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CN104404647A - 一种纤维素纳米晶改性的亲水聚酯纤维及其制备方法 - Google Patents

一种纤维素纳米晶改性的亲水聚酯纤维及其制备方法 Download PDF

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CN104404647A CN201410546019.6A CN201410546019A CN104404647A CN 104404647 A CN104404647 A CN 104404647A CN 201410546019 A CN201410546019 A CN 201410546019A CN 104404647 A CN104404647 A CN 104404647A
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纪国营
胡舒龙
徐锦龙
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Jiaxing Yipeng Chemical Fiber Co Ltd
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Abstract

本发明涉及一种纤维素纳米晶改性的亲水聚酯纤维及其制备方法。它需要解决常规聚酯亲水性差的问题。其制备方法是按以下步骤:1)将纤维素纳米晶水悬浮液和75~85%重量的乙二醇混合,除去混合液中的水分,制备成纤维素纳米晶的乙二醇悬浮液;2)将纤维素纳米晶的乙二醇悬浮液和对苯二甲酸制成混合浆液;3)将剩余量的乙二醇和催化剂制成催化剂液;4)混合浆液、催化剂液以及热稳定剂在反应釜中搅拌加热进行第一次酯化反应;5)加入多羟基醇,进行第二次酯化反应;6)抽真空缩聚得到亲水聚酯熔体,冷却、造粒,得到亲水聚酯切片;7)将亲水聚酯切片熔融纺丝,制备改性的亲水聚酯纤维。

Description

一种纤维素纳米晶改性的亲水聚酯纤维及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种纳米改性的亲水聚酯切片,以及涉及一种纤维素纳米晶改性的亲水聚酯纤维的制备方法。
背景技术
我国化学纤维产量约占世界化纤总产量的70%,是纺织工业最重要的原材料。其中,聚酯纤维是最重要的合成纤维品种,其发展状况直接影响到我国纺织工业发展的整体水平和竞争能力。虽然我国聚酯产能、产量位居世界第一,但我国聚酯纤维产业仍面临一些亟须解决的突出问题。目前国外发达国家对聚酯纤维的开发已经淘汰了常规聚酯纤维的生产,科研力量主要集中在差别化聚酯纤维的开发与应用。
聚酯分子结构决定其优异的性能,PET聚酯分子结构高度规整,分子排列紧密,分子链段中含有刚性苯环结构,因此PET具有良好的物理和机械性能。聚酯纤维强度高、挺括、耐磨和尺寸稳定性好等优点使其得到了快速发展。由于聚酯纤维紧密的大分子结构以及缺乏吸湿性基团,其在舒适性方面要比棉等天然纤维差得多。在20℃,65%相对湿度下,聚酯纤维的回潮率仅有0.4%,棉在相同的温湿度下回潮率高达8.0%。聚酯吸湿性差,易产生静电现象,严重影响了衣服的舒适性。常规聚酯纤维由于聚酯纤维没有亲水基团,分子堆砌紧密,因此染料很难进入到纤维的内部,在染色方面不能采用一股的方法进行染色。因此对聚酯纤维进行吸湿改性,提高其水分管理的能力,是进一步拓展聚酯纤维应用领域的重要方面。
具体来讲,可通过共聚、共混、涂层、表面处理、实现聚酯纤维的功能化。对于共聚或共混改性而言,目前常用的改性组份主要有无机粉体、有机单体、聚合物等几大类。在吸湿改性方面,常用的改性手段包括共聚和共混,常用的改性组分包括聚丙二醇、聚乙二醇、季戊四醇等。例如,专利WO2005019301(A1)采用在聚对苯二甲酸乙二醇酯中引入少量的聚丙二醇,以嵌段的方式取代部分二醇结构,得到的共聚改性聚酯纤维具有良好的吸湿性。专利US2002019508(A1)和WO2005019301(A1)均选用聚乙二醇为改性剂,得到的吸湿性良好的共聚改性聚酯纤维。专利WO0012793(A1)选用聚乙二醇和季戊四醇改性聚酯纤维后,其吸湿性与棉花及其他天然或合成纤维素纤维相当。专利CN200910101497.5将含有海泡石和人造沸石的无机粉体加入到聚酯熔体,得到高吸水性、吸放水份响应快的共混改性聚酯纤维。专利US6838173将1-20wt%的二氧化硅类无机粉体添加到聚酯中,得到吸湿性良好的改性聚酯,具有很好的服用舒适性。
目前利用多羟基醇作为共聚改性单体的研究报道比较少。在嵌段共聚物的基础上,选择合适的多羟基醇作为改性组分,制备共聚酯。目前利用多羟基醇作为共聚改性单体的研究主要集中在脂肪族共聚酯方面。DOLLK等人采用柠檬酸与山梨醇反应,制备水溶性聚酯,Ajay Kumar等人对山梨醇、己二酸和辛二醇反应生成共聚酯PAOS poly(apidicacid-co-octanediol-co-sorbitol)进行了研究;Ning等人研究了多羟基功能聚酯,利用脂肪族的辛二酸与脂肪族的多元醇合成生物可降解聚酯。多羟基醇在聚合反应时,多余的羟基未参加反应,游离于聚酯中,游离的羟基具有很好的亲水性。本发明采用的多羟基醇例如山梨醇,木糖醇,季戊四醇等通过微量添加入共聚物中,不改变聚酯流动性和纺丝性能的同时,又可以改善聚酯的亲水性。
纤维素作为一种可再生的天然多元醇具有可降解、低成本以及环境友好等特性。纤维素在酸的条件下水解掉无定形的部分,剩下纤维素晶体,控制反应条件可以得到纳米级纤维素晶体,通常称之为纤维素纳米晶。纤维素纳米晶通过酸水解后得到的直径为几纳米到几十纳米、长度为10~1000纳米。纤维素纳米晶具有结晶度高、亲水性强、强度大的特性。纤维素纳米晶表面富含羟基,具有较强的反应活性,亲水性高,具有很强的吸湿性。采用原位聚合的方式加入纤维素纳米晶,不改变聚酯结构的同时,在聚酯基体中引入分散良好的纤维素纳米晶,增强聚酯的吸水性能。纤维素纳米晶的高比表面积和大量的羟基可提高聚酯纤维的亲水性。纤维素纳米晶是纳米尺寸的颗粒,分散良好,在不影响聚酯纺丝的前提下,纤维素纳米晶的加入能改善聚酯的亲水性。目前相关方面的工作还鲜有报道。采用原位聚合的方法,避免纤维素纳米晶团聚,以及选用纳米级的填料,避免微米级填料引起的功能缺陷,保证改性的亲水聚酯纤维具有高可纺性和高亲水性。该方法制备的亲水纤维,工艺简单,增加成本极少,改性效果好。
发明内容
本发明需要解决常规聚酯亲水性差的问题,提供一种纤维素纳米晶改性的亲水聚酯纤维。
本发明需要解决另一技术问题是,提供一种上述纤维素纳米晶改性的亲水聚酯纤维的制备方法。
本发明的纤维素纳米晶改性的亲水聚酯纤维,亲水聚酯纤维的成纤亲水聚酯由PET聚酯,纤维素纳米晶,多羟基醇和热稳定剂组成;
其中,纤维素纳米晶在PET聚酯中的含量为0.5~2wt%;多羟基醇在PET聚酯中的含量为0.2~1wt%;热稳定剂的加入量为50ppm~200ppm,它的基数为反应合成PET聚酯的对苯二甲酸的质量;
本发明纤维素纳米晶改性聚酯纤维中含有丰富具有亲水吸湿羟基基团的纤维素纳米晶以及多羟基醇。所述的纤维素纳米晶以纳米级尺寸均匀分散在亲水聚酯中,多羟基醇共聚在亲水聚酯高分子链中。所述的成纤亲水聚酯的表面水接触角为45~60°,所述的亲水聚酯纤维熔点为245~255℃,回潮率为0.8~3%。其他性能与常规聚酯纤维相同。
所述的纤维素纳米晶的长度为500nm以下,纳米晶的直径在50nm以下,长径比L/D为10~15;所述的多羟基醇为季戊四醇,木糖醇和山梨醇中的一种;所述的热稳定剂为磷酸三甲酯或者磷酸三苯酯。
本发明通过在聚酯基体中引入纳米级的具有高亲水性的纤维素纳米晶,并且在聚酯结构中引入亲水的羟基基团,通过熔体纺丝的方法制备出纤维素纳米晶改性的亲水聚酯纤维。本发明具体的纤维素纳米晶改性的亲水聚酯纤维的制备方法,按以下步骤:
1)将纤维素纳米晶水悬浮液和75~85%重量的乙二醇混合,去除混合液中水分,制备成纤维素纳米晶的乙二醇悬浮液;其中纤维素纳米晶在PET聚酯中的含量为0.5~2wt%。本步骤通过溶剂交换法将纤维素纳米晶均匀分散在乙二醇中制备成纤维素纳米晶的乙二醇悬浮液;采用分子筛,海泡石等吸收悬浮液中的水分,优选分子筛。
2)将步骤1)的纤维素纳米晶的乙二醇悬浮液和对苯二甲酸投入打浆釜制成混合浆液;步骤1)乙二醇用量和步骤3)的乙二醇剩余量之和,即乙二醇全部用量与对苯二甲酸的摩尔比为1.2~1.8∶1;
3)将剩余量的乙二醇和催化剂投入配制釜,搅拌均匀制成催化剂液,催化剂为锑系催化剂,催化剂用量为200~500ppm,基数为对苯二甲酸(PTA)质量;
4)将步骤2)的混合浆液、步骤3)的催化剂液以及热稳定剂打入反应釜,加热进行第一次酯化反应;其中热稳定剂为磷酸酯类稳定剂,热稳定剂的加入量为50~200ppm,基数为对苯二甲酸(PTA)质量;第一次酯化反应温度为220~250℃,压力为0.1~0.3MPa,酯化反应时间为1~3h。
酯化副产物为水,在第一酯化反应过程中,通过分馏塔将水分离出来进行收集,用量筒测试收集量,根据单体反应方程式计算出理论出水量,再根据出水量算出酯化完成量。
5)待酯化副产物收集量达到理论值的85-92%时,加入多羟基醇,进行第二次酯化反应,其中多羟基醇在聚酯中的含量为0.2~1wt%;第二次酯化反应温度为240~260℃,常压条件下进行,酯化反应时间为0.5~1h;
6)将最终酯化物,进一步抽真空缩聚得到亲水聚酯(该亲水聚酯即为成纤亲水聚酯)熔体,将熔体出料、冷却、切粒得到亲水聚酯切片;缩聚反应温度为270~290℃。常用的缩聚反应包括预缩聚和终缩聚反应,预缩聚压力为200~2000Pa,反应时间为0.5~1h;终缩聚反应时为高真空,压力<100Pa,反应时间为1~2h。
7)将经过改性后的亲水聚酯切片熔融纺丝,制备出纤维素纳米晶改性的亲水聚酯纤维。本步骤的熔融纺丝,熔融纺丝温度为260~300℃,纺丝速度为800~3000m/min,拉伸温度为60~80℃,总拉伸倍率为3~5倍。
作为优选,所述的纤维素纳米晶的长度为500nm以下,纳米晶的直径在50nm以下,长径比L/D为10~15。
作为优选,所述的多羟基醇为季戊四醇,木糖醇和山梨醇中的一种;锑系催化剂为醋酸锑或者乙二醇锑,催化剂的加入量为300~400ppm;磷酸酯类稳定剂为磷酸三甲酯或者磷酸三苯酯。
与现有技术相比,本发明的创新效果是:
(1)本发明采用添加纤维素纳米晶作为改善聚酯的亲水性能,采用原位聚合的方式制备亲水聚酯。纤维素纳米晶含有多个羟基,羟基的可及度比较高,具有很高的亲水能力。纤维素纳米晶能够很好的分散在聚酯基体中,通过悬浮分散以及原位聚合的方式得到的聚酯具有很好的亲水性能。
(2)本发明加入的多羟基醇改善聚酯的亲水性能,多羟基醇含有多个羟基,在第二酯化反应阶段加入多羟基醇醇可以保证端羟基反应接入聚酯主链段时,侧羟基不发生反应游离于主链外,形成的聚酯结构具有聚酯的性能,而又有羟基的亲水性能。
(3)本发明加入的纤维素纳米晶和山梨醇的添加量很小,在保证改善亲水效果的同时不影响聚合过程和聚酯的性能。
(4)本发明加入的纤维素纳米晶颗粒为纳米级别,通过原位聚合的方式分散在聚酯基体中,分散状态良好,不影响聚酯的性能,又能保证聚酯的可纺性。
(5)本发明方法的工艺简单,可以在原有聚合装备中进行,不需要改变生产设备。适合规模化生产,成本增加小。
(6)本发明的改性聚酯纤维具有很高的亲水性和较高的回潮率0.8~3%,织物吸湿排汗性能好,可用于内衣、运动衣及衬里。
附图说明
图1为纤维素纳米晶的TEM图像。
图2为实施例2中纤维素纳米晶改性的亲水聚酯SEM图像。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明做进一步阐述。
实施例1。
纤维素纳米晶改性的亲水聚酯切片由原位聚合的方式进行,聚合方法为间歇式聚合工艺,其配方如下:
纤维素纳米晶以水悬浮液的形式分散在水中,在悬浮液中的浓度为1wt%。纳米晶的长度在500nm以下,直径在50nm以下,纤维素纳米晶的微观形貌见图1。按照聚合反应的原料比例组成,称量好一定量的摩尔配比为1∶1.4的对苯二甲酸(PTA)和乙二醇。将纤维素纳米晶水悬浮液加入到称量好的80%乙二醇溶剂中,利用分子筛吸附悬浮液中的水分,然后制备出含有纤维素纳米晶的乙二醇悬浮液。纤维素纳米晶的乙二醇悬浮液中的纤维素纳米晶含量为最终聚酯质量的0.5wt%。将上述纤维素纳米晶乙二醇悬浮液与按照比例称量好的对苯二甲酸打入打浆釜中制备成混合浆液。然后把催化剂乙二醇锑(300ppm相对于PTA)加入到剩余乙二醇中制备成催化剂混合液。最后将纤维素纳米晶乙二醇对苯二甲酸混合浆液、乙二醇锑催化剂液以及热稳定剂磷酸三甲酯(100ppm相对于PTA)打入反应釜,加热进行第一次酯化反应。第一酯化反应的温度为230℃,反应时间为3h,反应的压力为0.3MPa。通过分馏塔将副产物水分离出来进行收集,用量筒测试收集量,根据单体反应方程式计算出理论出水量,再根据出水量算出酯化完成量。当出水量为理论值的90%时,压力降到常压,然后加入多羟基醇山梨醇进行第二酯化反应。山梨醇的加入量为最终聚酯质量的0.2wt%。第二酯化反应的温度为240℃,反应时间为1h,反应压力为常压。完成酯化反应后,进行低真空状态下的预缩聚和高真空状态下的终缩聚反应,预缩聚反应时间为1h,终缩聚反应时间为2h,终缩聚反应温度为280℃,终缩聚反应时的真空度为80Pa。缩聚完成后,将熔体出料、冷却、切粒,制备出改性的亲水聚酯切片。
(2)改性之后的亲水聚酯切片进入熔融纺丝,其纺丝工艺为:纺丝温度为270℃,纺丝速度为900m/min,拉伸温度为60℃,一道拉伸倍率为2.2,二道拉伸倍率为1.15;制备出亲水的聚酯纤维。
纤维素纳米晶须改性的亲水聚酯切片的特性粘度为0.615dL/g,熔点为250.2℃,切片表面水接触角为58°。纤维素纳米晶改性聚酯纤维的回潮率为0.9%,具有良好的亲水性能。
实施例2:
纤维素纳米晶改性的亲水聚酯切片由原位聚合的方式进行,聚合方法为间歇式聚合工艺,其配方如下:
纤维素纳米晶以水悬浮液的形式分散在水中,在悬浮液中的浓度为1wt%。纳米晶的长度在500nm以下,直径在50nm以下,纤维素纳米晶形态和实施例1相同。按照聚合反应的原料比例组成,称量好一定量的摩尔配比为1∶1.6的对苯二甲酸(PTA)和乙二醇。将纤维素纳米晶水悬浮液加入到称取好的80%乙二醇溶剂中,利用分子筛吸附悬浮液中的水分,然后制备出含有纤维素纳米晶的乙二醇悬浮液。纤维素纳米晶的乙二醇悬浮液中的纤维素纳米晶含量为最终聚酯质量的1wt%。将上述纤维素纳米晶乙二醇悬浮液与按照比例称量好的对苯二甲酸打入打浆釜中制备成混合浆液。然后把催化剂乙二醇锑(400ppm相对于PTA)加入到称量好的剩余乙二醇中制备成催化剂混合液。最后将纤维素纳米晶乙二醇对苯二甲酸混合浆液、乙二醇锑催化剂液以及热稳定剂磷酸三苯酯(150ppm相对于PTA)打入反应釜,加热进行第一次酯化反应。第一酯化反应的温度为240℃,反应时间为2h,反应的压力为0.3MPa。通过分馏塔将副产物水分离出来进行收集,用量筒测试收集量,根据单体反应方程式计算出理论出水量,再根据出水量算出酯化完成量。当出水量为理论值的85%时,压力降到常压,然后加入多羟基醇山梨醇进行第二酯化反应。山梨醇的加入量为最终聚酯质量的0.5wt%。第二酯化反应的温度为250℃,反应时间为1h,反应压力为常压。完成酯化反应后,进行低真空状态下的预缩聚和高真空状态下的终缩聚反应,预缩聚反应时间为0.5h,终缩聚反应时间为2h,终缩聚反应温度为290℃,终缩聚反应时的真空度为60Pa。缩聚完成后,将熔体出料、冷却、切粒,制备出改性的亲水聚酯切片。图2为经过原位聚合方式制备出的聚酯SEM形貌照片,纤维素纳米晶以纳米级的尺寸分在聚酯基体中,同时形成纳米级的缺陷。纤维素纳米晶含有多羟基基团,有利于吸收水分子。同时纳米晶的缺陷破坏了聚酯的晶体结构,有利于游离的水分子在聚酯基体中的扩散。基于上面两种作用,经过改性的聚酯纤维具有好的亲水吸湿性能。
(2)改性之后的亲水聚酯切片进入熔融纺丝,其纺丝工艺为:纺丝温度为290℃,纺丝速度为1500m/min,拉伸温度为70℃,一道拉伸倍率为3.2,二道拉伸倍率为1.15;制备出亲水的聚酯纤维。
纤维素纳米晶须改性的亲水聚酯切片的特性粘度为0.640dL/g,熔点为253.7℃,切片表面水接触角为51°。纤维素纳米晶改性聚酯纤维的回潮率为1.8%,具有良好的亲水性能。
实施例3:
纤维素纳米晶改性的亲水聚酯切片由原位聚合的方式进行,聚合方法为间歇式聚合工艺,其配方如下:
纤维素纳米晶以水悬浮液的形式分散在水中,在悬浮液中的浓度为1wt%。纳米晶的长度在500nm以下,直径在50nm以下,纤维素纳米晶形态和实施例1相同。按照聚合反应的原料比例组成,称量好一定量的摩尔配比为1∶1.8的对苯二甲酸(PTA)和乙二醇。将纤维素纳米晶水悬浮液加入到称取好的80%乙二醇溶剂中,利用分子筛吸附悬浮液中的水分,然后制备出含有纤维素纳米晶的乙二醇悬浮液。纤维素纳米晶的乙二醇悬浮液中的纤维素纳米晶含量为最终聚酯质量的2wt%。将上述纤维素纳米晶乙二醇悬浮液与按照比例称量好的对苯二甲酸打入打浆釜中制备成混合浆液。然后把催化剂醋酸锑(400ppm相对于PTA)加入到称量好的剩余乙二醇中制备成催化剂混合液。最后将纤维素纳米晶乙二醇对苯二甲酸混合浆液、乙二醇锑催化剂液以及热稳定剂磷酸三苯酯(100ppm相对于PTA)打入反应釜,加热进行第一次酯化反应。第一酯化反应的温度为240℃,反应时间为3h,反应的压力为0.2MPa。通过分馏塔将副产物水分离出来进行收集,用量筒测试收集量,根据单体反应方程式计算出理论出水量,再根据出水量算出酯化完成量。当出水量为理论值的92%时,压力降到常压,然后加入多羟基醇山梨醇进行第二酯化反应。山梨醇的加入量为最终聚酯质量的1wt%。第二酯化反应的温度为250℃,反应时间为1h,反应压力为常压。完成酯化反应后,进行低真空状态下的预缩聚和高真空状态下的终缩聚反应,预缩聚反应时间为1h,终缩聚反应时间为2h,终缩聚反应温度为290℃,终缩聚反应时的真空度为50Pa。缩聚完成后,将熔体出料、冷却、切粒,制备出改性的亲水聚酯切片。
(2)改性之后的亲水聚酯切片进入熔融纺丝,POY纺丝工艺为:纺丝温度为300℃,纺丝速度为3000m/min,拉伸温度为80℃,总拉伸倍率为5。POY经过加弹工艺后制备成高亲水的DTY涤纶丝。
纤维素纳米晶须改性的亲水聚酯切片的特性粘度为0.610dL/g,熔点为248.2℃,切片表面水接触角为45°。纤维素纳米晶改性聚酯纤维的回潮率为3.0%,具有良好的亲水性能。
以上所述仅是本发明的优选实施方式。

Claims (7)

1.一种纤维素纳米晶改性的亲水聚酯纤维,其特征是:亲水聚酯纤维的成纤亲水聚酯由PET聚酯,纤维素纳米晶,多羟基醇和热稳定剂组成;其中,纤维素纳米晶在PET聚酯中的含量为0.5~2wt%;多羟基醇在PET聚酯中的含量为0.2~1wt%;热稳定剂的加入量为50ppm~200ppm,它的基数为反应合成PET聚酯的对苯二甲酸的质量;
所述的纤维素纳米晶以纳米级尺寸均匀分散在亲水聚酯中,多羟基醇共聚在亲水聚酯高分子链中,所述的成纤亲水聚酯的表面水接触角为45~60°,所述的亲水聚酯纤维熔点为245~255℃,回潮率为0.8~3%。
2. 根据权利要求1所述的纤维素纳米晶改性的亲水聚酯纤维,其特征在于,所述的纤维素纳米晶的长度为500nm以下,纳米晶的直径在50nm以下,长径比L/D为10~15;所述的多羟基醇为季戊四醇,木糖醇和山梨醇中的一种;所述的热稳定剂为磷酸三甲酯或者磷酸三苯酯。
3. 一种纤维素纳米晶改性的亲水聚酯纤维的制备方法,其特征在于,按以下步骤:
1)将纤维素纳米晶水悬浮液和75~85%重量的乙二醇混合,去除混合液中水分,制备成纤维素纳米晶的乙二醇悬浮液;其中纤维素纳米晶在PET聚酯中的含量为0.5~2wt%;
2)将步骤1)的纤维素纳米晶的乙二醇悬浮液和对苯二甲酸投入打浆釜制成混合浆液;步骤1)乙二醇用量和步骤3)的乙二醇剩余量之和,即乙二醇全部用量与对苯二甲酸的摩尔比为1.2~1.8:1;
3)将剩余量的乙二醇和催化剂投入配制釜,搅拌均匀制成催化剂液,催化剂为锑系催化剂,催化剂用量为200~500ppm,基数为对苯二甲酸质量;
4)将步骤2)的混合浆液、步骤3)的催化剂液以及热稳定剂打入反应釜,加热进行第一次酯化反应;其中热稳定剂为磷酸酯类稳定剂,热稳定剂的加入量为50~200ppm,基数为对苯二甲酸质量;第一次酯化反应温度为220~250℃,压力为0.1~0.3MPa,酯化反应时间为1~3h;
5)待酯化副产物收集量达到理论值的85-92%时,加入多羟基醇,进行第二次酯化反应,其中多羟基醇在聚酯中的含量为0.2~1wt%;第二次酯化反应温度为240~260℃,常压条件下进行,酯化反应时间为0.5~1h;
6)将最终酯化物,进一步抽真空缩聚得到亲水聚酯熔体,将熔体出料、冷却、切粒得到亲水聚酯切片;缩聚反应温度为270~290℃;
7)将经过改性后的亲水聚酯切片熔融纺丝,制备出纤维素纳米晶改性的亲水聚酯纤维。
4. 根据权利要求3所述的纤维素纳米晶改性纤维的制备方法,其特征在于,所述的纤维素纳米晶的长度为500nm以下,纳米晶的直径在50nm以下,长径比L/D为10~15。
5. 根据权利要求3或4所述的纤维素纳米晶改性亲水聚酯纤维的制备方法,其特征是:所述的多羟基醇为季戊四醇,木糖醇和山梨醇中的一种;锑系催化剂为醋酸锑或者乙二醇锑,催化剂的加入量为300~400ppm;磷酸酯类稳定剂为磷酸三甲酯或者磷酸三苯酯。
6.根据权利要求3或4所述的纤维素纳米晶改性亲水聚酯纤维的制备方法,其特征是:步骤7)所述的熔融纺丝,熔融纺丝温度为260~300℃,纺丝速度为800~3000m/min,拉伸温度为60~80℃,总拉伸倍率为3~5倍。
7.根据权利要求5所述的纤维素纳米晶改性亲水聚酯纤维的制备方法,其特征是:步骤7)所述的熔融纺丝,熔融纺丝温度为260~300℃,纺丝速度为800~3000m/min,拉伸温度为60~80℃,总拉伸倍率为3~5倍。
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