CN104556058A - 一种生产低粘度小粒径硅溶胶的方法 - Google Patents
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Abstract
一种生产低粘度小粒径硅溶胶的方法，其特征在于，所述方法为将二氧化硅源与碱按照摩尔数之比为17~50，加入水溶液中混合反应，混合反应温度为60~120℃；所述碱的摩尔数为将碱折算成碱性氧化物后碱性氧化物的摩尔数。采用本发明中方法制备获得的硅溶胶平均粒径为5~7nm，粒径为5~10nm，二氧化硅含量20wt%时，所述硅溶胶在25℃的粘度在3.5mpa.s以下，其外观透明。
Description
技术领域
本发明属于无机精细化工领域，具体涉及一种硅溶胶的制备方法。
背景技术
硅溶胶为纳米级的二氧化硅颗粒在水中的分散液。商品硅溶胶平均粒径通常在8nm以上，如用于精密铸造面层涂料的830、1430，以及用于抛光的大粒径硅溶胶6040、8040、10040以及11040等。
随着技术的发展，人们利用二氧化硅纳米颗粒具有增强、易改性的特点而逐渐应用于金属、木材、塑料、外墙涂料。在涂料应用中，涂料开发技术人员希望利用硅溶胶开发的涂料具有较好的透明性，合适的涂挂性，为此对硅溶胶提出了透明性好，粘度低的要求，对应硅溶胶的微观指标为二氧化硅颗粒平均粒径为5-7nm，粒径分布集中在5-10nm。
虽然硅溶胶生产过程中，二氧化硅颗粒都是由小变大的过程，但是由于小颗粒二氧化硅易受温度、溶液OH-浓度影响而聚合成较大颗粒的二氧化硅，从而使得颗粒之间不均匀聚合而导致粒径分布不均、形状不规则，从而使得溶液外观透明度下降、粘度升高，影响所配制涂料的透明度与涂挂性能。
目前商品化小粒径硅溶胶，如830与1430，不管采用那种方法生产，由于在生产过程控制的碱浓度较低，模数较高，如Na2O 0.35％，SO230％的硅溶胶模数为88，从而获得的硅溶胶粒径分布较宽，平均粒径为8nm的硅溶胶，粒径分布通常为5-30nm，溶液外观透明度要差些，不能满足涂料行业对透明度的要求。
发明内容
本发明的目的在于提供一种生产硅溶胶的方法，用于克服现有技术中硅溶胶平均粒径大、粒径分布宽、黏度高及外观透明性差的问题。
为实现上述目的，本发明是采取以下的具体技术方案实现的：
一种生产低粘度小粒径的硅溶胶的方法，所述方法为将二氧化硅源与碱按照摩尔数之比为17～50，加入水溶液中混合反应，混合反应温度为60～120℃；所述碱的摩尔数为将碱折算成碱性氧化物后碱性氧化物的摩尔数。
优选地，所述二氧化硅源选自水玻璃、水玻璃经离子交换后获得的硅酸、硅在碱性条件下与水反应转化的二氧化硅以及有机硅水解转化的二氧化硅中的一种。
优选地，所述碱性氧化物选自Na2O、K2O、氨水和有机胺中的一种。
优选地，所述水溶液中OH-的起始浓度不小于0.3mol/L。
本发明还公开了一种由上述方法获得的硅溶胶，其特征在于，所述硅溶胶粒径为5-10nm，所述硅溶胶的平均粒径为5-7nm，所述硅溶胶中二氧化硅含量为20wt％时，所述硅溶胶在25℃下的粘度小于3.5Mpa·s。
本发明方法中通过控制反应温度和反应过程中的pH值来控制二氧化硅颗粒的聚合情况，从而使得制备获得的硅溶胶平均粒径为5～7nm，粒径为5～10nm，二氧化硅含量20wt％时，所述硅溶胶在25℃的粘度在3.5mpa.s以下，其外观透明。
本发明方法的有益效果为：
1)如按本方法生产的平均粒径为5.5nm、二氧化硅含量为20％的硅溶胶25℃时的粘度只有2.85Mpa.s，此硅溶胶用于木器漆，使得涂料透明性较目前商品硅溶胶830要好很多。经涂料处理后的木材外观保持了原木本色。
2)采用本方法生产的平均粒径为6.0nm、二氧化硅含量为20％的硅溶胶，25℃其粘度只有2.24mpa.s；将此硅溶胶应用于铝材防火与防腐涂料过程中，涂料的粘度适合工艺要求，合成后的涂料涂挂性适中，涂刷后的铝板外观仍然保持铝板光亮的外观。
本发明中的硅溶胶克服了现有技术中的种种缺陷而具有创造性。
具体实施方式
以下由特定的具体实施例说明本发明的实施方式，熟悉此技术的人士可由本说明书所揭露的内容轻易地了解本发明的其他优点及功效。
实施例1
在1000ml的三口烧瓶中，加入H2O 700ml；
加入模数为3.3、比重为1.26g/ml的水玻璃100ml；
开启搅拌；升温至85～97℃；
逐渐加入150～200目的553工业硅粉150g；
反应24小时后冷却；
经抽滤获得透明的高均匀性小粒径硅溶胶溶液，其二氧化化硅含量为20％，氧化钠含量为0.7％，平均粒径为5.8nm，粒径分布集中在5～7nm左右，模数为29.5，在25℃时粘度为2.2Mpa.s。
实施例2
在5000L反应釜中加入H2O 1500L；
加入NaOH 12kg；
开启搅拌；
升温至85-100℃后恒温；
逐渐加入3500L含二氧化硅为5g/100ml的经水玻璃离子交换后获得的新鲜硅酸；
加料完毕后保温反应1hr，即获得平均粒径为5.5nm，粒径分布集中在5～9nm左右，模数为19.4的透明硅溶胶溶液。
经超滤浓缩至二氧化硅含量为20％时溶液外观透明，此时在25℃时其粘度为2.9Mpa.s。
按本发明中方法生产的平均粒径为5.5nm、二氧化硅含量为20％的硅溶胶25℃时的粘度只有2.85Mpa.s，此硅溶胶用于木器漆，使得涂料透明性较目前商品硅溶胶830要好很多。经涂料处理后的木材外观保持了原木本色。
实施例3
在5000L反应釜中，加入H2O 3500L；
加入15％氨水溶液31kg，加入二氧化硅含量为28％的正硅酸乙酯溶液1000kg；
搅拌升温至78℃，保温反应8hr后，经分离乙醇后获得平均粒径为6nm；
粒径分布集中在5～7nm的硅溶胶溶液；
将本实施例中获得的硅溶胶经浓缩至二氧化硅含量为20wt％时，溶液透明，25℃时的粘度为2.0Mpa.s。
采用本方法生产的平均粒径为6.0nm、二氧化硅含量为20％的硅溶胶，25℃其粘度只有2.24mpa.s；将此硅溶胶应用于铝材防火与防腐涂料过程中，涂料的粘度适合工艺要求，合成后的涂料涂挂性适中，涂刷后的铝板外观仍然保持铝板光亮的外观。
实施例4
在5000L反应釜中加入水1500L；
加入二乙醇胺14kg；
开启搅拌；升温至85～110℃后恒温；
逐渐加入含二氧化硅为5g/100ml的经水玻璃离子交换后获得的新鲜硅酸3500L，
加料完毕后保温反应1hr，可获得平均粒径为6.8nm，粒径分布在6-9nm，模数为45的透明硅溶胶溶液。
本实施例中的硅溶胶经超滤浓缩至二氧化硅含量为20％时溶液外观透明，25℃时的粘度为3.2Mpa.s。
上述实施例仅例示性说明本发明的原理及其功效，而非用于限制本发明。任何熟悉此技术的人士皆可在不违背本发明的精神及范畴下，对上述实施例进行修饰或改变。因此，举凡所属技术领域中具有通常知识者在未脱离本发明所揭示的精神与技术思想下所完成的一切等效修饰或改变，仍应由本发明的权利要求所涵盖。
Claims (5)
1.一种生产低粘度小粒径硅溶胶的方法，其特征在于，所述方法为将二氧化硅源与碱按照摩尔数之比为17～50，加入水溶液中混合反应，混合反应温度为60～120℃；所述碱的摩尔数为将碱折算成碱性氧化物后碱性氧化物的摩尔数。
2.如权利要求1所述方法，其特征在于，所述二氧化硅源选自水玻璃、水玻璃经离子交换后获得的硅酸、硅在碱性条件下与水反应转化的二氧化硅以及有机硅水解转化的二氧化硅中的一种。
3.如权利要求1所述方法，其特征在于，所述碱性氧化物选自Na2O、K2O、氨水和有机胺中的一种。
4.如权利要求1所述方法，其特征在于，所述水溶液中OH-的起始浓度不小于0.3mol/L。
5.一种由权利要求1～4任一方法获得的硅溶胶，其特征在于，所述硅溶胶粒径为5-10nm，所述硅溶胶的平均粒径为5-7nm，所述硅溶胶中二氧化硅含量为20wt％时，所述硅溶胶在25℃下的粘度小于3.5Mpa·s。
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Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN110197912A (zh) * | 2018-02-24 | 2019-09-03 | 航天特种材料及工艺技术研究所 | 一种石墨双极板材料及制备方法 |
Citations (11)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN86104144A (zh) * | 1986-12-29 | 1988-07-20 | 张扬正 | 大粒径、低粘度硅溶胶的制造方法 |
| US20030180483A1 (en) * | 2002-03-19 | 2003-09-25 | Fruge Daniel Ray | Coating composition comprising colloidal silica and glossy ink jet recording sheets prepared therefrom |
| CN1644497A (zh) * | 2004-12-16 | 2005-07-27 | 章浩龙 | 一种碱性硅溶胶的制备方法 |
| CN1830777A (zh) * | 2005-03-07 | 2006-09-13 | 中国科学院上海应用物理研究所 | 硅溶胶的制造方法及制得的硅溶胶 |
| CN1974385A (zh) * | 2006-12-08 | 2007-06-06 | 中国科学院宁波材料技术与工程研究所 | 一种单分散性二氧化硅溶胶的制备方法 |
| CN101070161A (zh) * | 2007-03-27 | 2007-11-14 | 鲁东大学 | 一种由超细二氧化硅颗粒组成的高活性硅溶胶的制备方法 |
| CN101293657A (zh) * | 2008-04-17 | 2008-10-29 | 神华集团有限责任公司 | 一种含钾硅溶胶及其制备方法 |
| CN101407324A (zh) * | 2008-06-02 | 2009-04-15 | 通化双龙化工股份有限公司 | 大孔容凝胶法二氧化硅消光剂的制备方法 |
| CN101857236A (zh) * | 2010-06-04 | 2010-10-13 | 西南科技大学 | 超细硅粉制备高浓度二氧化硅溶胶的方法 |
| CN103484024A (zh) * | 2013-09-13 | 2014-01-01 | 上海新安纳电子科技有限公司 | 一种二氧化硅介电材料用化学机械抛光液及其制备方法 |
| CN103896290A (zh) * | 2012-12-28 | 2014-07-02 | 上海新安纳电子科技有限公司 | 一种稳定的改性硅溶胶及其制备方法 |
-
2014
- 2014-12-31 CN CN201410854720.4A patent/CN104556058A/zh active Pending
Patent Citations (11)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN86104144A (zh) * | 1986-12-29 | 1988-07-20 | 张扬正 | 大粒径、低粘度硅溶胶的制造方法 |
| US20030180483A1 (en) * | 2002-03-19 | 2003-09-25 | Fruge Daniel Ray | Coating composition comprising colloidal silica and glossy ink jet recording sheets prepared therefrom |
| CN1644497A (zh) * | 2004-12-16 | 2005-07-27 | 章浩龙 | 一种碱性硅溶胶的制备方法 |
| CN1830777A (zh) * | 2005-03-07 | 2006-09-13 | 中国科学院上海应用物理研究所 | 硅溶胶的制造方法及制得的硅溶胶 |
| CN1974385A (zh) * | 2006-12-08 | 2007-06-06 | 中国科学院宁波材料技术与工程研究所 | 一种单分散性二氧化硅溶胶的制备方法 |
| CN101070161A (zh) * | 2007-03-27 | 2007-11-14 | 鲁东大学 | 一种由超细二氧化硅颗粒组成的高活性硅溶胶的制备方法 |
| CN101293657A (zh) * | 2008-04-17 | 2008-10-29 | 神华集团有限责任公司 | 一种含钾硅溶胶及其制备方法 |
| CN101407324A (zh) * | 2008-06-02 | 2009-04-15 | 通化双龙化工股份有限公司 | 大孔容凝胶法二氧化硅消光剂的制备方法 |
| CN101857236A (zh) * | 2010-06-04 | 2010-10-13 | 西南科技大学 | 超细硅粉制备高浓度二氧化硅溶胶的方法 |
| CN103896290A (zh) * | 2012-12-28 | 2014-07-02 | 上海新安纳电子科技有限公司 | 一种稳定的改性硅溶胶及其制备方法 |
| CN103484024A (zh) * | 2013-09-13 | 2014-01-01 | 上海新安纳电子科技有限公司 | 一种二氧化硅介电材料用化学机械抛光液及其制备方法 |
Non-Patent Citations (1)
| Title |
|---|
| 王丽君: "单质硅粉法制备硅溶胶的粒径控制技术研究", 《工程科技Ⅰ辑》 * |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN110197912A (zh) * | 2018-02-24 | 2019-09-03 | 航天特种材料及工艺技术研究所 | 一种石墨双极板材料及制备方法 |
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication | ||
| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |
Application publication date: 20150429 |