CN104819998A - 一种阻抗谱型NOx传感器及其固体电解质材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种阻抗谱型NOx传感器及其固体电解质材料的制备方法，所述的固体电解质材料为Gd1-xCaxAlO3- δ，其中0.05≤x≤0.25；所述NOx传感器由固体电解质基片，敏感电极，参考电极组成。敏感电极是NiO，而参考电极则选用的是贵金属Pt。本发明采用丝网印刷技术在固体电解质上下表面印刷敏感电极和参考电极，并引出用于连接的电极引线，通过烧结方式形成一个固定的整体。本发明NOx传感器采用交流阻抗的方法测试NOx浓度，测试的频率范围为1 Hz ~ 10 MHz，温度范围为300 ℃ ~ 1000 ℃，NOx可测试的范围为0 ~500 ppm，该传感器具有响应时间短，灵敏度高，稳定性好，低检测下限等优点。
Description
技术领域
本发明属于固体电解质材料的制备领域，具体涉及一种阻抗谱型NOx传感器及其固体电解质材料的制备方法。
背景技术
随着我国经济水平的不断提高，汽车已经进入寻常百姓家，我国的汽车保有量在逐年增加，预计在2020年将达到2亿辆。汽车给我们日常生活带来方便的同时也带来了严重的大气污染。其中，汽车尾气中的氮氧化物（NOx）作为主要的大气污染物之一，严重威胁着环境安全与人类的健康，为此各国也纷纷建立了相关法律法规，严格控制汽车尾气中氮氧化物等有毒气体的排放。此外，研究人员也不断对汽车发动机燃烧系统进行技术上的改造，与传统发动机控制系统相比，新型的发动机电子控制燃油喷射系统（EFI）都增加了用于尾气监测的NOx传感器。迄今为止，已经报道的NOx传感器主要有：表面声学波式，半导体氧化物式，电化学式，固体电解质式， FET 式、二极管式和光纤式等。由于固体电解质型NOx传感器具有较快的响应速度，高灵敏性，低检测下限，选择性较好等优点，因此近几年引起国内外科研人员的重视并展开深入研究。
CN 1071508 A 发明了一种氮氧化物传感器组。该种独立的NOx传感器组用于检测燃烧废气中的NOx含量，并产生一种与被测的NOx含量有关的可测输出信号。
CN 202814903 U 公开了一种氮氧传感器氧泵极限电流测量电路。该氮氧传感器用于测量氧泵的极限电流来使控制器准确为氧泵提供工作电压，从而保证氮氧传感器的测量精度。
CN 1646901 A 公开了一种氮氧化物检测电极及其氮氧化物传感器。该传感器使用检测电极在高温条件以及含有水蒸汽湿润气氛下检测氮氧化物。
CN 101706470 A 公开了一种全固化混合电势型NOx传感器及其制备方法。该传感器采用，放电等离子烧结技术制作，可检测NOx浓度范围为1 % ~ 75 %，响应时间小于2 min。
上述报道的NOx传感器存在结构复杂，制作成本高，检测范围有限，稳定性较差，响应和恢复时间长等缺点。
目前应用于汽车尾气NOx传感器方面的固体电解质材料主要是钇掺杂氧化锆（YSZ），但其必须在高温下才拥有较高的离子电导率值，且该材料随着温度的降低电阻急剧增大。钙钛矿型氧化物（ABO3）由于具有比较宽松、稳定的结构环境，可以容纳大量的氧离子空位而产生很高的电导率，其中典型的代表就是双掺杂Sr和Mg的LaGaO3基钙钛矿体系，该体系在800 ℃时氧离子电导率是YSZ的3倍。CN 102866192 A 公开了一种固体电解质的电流型NO2传感器及其制备方法。这种传感器采用流延法制备La1-xSrxGa1-yMgyO3-δ固体电解质基片，厚膜丝网印刷技术印刷电极，具有结构简单、性能稳定以及降低传感器操作温度的特点。GdAlO3作为钙钛矿型氧化物氧离子导体的新成员，与LaGaO3基钙钛矿体系相比不仅成本降低，而且稳定性更好。因此，将GdAlO3基氧化物作为NOx传感器的固体电解质材料具有较大的研究价值和空间。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是针对目前NOx传感器材料上的不足，提供一种阻抗谱型NOx传感器及其固体电解质材料的制备方法。以该材料制成的传感器在中低温环境下能对NOx气体浓度监测，且该传感器具具有响应时间短，灵敏度高，稳定性好，检测下限低等优点。
本发明的技术方案为：
一种阻抗谱型NOx传感器及其固体电解质材料的制备方法，固体电解质材料为Gd1-xCaxAlO3-δ，其中0.05≤x≤0.25。
所述的阻抗谱型NOx传感器及其固体电解质材料的制备方法为柠檬酸-凝胶法，具体包括以下步骤：
（1） 根据化学计量比称取硝酸钆、硝酸铝、硝酸钙及柠檬酸试剂，在室温下，将硝酸钆、硝酸铝和硝酸钙倒入烧杯，加100-400 mL去离子水搅拌充分溶解，放入60 - 90 ℃水浴中加热，磁力搅拌0.5-2 h；
（2） 向步骤（1）制得的溶液中加入柠檬酸试剂，搅拌，并在60 - 90 ℃水浴中加热4-10 h，形成淡黄色凝胶；
（3） 将步骤（2）获得的淡黄色凝胶转移到电热恒温鼓风干燥箱中，在80-150 ℃干燥4-20 h，得到棕色前驱体粉末；
（4） 将步骤（3）得到的棕色前驱体粉末倒入蒸发皿，在蒸发皿中平铺一层，在空气气氛中600-1200 ℃焙烧2-6 h，升温速率2 ℃/min ~ 4 ℃/min；
（5） 将步骤（4）得到的粉末研磨，取研磨后的粉末采用等静压成型法压制成圆柱形片状，在空气气氛中经过1400-1700 ℃高温焙烧4-10 h制作成固体电解质基片。
步骤（5）所制得的固体电解质基片厚度为0.2 mm -0.5 mm，直径为8 mm -12 mm。
本发明提供一种阻抗谱型NOx传感器及其固体电解质材料的制备方法，所述的NOx传感器由固体电解质基片，敏感电极，参考电极组成；其中敏感电极是NiO，参考电极是Pt。
所述的敏感电极前驱体组成是含有乙基纤维素和松油醇的NiO浆料。
所述的参考电极前驱体组成是含有乙基纤维素，玻璃粉和松油醇的铂浆料。
所述的NOx传感器的制备方法包括以下步骤：
（1）将固体电解质基片放入高温炉中烧结制成致密固体电解质基片，烧结温度为1400-1700 ℃。
（2）采用丝网印刷技术在固体电解质基片上下表面涂覆敏感电极和参考电极，并引出用于连接电源的电极引线，烘干和焙烧后形成一个固定的整体。
所述的电极引线采用Pt丝或Pt片。
步骤（2）中电极涂覆后，烘干温度为80-120 ℃，烘干时间为8-20 h；焙烧温度为800-1100 ℃，升温速率为2-10 ℃/min，焙烧时间为10-120 min。
有益效果在于：
（1）与现有技术中常用的YSZ材料相比，本发明的NOx传感器采用的中低温固体电解质材料为钙钛矿型复合氧化物Gd1-xCaxAlO3-δ，该种氧化物由于具有比较宽松、稳定的结构环境，可以容纳大量的氧离子空位而产生很高的电导率；
（2）以该固体电解质材料制得的阻抗谱型NOx传感器，是通过交流阻抗的方法测试NOx浓度，测试的频率范围为1 Hz ~ 10 MHz，温度范围为300 ℃ ~ 1000 ℃，NOx可测试的范围为0 ~500 ppm，具有响应时间短，灵敏度高，稳定性好，低检测下限等优点。
附图说明
图1为Gd1-xCaxAlO3-δ（x=0-0.15）固体电解质材料在1200 ℃下焙烧2 h后的样品XRD图。
具体实施方式
为了使技术人员进一步理解本发明的技术方案，下面结合实施例对本发明的技术方案作更加具体的描述。
本发明所要解决的技术问题是提供一种在中低温环境下对NOx气体浓度监测的固体电解质的阻抗型NOx传感器，该传感器具有响应时间短，灵敏度高，稳定性好，低检测下限等优点。本发明为解决上述技术问题采用以下技术方案：一种阻抗谱型NOx传感器及其固体电解质材料的制备方法，所述NOx传感器由固体电解质基片，敏感电极，参考电极组成。其中固体电解质材料为Gd1-xCaxAlO3-δ，其中0.05≤x≤0.25，敏感电极是NiO，而参考电极则选用的是贵金属Pt。本发明采用丝网印刷技术在固体电解质上下表面印刷敏感电极和参考电极，并引出用于连接的电极引线，通过烧结方式形成一个固定的整体。
本发明的工作原理是利用NOx传感器中，敏感电极，固体电解质以及NOx气体三相界面的电化学反应阻抗随NOx浓度的改变而检测NOx浓度，对同一浓度NO和NO2响应信号的大小和符号一致，从而可以测定NOx的总浓度。对于阻抗谱型NOx传感器，就NO2气体而言，相对总阻值 作为响应信号，为不同NO2浓度下传感器的总阻值，为NO2浓度为0 mL/m3时传感器的总阻值，不同NO2浓度下传感器的总阻值。固体电解质与敏感电极界面发生的阴极反应如下：
或 ，
阳极反应：
实施例1
采用柠檬酸凝胶法制备Gd0.95Ca0.05AlO3-δ固体电解质基片，钙含量为5%摩尔比。
1）按照化学计量比分别称取硝酸钆、硝酸铝、硝酸钙及柠檬酸试剂12.8638、11.2539、0.3542、15.7613克，在室温下，将上述硝酸钆、硝酸铝和硝酸钙试剂倒入烧杯，加250 mL去离子水搅拌充分溶解，放入80 ℃水浴中加热，磁力搅拌1 h；
2）向步骤1）制得的该溶液中加入柠檬酸试剂，继续加热搅拌6 h，溶液逐渐形成淡黄色凝胶；
3）并将淡黄色凝胶转移到电热恒温鼓风干燥箱中，在120 ℃干燥10 h，得到棕色前驱体粉末；
4）将棕色前驱体粉末倒入蒸发皿，在空气气氛中1000 ℃焙烧2 h，升温速率为4 ℃/min；
5）将处理后的粉末研磨，取适量研磨后的粉末通过等静压成型法压制成圆柱形片状，在空气气氛中经过1500 ℃高温焙烧4 h制作成厚度为3 mm，直径为8 mm的固体电解质基片；
采用丝网印刷技术在固体电解质基片上下表面涂覆敏感电极和参考电极，并引出用于连接电源的电极引线，经过100 ℃10 h烘干后放入高温炉中以5 ℃/min的升温速率升温到 1000 ℃焙烧1 h形成一个固定的整体制成传感器。
产品测试：
将产品置于测试装置中，测试装置由配气系统、加热系统和测试系统三部分组成。通过配气系统模拟汽车尾气通入气体，管式炉进行加热，连接好线路采用CHI600E电化学工作站测试其电导率及其对NOx的敏感性能。
实施例2
具体制备方法与本部分实施例1基本相同，不同之处是将步骤5）Gd0.95Ca0.05AlO3-δ固体电解质基片焙烧温度改为1700 ℃。
实施例3
具体制备方法与本部分实施例1基本相同，不同之处是将固体电解质材料替换成Gd0.85Ca0.15AlO3-δ。
实施例4
具体制备方法与本部分实施例3基本相同，不同之处是将Gd0.9Ca0.1AlO3-δ固体电解质基片焙烧温度改为1700 ℃。
实施例5
具体制备方法与本部分实施例3基本相同，不同之处是将Gd0.9Ca0.1AlO3-δ固体电解质基片焙烧时间改为8 h。
实施例6
具体制备方法与本部分实施例1基本相同，不同之处是将固体电解质材料替换成Gd0.85Ca0.15AlO3-δ。
实施例7
具体制备方法与本部分实施例6基本相同，不同之处是将Gd0.85Ca0.15AlO3-δ固体电解质基片焙烧温度改为1700 ℃。
实施例8
具体制备方法与本部分实施例6基本相同，不同之处是将Gd0.85Ca0.15AlO3-δ固体电解质基片焙烧时间改为8 h。
实施例9
具体制备方法与本部分实施例1基本相同，不同之处是将固体电解质材料替换成Gd0.75Ca0.25AlO3-δ。
实施例10
具体制备方法与本部分实施例9基本相同，不同之处是将Gd0.75Ca0.25AlO3-δ固体电解质基片焙烧温度改为1700 ℃。
实施例11
具体制备方法与本部分实施例1基本相同，不同之处是将制备的固体电解质材料替换成YSZ。
表1 不同固体电解质在800℃时对应的电导率及其对NO2的响应和恢复时间
本发明的较佳实施例已被阐明，由本领域普通技术人员做出的各种变化或者改型都不会脱离本发明的范围。
Claims (9)
1.一种阻抗谱型NOx传感器及其固体电解质材料的制备方法，其特征在于：所述的固体电解质材料为Gd1-xCaxAlO3-δ，其中0.05≤x≤0.25。
2.根据权利要求1所述的阻抗谱型NOx传感器及其固体电解质材料的制备方法，其特征在于：采用柠檬酸-凝胶法制备Gd1-xCaxAlO3-δ固体电解质材料，包括以下步骤：
（1）根据化学计量比称取硝酸钆、硝酸铝、硝酸钙及柠檬酸试剂，在室温下，将硝酸钆、硝酸铝和硝酸钙倒入烧杯，加100- 400 mL去离子水搅拌充分溶解，放入60 - 90 ℃水浴中加热，磁力搅拌0.5-2 h；
（2）向步骤（1）制得的溶液中加入柠檬酸试剂，搅拌，并在60 - 90 ℃水浴中加热4-10 h，形成淡黄色凝胶；
（3）将步骤（2）获得的淡黄色凝胶转移到电热恒温鼓风干燥箱中，在80-150 ℃干燥4-20 h，得到棕色前驱体粉末；
（4）将步骤（3）得到的棕色前驱体粉末倒入蒸发皿，在蒸发皿中平铺一层，在空气气氛中600-1200 ℃焙烧2-6 h，升温速率2 ℃/min ~ 4 ℃/min；
（5）将步骤（4）得到的粉末研磨，取研磨后的粉末采用等静压成型法压制成圆柱形片状，在空气气氛中经过1400-1700 ℃高温焙烧4-10 h制作成固体电解质基片。
3.根据权利要求2所述的阻抗谱型NOx传感器及其固体电解质材料的制备方法，其特征在于：步骤（5）所制得的固体电解质基片厚度为0.2 mm - 0.5 mm，直径为8 mm -12 mm。
4.一种如权利要求1所述的阻抗谱型NOx传感器及其固体电解质材料的制备方法，其特征在于：所述的NOx传感器由固体电解质基片，敏感电极，参考电极组成；其中敏感电极是NiO，参考电极是Pt。
5.根据权利要求4所述的阻抗谱型NOx传感器及其固体电解质材料的制备方法，其特征在于：所述的敏感电极前驱体组成是含有乙基纤维素和松油醇的NiO浆料。
6.根据权利要求4所述的阻抗谱型NOx传感器及其固体电解质材料的制备方法，其特征在于：所述的参考电极前驱体组成是含有乙基纤维素，玻璃粉和松油醇的铂浆料。
7.根据权利要求4所述的阻抗谱型NOx传感器及其固体电解质材料的制备方法，其特征在于：所述的NOx传感器的制备方法包括以下步骤：
（1）将固体电解质基片放入高温炉中烧结制成致密固体电解质基片，烧结温度为1400-1700 ℃；
（2）采用丝网印刷技术在固体电解质基片上下表面涂覆敏感电极和参考电极，并引出用于连接电源的电极引线，烘干和焙烧后形成一个固定的整体。
8.根据权利要求7所述的阻抗谱型NOx传感器及其固体电解质材料的制备方法，其特征在于：所述的电极引线采用Pt丝或Pt片。
9.根据权利要求7所述的阻抗谱型NOx传感器及其固体电解质材料的制备方法，其特征在于：步骤（2）中电极涂覆后，烘干温度为80-120 ℃，烘干时间为8-20 h；焙烧温度为800-1100 ℃，升温速率为2-10 ℃/min，焙烧时间为10-120 min。
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