CN104817569B - 一种同时分离藤黄中四种藤黄酸类成分的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种同时分离藤黄中四种藤黄酸类成分的方法，包括如下步骤：藤黄药材粉碎后用丙酮提取得提取液，提取液减压浓缩后加入水，充分搅拌溶解，过滤，得不溶物；不容物用40％的丙酮溶液至完全溶解，离心，得上清液；将上清液进样到己处理好的BS‑16型大孔树脂层析柱中洗脱，得洗脱液，洗脱液浓缩至浸膏状后，用乙醇溶解；采用制备液相色谱分离得四种藤黄酸类组分2α‑羟基‑3β‑乙酰氧基白桦脂酸、新藤黄酸、R‑藤黄酸和S‑藤黄酸。本发明工艺简单，可以同时获得四种藤黄酸类成分，提高了对藤黄的利用价值。
Description
技术领域
本发明涉及生物医药技术领域，具体涉及一种同时分离藤黄中四种藤黄酸类成分的方法。
背景技术
藤黄科植物藤黄Garcinia hanburyi Hook.f.所分泌的胶状树脂，干燥后，呈圆柱状或不规则块状物，含藤黄酸、新藤黄酸、别藤黄酸等酸类成分。近年来，我国学者对中药藤黄中的活性成分做了大量的研究。经研究发现，藤黄酸对多种肿瘤显示较强的抗肿瘤活性，并在有效剂量范围内毒副作用比较小，对肿瘤细胞的抑制有非常高的选择性，能选择性的杀死癌细胞，而对正常动物造血系统和免疫功能没有影响。
发明内容
本发明的目的在于提供了一种同时分离藤黄中四种藤黄酸类成分的方法，提高了对藤黄的利用价值。
为实现上述目的，本发明采取的技术方案为：
一种同时分离藤黄中四种藤黄酸类成分的方法，包括如下步骤：
S1、将藤黄原药材粉碎，定量称取1Kg，置于20L提取罐中，10L丙酮提取两次，每次3h，过滤，合并两次的滤液，得提取液；
S2、将步骤S1所得的提取液旋转蒸发浓缩至800mL，得到藤黄丙酮浓缩液，加入1600mL水，充分搅拌溶解，室温静置24h后，过滤，得不溶物；
S3、往步骤S2所得的不溶物中加入40％的丙酮溶液，直至不溶物完全溶解后，过高速离心机离心，得上清液；
S4、将步骤S3所得的上清液进样到已处理好的BS-16型大孔树脂层析柱中，依次用3倍柱体积的蒸馏水洗脱，3倍柱体积的40％丙酮洗脱，3倍柱体积的100％丙酮洗脱，得藤黄酸类大孔树脂洗脱液，浓缩至浸膏状，用乙醇溶解(20g/100mL)；
S5、取步骤S4所得的溶液采用制备液相色谱分离。用初始流动相平衡色谱柱20min，每次进样体积5mL，按设定梯度洗脱，洗脱梯度见表1，紫外检测器实时监控，收集保留时间为8.0min、10.3min、17min(为17.5min与17.9min的混合样品)的3个组分；20min以后，按照梯度初始比例平衡色谱柱，再次进样，共进样6次，将收集得到的洗脱组分按保留时间合并相同部分，浓缩，减压回收，室温静置8h，析出大量粉末，过滤，50℃干燥12小时，得产品；
S6、将步骤S5所得的保留时间为17min时所收集样品，用乙醇溶解成浓度为5mg/mL的样品，在步骤S5所述条件下反复进样多次，每次进样体积1mL，收集保留时间为17.5min和17.9min的流出液，流出液减压浓缩，室温静置8h，析出粉末，过滤，50℃干燥12小时，得R-藤黄酸和S-藤黄酸；
S7、所得各组份产品经HPLC纯度分析为98.5％；分析条件为：c18(5μm，250mm×4.6mm)，流动相为乙腈∶水∶磷酸＝85∶14.8∶0.2，检测波长为360nm，流速为1mL/min，柱温为25℃。
其中，所述步骤S3中高速离心机的频率为25000r/min。
其中，所述步骤S5中的色谱柱为c18(10μm，250mm×50mm)；紫外检测波长为360nm；洗脱流速为60mL/min；洗脱梯度为：洗脱剂采用乙腈-水-磷酸体系，首先用体积百分比为70％的乙腈，体积百分比为0.2％的磷酸洗脱；再用体积百分比为80％的乙腈，体积百分比为0.2％的磷酸洗脱；最后用体积百分比为95％乙腈，体积百分比为0.2％的磷酸洗脱，20min完成一个分离周期。
其中，所述步骤S5中的产品为：保留时间8.0min为2α-羟基-3β-乙酰氧基白桦脂酸，10.3min为新藤黄酸，17min为R-藤黄酸和S-藤黄酸两种异构体的混合物。
经检测：所得藤黄酸类各组份，保留时间8.0min为2α-羟基-3β-乙酰氧基白桦脂酸，10.3min为新藤黄酸，17.5min和17.9min分别为R-藤黄酸和S-藤黄酸。
本发明具有以下有益效果：
本发明工艺简单，可以获得四种藤黄酸类成分，提高了对藤黄的利用价值。
附图说明
图1为本发明实施例中藤黄大孔树脂丙酮洗脱部分的HPLC图谱。
图2为本发明实施例中藤黄中各种藤黄酸类单体成分分离的制备HPLC图谱。
具体实施方式
为了使本发明的目的及优点更加清楚明白，以下结合实施例对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
本发明实施例提供了一种同时分离藤黄中四种藤黄酸类成分的方法，包括如下步骤：
S1、将藤黄原药材粉碎，定量称取1Kg，置于20L提取罐中，10L丙酮提取两次，每次3h，过滤，合并两次的滤液，得提取液；
S2、将步骤S1所得的提取液旋转蒸发浓缩至800mL，得到藤黄丙酮浓缩液，加入1600mL水，充分搅拌溶解，室温静置24h后，过滤，得不溶物；
S3、往步骤S2所得的不溶物中加入40％的丙酮溶液，直至不溶物完全溶解后，过高速离心机离心，离心机的频率为25000r/min，得上清液；
S4、将步骤S3所得的上清液进样到已处理好的BS-16型大孔树脂层析柱中，依次用3倍柱体积的蒸馏水洗脱，3倍柱体积的40％丙酮洗脱，3倍柱体积100％丙酮洗脱，得藤黄酸类大孔树脂洗脱液，浓缩至浸膏状，用乙醇溶解(20g/100mL)；
S5、取步骤S4所得的溶液采用制备液相色谱分离。用初始流动相平衡色谱柱20min，色谱柱为c18(10μm，250mm×50mm)；紫外检测波长为360nm；洗脱流速为60mL/min；洗脱梯度如表1所示：洗脱剂采用乙腈-水-磷酸体系，首先用体积百分比为70％的乙腈，体积百分比为0.2％的磷酸洗脱；再用体积百分比为80％的乙腈，体积百分比为0.2％的磷酸洗脱；最后用体积百分比为95％乙腈，体积百分比为0.2％的磷酸洗脱，20min完成一个分离周期。
表1制备液相色谱的洗脱梯度
| 时间 | 乙腈 | 水 | 磷酸 |
| 0 | 70 | 29.8 | 0.2 |
| 10 | 80 | 19.8 | 0.2 |
| 20 | 95 | 4.8 | 0.2 |
每次进样体积5mL，按设定梯度洗脱，紫外检测器实时监控，收集保留时间为8.0min、10.3min、17min(为17.5min与17.9min的混合样品)的3个组分；20min以后，按照梯度初始比例平衡色谱柱，再次进样，共进样6次，将收集得到的洗脱组分按保留时间合并相同部分，浓缩，减压回收，室温静置8h，析出大量粉末，过滤，50℃干燥12小时得产品(保留时间8.0min为2α-羟基-3β-乙酰氧基白桦脂酸，10.3min为新藤黄酸，17min为R-藤黄酸和S-藤黄酸两种异构体的混合物)；
S6、将步骤S5所得的保留时间为17min时所收集样品(R-藤黄酸和S-藤黄酸两种异构体的混合物)用乙醇溶解成浓度为5mg/mL的样品，在步骤S5所述条件下反复进样多次，每次进样体积1mL，收集保留时间为17.5min和17.9min的流出液，流出液减压浓缩，室温静置8h，析出粉末，过滤，50℃干燥12小时，得R-藤黄酸和S-藤黄酸；
S7、所得各组份产品经HPLC纯度分析为98.5％；分析条件为：c18(5μm，250mm×4.6mm)，流动相为乙腈∶水∶磷酸＝85∶14.8∶0.2，检测波长为360nm，流速为1mL/min，柱温为25℃。
经检测，所得藤黄酸类各组份，保留时间8.0min为2α-羟基-3β-乙酰氧基白桦脂酸，10.3min为新藤黄酸，17.5min和17.9min分别为R-藤黄酸和S-藤黄酸。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以作出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。
Claims (4)
1.一种同时分离藤黄中四种藤黄酸类成分的方法，其特征在于，包括如下步骤：
S1、将藤黄原药材粉碎，定量称取1Kg，置于20L提取罐中，10L丙酮提取两次，每次3h，过滤，合并两次的滤液，得提取液；
S2、将步骤S1所得的提取液减压浓缩至800mL，得到藤黄丙酮浓缩液，加水1600mL，充分搅拌溶解，室温静置24h后，过滤，得不溶物；
S3、往步骤S2所得的不溶物中加入40％的丙酮溶液，直至不溶物完全溶解后，用高速离心机离心，得上清液；
S4、将步骤S3所得的上清液进样到已处理好的BS-16型大孔树脂层析柱中，依次用3倍柱体积的蒸馏水洗脱，3倍柱体积40％丙酮洗脱，3倍柱体积100％丙酮洗脱，得藤黄酸类大孔树脂洗脱液，浓缩至浸膏状，用乙醇溶解；
S5、取步骤S4所得的溶液采用制备液相色谱分离，首先用初始流动相平衡色谱柱20min，每次进样体积5mL，按设定梯度洗脱，紫外检测器实时监控，收集保留时间为8.0min、10.3min、17min的3个组分，其中，保留时间为17min的样品为保留时间为17.5min与17.9min的混合样品；20min以后，按照梯度初始比例平衡色谱柱，再次进样，共进样6次，将收集得到的洗脱组分按保留时间合并相同部分，浓缩，减压回收，室温静置8h，析出大量粉末，过滤，50℃干燥12小时，得产品，其中，保留时间8.0min为2α-羟基-3β-乙酰氧基白桦脂酸，10.3min为新藤黄酸；
S6、将步骤S5所得的保留时间为17min时所收集样品，用乙醇溶解成浓度为5mg/mL的样品，在步骤S5所述条件下反复进样多次，每次进样体积1mL，收集保留时间为17.5min和17.9min的流出液，流出液减压浓缩，室温静置8h，析出粉末，过滤，50℃干燥12小时，得R-藤黄酸和S-藤黄酸；
S7、所得各组份产品经HPLC纯度分析为98.5％；分析条件为：c18，5μm，250mm×4.6mm，流动相为乙腈∶水∶磷酸＝85∶14.8∶0.2，检测波长为360nm，流速为1mL/min，柱温为25℃。
2.根据权利要求1所述的一种同时分离藤黄中四种藤黄酸类成分的方法，其特征在于，所述步骤S3中高速离心机的频率为25000r/min。
3.根据权利要求1所述的一种同时分离藤黄中四种藤黄酸类成分的方法，其特征在于，所述步骤S5中的色谱柱为c18，10μm，250mm×50mm；紫外检测波长为360nm；洗脱流速为60mL/min；洗脱梯度为：洗脱剂采用乙腈-水-磷酸体系，首先用体积百分比为70％的乙腈，体积百分比为0.2％的磷酸洗脱；再用体积百分比为80％的乙腈，体积百分比为0.2％的磷酸洗脱；最后用体积百分比为95％乙腈，体积百分比为0.2％的磷酸洗脱，20min完成一个分离周期。
4.根据权利要求1所述的一种同时分离藤黄中四种藤黄酸类成分的方法，其特征在于，所述步骤S5中的产品为：保留时间8.0min为2α-羟基-3β-乙酰氧基白桦脂酸，10.3min为新藤黄酸，17min为R-藤黄酸和S-藤黄酸两种异构体的混合物。
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