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CN104151226A - 吲哚合成废水中萃取回收吲哚的方法 - Google Patents

吲哚合成废水中萃取回收吲哚的方法 Download PDF

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Publication number
CN104151226A
CN104151226A CN201410421499.3A CN201410421499A CN104151226A CN 104151226 A CN104151226 A CN 104151226A CN 201410421499 A CN201410421499 A CN 201410421499A CN 104151226 A CN104151226 A CN 104151226A
Authority
CN
China
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indoles
indole
waste water
synthetic wastewater
organic phase
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Pending
Application number
CN201410421499.3A
Other languages
English (en)
Inventor
姜明
鲍烨华
许陈兵
于广
张玲丽
顾理群
鲍甜甜
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
NANTONG WANNIANCHANG PHARMACEUTICAL Co Ltd
Original Assignee
NANTONG WANNIANCHANG PHARMACEUTICAL Co Ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by NANTONG WANNIANCHANG PHARMACEUTICAL Co Ltd filed Critical NANTONG WANNIANCHANG PHARMACEUTICAL Co Ltd
Priority to CN201410421499.3A priority Critical patent/CN104151226A/zh
Publication of CN104151226A publication Critical patent/CN104151226A/zh
Pending legal-status Critical Current

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Classifications

    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C07ORGANIC CHEMISTRY
    • C07DHETEROCYCLIC COMPOUNDS
    • C07D209/00Heterocyclic compounds containing five-membered rings, condensed with other rings, with one nitrogen atom as the only ring hetero atom
    • C07D209/02Heterocyclic compounds containing five-membered rings, condensed with other rings, with one nitrogen atom as the only ring hetero atom condensed with one carbocyclic ring
    • C07D209/04Indoles; Hydrogenated indoles
    • C07D209/08Indoles; Hydrogenated indoles with only hydrogen atoms or radicals containing only hydrogen and carbon atoms, directly attached to carbon atoms of the hetero ring

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Extraction Or Liquid Replacement (AREA)

Abstract

本发明提供了一种吲哚合成废水中吲哚萃取回收方法,以解决现有技术中存在的吲哚合成废水直接作为废水处理,既浪费资源又污染环境的问题。在吲哚合成废水中,加入有机溶剂,对水相进行萃取,吲哚进入有机相,最后减压浓缩有机相,得到回收的吲哚。本发明利用对吲哚有很大溶解度的,又不溶解于水的有机溶剂把吲哚从废水中萃取出来,回收吲哚合成废水中的吲哚,从而提高吲哚收率,减少COD排放,避免了废水直接作为废水处理,解决了浪费资源又污染环境的问题。

Description

吲哚合成废水中萃取回收吲哚的方法
技术领域
本发明属于化工技术领域,特别涉及一种吲哚合成废水中吲哚萃取回收方法。
背景技术
吲哚类杂环化合物广泛存在于自然界中,在人们生活的各个领域都发挥着重要作用。在医药、农药、精细化工品等领域中,吲哚类杂环化合物的应用也越来越广泛,从而这也使得吲哚类化合物的合成研究越来越具有实际意义。 吲哚的衍生物在生物医药领域具有巨大的应用价值。
吲哚是一种重要的医药、农药中间体,广泛应用于医药、农药、染料等精细化学品的生产。
吲哚目前主要的合成方法,邻甲苯胺加甲酸生成N-甲酰基邻甲苯胺和水,N-甲酰基邻甲苯胺加入氢氧化钾在高温下环合后生成吲哚,最后采用水蒸汽蒸馏,冷却,过滤,得到吲哚精品。
吲哚合成废水即为水蒸汽蒸馏液经冷却,过滤,得到吲哚精品后形成的废水,其中主要含有大约0.3%质量分数的吲哚。
吲哚合成废水如果直接作为废水处理,COD比较高(COD是化学需氧量Chemical Oxygen Demand,是以化学方法测量水样中需要被氧化的还原性物质的量),既浪费资源又污染环境。
发明内容
本发明的目的是提供一种吲哚合成废水中吲哚萃取回收方法,以解决现有技术中存在的吲哚合成废水直接作为废水处理,既浪费资源又污染环境的问题。
为实现上述目的,本发明采用以下技术方案:
一种吲哚合成废水中萃取回收吲哚的方法,其特征在于:在吲哚合成废水中,加入有机溶剂,对水相进行萃取, 吲哚进入有机相,最后减压浓缩有机相,得到回收的吲哚。
优选的,所述有机溶剂是甲苯、二氯乙烷、苯、二氯甲烷、三氯甲烷、乙酸乙酯的一种。优选甲苯、二氯乙烷。
优选的,所述有机相可以反复套用多次。
优选的,所述有机溶剂可以反复回收套用。
优选的,所述加入有机溶剂的质量为吲哚合成废水质量的5~15%。
优选的,所述减压浓缩有机相的步骤中,温度不高于70°。
本发明的有益效果是:本发明利用对吲哚有很大溶解度的,又不溶解于水的有机溶剂把吲哚从废水中萃取出来,回收吲哚合成废水中的吲哚,从而提高吲哚收率,减少COD排放,避免了废水直接作为废水处理,解决了浪费资源又污染环境的问题。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明作进一步的说明。
一种吲哚合成废水中萃取回收吲哚的方法,在吲哚合成废水中,加入有机溶剂,加入有机溶剂的质量为吲哚合成废水质量的5~15%;对水相进行萃取, 吲哚进入有机相,有机相可以反复套用多次,最后在温度不高于70°的条件下减压浓缩有机相,得到回收的吲哚。有机溶剂可以反复回收套用。
有机溶剂是甲苯、二氯乙烷、苯、二氯甲烷、三氯甲烷、乙酸乙酯的一种,优选甲苯、二氯乙烷。
实施例1
      车间吲哚合成废水2000kg,将160kg甲苯加入上述吲哚合成废水中,使用甲苯对水相进行萃取。搅拌0.5小时,静置1小时,分层,放出下层为废水。上层甲苯相含有吲哚,甲苯相可以套用5次,一共可以处理10000kg的吲哚合成废水。最后减压浓缩甲苯相,温度不高于70度,回收得到甲苯套用。浓缩残留物即为回收吲哚,大约27kg。吲哚回收率约为90%。
实施例2
车间吲哚废水2000kg,将200kg二氯乙烷加入上述吲哚合成废水中,使用二氯乙烷对水相进行萃取。搅拌0.5小时,静置1小时,分层,放出下层有机相含有吲哚,上层为废水。有机相可以套用5次,一共可以处理10000kg吲哚合成废水。最后减压浓缩有机相,温度不高于70度,回收得到二氯乙烷套用。浓缩残留物即为回收吲哚,大约27kg。吲哚回收率约为90%。
实施例3
车间吲哚废水2000kg,将100kg苯加入上述吲哚合成废水中,使用苯对水相进行萃取。搅拌0.5小时,静置1小时,分层,放出下层为废水。上层苯相含有吲哚,苯相可以套用3次,,一共可以处理6000kg吲哚合成废水。最后减压浓缩有机相,温度不高于70度,回收得到苯套用。浓缩残留物即为回收吲哚,大约15kg。吲哚回收率约为83%。
实施例4
车间吲哚废水2000kg,将300kg二氯甲烷加入上述吲哚合成废水中,使用二氯甲烷对水相进行萃取。搅拌0.5小时,静置1小时,分层,放出下层有机相含有吲哚,上层为废水。有机相可以套用6次,一共可以处理12000kg吲哚合成废水。最后减压浓缩有机相,温度不高于70度,回收得到二氯甲烷套用。浓缩残留物即为回收吲哚,大约30kg。吲哚回收率约为83%。
实施例5
车间吲哚废水2000kg,将200kg三氯甲烷加入上述吲哚合成废水中,使用三氯甲烷对水相进行萃取。搅拌0.5小时,静置1小时,分层,放出下层有机相含有吲哚,上层为废水。有机相可以套用5次,一共可以处理10000kg吲哚合成废水。最后减压浓缩有机相,温度不高于70度,回收得到三氯甲烷套用。浓缩残留物即为回收吲哚,大约24kg。吲哚回收率约为80%。
实施例6
车间吲哚废水2000kg,将200kg乙酸乙酯加入上述吲哚合成废水中,使用乙酸乙酯对水相进行萃取。搅拌0.5小时,静置1小时,分层,放出下层为废水。上层乙酸乙酯相含有吲哚。有机相可以套用4次,一共可以处理8000kg吲哚合成废水。最后减压浓缩有机相,温度不高于70度,回收得到乙酸乙酯套用。浓缩残留物即为回收吲哚,大约19kg。吲哚回收率约为79%。

Claims (7)

1.一种吲哚合成废水中萃取回收吲哚的方法,其特征在于:在吲哚合成废水中,加入有机溶剂,对水相进行萃取, 吲哚进入有机相,然后减压浓缩有机相,得到回收的吲哚。
2.如权利要求1所述的吲哚合成废水中萃取回收吲哚的方法,其特征在于:所述有机溶剂是甲苯、二氯乙烷、苯、二氯甲烷、三氯甲烷、乙酸乙酯的一种。
3.如权利要求2所述的吲哚合成废水中萃取回收吲哚的方法,其特征在于:所述有机溶剂是甲苯、二氯乙烷的一种。
4.如权利要求1所述的吲哚合成废水中萃取回收吲哚的方法,其特征在于:所述有机相可以反复套用多次。
5.如权利要求1所述的吲哚合成废水中萃取回收吲哚的方法,其特征在于:所述有机溶剂可以反复回收套用。
6.如权利要求1所述的吲哚合成废水中萃取回收吲哚的方法,其特征在于:所述加入有机溶剂的质量为吲哚合成废水质量的5~15%。
7.如权利要求1所述的吲哚合成废水中萃取回收吲哚的方法,其特征在于:所述减压浓缩有机相的步骤中,温度不高于70°。
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