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CN104884403A - 用于生产用于光学和热电装置的抗反射涂层的方法 - Google Patents

用于生产用于光学和热电装置的抗反射涂层的方法 Download PDF

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CN104884403A
CN104884403A CN201380068431.5A CN201380068431A CN104884403A CN 104884403 A CN104884403 A CN 104884403A CN 201380068431 A CN201380068431 A CN 201380068431A CN 104884403 A CN104884403 A CN 104884403A
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CN201380068431.5A
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塞巴斯蒂安·卡帕罗斯·希门尼斯
大卫·所罗门·莱维·科恩
马科斯·丹尼尔·扎耶特·苏斯
埃利克·卡斯特伦·埃利松多
大卫·埃拉尔门德罗·富恩特斯
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Abengoa Solar New Technologies SA
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Abstract

本发明涉及一种用于由醇盐型前体来生产抗反射涂层的溶胶-凝胶方法，随后可以将该涂层通过喷涂施加于玻璃或塑料基材。本发明还涉及已涂覆有所述抗反射材料的光学和热电装置。这种涂层增加了该涂层施加于其上的透明基材的透射率，其结果是它应用在高聚光型太阳能电池组件(HCPV)上，对于主透镜和辅助透镜二者，在常规的硅或在CSP管中是非常有用的。

Description

用于生产用于光学和热电装置的抗反射涂层的方法
技术领域
本发明涉及一种通过在玻璃或塑料基材上的溶胶-凝胶技术获得抗反射涂层的方法。这种涂层增加了该涂层施加在其上的透明基材的透射率，因此其应用于高聚光型太阳能电池组件/高聚光型太阳能电池模块(HCPV)，在主透镜和辅助透镜二者中，在常规的硅或在热电CSP管中都是非常有用的。此外，在塔接收器的玻璃窗中。
因此，本发明可以限定在太阳能和热电能源装置领域内。
背景技术
太阳能收集器需要一个降低光透射的光损失的外玻璃罩。为了解决这个问题并提高系统的性能，在基材上使用具有预定厚度的涂层，该基材的透射率在0.90至0.92之间变化，从而透射光损失的变化在入射的太阳辐射的8至10％。为了减少这些损失使用通过不同技术制备的抗反射涂层。对于具有1.45的折射率的玻璃基材，应使用具有更低比率的涂层或抗反射涂层，以便结果是传输损耗中的降低。
在涂层领域溶胶-凝胶技术已是突破性进展。这种技术允许在室温从液体组分得到的无机氧化物的复合制剂的制备，其通过化学反应取得用于涂覆基材的固体结构(薄膜)，突出其强度和良好的光学性能。
存在几种商用涂层，其使用应用于太阳能领域中的溶胶-凝胶技术来施加。文件EP1329433A1公开了通过使用高浓度的浸泡或喷涂在不同的基材上并后续热处理以燃烧的多孔涂层的溶胶-凝胶法制备。这些涂层需要高温固化(400-600℃)以燃烧表面活性剂并实现机械稳定性。
文件EP1074526A2描述了通过浸泡在玻璃/氧化锡的基材上的抗反射的和流平薄膜的溶胶-凝胶法制备。使这些涂层定向以涂覆导电的氧化锡，氧化锡应用在玻璃基材上不会产生抗反射涂层。
文件US5580819A描述了在固体基材上具有不同官能团的抗反射的溶胶-凝胶法制备，固化并用电解质水溶液处理产生多孔性。这个过程允许获得为了实现多孔性而使用电解质破坏的强有机性质的杂化溶胶-凝胶薄膜，但是这些涂层不适合户外使用。
发明内容
本发明描述了通过溶胶-凝胶法制备具有抗反射性能的涂层，随后通过喷涂技术施加到太阳能收集器上以优化其光透射，并因此提高系统效率。与制备抗反射涂层的其他技术比较，所描述方法的主要优点是该技术的多功能性，其允许实现最佳的制剂以获得具有良好的光化学性质且针对环境因素具有机械和化学稳定性的所期望的光学特性。
该涂层的物理化学特性允许其通过喷涂技术施加到收集器上，喷涂技术表现了超过其他技术(诸如浸泡)的几个优点，而浸泡目前最广泛地用于CSP管涂层，举例来说。众所周知，喷涂施加是更简单的，其允许对小片/小件进行工作，且其是不需要更复杂的设备或工艺(如真空或蒸发)的自动化过程。并且，通过离心法沉积技术的利用，结果是得到均匀性较差的涂层。
因此，本发明的第一个方面涉及一种用于获得抗反射涂层的溶胶-凝胶法，其包含以下步骤：
a)通过混合式(Ⅰ)的化合物和式(Ⅱ)的化合物制备溶液
其中R1、R2、R3和R4是直链的或支链的、相同的或不同的C1-C6烷基基团；以及R5、R6、R7和R8是相同的或不同的，并选自直链的或支链的C1-C6烷基基团或者直链的或支链的C1-C6烷氧基基团，并且其中R5、R6、R7或R8中至少一个基团是烷基基团；
在包含水、C1-C4醇和无机酸的介质中，使其在50和100℃之间的温度水解1至10个小时，优选在60至90℃之间的温度，以及更优选为2至5个小时的时间，
b)将天然油和非离子表面活性剂加入到由(a)获得的溶液中，使之在50和100℃之间的温度水解1至10个小时，优选在60和90℃之间的温度以及更优选为2至5个小时。
在本发明中“烷基”应理解为脂肪链，直链的或支链的两者之一，具有1至10个碳原子，例如甲基、乙基、正丙基、异丙基、正丁基、叔丁基、仲丁基、正戊基、正己基等。优选地，烷基基团具有1至6个碳原子。更优选地，甲基、正-乙基、正丙基、正丁基。所述烷基基团可以被一个或多个取代基随意取代，取代基例如是卤素、羟基、叠氮化物、羧酸或者选自氨基、酰胺基、羧酸酯、醚、硫醇、酰胺基或甲酰胺的取代的或未取代的基团。
在本发明中“烷氧基”应理解为式-ORa的组，其中Ra是如上文所述的烷基。优选地，术语烷氧基是指甲氧基、乙氧基或丙氧基。
在本发明中“醇”应理解为含有至少一个作为碳的取代基的-OH基团的上述烷基基团，末端的或中间的二者之一。优选地，醇是甲醇、乙醇或丙醇。
在一个优选的实施方式中，R1、R2、R3和R4是C1-C4烷基，相同的或不同的二者之一。在更优选的实施方式中，R1、R2、R3和R4是乙基。
在另一个优选的实施方式中，R5、R6、R7或R8中的至少一个是C1-C2烷基。在更优选的实施方式中，R5、R6、R7或R8中的至少一个是甲基。
在又一个优选的实施方式中，R5、R6、R7或R8中的至少一个是C1-C4烷氧基，相同的或不同的二者之一。在更优选的实施方式中，R5、R6、R7或R8中的至少一个为乙氧基。在又一个更优选的实施方式中，其中R5是甲基，R6、R7和R8是乙氧基。
在另一个优选的实施方式中，在步骤(a)中使用的C1-C4醇是乙醇。
在步骤(a)中使用的无机酸可以是本领域技术人员已知的任何无机酸，例如盐酸、硫酸、硝酸或磷酸，但优选使用硝酸。
步骤(b)的天然油可以是本领域技术人员已知的任何天然油，如蓖麻油、橄榄油、向日葵油、摩洛哥坚果油、椰子油、胡桃油、杏仁油、大麻油、金盏花油、琉璃苣油等或其混合物。但优选采用蓖麻油。
非离子表面活性剂可以是本领域技术人员已知的任何非离子表面活性剂，例如但不限于，以下类型的那些： 或
在一个优选的实施方式中式(I)和(II)的化合物之间的摩尔比在2.5:1至3.5:1之间，在步骤(a)中式(I)加(Ⅱ)的化合物和C1-C4醇之间的摩尔比在1:3至1:4之间。式(I)加(II)的化合物和水之间的摩尔比在1:1.8至1:2.2之间。式(I)加(II)的化合物和无机酸之间的摩尔比在1:0.1至1:0.15之间。式(I)加(II)的化合物和表面活性剂之间的摩尔比在1:0.10至1:0.15之间。式(I)加(II)的化合物和油之间的摩尔比在1:0.04至1:0.05之间。
由上述方法形成的抗反射膜提高了用作基材的太阳能玻璃的透光率。作为代表性的情况，可以指出，当该涂层在一侧上实现时透射率从91.4％(600nm处)增加至94％，或在两侧执行时增加至97.6％。在玻璃的一侧上施加涂层已经呈现出在光伏电池内测量的电流强度的5％的提高(参见图1)。强度上的这种增加与通过那个电池接收的光的增加成正比。当涉及到太阳能集中器透镜的性能时这导致了相当大的改善。
关于光化学稳定性，应当注意的是，如在实施例2的降解试验中看到的那样涂层的耐久性是非常高的，其中示出涂层具有最小的针对太阳辐射的降解。在将样品对日光直接暴露之后，只观察到在600nm波长处降低0.50-0.60％的透射率或者在800nm波长处小于0.22％，如图2所示。这相当于涂覆的基材的绝对透射率相对于其初始值平均下降0.55％。图2示出降解实验前和后基材的光透射的比较。
在第二方面，本发明涉及一种根据上述方法获得的抗反射涂层且其特征在于它呈现了介于1.2至1.3之间的折射率，优选地约为1.25。
在一个优选的实施方式中，抗反射涂层的厚度为80至200nm之间，优选地约为160nm。
在第三方面，本发明涉及一种包含至少一层上述涂层的光学或热电装置。
本发明的涂层是适用于任何使用在太阳能设备中的热电或光学装置的，而其需要通过折射降低损失而改进效率。优选地，这些装置是从高聚光型太阳能电池组件、硅板或CSP管中选择的。
在第四方面，本发明涉及一种用于获得上述装置的方法，其包括以下步骤：
a)通过喷涂技术在基材上施加通过上述方法获得的抗反射涂层，
b)在90-200℃的温度固化在上一步骤中施加的薄膜10至60分钟之间的时间，优选地在95-150℃的温度进行12至30分钟。
优选地，进行了附加步骤，即在200至400℃之间的温度固化(b)中得到的产物5至15个小时的时间，优选地在100-350℃之间进行7至13个小时。
当基材的结构和特性允许时，其可以在两侧均被涂覆。
基材可以是本领域技术人员已知的任何透明材料，对于抗反射涂层的足够粘附力其具有适当的物理化学特性。合适的基材的非限制性实施例是眼镜、玻璃、硅或塑料。
整个说明书和权利要求书中的词语“包括/包含”及其变体并不旨在排除其他技术特征、添加物、组分或步骤。对于那些本领域技术人员，本发明的其他的目的、优点和特征将部分地来自说明书，部分地来自本发明的实践。下面的实施例和附图通过说明的方式提供，并且不旨在限制本发明的范围。
附图说明
图1示出了无抗反射涂层的基材和在基材的一侧上具有涂层以及在基材的两侧上都具有涂层的透射光谱(A)。为清楚起见图中重要的部分被放大(B)。
图2示出了与涂层针对太阳辐射的耐久性相关的透射光谱。该涂层对太阳暴露前，暴露9120个小时后，暴露14400个小时后。另外，示出了照射前和后未涂覆的基材的光谱。
具体实施方式
如下所示制备方法以及进行的抗反射处理和测定的过程展示出有利的性质。
实施例1：抗反射涂层的制备和在玻璃基材上的沉积。
首先，通过将2.147μl的TEOS(原硅酸四乙酯)、639μl的MeTES(三乙氧基甲基硅烷)、2637μl的无水乙醇、462μl的去离子水和114μl的60％硝酸混合制备溶胶溶液。在连续搅拌下混合并该溶胶在300rpm的恒温槽中于65℃水解3个小时。取5ml已水解的溶胶加入436mg的蓖麻油和10ml的溶解在乙醇(11.2％m/m)的Brij56(非离子表面活性剂)；剧烈混合它们并在300rpm水浴中于65℃再水解3小时。然后在室温冷却几分钟。
然后继续通过以前获得的溶胶-凝胶的喷涂技术进行沉积以形成抗反射膜。首先进行玻璃基材的清洗以用乙醇沉积。然后准备了稀释1:2的已水解并在乙醇中调和的溶胶(每毫升溶胶加入2ml乙醇)，且将该稀释引入喷涂枪的沉积中，该喷涂枪被固定在距样品保持器11厘米处。将样品放置在在枪下通过的样品保持器的中心中，在喷雾图案的中心，并且继续在基材上沉积。最后使溶剂在空气中蒸发10秒，然后取出样品以便在下一个上沉积。
最后，通过将样品引入烤箱或火炉中在100℃15分钟来固化沉积的抗反射膜。此外，可以完成在300℃进行10个小时的第二次固化。这使得涂层的最佳的干燥不具有初始化学配方的劣化，而且显著提升了机械性能。
使用建立在样品的透射光谱的基础上的建模软件沉积的膜的特性显示出具有1.2至1.25之间的折射率的约160nm厚的多孔性涂层。
实施例2：实施例1中获得的被涂覆的基材的透射率的测量。
随后，通过使用Cary50紫外分光光度计测量根据实施例1中获得的被涂覆的基材的波长而定的透射率。还测量了在两侧上都涂覆的基材。所获得的数据示出于图1中。如上所述，当该涂层在一侧上实现时所述透射率从91.4％(600nm处)增加至94％，或在两侧执行时增加至97.6％。
实施例3：实施例1中获得的被涂覆的基材的光化学稳定性试验。
为了测试被涂覆的基材的光化学稳定性，使用了太阳模拟器，其再现太阳光的光谱并将光聚焦以加速测量。实施例1中获得的被涂覆的玻璃基材在120℃的温度暴露于辐射45天接收相当于“10×太阳”的集中辐射源，“10×太阳”相当于600天太阳照射或在1个太阳下直射阳光照射14400个小时。图2显示了尽管被暴露超过14400个小时如何使透射率的百分比几乎不变(被涂覆的基材的绝对透射率相对于初始值平均下降0.55％)。
实施例4：未被涂覆的和那些涂覆有本发明涂层的光学系统的效率测 量。
测量由光学系统产生的强度，特别是针对高聚光型光伏模块。伏特计作为测量仪器。测量结果是：
-未经抗反射处理，测量出2.7安培。
-经抗反射处理，在高聚光型光伏模块的辅助透镜中，测量出2.85安培。
电流的上升与到达辅助透镜的光的量成正比。
根据这些数据，抗反射涂层的应用已呈现出在与俘获辐射相同的透射的电流强度上增加了5％，这表明该涂层导致在光伏系统的效率上的增加。

Claims (21)

1.一种用于获得抗反射涂层的溶胶-凝胶方法，包括以下步骤：
a)通过混合式(I)的化合物与式(II)的化合物来制备溶液
其中R1、R2、R3和R4是直链的或支链的、相同的或不同的C1-C6烷基基团；并且R5、R6、R7和R8是相同的或不同的，并选自直链的或支链的C1-C6烷基基团或者直链的或支链的C1-C6烷氧基基团，并且其中R5、R6、R7或R8中的至少一个基团是烷基基团；
在包含水、C1-C4醇和无机酸的介质中，使其在50到100℃之间的温度水解1至10小时，
b)将天然油和非离子表面活性剂加入到在步骤(a)中获得的所述溶液中，使其在50到100℃之间的温度水解1至10小时。
2.根据权利要求1所述的方法，其中，R1、R2、R3或R4是C1-C4烷基，相同的或不同的。
3.根据权利要求2所述的方法，其中，R1、R2、R3和R4是乙基。
4.根据前述权利要求中任一项所述的方法，其中，R5、R6、R7或R8中的至少一个是C1-C2烷基。
5.根据权利要求4所述的方法，其中，R5、R6、R7或R8中的至少一个是甲基。
6.根据前述权利要求中任一项所述的方法，其中，R5、R6、R7或R8中的至少一个是C1-C4烷氧基，相同的或不同的。
7.根据权利要求6所述的方法，其中，R5、R6、R7或R8中的至少一个为乙氧基。
8.根据权利要求1至7中任一项所述的方法，其中，R5是甲基，并且R6、R7或R8是乙氧基。
9.根据前述权利要求中任一项所述的方法，其中，步骤(a)中使用的所述C1-C4醇是乙醇。
10.根据前述权利要求中任一项所述的方法，其中，步骤(a)中使用的所述无机酸是硝酸。
11.根据前述权利要求中任一项所述的方法，其中，步骤(b)的所述天然油选自包括蓖麻油、橄榄油、向日葵油、摩洛哥坚果油、椰子油、胡桃油、杏仁油、大麻油、金盏花油、琉璃苣油或它们的混合物的列表。
12.根据前述权利要求中任一项所述的方法，其中，在步骤(a)中和步骤(b)中使其在60到90℃之间的温度水解。
13.根据前述权利要求中任一项所述的方法，其中，在步骤(a)中和步骤(b)中使其水解2到5小时之间的时间。
14.一种根据权利要求1至13中任一项所述获得的抗反射涂层，其特征在于，所述涂层呈现出在1.2到1.3之间的折射率。
15.一种包含根据权利要求14所述的抗反射涂层的光学或热电装置。
16.根据权利要求15所述的装置，所述装置选自高聚光型太阳能电池组件、硅板或CSP管。
17.根据权利要求15或16所述的装置，其中，所述抗反射涂层具有在80到200nm之间的厚度。
18.一种用于获得根据权利要求16所述的装置的方法，包括以下步骤：
a)通过喷涂技术在基材上施加根据权利要求14所述的涂层，
b)在90-200℃的温度固化在上述步骤中施加的膜10至60分钟之间的时间。
19.根据权利要求18所述的方法，其中，步骤(b)在95-150℃的温度进行12至30分钟之间的时间。
20.根据权利要求18或19所述的方法，包括在200至400℃之间的温度固化(b)中得到的产物5至15小时的时间的附加步骤。
21.根据前述权利要求所述的方法，其中，附加的固化步骤在100-350℃的温度进行7至13小时的时间。
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