CN104458511A - 一种测试核电压力容器用钢贝氏体组织奥氏体晶粒度的方法 - Google Patents

Abstract

本发明涉及一种测试核电压力容器用钢贝氏体组织奥氏体晶粒度的方法，包括金相样品的制备，磨制和抛光，样品的化学浸蚀，晶粒度的统计。本发明通过选择苦味酸、十二烷基苯磺酸、添加剂合理配比，以及腐蚀时间的选择，可清晰地显示出核电用低碳低合金钢SA508 Gr.3钢贝氏体组织的原始奥氏体晶粒度。本发明解决核电压力容器锻件实际生产过程中原始奥氏体晶界难以显示的问题，与传统靠经验来判断奥氏体晶粒度的方法相比，本发明方法具有显示的其奥氏体晶界清晰完整的优点，将其用于图像处理及统计后，测得奥氏体晶粒度更加准确，重复性好。

Description

一种测试核电压力容器用钢贝氏体组织奥氏体晶粒度的方法

技术领域

本发明涉及金相样品制备与奥氏体晶粒显示技术领域，尤其是涉及一种测试核电压力容器用钢贝氏体组织奥氏体晶粒度的方法。

背景技术

核电是现代社会重要的清洁能源之一，自2010年日本福岛核电站安全事故爆发以来，核电安全重要性越来越受到人们的重视。核电压力容器是核电安全的重要保障之一，核电压力容器的损坏意味着核泄漏，因此人们对核电压力容器的要求越来越严格，设计的强度、韧性不断增高，辐照脆性敏感性、韧脆转折温度等要求则不断降低；同时，核电压力容器呈现大型化，一体化的趋势，给核电压力容器制造工艺设计和性能保证提出了更高的要求。

核电压力容器的性能与冶金、铸造等加工工艺有关。从材料科学的角度来讲，材料的性能是由材料的组织决定的。所谓的组织包括奥氏体晶粒度，淬火组织构成，更微观和量化的描述为微观组织的板条宽度，单位面积的晶界长度，板条内的位错密度，析出相的直径、数目及分布等。其中奥氏体晶粒度是决定核电压力容器锻件性能的主要因素，细化奥氏体晶粒是唯一既能提高强度，也能提高材料韧性的方法，从机理上来讲，一方面是因为细化奥氏体可以增加材料内部的奥氏体晶界长度，更为主要的原因是细小的奥氏体晶粒在从高温淬火至低温发生γ-α转变时，形成更为细小的板条团簇、板条束、以及半条内的亚结构，增加了材料的大角晶界长度。

要讨论细化奥氏体晶粒，首先是要有合适的方法来测定其奥氏体晶粒大小。核电压力容器用钢是高纯净低碳低合金钢，杂质元素含量低，晶界腐蚀苦难，如何测定核电压力用钢的奥氏体晶粒度一直是困扰研究者的问题。郝露菡(专利申请号：201110156636.1)等就核电压力容器用钢变形后组织的奥氏体晶粒度进行了研究，结果表明采用过饱和的苦味酸溶液+海鸥牌洗洁剂多次腐蚀加轻抛能够显示该条件下核电压力容器用钢的奥氏体晶粒度。由于该腐蚀剂主要对马氏体组织较为有效，对于大型锻件淬火得到的贝氏体组织的奥氏体晶界的腐蚀效果并不明显。Bhadeshia等人采用热腐蚀法研究了奥氏体晶粒长大过程，从实验结果来看，采用热分析方法确能清晰的显示奥氏体晶界，由于热分析方法的特殊性，也不可能将其用到核电压力容器锻件的实际晶粒度检测中。除此以外杨运明等在研究奥氏体变形组织再结晶规律中采用氧化法测定了核电压力容器用钢的奥氏体晶粒度，采用的方法是将变形后的组织抛光后加热到700℃左右，使其表面轻微氧化，然后轻抛取氧化界面处观察奥氏体晶粒度。以上方法或操作复杂，或不能显示贝氏体组织的奥氏体晶粒度，发明一种合适的高效率的方法来显示核电压力容器用钢贝氏体组织的奥氏体晶粒度日益重要。

发明内容

本发明的目的就是为了克服上述现有技术存在的缺陷而提供一种可以清晰且完整显示核电压力容器用钢奥氏体晶粒的方法。

本发明的目的可以通过以下技术方案来实现：

一种测试核电压力容器用钢贝氏体组织奥氏体晶粒度的方法，包括金相样品的制备和抛光，样品的化学浸蚀，样品观察以及晶粒度的统计三个步骤，具体如下：

1)金相样品的制备和抛光：

a、金相样品的切取和镶制：将从实际锻件取下来的大块样品用线切割的方法分割成小块，并进行磨光和抛光；

b、样品的粗磨：将样品依次经过180#→320#→600#的氧化铝或碳化硅耐水砂纸研磨，研磨盘的转速设定为500～800rpm，每次换下一道次砂纸，需将样品沿磨制面旋转90度，以使得新一道次的磨痕垂直或近似垂直于上一道次的磨痕，研磨至新一道次的磨痕盖住上一道次的磨痕为止，磨制时使用自来水做润滑剂；

c、样品的精磨：将粗磨后的样品在1200#的氧化铝耐水砂纸上进行研磨，研磨盘的转速设定为300～500rpm，避免转速过高而产生较深磨痕；沿上一道次磨痕垂直的方向研磨至不可见上一道次磨痕为止；

d、样品的抛光：将经过1200#碳化硅耐水砂纸磨光后的试样置于毛料抛光布上抛光，依次使用9μm→3μm→0.5μm的金刚石抛光液，转速为200～300rpm，获得光亮且没有麻点的抛光面，使用水和酒精依次冲洗并使用吹风机吹干；

2)样品的化学浸蚀：

a、浸蚀液的配制：将盛有蒸馏水的烧杯放入温度设置为50～70℃的水浴槽内，将苦味酸放入烧杯中，在对其加热的过程中搅拌均匀，得到苦味酸水溶液；之后称取十二烷基苯磺酸钠放入配制好的苦味酸水溶液中，向其中加入添加剂并搅拌均匀后得到浸蚀液；

b、化学浸蚀：将配制好的浸蚀液放入50～60℃的水浴槽内，待温度恒定后，将抛光后的样品放到培养皿中，磨光面朝上，用脱脂棉蘸取少量热的浸蚀液，轻轻擦拭样品表面，来回擦拭几次后，重新蘸取热的浸蚀液重复擦拭，擦拭3～5min后取出，使用新的脱脂棉在自来水下轻轻擦拭表面，洗净样品表面的膜状产物之后，用酒精冲洗并使用吹风机吹干；

c、在金相显微镜下初步观察，将腐蚀过深的样品置于毛料抛光布上轻轻抛光，不使用抛光膏，轻抛时使用自来水作为润滑剂；若初次腐蚀过浅则重复b步骤，直到原始奥氏体晶界清晰且完全显示为止；

3)样品观察及晶粒度统计：

a、在金相显微镜下观察，分别拍摄不同放大倍数的金相照片；

b、采用图像分析软件提取奥氏体晶界，采用晶粒度测试的标准方法，统计其奥氏体晶粒直径和奥氏体晶粒度。

步骤1)的a步骤中，分割得到的样品较大时，直接进行磨光和抛光，分割得到的样品较小时，经过镶嵌后进行磨光和抛光。

浸蚀液在配制时，苦味酸溶解至蒸馏水中，其间一边加热一边搅拌均匀，加热后的溶液呈透明亮黄色；加入十二烷基苯磺酸钠后溶液变为浅黄半透明状，浸蚀液中苦味酸的质量百分数为5～6％，十二烷基苯磺酸钠的质量百分数为5～6％，添加剂的质量百分数为0.1～0.2％。以苦味酸水溶液作为腐蚀剂，采用十二烷基苯磺酸钠作为润湿剂，当其加入苦味酸水溶液后，在样品浸蚀过程中，金属表面吸附润湿剂中的极性基，非极性基则形成定向排列，隔开样品与苦味酸，避免样品与苦味酸的直接接触，抑制浸蚀液对基体的腐蚀，而不会对样品晶界腐蚀造成影响，从而达到选择性腐蚀晶界的目的。

所述的添加剂为分析纯的HCl溶液。

步骤2)对样品进行浸蚀时，用浸湿的脱脂棉蘸取热的浸蚀液均匀的涂抹在金相样品表面，擦拭3～5分钟后，用脱脂棉擦洗干净后用酒精冲洗并吹干，在金相显微镜下初步观察，将腐蚀过深的样品置于毛料抛光布上轻轻抛光，但不可抛光过深，防止腐蚀出来的晶界在抛光被除去，对腐蚀不够的样品，采用延长擦拭时间，直到原始奥氏体晶界清晰且完全显示为止。

步骤3)中在金相显微镜下观察并拍摄200倍、500倍、1000倍的金相照片。

苦味酸作为浸蚀液的主要成分之一，是一种有机酸，又称2，4，6-三硝基苯酚。苦味酸中硝基的氧化性不及盐酸、硝酸等其它无机强酸，使用其溶液腐蚀金属材料的组织，可使腐蚀过程放慢，有利于对腐蚀时间的选择性控制。但苦味酸水溶液腐蚀时易在样品表面产生一层钝膜(难溶的腐蚀产物)，影响样品的进一步腐蚀和金相观察。因此在本发明中，采用脱脂棉擦拭的方法，及时清理表面的腐蚀产物。另外，苦味酸溶液在无其它添加时是一种很好的通用型浸蚀剂，可显示铁素体、珠光体及贝氏体等组织，并可与硫代硫酸钠等溶液混合，对不同组织有不同的镀膜着色，得到彩色金相效果。并没有突出显示出原奥氏体晶界的能力。十二烷基苯磺酸钠是阴离子表面活性剂，当其加入饱和苦味酸水溶液后，在样品浸蚀过程中，其的极性基被金属表面吸附，非极性基则形成定向排列，进而隔开了，避免了样品与苦味酸的直接接触，对基体浸蚀过程起到了抑制作用。因此，作为一种缓蚀剂，它的添加使得过饱和苦味酸溶液的表面张力降低，避免样品组织的过度腐蚀而导致原奥氏体晶界不可清晰显现。本发明经多次实验，确定了适合试核电压力容器用钢贝氏体组织奥氏体晶粒度测试的浸蚀温度和时间。

与现有技术相比，本发明针对目前核电压力容器锻件贝氏体组织原始奥氏体晶粒难以显示的问题，提供了一种可以清晰且完整显示核电压力容器用钢奥氏体晶粒的方法，可用于替代目前依靠目测对比标准图谱的测定晶粒度的方法，具有以下优点：

(1)通过苦味酸溶液与十二烷基苯磺酸钠的合理配比，选择合适的腐蚀温度和腐蚀时间来获得最佳的效果，经过多次实验摸索得到的最佳浸蚀温度(50～60℃)，可在较短的时间内(3～5min)使得贝氏体组织的原奥氏体晶粒清晰且完整的显现，这是因为，如果温度选择过低，苦味酸对晶界腐蚀活性不够，腐蚀时间长，效率较低；温度过高，苦味酸不仅腐蚀了晶界同时还腐蚀了晶内组织，不能够选择性的腐蚀晶界。

(2)浸蚀液配制好并静置后取适量倒入小烧杯中实施浸蚀过程，一方面避免了未完全溶解而沉淀的过饱和苦味酸颗粒对样品的过度腐蚀着色，另一方面避免了腐蚀产物对浸蚀液的大范围污染，剩余的浸蚀液可仍保新鲜。

(3)本发明所涉及的样品为核电压力容器大型锻件的淬火样品，其组织为贝氏体组织，可为判断其是否存在混晶，晶粒粗大的问题，优化热处理工艺，特别是后续回火工艺的制定提供理论依据。

附图说明

图1为实施例1所得的核电压力容器锻件奥氏体化温度为1000℃时，淬火后贝氏体组织原始奥氏体晶粒尺寸大小与分布的金相照片；

图2为实施例2所得的核电压力容器锻件奥氏体化温度为900℃时，淬火后贝氏体组织原始奥氏体晶粒尺寸大小与分布的金相照片。

具体实施方式

下面结合附图和具体实施例对本发明进行详细说明。

实施例1

一种测试核电压力容器用钢贝氏体组织奥氏体晶粒度的方法，包括金相样品的制备和抛光，样品的化学浸蚀，样品观察以及晶粒度的统计三个步骤，具体如下：

1)金相样品的制备和抛光：

a、金相样品的切取和镶制：从奥氏体化温度为1000℃的实际锻件取下来的大块样品中，用线切割的方法截取10mm*10mm*5mm的立方体，用电木粉镶嵌，为后续进行磨光和抛光做准备；

b、样品的粗磨：将样品依次经过180#→320#→600#的碳化硅耐水砂纸研磨，研磨盘的转速设定为600rpm，每次换下一道次砂纸，需将样品沿磨制面旋转90度，以使得新一道次的磨痕垂直或近似垂直于上一道次的磨痕，研磨至新一道次的磨痕盖住上一道次的磨痕为止，磨制时使用自来水做润滑剂；

c、样品的精磨：将粗磨后的样品在1200#的氧化铝耐水砂纸上进行研磨，研磨盘的转速设定为400rpm，沿上一道次磨痕垂直的方向研磨至不可见上一道次磨痕为止；

d、样品的抛光：将经过1200#碳化硅耐水砂纸磨光后的试样置于毛料抛光布上抛光，依次使用9μm→3μm→0.5μm的金刚石抛光液，转速为200rpm，获得光亮的抛光面，使用水和酒精依次冲洗并使用吹风机吹干。

2)样品的化学浸蚀：

a、浸蚀液的配制：将盛有100ml蒸馏水的烧杯放入温度设置为60℃的水浴槽内，将5g苦味酸放入烧杯中，在对其加热的过程中搅拌均匀，制备苦味酸水溶液；之后称重5g十二烷基苯磺酸钠并放入配制好的过饱和苦味酸水溶液中，向其中加入0.1％的添加剂并搅拌均匀后备用；

b、化学浸蚀：将配制好的浸蚀液取出20ml放入60℃的水浴槽内，恒温后将样品放到培养皿中，磨光面朝上，用脱脂棉蘸取少量热的浸蚀液，轻轻擦拭样品表面，擦拭3min后取出，使用新的脱脂棉在自来水下轻轻擦拭表面，洗净样品表面的膜状产物之后，用酒精冲洗并使用吹风机吹干；

c、在金相显微镜下初步观察，浸蚀后晶界清晰，虽有部分室温组织同时被腐蚀出来，但腐蚀程度较轻，不影响奥氏体晶粒的观察，略去机械抛光步骤。

3)样品观察及晶粒度统计：

a、在金相显微镜下观察，分别拍摄200倍、500倍、1000倍的金相照片；

b、采用合适的图像分析软件，提取奥氏体晶界，采用晶粒度测试的标准方法，统计其奥氏体晶粒直径和奥氏体晶粒度。

图1为SA508-3钢在上述条件下制样+磨抛+浸蚀后于金相显微镜下观察得到的200倍(a)、500倍(b)和1000倍(c)下的组织金相照片，原奥氏体晶界可以清晰且完整的显现。结果显示当奥氏体化温度为1000℃，原奥氏体的组织粗大，采用图像分析软件测得其平均晶粒直径为89.7μm。

实施例2

一种测试核电压力容器用钢贝氏体组织奥氏体晶粒度的方法，包括金相样品的制备和抛光，样品的化学浸蚀，样品观察以及晶粒度的统计三个步骤，具体如下：

1)金相样品的制备和抛光：

a、金相样品的切取和镶制：将从奥氏体化温度为900℃的实际锻件取下来的大块样品用线切割的方法取下大小为10mm*10mm*20mm大小的样品，因为样品较大，不需要镶嵌，可采用手持磨抛的方法制备样品；

b、样品的粗磨：将样品依次经过180#→320#→600#的碳化硅耐水砂纸研磨，研磨盘的转速设定为500rpm，每次换下一道次砂纸，需将样品沿磨制面旋转90度，以使得新一道次的磨痕垂直或近似垂直于上一道次的磨痕，研磨至新一道次的磨痕盖住上一道次的磨痕为止，磨制时使用自来水做润滑剂；

_c、样品的精磨：将粗磨后的样品在1200#的氧化铝耐水砂纸上进行研磨，研磨盘的转速设定为300rpm，沿上一道次磨痕垂直的方向研磨至不可见上一道次磨痕为止；

d、样品的抛光：将经过1200#碳化硅耐水砂纸磨光后的试样置于毛料抛光布上抛光，依次使用9μm→3μm→0.5μm的金刚石抛光液，转速为200rpm，获得光亮的抛光面，使用水和酒精依次冲洗并使用吹风机吹干。

2)样品的化学浸蚀：

a、浸蚀液的配制：将盛有100ml蒸馏水的烧杯放入温度设置为60℃的水浴槽内，将5g苦味酸放入烧杯中，在对其加热的过程中搅拌均匀，制备苦味酸水溶液；之后称重5g十二烷基苯磺酸钠并放入配制好的过饱和苦味酸水溶液中，向其中加入0.1％的添加剂并搅拌均匀后备用；

b、化学浸蚀：将配制好的浸蚀液取出20ml放入50℃的水浴槽内，恒温后将样品放到培养皿中，磨光面朝上，用脱脂棉蘸取少量热的浸蚀液，轻轻擦拭样品表面，擦拭3min后取出，使用新的脱脂棉在自来水下轻轻擦拭表面，洗挣样品表面的膜状产物之后，用酒精冲洗并使用吹风机吹干；

c、在金相显微镜下初步观察，发现浸蚀后有晶界显现，但不连续，故重复步骤2(b)，在此腐蚀3min中后在显微镜下观察，此时奥氏体晶界清晰，可用于奥氏体晶粒度统计。

3)样品观察及晶粒度统计：

a、在金相显微镜下观察，分别拍摄200倍、500倍、1000倍的金相照片；

b、采用合适的图像分析软件，提取奥氏体晶界，采用晶粒度测试的标准方法，统计其奥氏体晶粒直径和奥氏体晶粒度。

图2为SA508-3钢在奥氏体化温度为900℃的实际锻件取样+磨抛+浸蚀后于金相显微镜下观察得到的200倍(a)和500倍(b)下的组织金相照片，原奥氏体晶界可以清晰且完整的显现结果表明，当奥氏体化温度为900℃时，奥氏体晶粒细小，采用图像分析软件测得其平均晶粒直径为27.5μm。

Claims (5)

1.一种测试核电压力容器用钢贝氏体组织奥氏体晶粒度的方法，其特征在于，该方法包括金相样品的制备和抛光，样品的化学浸蚀，样品观察以及晶粒度的统计三个步骤，具体如下：

1)金相样品的制备和抛光：

a、金相样品的切取和镶制：将从实际锻件取下来的大块样品用线切割的方法分割成小块，并进行磨光和抛光；

b、样品的粗磨：将样品依次经过180#→320#→600#的氧化铝或碳化硅耐水砂纸研磨，研磨盘的转速设定为500～800rpm，每次换下一道次砂纸，需将样品沿磨制面旋转90度，以使得新一道次的磨痕垂直或近似垂直于上一道次的磨痕，研磨至新一道次的磨痕盖住上一道次的磨痕为止，磨制时使用自来水做润滑剂；

c、样品的精磨：将粗磨后的样品在1200#的氧化铝耐水砂纸上进行研磨，研磨盘的转速设定为300～500rpm，避免转速过高而产生较深磨痕；沿上一道次磨痕垂直的方向研磨至不可见上一道次磨痕为止；

d、样品的抛光：将经过1200#碳化硅耐水砂纸磨光后的试样置于毛料抛光布上抛光，依次使用9μm→3μm→0.5μm的金刚石抛光液，转速为200～300rpm，获得光亮且没有麻点的抛光面，使用水和酒精依次冲洗并使用吹风机吹干；

2)样品的化学浸蚀：

a、浸蚀液的配制：将盛有蒸馏水的烧杯放入温度设置为50～70℃的水浴槽内，将苦味酸放入烧杯中，在对其加热的过程中搅拌均匀，得到苦味酸水溶液；之后称取十二烷基苯磺酸钠放入配制好的苦味酸水溶液中，向其中加入添加剂并搅拌均匀后得到浸蚀液；

b、化学浸蚀：将配制好的浸蚀液放入50～60℃的水浴槽内，待温度恒定后，将抛光后的样品放到培养皿中，磨光面朝上，用脱脂棉蘸取少量热的浸蚀液，轻轻擦拭样品表面，来回擦拭几次后，重新蘸取热的浸蚀液重复擦拭，擦拭3～5min后取出，使用新的脱脂棉在自来水下轻轻擦拭表面，洗净样品表面的膜状产物之后，用酒精冲洗并使用吹风机吹干；

c、在金相显微镜下初步观察，将腐蚀过深的样品置于毛料抛光布上轻轻抛光，不使用抛光膏，轻抛时使用自来水作为润滑剂；若初次腐蚀过浅则重复b步骤，直到原始奥氏体晶界清晰且完全显示为止；

3)样品观察及晶粒度统计：

a、在金相显微镜下观察，分别拍摄不同放大倍数的金相照片；

b、采用图像分析软件提取奥氏体晶界，采用晶粒度测试的标准方法，统计其奥氏体晶粒直径和奥氏体晶粒度。

2.根据权利要求1所述的一种测试核电压力容器用钢贝氏体组织奥氏体晶粒度的方法，其特征在于，步骤1)的a步骤中，分割得到的样品较大时，直接进行磨光和抛光，分割得到的样品较小时，经过镶嵌后进行磨光和抛光。

3.根据权利要求1所述的一种测试核电压力容器用钢贝氏体组织奥氏体晶粒度的方法，其特征在于，浸蚀液在配制时，苦味酸溶解至蒸馏水中，其间一边加热一边搅拌均匀，加热后的溶液呈透明亮黄色；加入十二烷基苯磺酸钠后溶液变为浅黄半透明状，浸蚀液中苦味酸的质量百分数为5～6％，十二烷基苯磺酸钠的质量百分数为5～6％，添加剂的质量百分数为0.1～0.2％。

4.根据权利要求1或3所述的一种测试核电压力容器用钢贝氏体组织奥氏体晶粒度的方法，其特征在于，所述的添加剂为分析纯的HCl溶液。5.根据权利要求1所述的一种测试核电压力容器用钢贝氏体组织奥氏体晶粒度的方法，其特征在于，步骤2)对样品进行浸蚀时，用浸湿的脱脂棉蘸取热的浸蚀液均匀的涂抹在金相样品表面，擦拭3～5分钟后，用脱脂棉擦洗干净后用酒精冲洗并吹干，在金相显微镜下初步观察，将腐蚀过深的样品置于毛料抛光布上轻轻抛光，但不可抛光过深，防止腐蚀出来的晶界在抛光被除去，对腐蚀不够的样品，采用延长擦拭时间，直到原始奥氏体晶界清晰且完全显示为止。

5.根据权利要求1所述的一种测试核电压力容器用钢贝氏体组织奥氏体晶粒度的方法，其特征在于，步骤3)中在金相显微镜下观察，分别拍摄200倍、500倍、1000倍的金相照片。