅酸锂玻璃层转化为带晶核的硅酸锂玻璃层或偏硅酸锂玻璃陶瓷层。特别地，该转化通过至少一次热处理实现。上文已经描述了用于将硅酸锂玻璃转化为带晶核的硅酸锂玻璃，并进一步转化为相应的偏硅酸锂玻璃陶瓷以及最终还转化为相应的焦硅酸锂玻璃陶瓷的优选条件。
特别优选地，通过至少一次热处理使多个硅酸锂玻璃层或多个带晶核的硅酸锂玻璃的层彼此结合并转化为多个偏硅酸锂玻璃陶瓷层。结合和转化可以在一个步骤中进行并且也可以在不同的步骤中进行。
为了制备彼此重叠地布置的整体层，通常首先制备硅酸锂玻璃。出于该目的，在特别是1300至1600℃的温度下将适合的起始材料的混合物，如碳酸盐、氧化物、磷酸盐和氟化物的混合物熔融2至10小时。为了获得特别高的均质度，将所获得的玻璃熔体倒入水中，以形成颗粒状玻璃材料，随后再次熔融所获得的颗粒状材料。
然后，通常将所获得的硅酸锂玻璃熔体倒入适合的模具中以形成第一整体层。然后，通常以相同的方式由另一种硅酸锂玻璃熔体制备不同颜色的第二整体层。还可以重复该方法以制备颜色不同的其它整体层。
也可以使所获得的硅酸锂玻璃的整体层在特别是500至600℃下经历热处理以实现用于偏硅酸锂和/或焦硅酸锂结晶的晶核的形成。然后出现带晶核的硅酸锂玻璃的整体层。优选地，所述热处理进行10至180min的时间。在热处理之后优选以受控制的方式将所述层冷却至室温。特别地，这在成核的玻璃中实现了应力消除。
然后，可以将所获得带晶核的硅酸锂玻璃的整体层在特别是550至750℃下经历热处理以实现偏硅酸锂的结晶。然后出现偏硅酸锂玻璃陶瓷的整体层。优选地，所述热处理进行5至60min的时间。
在根据本发明的方法的阶段(i)中，将所得的硅酸锂玻璃的整体层、所得的带晶核的硅酸锂玻璃的整体层或者所得的偏硅酸锂玻璃陶瓷的整体层彼此重叠地布置。这可以例如简单地通过将所述多个层彼此重叠地堆叠来实现。
在阶段(ii)中将所述的多个整体层结合在一起。这特别是可通过热处理或利用结合剂来实现。
在根据本发明的方法的第一优选实施方案中，
(a1)将一个整体层以熔体形式施加至另一整体层。
以这种方式，不仅使两个所述层彼此重叠地布置，而且还使它们彼此结合。
在该实施方案中优选使用硅酸锂玻璃的整体层。
进一步优选的是，呈熔体形式的一个整体层的温度为1100至1500℃，且另一整体层的温度为400至600℃。层之间的温度差异有助于防止层发生混合并有助于防止在坯料中出现应力。
特别地，步骤是这样的，以使第一硅酸锂玻璃熔体在特别是1350至1500℃下制备并且注入适合的模具中以形成整体层。将该层冷却至400至600℃的温度。然后将第二硅酸锂玻璃熔体倒在该第一层之上以形成第二不同颜色层。在该步骤中，层熔合并且彼此牢固地结合。
通过倒在另外的硅酸锂玻璃熔体上，也可以获得具有多于两个层的坯料。
使用上述热处理，可以使硅酸锂玻璃转化为具有晶核的硅酸锂玻璃、偏硅酸锂玻璃陶瓷并最终也转化为焦硅酸锂玻璃陶瓷，以制备相应的坯料。
在根据本发明的方法的第二优选实施方案中，
(b1)将彼此重叠地布置的多个整体层加热至至少500℃的温度并且特别是550至750℃范围内的温度。
优选地，使用带晶核的硅酸锂玻璃层。
在边界表面处熔合以及因此发生层与层之间结合是由于热的作用。特别地，加热进行5至60min的时间。
特别有利的是，由于加热，不仅实现了层与层之间的结合，而且还可以实现偏硅酸锂的结晶。为了实现结晶，将所述层加热至特别是550至750℃。还可以首先在自室温逐渐升高的某一温度下实现所述多个层的结合，并随后在适于形成偏硅酸盐的温度下实现其结晶。
因此，采用该实施方案，也可以特别容易地制备具有偏硅酸锂玻璃陶瓷层的坯料。
特别优选地，在特别是0.01至4.0MPa的压力下、在加热期间将所述多个层压制在一起。
进一步优选的是使多个层的彼此面对的表面光滑。这可以通过惯常的磨削和抛光来实现。特别地，金刚石磨盘和碳化硅(SiC)砂纸可以用作磨削和抛光工具。
对于光滑表面，通常最多需要例如约0.01MPa的低压制压力来实现多个玻璃层的良好结合。对于非光滑表面，通常要施加1至4MPa的压制压力。
这种压制压力特别通过Si3N4、钢、石墨、Al2O3和/或ZrO2的抛光表面来施加至堆叠的层。还可使用脱模剂如氮化硼(BN)，以阻止所述层粘住压头。也可使用具有压花浮雕的压头。
所用的层可以特别是以适合尺寸浇铸的层或者甚至可以是大的板件或杆件，具有合适尺寸的层可由所述大的板件或杆件切割形成。
在根据本发明的方法的第三优选实施方案中，
(c1)在多个所述整体层之间设置结合剂。
特别地，考虑以玻璃焊料、结晶玻璃焊料、玻璃陶瓷焊料或粘合剂作为结合剂。
考虑了玻璃焊料、结晶玻璃焊料和玻璃陶瓷焊料，尤其是在低温下熔融且特别是在550至750℃的温度下熔融的玻璃和玻璃陶瓷。它们通常作为粉末、片或糊剂施加到待结合的层。由于温度处理，焊料熔融并涂覆层的表面。在冷却之后，以这种方式通过焊料提供的紧固结合在层与层之间形成。优选地，将提供有焊料并且彼此重叠地布置的多个整体层加热至焊料的熔融温度。
通过加热焊料，偏硅酸锂在层中的结晶也可以同时发生。为了实现这种结晶，进行加热至特别是550至750℃。也可以首先实现焊料的熔融并因此在自室温起逐渐升高的某一温度下实现层与层之间的结合，并随后在适于形成偏硅酸锂的温度下实现其结晶。
特别地，考虑将以玻璃作为填料的可聚合粘合剂作为粘合剂。在加热处理时结晶的那些玻璃填料是优选的。特别优选地，以与待结合的多个层之一的玻璃具有相似组成或与待结合的多个层的玻璃的混合物具有相似组成的那些玻璃作为填料。
粘合剂例如通过涂布方式施加至待结合的多个层中的至少一个层。所述多个层彼此重叠地布置并且所述粘合剂随后以常规方式固化。以这种方式，获得了被结合的多个层的坯料，该坯料可经进一步加工以形成牙科修复物。
优选地，采用粘合剂将硅酸锂玻璃、带晶核的硅酸锂玻璃以及偏硅酸锂玻璃陶瓷的多个层结合。
具有根据本发明的方法制备的、硅酸锂玻璃层、带晶核的硅酸锂玻璃层或者偏硅酸锂玻璃陶瓷层的坯料可以容易地转化为具有焦硅酸锂玻璃陶瓷层的坯料。上文已经描述了前体硅酸锂玻璃、带晶核的硅酸锂玻璃和偏硅酸锂玻璃陶瓷向焦硅酸锂玻璃陶瓷的可转化性。
用于制备根据本发明的、具有焦硅酸锂玻璃陶瓷层的坯料的方法的特征在于
(iii)使根据本发明的、具有硅酸锂玻璃层、带晶核的硅酸锂玻璃层以及偏硅酸锂玻璃陶瓷层的坯料经历至少一次热处理，以将硅酸锂玻璃、带晶核的硅酸锂玻璃或偏硅酸锂玻璃陶瓷转化为焦硅酸锂玻璃陶瓷。
优选地，使带晶核的硅酸锂玻璃层或具有偏硅酸锂玻璃陶瓷层的坯料经历所述热处理。
优选地，所述热处理在至少750℃的温度下，并且特别在750至950℃的范围内的温度下进行。
由于根据本发明的这些坯料的性能，它们特别适合于经进一步加工以形成牙科修复物。
因此，本发明还涉及一种用于制造牙科修复物的方法，其中
(d1)通过机械加工赋予根据本发明的、具有硅酸锂玻璃层、带晶核的硅酸锂玻璃层或者偏硅酸锂玻璃陶瓷层的坯料牙科修复物的形状；
(d2)进行至少一次热处理以使硅酸锂玻璃、带晶核的硅酸锂玻璃或偏硅酸锂玻璃陶瓷转化为焦硅酸锂玻璃陶瓷；和
(d3)可选地，对所获得的牙科修复物的表面进行精整。
或者在替代实施方案中
(e1)通过机械加工赋予根据本发明的、具有焦硅酸锂玻璃陶瓷的层的坯料牙科修复物形状；和
(e2)可选地，对所获得的牙科修复物的表面进行精整。
按需要成型的牙科修复物可以由根据本发明的坯料进行简单机械加工获得。出于这种目的，特别使用具有带晶核的硅酸锂玻璃层(d1)、偏硅酸锂玻璃陶瓷层(d1)或者焦硅酸锂玻璃陶瓷(e1)层的坯料。
在阶段(d1)和(e1)中的机械加工通常通过材料去除工艺，并且特别是通过铣削和/或磨削进行。优选的是，所述机械加工使用由计算机控制的铣削和/或磨削装置进行。特别优选地，所述机械加工作为CAD/CAM工艺的一部分进行。
在阶段(d2)中，使坯料经历热处理以实现焦硅酸锂的受控制的结晶，从而形成焦硅酸锂玻璃陶瓷。特别地，热处理在750至950℃，并且优选在800至900℃的温度下进行。特别地，热处理进行1至30min，并且优选为2至15min的时间。
热处理也可用于烧尽在所用坯料的制备过程中所使用的粘合剂。但也可以作为在阶段(d2)中的焦硅酸锂的结晶步骤之前的单独步骤来烧尽粘合剂。
特别出人意料的是，特别地，焦硅酸锂的结晶也沿层的界面发生，如可以通过扫描电子显微镜检查(SEM检查)确定的那样。据推测，该现象大大有助于层与层之间的紧固结合并有效地抵消了所获得的牙科修复物在该界面的弱化。
在进行了阶段(d2)和(e1)之后，获得了具有焦硅酸锂玻璃陶瓷层的牙科修复物，该牙科修复物具有良好的机械性能和高的化学稳定性。此外，由于所述的多个不同颜色的层，其提供了对天然牙齿材料的光学性能的良好模仿，如牙质到切端颜色过渡的良好模仿。最后，修复物也可以由根据本发明的坯料制造而没有大量收缩。这尤其归因于根据本发明的坯料具有整体层而没有不连续层，如粉末层或颗粒材料层的事实。这样的不连续层还必须致密烧结以提供最终的修复物，其伴随着显著的收缩。因此，通过使用根据本发明的坯料，具有精确的希望尺寸的牙科修复物可以容易地制造。
优选地，根据本发明制造的牙科修复物选自牙冠、基台、基台冠、镶嵌物、高嵌体、饰面、壳体和齿桥，以及用于多部件的修复物框架的覆盖结构，所述框架例如可以由氧化物陶瓷、金属或牙科合金构成。
在可选的阶段(d3)和(e2)中，还可以对牙科修复物的表面进行精整。特别地，还可以在700至850℃的温度下釉烧该牙科修复物或对牙科修复物进行抛光。
此外，也可以施加玻璃和/或玻璃陶瓷的层状材料。
使用釉的精整和焦硅酸锂的结晶自然也可以在一个步骤中进行。
由于根据本发明的坯料的上述特定性能，其特别适合于制造牙科修复物。因此，本发明还涉及所述坯料制造牙科修复物，特别是牙冠、基台、基台冠、镶嵌物、高嵌体、饰面、壳体和齿桥以及覆盖结构的用途。
下面借助实施例更加详细地解释本发明。
实施例
这些实施例特别解释了两层坯料的制备。以类似的方式，可以制备出具有多于2个和高达10个不同颜色层的坯料。选择各层的顺序，以尽可能自然地模仿天然牙齿材料的颜色、乳白光和半透明度的过渡。
实施例1-熔铸过程
该实施例描述了根据本发明的、具有2个不同颜色的硅酸锂玻璃的整体层的呈块体形状的坯料的制备，在玻璃中的成核及其向偏硅酸锂玻璃陶瓷的转化以及加工具有偏硅酸锂玻璃陶瓷层的块体以形成由焦硅酸锂玻璃陶瓷制成的高度美感的牙科修复物。
熔融具有以下组成的两种硅酸锂玻璃。
玻璃1：
以wt.-％计的组成
74.36 SiO2、3.26 K2O、15.45 Li2O、3.55 Al2O3、3.38 P2O5
玻璃2：
以wt.-％计的组成
70.64 SiO2、3.09 K2O、14.68 Li2O、3.38 Al2O3、3.21 P2O5、3.00 ZrO2、2.00着色氧化物
首先，在1450至1500℃下由适合的起始物质熔融玻璃。在充分均质化之后，将来自玻璃1的熔体倒入石墨模具中以形成一整体层并且在30至60秒内将该层冷却至500至550℃。然后，将玻璃2的熔体倒入石墨模具中并倒在该已冷却的玻璃层之上。以这种方式，在没有额外的压制压力的情况下实现两个玻璃层的均匀熔合。可以采用与所述方法相类似的方法倒入多个其它玻璃层。
从模具中移除的至少两层的玻璃块体在500℃下在炉中经历热处理10min以成核，并以受控制的方式冷却至室温。
然后使所述块体经历650℃下的热处理20min以实现偏硅酸锂在层中的受控制的结晶。获得具有偏硅酸锂玻璃陶瓷层的块体。
在使用HF水溶液处理表面8s以轻微蚀刻晶相并使结构可见之后，经过含有偏硅酸锂的块体的截面的SEM图像显示在图1中。显示了层在边界表面处的良好结合和在边界表面上的结晶。
借助CAD/CAM工艺，该块体能够被赋予牙科修复物的形状。焦硅酸锂通过随后在850℃下热处理10min析出，从而获得希望的高强度牙科修复物，该高强度牙科修复物由于它的多个不同颜色的层因此具有类似于天然牙齿的外观。
在使用HF蒸汽处理表面30s以轻微蚀刻晶相并使结构可见之后，经过具有析出的焦硅酸锂的块体的截面的SEM图像显示在图2中。在边界表面上能够惊人地观察到非常均匀的结构，该结构导致边界表面几乎完全消失。仅可从这些层的不同颜色才能辨别出是由多个不同玻璃层所制得。
实施例2-利用温度和压力来结合多个玻璃层
在0.01至4MPa的压力作用下，在500至750℃下的热结合工艺中将2至10个玻璃层成型为整体坯料。由于这种热处理，能够不仅使不同玻璃层发生结合而且还使它们结晶。
实施例2A：磨光面，低压力-0.01MPa
(a)制备带晶核的玻璃层
首先，使具有以下组成的两种硅酸锂玻璃在1450至1500℃下熔融。
玻璃3：
以wt.-％计的组成
70.68 SiO2、4.00 K2O、14.68 Li2O、3.38 Al2O3、3.21 P2O5、0.26 MgO、0.85 ZrO2、2.94着色氧化物
玻璃4：
以wt.-％计的组成
70.99 SiO2、4.74 K2O、14.76 Li2O、1.49 Al2O3、3.28 P2O5、0.70 ZnO、0.99 ZrO2、3.05着色氧化物
然后将所获得的两种熔体分别倒入两个模具中以形成具有希望尺寸的两个玻璃层。
将这两个玻璃层在500℃下热处理10min以形成晶核。然后以受控制的方式将它们冷却至室温。
然后，精确成平行面地磨削并抛光待结合的两个玻璃层的表面。出于这种目的，首先使用74-μm金刚石磨盘将其成平行面地磨削，然后在第一抛光步骤中使用20-μm金刚石磨盘处理，然后在第二抛光步骤中使用1000目的SiC砂纸处理。所获得的两个表面使用水清洗，可选地还使用乙醇或丙酮清洗。
(b)结合玻璃层以及偏硅酸锂的结晶
将这两个玻璃层精确地彼此重叠地布置并通过垂直于待结合的表面的力的作用，以0.01MPa的压力将它们压在一起。然后，从400℃开始在25min内将已压在一起的玻璃层加热至650℃，以实现层的结合。然后通过保持大约650至660℃的温度20min引起偏硅酸锂的结晶。然后以受控制的方式将所获得的已结晶的块体冷却至室温。
在使用HF水溶液处理表面8s以轻微蚀刻晶相从而使结构可见之后，经过具有偏硅酸锂的块体的截面的SEM图像显示在图3中。该图像还显示了层与层非常良好的结合以及在边界表面上开始结晶。
(c)机械加工和焦硅酸锂结晶
所获得的具有不同的偏硅酸锂玻璃陶瓷层的块体能够容易地使用常规CAM单元，如来自Sirona的Cerec MC XL进行机械加工以赋予该块体希望的牙科修复物的形状。
在机械加工之后，该偏硅酸锂玻璃陶瓷通过在850℃下热处理10min被转化为焦硅酸锂玻璃陶瓷。从而获得了具有追求的最终强度的牙科修复物。此外，该牙科修复物具有与牙质到切端颜色过渡相对应的颜色渐变形式的非常吸引人的外观。
在使用HF蒸汽处理表面30s之后，经过未经机械加工的、具有焦硅酸锂的块体的截面的SEM图像显示在图4中。在这里也能够在界面上惊人地观察到非常均匀的结构，这导致界面几乎完全消失。仅可从这些层的不同颜色才能辨别出是由多个不同玻璃层所制得。
实施例2B：未磨光面，高压力-1.5MPa
重复实施例2A。但玻璃层的表面并未磨削，并且它们在1.5MPa的较高压力下并且通过改良的热处理结合在一起，以及结晶以形成偏硅酸锂玻璃陶瓷。
在这种热处理过程中，已压在一起的玻璃层从550℃开始在2min之内被加热至680℃，以实现层的结合。然后通过保持约680℃的温度约20min，引起偏硅酸锂的结晶。之后，以受控制的方式将所获得的已结晶的块体冷却至室温。
在使用HF水溶液处理表面8s之后，经过具有偏硅酸锂的块体的截面的SEM图像显示在图5中。该图像也显示了层与层的非常良好的结合。
在机械加工之后，该偏硅酸锂玻璃陶瓷通过在850℃下热处理10min被转化为焦硅酸锂玻璃陶瓷。从而获得了具有希望的最终强度的牙科修复物。此外，该牙科修复物具有与牙质到切端颜色过渡相对应的颜色渐变形式的非常吸引人的外观。
在使用HF蒸汽处理表面30s之后，经过未经机械加工的、具有焦硅酸锂的块体的截面的SEM图像显示在图6中。在这里也能够在边界表面上惊人地观察到非常均匀的结构，这导致边界表面几乎完全消失。也仅可从这些层的不同颜色才能辨别出是由多个不同玻璃层所制得。
实施例3-借助焊料结合玻璃层
以类似于实施例2A的方式，由玻璃3和玻璃4制备不同的带晶核的玻璃层。
将相对于颗粒数，平均孔径D50为6至10μm的粉末状烧结玻璃焊料施加至两个不同的带晶核的玻璃层的待结合表面，并将涂覆后的表面精确地彼此重叠地铺置。
然后使玻璃层经历受控制的多步骤热处理。玻璃层以10K/min的速率从室温加热至700℃，并在该温度下保持10min，然后以约20K/min的速率再次冷却至室温。从约550℃开始施加约50毫巴的真空，直到所述保持时间结束为止。烧结活性玻璃焊料由于热处理而熔融并且通过涂覆玻璃表面以使得它们结合。同样地，在热处理过程中，偏硅酸锂晶体在所述玻璃层的体积中形成。然后以受控制的方式冷却所获得的具有偏硅酸锂玻璃陶瓷层的块体。
可通过使用常规CAM单元，如来自Sirona的MC XL的机械加工所述块体，以容易地赋予该块体牙科修复物的形状。
在机械加工之后，该偏硅酸锂玻璃陶瓷通过在850℃下热处理10min被转化为焦硅酸锂玻璃陶瓷。从而获得了具有所追求的最终强度的牙科修复物。此外，该牙科修复物具有与牙质到切端颜色过渡相对应的颜色渐变形式的非常吸引人的外观。
实施例4-借助粘合剂结合玻璃层
首先，以类似于实施例2A的方式，由玻璃3和玻璃4制备不同的带晶核的玻璃层。
然后使这些玻璃层经历受控制的多步骤热处理。玻璃层在500℃下热处理10min以使偏硅酸锂形成晶核。然后在650℃下进行进一步的热处理，这使得偏硅酸锂形成为在玻璃层的体积中的主晶相。然后以受控制的方式冷却所获得的偏硅酸锂玻璃陶瓷层。
将以下具有结晶玻璃填料的复合粘合剂涂布在玻璃陶瓷层的待结合表面上并且将多个层精确地彼此重叠地铺置。
具有结晶玻璃填料组分的双固化复合粘合剂：
具有60wt.-％的结晶玻璃填料的复合材料(d50＜10μm，优选地d50＝7μm)
以wt.-％计的复合材料的组成：
以wt.-％计的结晶玻璃填料的组成：
70.82 SiO2、4.37 K2O、14.72 Li2O、2.44 Al2O3、3.25、P2O5、0.13 MgO、0.35 ZnO、0.92 ZrO2、3.00着色氧化物
在粘合剂固化之后，具有两个偏硅酸锂玻璃陶瓷层的块体形成，其可以与实施例3类似地机械加工并且通过焦硅酸锂的结晶转化为高强度且可选地非常吸引人的牙科修复物。在用于焦硅酸锂的结晶和结合在一起的玻璃陶瓷层的热处理过程中，复合材料完全热分解。结晶玻璃填料还充当烧结玻璃焊料。
实施例5
与实施例1至4类似地制备另外的多层坯料并借助CAD/CAM工艺加工多层坯料以形成牙科修复物。使用了下表1中列出的玻璃。在它们的帮助下，同样可以实现整体层间的良好结合和多个层的非常良好的颜色渐变。
表1：
玻璃5 玻璃6 玻璃7 玻璃8 玻璃9 玻璃10 玻璃11
组分 wt.-％ wt.-％ wt.-％ wt.-％ wt.-％ wt.-％ wt.-％
SiO2 71.52 71.39 72.09 71.02 69.20 69.76 71.16
K2O 4.21 4.20 4.24 4.29 3.80 3.70 4.19
SrO 0.00 1.00 0.00 0.99 0.00 0.00 0.00
Li2O 14.89 14.86 15.01 14.78 15.10 15.00 14.81
Al2O3 3.31 1.17 3.33 1.16 3.40 2.00 3.29
P2O5 3.27 3.28 3.30 3.27 3.30 3.50 3.25
MgO 1.00 0.00 1.01 0.00 0.00 0.00 1.00
ZrO2 0.80 2.00 0.00 1.99 0.60 2.00 0.00
ZnO 0.00 1.00 0.00 1.40 2.00 2.00 0.00
CeO2 0.50 0.60 0.51 0.60 1.70 0.60 1.70
La2O3 0.00 0.00 0.00 0.00 0.30 1.00 0.00
V2O5 0.00 0.00 0.00 0.00 0.10 0.04 0.10
Tb4O7 0.50 0.50 0.51 0.50 0.50 0.40 0.50
这些玻璃和由它们制备的玻璃陶瓷的选定性能列于下表2中。
表2：
色值：
使用颜色测量装置(Minolta CM3700D)，用结晶玻璃陶瓷的2mm-厚的样品测定色值。测量的L*、a*和b*值显示玻璃陶瓷可以用典型的牙质颜色着色。CR值(对比率)是半透明度的衡量值。获得的50％至83％之间的对比值证明，在没有问题的情况下，从切端(高半透明度)到牙质(较小的半透明度)的渐变是可能的。
DSC评价：
给出了玻璃的特征温度。Tg表示玻璃转化。E1代表与偏硅酸锂相的结晶相关的第一放热反应。E2代表与焦硅酸锂相的结晶相关的第二放热反应。Ts代表焦硅酸锂相的熔融温度。
已经显示，如果这些温度仅在所使用的玻璃和玻璃陶瓷的相互之间存在轻微差异，则对于被结合的玻璃和玻璃陶瓷之间的良好结合是有利的，正例如像玻璃5至11的情况那样。
热膨胀系数(CTE)：
CTE描述了玻璃陶瓷的热膨胀行为。如果彼此结合的玻璃陶瓷具有类似的膨胀系数，则对于玻璃陶瓷的无应力结合是有利的。
摩尔比：
SiO2与Li2O的摩尔比影响所形成的晶相的比例。
晶相部分：
偏硅酸锂(LS)的晶相部分基本上决定了坯料的加工性能。焦硅酸锂(LS2)的晶相部分对于最终的修复物的性能非常重要。
强度：
强度使用来自各自的焦硅酸锂玻璃陶瓷的“双向弯曲测试标本”，按照ISO 6872：2008测定。
实施例6
同样与实施例1至4类似地加工下表3中列出的玻璃以形成多层坯料并最终形成牙科修复物。
这些玻璃和由它们制备的玻璃陶瓷的选定性能列于下表4中。这些性能以与实施例5类似的方式测定。
使用玻璃15，没有偏硅酸锂(LS)结晶，但焦硅酸锂(LS2)已经在711℃的温度下发生结晶。因此，在成核(500℃/10min)之后，机械加工已经便利地发生。
与玻璃15相同，玻璃18同样不形成任何LS。LS2已经在670℃下发生结晶。
在第一次结晶之后，玻璃19仅显示少量的偏硅酸锂晶相。在第二次结晶之后出现的焦硅酸锂玻璃陶瓷具有非常高的半透明度。
实施例7
与实施例3类似，使用以下组成的玻璃作为烧结的玻璃焊料以在690℃下，将根据表1的已成核玻璃的层结合在一起。
组分 wt.-％
SiO2 64.65
K2O 7.29
Na2O 6.75
SrO 2.22
Li2O 2.07
CaO 1.29
Al2O3 6.61
B2O3 1.71
TiO2 1.45
ZrO2 0.60
ZnO 3.08
CeO2 0.56
F 1.72

Claims (26)

1.用于牙科目的的坯料，其具有至少2个彼此结合的
硅酸锂玻璃层、
带晶核的硅酸锂玻璃层或者
偏硅酸锂玻璃陶瓷层，
其中这些层的颜色不同并且这些层是整体的。
2.根据权利要求1所述的坯料，其具有带晶核的硅酸锂玻璃层或者偏硅酸锂玻璃陶瓷层。
3.根据权利要求1或2所述的坯料，其中，所述偏硅酸锂玻璃陶瓷包含偏硅酸锂作为主晶相，并且尤其包含大于5vol.-％，优选大于10vol.-％且特别优选大于20vol.-％的偏硅酸锂晶体。
4.用于牙科目的的坯料，其具有彼此结合的至少2个焦硅酸锂玻璃陶瓷层，
其中这些层的颜色不同并且这些层是整体的。
5.根据权利要求4所述的坯料，其中，所述焦硅酸锂玻璃陶瓷包含焦硅酸锂作为主晶相，并且尤其包含大于30vol.-％，优选大于40vol.-％且特别优选大于50vol.-％的焦硅酸锂晶体。
6.根据权利要求1至5中任一项所述的坯料，其中，所述硅酸锂玻璃、带晶核的硅酸锂玻璃、偏硅酸锂玻璃陶瓷和焦硅酸锂玻璃陶瓷包含给定量的以下组分中的至少一种且优选地包含所有以下组分：
其中
Me(I)2O选自Na2O、K2O、Rb2O、Cs2O或其混合物，
Me(II)O选自CaO、BaO、MgO、SrO、ZnO及其混合物，
Me(III)2O3选自Al2O3、La2O3、Bi2O3、Y2O3、Yb2O3及其混合物，
Me(IV)O2选自ZrO2、TiO2、SnO2、GeO2及其混合物，
Me(V)2O5选自Ta2O5、Nb2O5及其混合物，
Me(VI)O3选自WO3、MoO3及其混合物，以及
成核剂选自P2O5、金属及其混合物。
7.根据权利要求1至6中任一项所述的坯料，其中，所述硅酸锂玻璃、带晶核的硅酸锂玻璃、偏硅酸锂玻璃陶瓷和焦硅酸锂玻璃陶瓷包含给定量的以下组分中的至少一种并且优选包含所有以下组分：
8.根据权利要求1至7中任一项所述的坯料，其具有用于加工装置的保持机构，其中所述保持机构特别由金属或塑料构成。
9.用于制备根据权利要求1至3或6至8中任一项所述的、具有硅酸锂玻璃层、带晶核的硅酸锂玻璃层或者偏硅酸锂玻璃陶瓷层的坯料的方法，其中，
(i)将多个硅酸锂玻璃的整体层、带晶核的硅酸锂玻璃的整体层或者偏硅酸锂玻璃陶瓷的整体层彼此重叠地布置；和
(ii)将这些层彼此结合。
10.根据权利要求9所述的方法，其中，将硅酸锂玻璃层或带晶核的硅酸锂玻璃层转化为带晶核的硅酸锂玻璃层或偏硅酸锂玻璃陶瓷层，并且特别是通过至少一次热处理来转化。
11.根据权利要求10所述的方法，其中，通过至少一次热处理使多个硅酸锂玻璃层或者带晶核的硅酸锂玻璃层彼此结合并且转化为多个具有偏硅酸锂玻璃陶瓷的层以制备具有多个偏硅酸锂玻璃陶瓷层的坯料。
12.根据权利要求9至11中任一项所述的方法，其中，
(a1)将一个整体层以熔体形式施加至另一整体层。
13.根据权利要求12所述的方法，其中，使用硅酸锂玻璃的整体层。
14.根据权利要求13所述的方法，其中，一个整体层的温度为1100至1500℃，而另一整体层的温度为400至600℃。
15.根据权利要求9至11中任一项所述的方法，其中，
(b1)将彼此重叠地布置的多个整体层加热至至少500℃的温度并且特别是加热至550至750℃的温度。
16.根据权利要求15所述的方法，其中，在步骤(b1)中，以特别是0.01至4.0MPa的压力将所述多个层压在一起。
17.根据权利要求15或16所述的方法，其中，使所述多个层的彼此面对的表面光滑。
18.根据权利要求9至11中任一项所述的方法，其中，
(c1)在所述多个整体层之间设置结合剂。
19.根据权利要求18所述的方法，其中，所述结合剂为玻璃焊料、结晶玻璃焊料、玻璃陶瓷焊料或粘合剂。
20.用于制备根据权利要求4至8中任一项所述的具有焦硅酸锂玻璃陶瓷层的坯料的方法，其中，
(iii)使根据权利要求1至3或6至8中任一项所述的具有硅酸锂玻璃层、带晶核的硅酸锂玻璃层和偏硅酸锂玻璃陶瓷层的坯料经历至少一次热处理，以使硅酸锂玻璃、带晶核的硅酸锂玻璃或偏硅酸锂玻璃陶瓷转化为焦硅酸锂玻璃陶瓷。
21.根据权利要求20所述的方法，其中，使具有带晶核的硅酸锂玻璃层或者偏硅酸锂玻璃陶瓷层的坯料经历所述热处理。
22.根据权利要求20或21所述的方法，其中，所述热处理在至少750℃的温度下，并且特别是在750至950℃的温度下进行。
23.用于制造牙科修复物的方法，其中，
(d1)通过机械加工赋予根据权利要求1至3或6至8中任一项所述的具有硅酸锂玻璃层、带晶核的硅酸锂玻璃层或者偏硅酸锂玻璃陶瓷层的坯料牙科修复物的形状；
(d2)进行至少一次热处理以将硅酸锂玻璃、带晶核的硅酸锂玻璃或偏硅酸锂玻璃陶瓷转化为焦硅酸锂玻璃陶瓷；和
(d3)可选地，对所获得的牙科修复物的表面进行精整，
或者
(e1)通过机械加工赋予根据权利要求4至8中任一项所述的具有焦硅酸锂玻璃陶瓷层的坯料牙科修复物的形状；和
(e2)可选地，对所获得的牙科修复物的表面进行精整。
24.根据权利要求23所述的方法，其中，所述机械加工使用计算机控制的铣削装置和/或磨削装置进行。
25.根据权利要求23或24所述的方法，其中，所述牙科修复物选自牙冠、基台、基台冠、镶嵌物、高嵌体、饰面、壳体、齿桥和覆盖结构。
26.根据权利要求1至8中任一项所述的坯料用于制备牙科修复物并且尤其是牙冠、基台、基台冠、镶嵌物、高嵌体、饰面、壳体、齿桥和覆盖结构的用途。
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