CN104448868A - 一种基于氧化石墨烯的sbs改性沥青及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于改性沥青技术领域，具体来说，涉及到一种基于氧化石墨烯的SBS改性沥青及其制备方法。本发明所述的基于氧化石墨烯的SBS改性沥青包括作为基质的沥青、作为添加剂的氧化石墨烯、作为改性剂的线性SBS和含硫促进剂；所述氧化石墨烯质量占基质沥青质量的0.5-3％；所述线性SBS质量占基质沥青质量的3-5％；所述含硫促进剂占基质沥青质量的0.2-0.6％。与现有技术相比，本发明所述的基于氧化石墨烯的SBS改性沥青充分发挥氧化石墨烯的优势，具有良好的高温稳定性、高温抗车辙性、低温抗裂性、抗疲劳性和水稳定性，制备方法简单，工艺缓和，成本低。
Description
技术领域
本发明属于改性沥青技术领域，具体来说，涉及到一种基于氧化石墨烯的SBS改性沥青及其制备方法。
背景技术
石墨烯因具备高强度、高导热、高导电和耐热耐化学稳定性等优势，成为近几年研究与应用的热门材料。另外，石墨烯是纳米二维材料，它的各向异性结构可以在液状体系中形成交叉网状结构，从而使整体体系的稳定性增强。氧化石墨烯是将天然石墨氧化而得的一种功能化石墨烯，并没有破坏石墨烯的结构，氧化石墨烯表面连带着大量羟基、环氧基、羧基等活性含氧官能团，这些官能团可以提供反应位点，从而使氧化石墨烯具备极强的化学活性。
沥青作为石料之间胶黏剂被广泛用在道路建设中，然而基质沥青自身对温度敏感，并且其耐老化性能较差，聚合物的加入可以大幅提高沥青路面的高温抗车辙性、低温抗裂性以及抗老化性能，从而延长沥青路面的使用寿命。SBS是目前国内外道路建设中应用最广的沥青改性剂，它的加入可以明显改善沥青的高低温性能，力学性能以及流变行为等。然而，SBS与沥青在化学结构和相对分子质量差别较大，所以两者之间的相容性较差，在高温下产生两相分离现象。
中国专利(CN 103819915 A)公开了一种氧化石墨烯改性沥青及其制备方法，氧化石墨烯作为改性剂可以提高沥青的基本性能，但是缺乏对改性沥青混合料路用性能的相关研究。另外，石墨烯价格较高，用量太大直接导致筑路成本升高。中国专利(CN 101628989A)以及中国专利(CN 102382329 A)采用硫磺等物质作为SBS改性沥青稳定剂，解决了SBS与基质沥青易离析的问题，报道中并没有对改性沥青其他的性能进行实验研究，而且硫磺的反应剧烈，不宜控制，另外，硫磺刺激性较大，对施工人员以及环境的影响较大。到目前为止，用于改性沥青的添加剂较多，但是可以全面改善SBS改性沥青性能，工艺简单缓和，成本较低的方法还鲜见报道。
发明内容
为解决上述技术问题，本发明提供了一种热稳定性高、路用性能强的基于氧化石墨烯的SBS改性沥青及其制备方法。
本发明所述的一种基于氧化石墨烯的SBS改性沥青，所述改性沥青包括作为基质的沥青、作为添加剂的氧化石墨烯、作为改性剂的线性SBS和含硫促进剂；所述氧化石墨烯质量占基质沥青质量的0.5-3％；所述线性SBS质量占沥青质量的3-5％；所述含硫促进剂占沥青质量的0.2-0.6％。
本发明所述的一种基于氧化石墨烯的SBS改性沥青，所述含硫促进剂为二硫化四甲基秋兰姆、二硫化二苯并噻唑或N-环己基-2-苯并噻唑次磺酰胺中的一种。
本发明所述的一种基于氧化石墨烯的SBS改性沥青，所述沥青采用壳牌90#沥青或SK90#中的一种。
本发明所述的一种基于氧化石墨烯的SBS改性沥青，所述线性SBS为热塑性弹性体聚苯乙烯-聚丁二烯-聚苯乙烯三嵌段共聚物，分子量为5-6万，苯乙烯质量含量为28％。
本发明所述的一种基于氧化石墨烯的SBS改性沥青的制备方法，所述制备方法具体步骤为：1)按质量百分比称取基质沥青、线性SBS、氧化石墨烯和含硫促进剂；
2)将基质沥青加热到170-180℃，加入线性SBS，剪切40min后搅拌30min，得到SBS改性沥青；
3)在SBS改性沥青中加入氧化石墨烯，继续剪切20min，直至氧化石墨烯均匀分散于SBS改性沥青中；
4)在步骤3)所得的SBS改性沥青中加入促进剂，继续剪切15min，即得到基于氧化石墨烯的SBS改性沥青。
本发明所述的一种基于氧化石墨烯的SBS改性沥青，所述改性沥青还包括占基质沥青质量的0.2-0.3％的4-(4-氯甲烷氧基苯基)-3-乙基-1H-1,2,4-三唑-5(4H)-酮。
与现有技术相比，本发明所述的一种基于氧化石墨烯的SBS改性沥青具有以下特点：
1)将少量氧化石墨烯加入SBS改性沥青中，充分发挥氧化石墨烯各向异性的优势，使SBS改性沥青体系形成稳定的交叉网状结构；
2)氧化石墨烯的活性反应位点可以与硫化促进剂形成硫氧键，使体系的网状结构更坚实，从而使改性沥青体系的高温稳定性得到明显改善；
3)氧化石墨烯具有独特的二维结构并且强度极高，嵌入改性沥青混合料内部可以起到骨架作用，从而可以使其高温抗车辙性能、低温抗裂性以及抗疲劳性能得到大幅提升；
4)所制备的SBS改性沥青具有很强的高温稳定性和路用性能，并且成本较低，另外，其制备方法工艺简单缓和、绿色环保，应用前景广阔。
具体实施方式
下面结合具体的实施例对本发明所述的基于氧化石墨烯的SBS改性沥青及其制备方法做进一步说明，但是本发明的保护范围并不限于此。
实施例1
将壳牌90#沥青与掺量为5％的SBS在170℃下以3000rpm转速剪切40min后搅拌30min，然后加入掺量为0.5％的氧化石墨烯，剪切搅拌20min，接着加入掺量0.2％的二硫化四甲基秋兰姆，继续剪切15min，得到热稳定性高、路用性能强的SBS改性沥青。
制得改性沥青主要性能如下：软化点68.4℃，针入度49.1dmm，延度33.3cm，离析软化点差1.6℃，混合料动稳定度6732次/mm，冻融劈裂残留强度比91％，小梁低温抗裂实验的弯曲破坏应变2982με。
实施例2
将壳牌90#沥青与掺量为5％的SBS在170℃下以3000rpm转速剪切40min后搅拌30min，然后加入掺量为0.5％的氧化石墨烯，继续剪切搅拌20min，接着加入0.4％的二硫化二苯并噻唑，继续剪切15min，得到热稳定性高、路用性能强的SBS改性沥青。
制得的SBS改性沥青主要性能如下：软化点69.2℃，针入度48.7dmm，延度34.5cm，离析软化点差1.3℃，混合料动稳定度6829次/mm，冻融劈裂残留强度比91％，小梁低温抗裂实验的弯曲破坏应变2912με。
实施例3
将壳牌90#沥青与掺量为5％的SBS在170℃下以3000rpm转速剪切40min后搅拌30min，然后加入掺量为0.5％的氧化石墨烯，继续剪切搅拌20min，接着加入0.6％N-环己基-2-苯并噻唑次磺酰胺，继续剪切15min，得到热稳定性高、路用性能强的SBS改性沥青。
制得改性沥青主要性能如下：软化点70.5℃，针入度47.6dmm，延度35.6cm，离析软化点差0.7℃，混合料动稳定度6898次/mm，冻融劈裂残留强度比94％，小梁低温抗裂实验的弯曲破坏应变3019με。
实施例4
将壳牌90#沥青与掺量为5％的SBS在170℃下以3000rpm转速剪切40min后搅拌30min，然后加入掺量为1.0％的氧化石墨烯，继续剪切搅拌20min，接着加入0.4％二硫化四甲基秋兰姆，继续剪切15min，得到热稳定性高、路用性能强的SBS改性沥青。
制得的SBS改性沥青主要性能如下：软化点73.1℃，针入度45.1dmm，延度38.8cm，离析软化点差0.3℃，混合料动稳定度7213次/mm，冻融劈裂残留强度比94％，小梁低温抗裂实验的弯曲破坏应变3110με。
实施例5
将壳牌90#沥青与掺量为4％的SBS在170℃下以3000rpm转速剪切40min后搅拌30min，然后加入掺量为1.5％的氧化石墨烯，继续剪切搅拌20min，接着加入0.6％二硫化四甲基秋兰姆，继续剪切15min，得到热稳定性高、路用性能强的SBS改性沥青。
制得的SBS改性沥青主要性能如下：软化点69.4℃，针入度48.0dmm，延度35.1cm，离析软化点差0.7℃，混合料动稳定度6987次/mm，冻融劈裂残留强度比92％，小梁低温抗裂实验的弯曲破坏应变3189με。
实施例6
将壳牌90#沥青与掺量为4％的SBS在170℃下以3000rpm转速剪切40min后搅拌30min，然后加入掺量为2.0％的氧化石墨烯，继续剪切搅拌20min，接着加入0.6％二硫化四甲基秋兰姆，继续剪切15min，得到热稳定性高、路用性能强的SBS改性沥青。
制得的SBS改性沥青主要性能如下：软化点71.2℃，针入度46.7dmm，延度35.4cm，离析软化点差0.4℃，混合料动稳定度7016次/mm，冻融劈裂残留强度比94％，小梁低温抗裂实验的弯曲破坏应变3008με。
实施例7
将壳牌90#沥青与掺量为3％的SBS在170℃下以3000rpm转速剪切40min后搅拌30min，然后加入掺量为3％的氧化石墨烯，继续剪切搅拌20min，接着加入0.6％二硫化四甲基秋兰姆，继续剪切15min，得到热稳定性高、路用性能强的SBS改性沥青。
制得的SBS改性沥青主要性能如下：软化点70.9℃，针入度46.9dmm，延度35.8cm，离析软化点差0.5℃，混合料动稳定度6954次/mm，冻融劈裂残留强度比93％，小梁低温抗裂实验的弯曲破坏应变2982με。
实施例8
将壳牌90#沥青与掺量为5％的SBS在170℃下以3000rpm转速剪切40min后搅拌30min，然后加入掺量为1.0％的氧化石墨烯，继续剪切搅拌20min，接着加入0.4％二硫化二苯并噻唑，继续剪切15min，得到热稳定性高、路用性能强的SBS改性沥青。
制得的SBS改性沥青主要性能如下：软化点72.4℃，针入度46.3dmm，延度37.5cm，离析软化点差0.5℃，混合料动稳定度7158次/mm，冻融劈裂残留强度比94％，小梁低温抗裂实验的弯曲破坏应变3054με。
实施例9
将壳牌90#沥青与掺量为5％的SBS在170℃下以3000rpm转速剪切40min后搅拌30min，然后加入掺量为1.0％的氧化石墨烯，继续剪切搅拌20min，接着加入0.4％N-环己基-2-苯并噻唑次磺酰胺，继续剪切15min，得到热稳定性高、路用性能强的SBS改性沥青。
制得的SBS改性沥青主要性能如下：软化点71.9℃，针入度47.1dmm，延度38.2cm，离析软化点差0.4℃，混合料动稳定度7199次/mm，冻融劈裂残留强度比94％，小梁低温抗裂实验的弯曲破坏应变3103με。
实施例10
将SK90#沥青与掺量为5％的SBS在170℃下以3000rpm转速剪切40min后搅拌30min，然后加入掺量为1.0％的氧化石墨烯，继续剪切搅拌20min，接着加入0.4％二硫化四甲基秋兰姆，0.2％4-(4-氯甲烷氧基苯基)-3-乙基-1H-1,2,4-三唑-5(4H)-酮，继续剪切15min，得到热稳定性高、路用性能强的SBS改性沥青。
4-(4-氯甲烷氧基苯基)-3-乙基-1H-1,2,4-三唑-5(4H)-酮制备方法：在100mL圆底烧瓶中加入对乙酰氨基酚2.27g(15.0mmol)和乙醇45mL，搅拌溶解后加入氢氧化钾0.42g(7.5mmol)和碳酸钾2.07g(15.0mmol)，继续搅拌30min后加入二氯甲烷20mmol，回流反应6h；将反应液减压蒸干乙醇后得到白色固体，水洗，干燥得到粗品，经乙酸乙酯重结品得到纯品化合物N-(4-氯甲烷氧基苯基)乙酰胺；将N-(4-氯甲烷氧基苯基)乙酰胺(12.0mmol)加入到40m L氢氧化钾水溶液((0.9mol·L-1)中，同时加入乙醇10mL，回流反应36h；反应完后，减压蒸除乙醇，二氯甲烷(30mL×3)萃取，无水硫酸镁干燥，回收二氯甲烷后得到油状产物4-氯甲烷氧基苯胺；在100m L圆底烧瓶中加入肼羧酸甲酯1.62g(18mmol)和原丙酸三乙酯3.17g(18mmol)，于90℃反应30h；放冷后加入4-氯甲烷氧基苯胺(15mmol)和无水乙醇30mL，回流反应20h；TLC检测完全反应后，加入甲醇钠(22.5mmol)，继续反应5h；待反应完全后，减压蒸馏反应液，所得残渣加入100m L水搅拌30min，抽滤得到灰白色固体，干燥，用石油醚、二氯甲烷(体积比5:1)重结晶，得到4-(4-氯甲烷氧基苯基)-3-乙基-1H-1,2,4-三唑-5(4H)-酮。
制得的SBS改性沥青主要性能如下：软化点74.2℃，针入度48.0dmm，延度38.4cm，离析软化点差0.6℃，混合料动稳定度7223次/mm，冻融劈裂残留强度比95％，小梁低温抗裂实验的弯曲破坏应变3285με。
上述各实施例中，高温稳定性实验采用离析实验进行分析。按照JTJ 052-2000测试所制备改性沥青的软化点、针入度、延度和离析软化点差等性能指标，改性沥青混合料试件采用AC-13级配制备。制备中，改性剂、添加剂和促进剂按占基质沥青质量百分比称取。实验所用SBS为线型结构的热塑性弹性体聚苯乙烯-聚丁二烯-聚苯乙烯三嵌段共聚物，分子量为5-6万，苯乙烯质量含量为28％。
与现有技术相比，本发明所述的一种基于氧化石墨烯的SBS改性沥青具有以下特点：
1)将少量氧化石墨烯加入SBS改性沥青中，充分发挥氧化石墨烯各向异性的优势，使SBS改性沥青体系形成稳定的交叉网状结构；
2)氧化石墨烯的活性反应位点可以与硫化促进剂形成硫氧键，使体系的网状结构更坚实，从而使改性沥青体系的高温稳定性得到明显改善；
3)氧化石墨烯具有独特的二维结构并且强度极高，嵌入改性沥青混合料内部可以起到骨架作用，从而可以使其高温抗车辙性能、低温抗裂性以及抗疲劳性能得到大幅提升；
4)所制备的SBS改性沥青具有很强的高温稳定性和路用性能，并且成本较低，另外，其制备方法工艺简单缓和、绿色环保，应用前景广阔。
Claims (5)
1.一种基于氧化石墨烯的SBS改性沥青，其特征在于，所述改性沥青包括作为基质的沥青、作为添加剂的氧化石墨烯、作为改性剂的线性SBS和含硫促进剂；所述氧化石墨烯质量占基质沥青质量的0.5-3％；所述线性SBS质量占基质沥青质量的3-5％；所述含硫促进剂占基质沥青质量的0.2-0.6％。
2.根据权利要求1所述的一种基于氧化石墨烯的SBS改性沥青，其特征在于，所述含硫促进剂为二硫化四甲基秋兰姆、二硫化二苯并噻唑或N-环己基-2-苯并噻唑次磺酰胺中的一种。
3.根据权利要求1所述的一种基于氧化石墨烯的SBS改性沥青，其特征在于，所述沥青采用壳牌90#沥青或SK90#中的一种。
4.根据权利要求1所述的一种基于氧化石墨烯的SBS改性沥青，其特征在于，所述线性SBS为热塑性弹性体聚苯乙烯-聚丁二烯-聚苯乙烯三嵌段共聚物，分子量为5-6万，苯乙烯质量含量为28％。
5.根据权利要求1所述的一种基于氧化石墨烯的SBS改性沥青的制备方法，其特征在于，所述制备方法具体步骤为：
1)按质量百分比称取基质沥青、线性SBS、氧化石墨烯和含硫促进剂；
2)将基质沥青加热到170-180℃，加入线性SBS，剪切40min后搅拌30min，得到SBS改性沥青；
3)在SBS改性沥青中加入氧化石墨烯，继续剪切20min，直至氧化石墨烯均匀分散于SBS改性沥青中；
4)在步骤3)所得的SBS改性沥青中加入促进剂，继续剪切15min，即得到基于氧化石墨烯的SBS改性沥青。
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