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CN104203200A - 用于止汗剂和祛臭剂应用的酯化低聚多元醇 - Google Patents

用于止汗剂和祛臭剂应用的酯化低聚多元醇 Download PDF

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CN104203200A
CN104203200A CN201380006666.1A CN201380006666A CN104203200A CN 104203200 A CN104203200 A CN 104203200A CN 201380006666 A CN201380006666 A CN 201380006666A CN 104203200 A CN104203200 A CN 104203200A
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formula
deodorant
fatty acid
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CN201380006666.1A
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Y·海施克尔
T·德罗韦茨卡亚
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Original Assignee
BASF SE
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Abstract

止汗剂和/或祛臭剂组合物通常包含褐煤蜡衍生物，所述褐煤蜡衍生物充当防止止汗和祛臭霜组合物，尤其是无水霜配制剂中的脱水收缩的结构化剂。由于褐煤蜡衍生物通过天然来源(褐煤蜡)得到，衍生物的质量通常不一致且不可靠。因此，需要更可靠的替代物。本发明发明人发现某些酯化低聚多元醇提供对作为结构化剂的褐煤蜡衍生物的有效、经济且可靠的替代物。

Description

用于止汗剂和祛臭剂应用的酯化低聚多元醇
技术领域
本发明涉及包含酯化低聚多元醇结构化剂的止汗剂和/或祛臭剂组合物。这些特定结构化剂提供对褐煤蜡衍生物的所需替代物。由于褐煤蜡衍生物经由天然资源(褐煤蜡)得到，所述衍生物的质量通常不一致且不可靠。本申请已确定特定的酯化低聚多元醇提供对作为结构化剂的褐煤蜡衍生物的有效、经济且可靠的替代物。
发明背景
褐煤蜡是植物化石蜡，其为褐煤和泥炭的可提取沥青组分。用于蜡提取的褐煤的矿床主要分布在东德()、乌克兰(Alexandrija)、俄罗斯(Baschkiren)、美国(California)和中国。提取物的组成由煤质量(粘土和矿物含量)、物理参数如水含量、粒度和粒度分布以及溶剂的性能决定。此外，粗提取的褐煤蜡主要由蜡酸、蜡酯、树脂、沥青质和黑渣(dark residues)的混合物组成。粗褐煤蜡的定性和定量组成由碳化植物和碳化程度决定，其根据区域相当可变。由于粗褐煤蜡是深色的，粗褐煤蜡的直接使用对于应用如化妆品或个人护理产品而言尤其受限。对于多数应用，必须将蜡精炼，且该精炼方法是涉及至少萃取脱树脂化、氧化漂白和随后衍生化的多步骤方法。请参见Ullmann's Encyclopedia of Industrial Chemistry,第3部分，Montan Wax，Wolfmeier，U.，Schmidt，H.，Heinrichs，F.-L.，Michalczyk，G.，Payer，W.，Dietsche，W.，Boehlke，K.，Hohner，G.和Wildgruber，J.2000.Waxes.。
因此，有利的是避免使用这些褐煤蜡，不仅是因为它们可变的来源，而且因为将它们精炼的多步骤方法是环境上不利的，尤其是通常需要在作为氧化剂的硫酸中使用铬酸或铬酸盐的氧化步骤。
褐煤蜡及其衍生物作为止汗剂的有效结构化剂是众所周知的。
例如，美国专利Nos.5,902,571、5,718,890和5,891,424公开了使用C18-C36甘油三酯组合(HGL-C)。由于矿物蜡或褐煤蜡的来源在组成方面定性和定量上的变化，需要可靠且一致的替代物。另外，有利的是避免使用褐煤蜡，因为如上所述它们的精炼是环境上不利的。
存在许多类型的局部止汗产品，它们是市售的或在止汗剂领域已知的。这些产品中的大多数配制成喷剂、走珠液、霜或固体棒，且包含并入合适局部用载体中的收敛剂材料如锆或铝盐。这些产品在应用于腋窝区域或皮肤的其它面积期间和之后提供有效的排汗和/或气味控制，同时还是化妆品可接受的。
止汗或祛臭剂软霜配制剂是一些消费者特别优选的，但特征可以为溶剂脱水收缩，结果是配制剂中不存在有效的胶凝剂/结构化剂。无水体系尤其如此。尽管脱水收缩在这些霜中可通过简单地将产品配制成更硬、更常见的止汗棒而最小化或消除，这些止汗棒通常在皮肤上产生比软止汗霜更高的可见残留。因此，需要通过提供对褐煤蜡衍生物的替选胶凝剂/结构化剂而使止汗和祛臭霜组合物，尤其是无水体系中的脱水收缩最小化。
本发明的目的是提供止汗剂和/或祛臭剂组合物，所述组合物的特征是有效的稳定性(无脱水收缩)和铺展性能，而不依赖于褐煤蜡衍生物。本发明又一目的是在为基本无水霜止汗剂和祛臭剂组合物中提供有效的稳定性(无脱水收缩)和铺展组合物，而不依赖褐煤蜡衍生物。
发明简述
本发明发明人发现特定酯化低聚多元醇在止汗剂和祛臭剂应用中作为褐煤蜡衍生物的替选结构化剂非常有效。此外，发现这些酯化低聚多元醇有效地防止无水止汗剂配制剂中的脱水收缩，同时不以不一致的质量缺陷为特征，所述缺陷例如为在使用衍生化矿物蜡如褐煤蜡时发现的那些。
酯化低聚多元醇本身是已知的，例如可见于美国专利no.4,614,604中，但它们被教导为用于聚氯乙烯及其成型的润滑剂。
因此，本发明涉及诸多实施方案：
止汗剂或祛臭剂组合物，其包含：
a)约5至约35重量％，更优选约10至约30重量％，最优选15-20重量％止汗活性物质，其中重量％基于组合物的总重量，和
b)由最少2个脂族多元醇单体单元形成的低聚物，其中30-100％的OH基团被C8-C36脂肪酸酯化。
本发明还涉及通过向其中并入如上所述组分a)和b)而制备止汗剂和/或祛臭剂组合物的方法。
公开了通过向其中并入组分a)和b)而防止止汗剂或祛臭剂组合物中的脱水收缩的方法。
由最少2个脂族多元醇单体单元形成且其中30-100％的OH基团被C8-C36脂肪酸酯化的低聚物在止汗剂和/或祛臭剂内，尤其是在无水止汗和/或祛臭霜内作为结构化剂的用途。
发明详述
定义
褐煤蜡
褐煤蜡意指植物化石蜡，其为长链脂族羧酸与二元醇或三元醇的褐煤和泥炭酯的可提取沥青组分的一部分。
通常用作化妆品或个人护理产品如止汗剂的结构化剂的褐煤蜡衍生物为长链脂族羧酸(褐煤酸)与二元醇或三元醇(例如二醇或甘油)的酯。
包含
就本申请而言，包含意指可存在其它成分或组分。
无水
本文所用“无水”意指基本不含加入的或者游离水。这意指本发明止汗剂和/或祛臭剂组合物可包含小于约2重量％％，优选小于约1重量％％，更优选小于约0.5重量％％，最优选0重量％游离水或加入的水。
游离水不包括例如为止汗活性物质的水合物的水。该水是结合的，因此不能认为是游离的。
合成衍生化的
本文所用合成衍生化为用于止汗剂和/或祛臭剂应用中的酯化低聚多元醇的描述语。因此，酯化低聚多元醇与褐煤蜡衍生物的不同之处在于它们(酯化低聚多元醇)通过典型的合成方法形成，这与从天然来源如褐煤和泥炭的可提取沥青组分提取不同。
百分数、份和比
除非另外指明，所有百分数、份和比为总组合物的重量计。除非另外指明，它们涉及所列成分的所有这类重量基于活性物质含量，因此不包括溶剂或市售材料中可能包含的副产物。
止汗活性物质
本文所用止汗活性物质，尤其是颗粒止汗活性物质，包括适合施用于人皮肤上的止汗活性物质。用于该组合物中的合适活性物质为作为分散固体颗粒在无水或基本无水体系中保持基本不溶解的那些。
止汗剂活性地降低腋下排汗的量。与此不同，祛臭剂通过使用抗菌剂降低腋臭。止汗剂自然而然地被认为是祛臭剂，因为活性物质具有至少一些抗菌性能。
组合物中活性物质的浓度应足以提供所需的气味和/或湿度控制。
颗粒止汗活性物质基于止汗剂和/或祛臭剂组合物的重量占约5至约35重量％，更优选约10至约30重量％，最优选15-20重量％。
除非另外指出，活性成分的这些重量百分数基于排除了水和任何络合剂如甘氨酸、甘氨酸盐或其它络合剂的无水金属盐计算。
如配制到组合物中的止汗活性物质颗粒为分散固体颗粒的形式，所述颗粒具有约1至约100μm，更优选约1至约50μm的优选平均粒度或粒径的。1μm等于0.001mm。
用于本发明止汗霜组合物中的止汗活性物质包括具有止汗活性的任何化合物、组合物或其它材料。优选的止汗活性物质包括收敛性金属盐，尤其是铝、锆和锌的无机和有机盐及其混合物。特别优选铝和锆盐，例如铝卤化物、铝羟基卤化物、氧锆基卤氧化物、碱式卤化氧锆及其混合物。
用于止汗霜组合物中的优选铝盐包括符合下式的那些：
Al2(OH)aClb·x H2O
其中a为约2至约5；a和b的和为约6；x为约1至约6；且其中a、b和x可具有非整数值。特别优选称为“5/6碱式氯氢氧化物”(其中a＝5)和“2/3碱式氯氢氧化物”(其中a＝4)的氯羟基化铝。制备铝盐的方法公开于1975年6月3日公告的Gilman的美国专利No.3,887,692；1975年9月9日公告的Jones等人的美国专利No.3,904,741；1982年11月16日公告的Gosling等人的美国专利No.4,359,456；和1980年12月10日公开的Fitzgerald等人的英国专利说明书2,048,229中，通过引用将这些全部并入本文中。铝盐的混合物描述于1974年2月27日公开的Shin等人的英国专利说明书1,347,950中，通过引用也将其描述并入本文中。
用于止汗霜组合物中的优选锆盐包括符合下式的那些：
ZrO(OH)2-aCla·x H2O
其中a为约1.5至约1.87；x为约1至约7；且其中a和x都可具有非整数值。这些锆盐描述于1975年8月4日公告的Schmitz的比利时专利825,146中，通过引用将其描述并入本文中。特别优选的锆盐为额外包含铝和甘氨酸的那些配合物，通常称为ZAG配合物。这些ZAG配合物包含符合上述式的铝氯氢氧化物和碱式氯化氧锆。这类ZAG配合物描述于1974年2月12日公告的Luedders等人的美国专利No.3,679,068；1985年3月20日公开的Callaghan等人的英国专利申请2,144,992；和1978年10月17日公告的Shelton的美国专利No.4,120,948中，通过引用将其全部并入本文中。
结构化剂/胶凝剂或组分b)
术语“结构化剂”或“胶凝剂”同义地使用且在本文中意指如下文所定义的酯化低聚多元醇。
式(I)
优选的酯具有对应于下式I的线性结构：
其中R为氢或式(II)的脂肪酸基团
x为6-34，优选x为8-34，最优选x为14-32，n为0-10，m为0-10且p为0-10，
条件是
n+m+p≥2，优选n+m+p≥2，且总和不超过25，
且R为30-100％，优选50-90％的式(II)脂肪酸酰基。
当讨论R时，脂肪酸酰基的百分数意指用C8-C36脂肪酸酯化的OH基团的百分数。因此，该百分数不是重量％，而是酯化OH基团的百分数。
式(III)
特别优选的结构对应于下式(III)：
此处在式(III)中，m为0使得产物为例如三羟甲基丙烷和季戊四醇的共缩合物的酯，n为2-8且p为1-3。
R在这种情况下为氢或式(II)的酰基，
其中x为6-34，优选x为8-34，最优选x为14-32；
R为30-100％，优选50-90％的式(II)脂肪酸酰基。
式(IV)
另一重要的酯化低聚多元醇为以下定义的式(IV)。
式(IV)的R为氢或式(II)脂肪酸酰基：
其中x为6-34，优选x为8-34，最优选x为14-32。
对于式(IV)：
n为0；
m为0-10且p为0-10；
条件是m+p为≥2，优选m+p为≥2且不超过20；
R为30-100％，优选50-90％的式(II)脂肪酸酰基。
式(V)
酯化低聚多元醇的另一重要结构为式(V)的结构：
m为3-10，即产物为低聚甘油酯，且R为氢或式(II)脂肪酸酰基：
其中x为6-34，优选x为8-34，最优选x为14-32，
条件是R为30-100％，优选50-90％的式(II)脂肪酸酰基。
重要的是分子中单体单元的最小数目应为2，且应不超过25个单元的优选最大数目。酯化度也是重要的，如上文所定义。此外，有利的是最终酯化低聚多元醇中的残余羧酸浓度为0.4毫摩尔/克以下。
酯化低聚多元醇的制备方法
低聚多羟基化合物通过常规方法制备。因此，例如表1所示多羟基化合物在氮气气氛下使用碱性催化剂如KOH在90-130℃，优选100-110℃下由三羟甲基丙烷和缩水甘油(2,3-环氧基丙醇)制备。在产物16和17的情况下，使1摩尔三羟甲基丙烷和1摩尔季戊四醇的混合物与3.5摩尔缩水甘油在100-116℃下在0.5重量％KOH的存在下反应。
OH值实验上测定并由此计算OH当量，所述OH当量又可用于计算得到所需酯化百分数所需的一元脂肪酸的量。
使多羟基化合物与脂肪酸如硬脂酸在升高的温度下在真空或氮气气氛下缩合，使用金属催化剂如马来酸二丁锡或二月桂酸二丁锡或者酸催化剂如硫酸、对甲苯磺酸或甲磺酸。
在缩合以后，通常将酯过滤，但不漂白。然而，如果需要的话可将它用1-5重量％漂白土漂白，但是如果反应谨慎地进行，则所得产物通常具有令人满意的颜色且不需要进一步漂白。如果需要的话，水萃取是待应用的另一可能提纯程序。
请参见说明书的实施例部分中的实施例1-4，其描述一些低聚酯的制备。关于酯化低聚多羟基化合物的制备，还参考美国专利No.4,614,604，通过引用将其全部并入本文中。特别参见表1—由三羟甲基丙烷和/或季戊四醇与各摩尔缩水甘油反应而得到的硬脂酸和多羟基化合物的酯，表2—脂肪酸和聚甘油的酯，和表3—硬脂酸与三羟甲基丙烷和三羟甲基丙烷/季戊四醇混合物缩聚物以所述摩尔比的酯。
止汗剂和/或祛臭剂组合物优选包含基于止汗剂和/或祛臭剂的总重量约0.1至约20重量％，优选约0.5至约12重量％的胶凝剂。
因此，一个重要的实施方案为：
涉及止汗剂和/或祛臭剂组合物，其包含：
a)约5至约35重量％，更优选约10至约30重量％，最优选约15至约20重量％止汗活性物质，尤其是颗粒止汗活性物质，其中重量％基于组合物的总重量，和
b)根据式(I)定义的：
其中R为氢或式(II)的脂肪酸基团
x为6-34，优选x为8-34，最优选x为14-32，n为0-10，m为0-10且p为0-10，
条件是
n+m+p≥2，优选n+m+p≥2且总和不超过25，
且R为30-100％，优选50-90％的式(II)脂肪酸酰基。
另一重要实施方案为止汗剂和/或祛臭剂，其包含：
a)约5至约35重量％，更优选约10至约30重量％，最优选约15至约20重量％止汗活性物质，尤其是颗粒止汗活性物质，其中重量％基于组合物的总重量，和
b)根据式(III)定义的：
m为0；
n为2-4且p为1-3；
R在这种情况下为氢或式(II)的脂肪酸酰基：
其中x为6-34，优选x为8-34，最优选x为14-32；
R为30-100％，优选50-90％的式(II)脂肪酸酰基。
第三个重要实施方案为止汗剂和/或祛臭剂，其包含：
a)约5至约35重量％，更优选约10至约30重量％，最优选约15至约20重量％止汗活性物质，尤其是颗粒止汗活性物质，其中重量％基于组合物的总重量，
和
b)根据式(IV)定义的：
式(IV)的R为氢或式(II)的脂肪酸酰基
其中x为6-34，优选x为8-34，最优选x为14-32，
m为0-10且p为0-10；
条件是m+p为≥2，优选m+p为≥2且不超过20；
R为30-100％，优选50-90％的式(II)脂肪酸酰基。
最后，止汗剂和/或祛臭剂包含：
a)约5至约35重量％，更优选约10至约30重量％，最优选约15至约20重量％止汗活性物质，尤其是颗粒止汗活性物质，其中重量％基于组合物的总重量，
和
b)根据式(V)定义的：
m为2-10，
R为氢或式(II)脂肪酸酰基
其中x为6-34，优选x为8-34，最优选x为14-32，
条件是R为30-100％，优选50-0％的式(II)脂肪酸酰基。
以上止汗剂和/或祛臭剂组合物以总止汗剂和/或祛臭剂组合物的约0.1至约20％，优选约1至约15％，更优选约3至约12重量％的量包含结构化剂或组分b)(I、III、IV或V)中的任一种或一些混合物。
此外，尽管止汗剂和/或祛臭剂可以为任何形式，例如棒、固体、液体、霜或乳液形式，但优选的形式为霜、软棒或棒。最优选的形式为基本无水霜。因此，止汗剂和/或祛臭剂可最优选为基本不含游离水的无水霜。
因此，一个重要实施方案为包含如下组分的基本无水止汗和/或除臭霜组合物：组分a)止汗活性物质，尤其是颗粒止汗活性物质，和b)式(I)、(III)、(IV)和/或(V)中的任一种或组合。
本文所用“基本无水”意指止汗剂和/或祛臭剂组合物基本不含加入的水或游离水。这意指本发明止汗剂和/或祛臭剂组合物包含小于约2％，优选小于约1％，更优选小于约0.5％，最优选0重量％游离水或加入的水。
应当指出止汗剂可包含如上文所解释的结合水。例如Al2(OH)aClb·xH2O和ZrO(OH)2-aCla·x H2O通常包含结合水。如止汗剂和/或祛臭剂组合物中所用的基本无水不包括该结合水。
通常，本发明基本无水止汗霜组合物为颗粒止汗剂固体在水不溶性或亲脂连续相中的分散体。这些组合物为无水体系，其适于用在局部霜施涂器中，或者通过将霜局部地施涂于皮肤上的其它已知或有效工具施用。
霜组合物的特征可以是20,000-300,000厘泊，优选40,000-250,000厘泊，最优选50,000-150,000厘泊的粘度，粘度通过装配有T型心轴的布鲁克菲尔德粘度计/流变仪测量。测量在室温下进行。
因此，止汗和/或除臭霜包含：
a)约5至约35重量％，更优选约10至约30重量％，最优选约15至约20重量％止汗活性物质，尤其是颗粒止汗活性物质，其中重量％基于组合物的总重量；
b)通过上述式(I)、(III)、(IV)或(V)中任一项定义的物质，
和
c)总止汗剂和/或祛臭剂组合物的约10至约80％，优选约30至约70％，尤其是约45至约70重量％的无水液体载体。
无水液体载体
无水止汗霜组合物包含无水液体载体，所述无水液体载体用作止汗活性物质以及可能的油溶性成分如维生素、香料等的载体，其中无水液体载体包含一种或多种液体载体。
术语“液体载体”和“载体”在本文中互换地使用，指组合物的无水液体载体组分，其与所选择的结构化剂，如本文所述组分b)式(I)、(III)、(IV)或(V)，形成均匀液体。
组合物中无水液体载体的浓度会随着所选择的液体载体类型、取决于活性物质和配制剂中的其它成分而不同。优选的无水液体载体浓度为总止汗剂和/或祛臭剂的约10至约80％，优选约30至约70％，更优选约45至约70重量％。
无水液体载体包含一种或多种适于局部应用于人皮肤上的液体载体，所述载体或液体载体的组合在环境条件下是液体。这些液体载体可以为有机或含硅氧烷的、挥发性或非挥发性、极性或非极性的，条件是载体可与所选择的组分b)在所选择的结构化剂浓度下在约28℃至约125℃的温度下形成均匀液体或均匀液体分散体。无水液体载体优选具有低粘度以提供在皮肤上改进的铺展性能，更优选小于约50cs(厘沲)，甚至更优选小于约10cs。
存在多种适用于包含上述组分a)和b)的止汗剂和/或祛臭剂组合物中的无水液体载体。
例如，硅氧烷载液为Cyclomethicone D-5(由G.E.Silicones市购)；DowCorning344和Dow Corning345(由Dow Corning Corp.市购)；以及GE7207、GE7158和Silicone Fluids SF-1202和SF-1173(可由General ElectricCo.得到)。
适于止汗剂和祛臭剂组合物中的非挥发性线性硅氧烷的实例包括DowCorning200、Dow Corning225、Dow Corning1732、Dow Corning5732、Dow Corning5750(可由Dow Corning Corp.得到)；以及SF-96、SF-1066和SF18(350)Silicone Fluids(可由G.E.Silicones得到)。
其它合适的液体载体包括非极性烃液体。在本文中，术语“非极性”意指这些挥发性烃液体具有小于约7.5(cal/cm3)0.5，最通常约5.0(cal/cm3)0.5-小于约7.5(cal/cm3)0.5的溶解度参数。这些挥发性非极性烃液体优选仅包含氢和碳，因此优选不包含官能团。如上所述溶解度参数通过化学领域中熟知用于确立溶剂或其它材料的相对极性特征的方法测定。溶解度参数的描述及其测量方法描述于C.D.Vaughan，“Solubility Effects in Product，Package，Penetration and Preservation”103Cosmetics and Toiletries47-69，1988年10月；和C.D.Vaughan，“Using Solubility Parameters inCosmetics Formulation”，36J.Soc.Cosmetic Chemists319-333，1988年9/10月中，通过引用将其描述并入本文中。
作为用于本发明组合物中的液体载体的非极性烃液体为例如液体石蜡和/或异链烷烃。非极性烃液体可具有环状、支化和/或链构造，并且可以为饱和或不饱和的，优选为饱和的。
这类烃液体的具体非限定性实例为异链烷烃C13-C14异链烷烃、C7-C8异链烷烃、C8-C9异链烷烃、C10-11异链烷烃、C11-C13异链烷烃、C11-C12异链烷烃及其组合。合适支链烃的其它非限定性实例包括C12，异十二烷，C16，异十六烷，C20，异二十烷，及其组合。
又其它的合适异链烷烃包括C9-C11异链烷烃、C9-C13异链烷烃、C9-C14异链烷烃、C10-C13异链烷烃、C12-C14异链烷烃、C13-C16异链烷烃、C14-C18异链烷烃和氢化聚异丁烯。
适用于止汗剂和祛臭剂组合物中的其它非极性烃液体的非限定性实例包括链烷烃，例如十二烷、辛烷、癸烷及其组合。
又其它的液体载体包含含有12-25个碳的支化脂族醇，包括异硬脂醇和辛基十二醇。
认识到至少一些液体载体可作为选择地视为软化剂油。因而可包含它们以提供载体和软化剂两种功能。例如，载液可包含脂肪酸和脂肪醇酯和水不溶性醚。这类软化剂的实例包括肉豆蔻酸异丙酯、棕榈酸异丙酯、乙酸十六烷酯、丙酸十六烷酯、邻苯二甲酸二-正丁酯、癸二酸二乙酯、己二酸二异丙酯、邻苯二甲酸乙基羧甲基(carbomethyl)酯。
聚甘醇醚也是包含在载体中的普遍选择，因为它们既可充当载体也可充当软化剂。聚甘醇醚的存在赋予有利的软化剂性能，并且可在将组合物局部施用于人皮肤上时降低可见的沉积物。
聚甘醇醚通常衍生自低分子量二醇，通常C2-C4二醇，例如乙二醇、丙二醇或丁二醇，尤其是聚丙二醇醚。聚甘醇结构部分理想地包含5-24个二醇单元，大量优选的醚包含10-16个二醇单元，尤其是10-16个丙二醇单元。醚结构部分优选为脂族的，可衍生自低分子量脂族醇，尤其是包含至多8个碳，特别是3-8个碳的链烷醇。链烷醇通常为丙醇或丁醇。例如，通常选择其中聚甘醇结构部分包含10-16个，例如13或14个丙二醇单元的聚丙二醇丁醚。
因此，止汗剂和/或祛臭剂组合物，优选无水止汗剂和/或祛臭剂可进一步包含选自硅氧烷、链烷烃、异链烷烃、包含12-25个碳的支化脂族醇、脂肪酸和脂肪醇酯、水不溶性醚和聚甘醇醚的无水液体载体。
止汗剂和/或祛臭剂组合物，优选无水止汗和/或除臭霜或软固体组合物包含：
a)止汗剂，尤其是颗粒止汗剂，
b)酯化低聚多元醇，
c)选自硅氧烷、液体链烷烃和/或异链烷烃、脂肪醇、包含12-25个碳的支化脂族醇、脂肪酸和脂肪醇酯、水不溶性醚和聚甘醇醚的无水液体载体，
和
d)任选的，其它添加剂。
其它任选添加剂
尽管组分b)为本发明止汗剂和/或祛臭剂的主要结构化剂，还可包含其它或第二结构化剂和胶凝剂以及其它添加剂。
其它第二结构化剂包括但不限于脂肪醇、乙氧基化脂肪醇、蜡、褐煤蜡衍生物、脂肪酸酯如甘油单、二或三酯(即甘油三山酸酯)、二亚苄基糖醇(例如二亚苄基山梨糖醇)、聚甘醇醚和酰胺胶凝剂。
用作结晶胶凝剂的合适脂肪酸酯包括酯蜡、甘油单酯、甘油二酯、甘油三酯及其组合。优选甘油酯。合适酯蜡的非限定性实例包括硬脂酸硬脂酯、山酸硬脂酯、硬脂酸棕榈酯、硬脂基辛基十二醇、鲸蜡酯、山酸鲸蜡硬脂酯、山酸山酯、乙二醇二硬脂酸酯、乙二醇二棕榈酸酯和蜂蜡。市售酯蜡的实例包括来自Koster Keunen的Kester蜡、来自Croda的Crodamol SS和来自Rhone Poulenc的Demalcare SPS。
酯化脂肪酸结构部分可以为饱和或不饱和、取代或未取代、线性或支化的，但优选为衍生自具有约18至约36个碳原子的脂肪酸材料的线性、饱和、未取代酯结构部分。
甘油三酯胶凝剂的具体实例包括但不限于三硬脂精、三山酸酯、山基棕榈基山基甘油三酯、棕榈基硬脂基棕榈基甘油三酯、氢化植物油、氢化菜子油、蓖麻蜡、鱼油、三棕榈精、甘油硬脂酸酯和甘油二硬脂酸酯。
这些其它胶凝剂可以优选以组合物的约0.1至约8％，更优选约3至约8％，甚至更优选约3至约6重量％的浓度用于组合物中。
脂肪醇可以为饱和或不饱和的，但优选饱和、未取代的一元醇或其组合。用于本文所述止汗剂和/或祛臭剂无水霜组合物中的市售脂肪醇的具体实例包括但不限于可由Baker Petrolite市购的550、700、425、400、350和325。
合适的乙氧基化脂肪醇包括但不限于325、400、和450、480、520、550、720、750，其都可由Baker Petrolite得到。
HGLC(CAS登记号为91052-08-3)：褐煤蜡衍生物符合下式，其中x为16-34：
褐煤蜡为矿物蜡的实例，其包含C18-36羧酸的甘油酯、烃和其它组分。
合适的酰胺胶凝剂包括单酰胺胶凝剂、二酰胺胶凝剂、三酰胺胶凝剂及其组合，其非限定性实例包括椰油酰胺MEA(单乙醇酰胺)、硬脂酰胺、油酰胺、油酰胺MEA、牛脂酰胺单乙醇酰胺，并且还可将正酰基氨基酸酰胺衍生物加入本发明止汗剂和/或祛臭剂中。
二亚苄基糖醇例如为二亚苄基山梨糖醇(DBS)、二亚苄基木糖醇和二亚苄基核糖醇。各亚苄基中的芳环可以为未取代或取代的，如美国专利No.5,200,174所述，通过引用将其并入本文中。当被取代时，优选苄基环在间位上含有吸电子基团。典型的取代化合物包括二(间氟亚苄基)山梨糖醇和二(间氯亚苄基)山梨糖醇。优选的胶凝剂为二亚苄基山梨糖醇(DBS)。
因此，止汗剂和/或祛臭剂组合物可进一步包含组分d)其它添加剂，其中其它添加剂选自脂肪醇、乙氧基化脂肪醇、蜡、褐煤蜡衍生物、脂肪酸酯如甘油单、二或三酯(例如甘油三山酸酯)、二亚苄基糖醇(例如二亚苄基山梨糖醇)、聚甘醇醚和酰胺胶凝剂。
尤其优选的包含组分d)的止汗剂和/或祛臭剂组合物为其中脂肪酸的甘油单、二或三酯为甘油三山酸酯，褐煤蜡衍生物为C18-C36甘油三酯且二亚苄基糖醇为二亚苄基山梨糖醇的那些。
蜡通常用于具有类似物理性能的多种材料和混合物，即它们在30℃，优选在40℃下为固体；它们在30℃以上，但通常140℃以下的温度，优选在40-120℃的温度熔融成流动性液体；它们为不溶于水的并在它们的熔点以上加热时保持为水不溶混的。
本文中蜡通常选自烃、氧化的烃、硅氧烷聚合物、脂肪酸的酯或包含这类化合物以及次要量的(小于50％)其它组分的混合物。天然存在的蜡通常为化合物的混合物，其包含可能是大部分脂肪酸酯的显著部分。当在加工期间将它从加热状态冷却时，它们在水不溶混液体中形成晶体，通常针状体或微片。
烃蜡的实例包括石蜡、微晶蜡和分子量为2,000-10,000的聚乙烯。酯蜡的实例包括C16-C22脂肪酸与甘油或乙二醇的酯，且这些可合成地制备。天然蜡的实例包括植物来源的蜂蜡、巴西棕榈蜡和小烛树蜡，和来自不同于石油的化石遗物的矿物蜡。
合适的脂肪酸胶凝剂包括但不限于12-羟基硬脂酸及其衍生物、山酸、芥酸、硬脂酸、C20-C40脂肪酸和相关胶凝剂。脂肪酸胶凝剂的一些市售实例包括但不限于可由BakerPetrolite得到的400。
无机增稠剂
可将无机增稠剂加入止汗剂和/或祛臭剂中。无机增稠剂的实例包括细碎或胶态氧化硅、滑石、淀粉、热解法二氧化硅和硅酸盐，其包括蒙脱粘土和疏水处理的蒙脱石，例如膨润土、锂蒙脱石和胶态硅酸镁。
聚合增稠剂
(不同于结构化剂的)额外聚合增稠剂也可构成止汗剂和/或祛臭剂组合物。
聚合增稠剂的实例包括止汗剂或个人护理领域中熟知用于提供给组合物增稠益处的聚合物，其具体实例包括氢化丁烯/乙烯/苯乙烯共聚物、聚乙烯、丙烯酸聚合物、乙烯丙烯酸酯共聚物和Dennis Laba编辑，MarcelDekker，In.，New York(1993)出版的Rheological Properties of Cosmeticsand Toiletries中所述的其它聚合增稠剂，通过引用将其描述并入本文中。
本发明止汗剂组合物可进一步包含一种或多种可改变组合物的物理或化学特征或者在沉积于皮肤上时用作其它“活性物质”组分的组分。组合物还可进一步包含任选惰性成分。许多这类任选材料是止汗剂领域中已知的，并可用于本文止汗剂组合物中，条件是这类任选材料与本文所述必要材料相容，或者不会过度地削弱产品性能。
任选材料的非限定性实例包括活性组分，例如抑菌剂、抑真菌剂、酯酶抑制剂和皮肤活性剂，和“非活性”组分，例如着色剂、香料、乳化剂、螯合剂、分配剂、防腐剂、抗氧化剂、光稳定剂、残留物掩蔽剂和洗去助剂。
当腋下区域和周围排汗时，裂解酯并由此散发气味形成物质的细胞外酶(酯酶，优选蛋白酶和/或脂肪酶)通过细菌活化。酯酶抑制剂例如为柠檬酸三烷基酯，例如柠檬酸三甲酯、柠檬酸三丙酯、柠檬酸三丁酯以及特别是柠檬酸三乙酯抑制酶活性，因此降低气味形成。适用作酯酶抑制剂的其它物质为二元羧酸及其酯，例如戊二酸、戊二酸单乙酯、戊二酸二乙酯、己二酸、己二酸单乙酯、己二酸二乙酯、丙二酸和丙二酸二乙酯，羟基羧酸及其酯，例如柠檬酸、苹果酸、酒石酸或酒石酸二乙酯。
配制剂中也可存在影响菌群(germ flora)和杀死或抑制汗液分解细菌的杀菌剂或抑菌剂(组分(d))。典型的实例特别是脱乙酰壳多糖和苯氧基乙醇。5-氯-2-(2,4-二氯苯氧基)-苯酚也证明是特别有效的，其以名称(Triclosan)由BASF SE,Ludwigshaven，德国出售。
典型的皮肤活性剂例如列于美国专利No.6,403,072中，包括但不限于结晶和非晶固体，例如维生素、药物和适于局部应用于腋下赋予所需皮肤活性优点或效果的其它皮肤活性材料。该类皮肤活性物质的不完全列举可在US 6,403072，第5栏第50行至第8栏第36行中找到，通过引用将其并入本文中。
任何芳香剂材料适用于本文所述发明中。适用于本文所述发明的实施方案中的芳香剂包括天然产品如精油、花油、来自树脂、树胶、香脂、豆类、藓类和其它植物的天然提取物，和动物产物，例如龙涎香和麝香，以及合成芳香材料。
实施例
实施例1
低聚酯的制备
使1,100g(4摩尔)硬脂酸、300g(5当量)的三羟甲基丙烷与3摩尔缩水甘油的加合物(其具有590的计算当量和600的测得当量)和1.4g马来酸二丁锡在装配有蒸馏桥的2升三颈搅拌烧瓶中，在185℃，在氮气气氛下，并在搅拌下，缩合21小时。
收率：1,326g。蒸馏物：69g。
将产物在吸滤器上在90℃下滤出。得到清澈的白色产物。产物具有以下性能：熔点44-46℃，碘色值5；OH值49.5；酸值11；皂化值172.5。
实施例2
使2,310g(8.4摩尔)硬脂酸、576g(12当量)三甘油(由甘油和2摩尔缩水甘油制备)和2.9g马来酸二丁锡在装配有蒸馏桥的4升三颈搅拌烧瓶中，在188℃，在氮气气氛下，以及在搅拌下缩合27小时。
收率：2,728g。蒸馏物：150g。
在过滤以后，得到淡色固体产物。
产物具有以下性能：熔点52-53.5℃；碘色值7；OH值72.5；酸值0.3；皂化值175.0。
实施例3
使1,960g(7摩尔)油酸(white Siegert olein)、520g(10当量)的通过甘油自缩合而制备且当量为52的聚甘油和2.5g马来酸二丁锡在装配有蒸馏桥的4升三颈搅拌烧瓶中，在201℃，在氮气气氛下，以及在搅拌下缩合20小时。
收率：2,345g。蒸馏物：133g。
通过吸滤器(过滤器K3)过滤产物。得到淡色清澈液体。
产物具有以下性能：碘色值9；OH值75.0；酸值0.3；皂化值172.0。
实施例4
使2,200g(8摩尔)硬脂酸和432g(10当量)的三羟甲基丙烷和季戊四醇的1:4摩尔比缩聚物在装配有蒸馏桥的4升三颈搅拌烧瓶中，在185℃，在氮气气氛下，以及在搅拌下缩合24小时。
收率：2,477g。蒸馏物：137g。
产物具有以下性能：熔点57-58℃；碘色值6；OH值47.0；酸值0.7；皂化值185.5。
实施例5
使862g(3摩尔)硬脂酸、194g的三羟甲基丙烷与平均3摩尔缩水甘油的加合物(其具有250g/mol的平均分子量)、17.5g(0.18当量)甲磺酸，在装配有蒸馏桥的2升三颈搅拌烧瓶中在真空气氛下，以及在搅拌下。
收率：1,000g。蒸馏物：74g。
将产物在吸滤器上在90℃下滤出。得到清澈的白色产物。产物具有以下性能：熔点60-62℃，酸值12mg KOH/g；皂化值168mg KOH/g。
配制剂试样
表1—无水止汗霜的配方
1.这些重量％基于无水金属盐加上水和任何络合剂如甘氨酸、甘氨酸盐或其它络合剂计算。排除了水和任何络合剂的实际活性物质百分数为～20重量％。
将环聚二甲基硅氧烷和聚二甲基硅氧烷加热至73-76℃。加入蜡试样，其后加入微晶蜡，同时搅拌。缓慢加入热解法二氧化硅，其后淀粉。将所有成分很好地混合。使该批料冷却至70℃。在加入活性成分(四氯羟铝锆GLY配位化合物，USP)时保持温度。将批料冷却至63-65℃。
表2—产品稳定性/脱水收缩(RT)
1.是甘油三C18-36酸酯(褐煤蜡衍生物)。登记号91052-08-3。Croda为供应商。
*Degree Men Clinical Protection TriSolid Antiperspirant&DeodorantSolid，Cool Rush。由Unilever出售。包装上所列成分：活性成分：四氯羟铝锆GLY配位化合物(20％)。非活性成分：环五聚二甲基硅氧烷、聚二甲基硅氧烷、甘油三C18-36酸酯、微晶蜡、芳香剂(香料)、二氧化硅、聚二甲基硅氧烷交联聚合物、BHT、玉米(Zea Mays)淀粉。
2.C16-18酸聚甘油酯(实施例5)
本发明蜡显示出良好的配制相容性并得到光滑的均匀AP/DEO霜配制剂。因此显示酯化低聚多羟基醇是褐煤蜡衍生物如甘油三C18-36酸酯的优异替代品。
油铺展试验
油铺展试验是测量特定配制剂的脱水收缩的定量方式。
使0.1g配制剂沉积于滤纸中心并在1、3、5、10和30分钟以后评估油释放/铺展。较快的铺展表明配制剂更可能导致脱水收缩，即较不稳定的配制剂。
表3油铺展试验
以上数据表明酯化低聚多羟基醇(本发明)是HGLC(褐煤蜡衍生物)的可接受替代品。
其它配制剂试样
表4-无水止汗霜
表5-止汗软固体
止汗棒
表6-止汗棒
INCI名 活性成分，重量％
四氯羟铝锆GLY配位化合物 25.0
INCI名 非活性成分，重量％
环五聚二甲基硅氧烷 40.3
聚二甲基硅氧烷 6.0
硬脂醇 18.00
实施例5 4.0
PEG-8二硬脂酸酯 0.70
滑石 6.0
表7-止汗软固体/霜
成分 配制剂A 配制剂B 配制剂C
四氯羟铝锆GLY配位化合物 25.25 25.25 25.25
聚二甲基硅氧烷(10ct) 5.0 5.0 5.0
完全氢化的高芥酸菜子油 5.0 5.0 5.0
实施例1-5 1.25 1.25 1.25
香料 0.75 0.75 0.75
甘油 1.0 0.50 0.50
泛酸钙(固体) 0.50 0.50 3.50
生育酚乙酸酯 0.50 0 0
环五聚二甲基硅氧烷 QS QS QS
表8-止汗蜡棒(固体)
表9-止汗低残留棒(固体)
成分 配制剂H 配制剂I 配制剂J 配制剂K
四氯羟铝锆GLY配位化合物 25.25 20.00 20.00 20.00
完全氢化的高芥酸菜子油 15.00 15.00 15.00 15.00
Isopar M 10.00 10.00 10.00 10.00
烟酰胺(固体) 3.50 3.50 0 7.00
聚二甲基硅氧烷(50cs) 5.00 5.00 5.00 5.00
蓖麻蜡 2.90 5.00 5.00 5.00
实施例1-5 3.75 3.75 1.25 3.75
甘油三C18-36酸酯 2.50
热解法二氧化硅 0.18 0.18 0.18 0.18
香料 0.75 0.75 0.75 0.75
甘油 1.00 0.50 0.50 2.00
泛酸钙(固体) 0.50 0.50 3.50 1.00
生育酚乙酸酯 0.50 0 0 0
三氯生 0.30 0.30 0.30 0.30
环五聚二甲基硅氧烷 QS QS QS QS

Claims (9)

1.止汗剂或祛臭剂组合物，其包含：
a)约5至约35重量％，更优选约10至约30重量％，最优选约15至约20重量％止汗活性物质，颗粒止汗活性物质，其中重量％基于组合物的总重量，和
b)由最少2个脂族多元醇单体单元形成的低聚物，其中30-100％的OH基团被C8-C36脂肪酸酯化。
2.根据权利要求1的组合物，其中b)为式(I)化合物：
其中R为氢或式(II)的脂肪酸基团
x为6-34，优选x为8-34，最优选x为14-32，n为0-10，m为0-10且p为0-10，
条件是
n+m+p≥2，优选n+m+p≥2且总和不超过25，
且R为30-100％，优选50-90％的式(II)脂肪酸酰基。
3.根据权利要求2的组合物，其中b)为式(III)化合物：
n为2-4且p为1-3；
R为氢或式(II)的脂肪酸酰基，
其中x为6-34，优选x为8-34，最优选x为14-32；
R为30-100％，优选50-90％的式(II)脂肪酸酰基。
4.根据权利要求2的组合物，其中b)为式(IV)化合物：
R为氢或式(II)的脂肪酸酰基：
其中x为6-34，优选x为8-34，最优选x为14-32，
m为0-10且p为0-10；
条件是m+p为≥2，优选m+p为≥2且不超过20；
R为30-100％，优选50-90％的式(II)脂肪酸酰基。
5.根据权利要求1-4中任一项的组合物，其中组分a)为铝、锆和锌的至少一种无机和有机盐或其混合物，优选选自铝卤化物、铝羟基卤化物、氧锆基卤氧化物、碱式卤化氧锆及其混合物的铝盐和/或锆盐。
6.根据权利要求1-5中任一项的组合物，其中组合物为霜、棒、乳液或液体的形式。
7.制备止汗剂和/或祛臭剂组合物的方法，包括向组合物中并入如权利要求1-5中任一项所述的组分a)和b)。
8.防止止汗剂或祛臭剂组合物中的脱水收缩的方法，包括向组合物中并入如权利要求1-5中任一项所述的组分a)和b)。
9.由最少2个脂族多元醇单体单元形成且其中30-100％的OH基团被C8-C36脂肪酸酯化的低聚物在止汗剂和/或祛臭剂，尤其是无水止汗和/或祛臭霜内作为结构化剂的用途。
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