CN104130401B - 尼龙合成中的工艺压力控制 - Google Patents
尼龙合成中的工艺压力控制 Download PDFInfo
- Publication number
- CN104130401B CN104130401B CN201410143121.1A CN201410143121A CN104130401B CN 104130401 B CN104130401 B CN 104130401B CN 201410143121 A CN201410143121 A CN 201410143121A CN 104130401 B CN104130401 B CN 104130401B
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- liquid
- water
- reservoir
- weir
- vent condenser
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Active
Links
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 title claims abstract description 9
- 238000003786 synthesis reaction Methods 0.000 title claims abstract description 9
- 239000004677 Nylon Substances 0.000 title description 8
- 229920001778 nylon Polymers 0.000 title description 8
- 239000007788 liquid Substances 0.000 claims abstract description 96
- 239000004952 Polyamide Substances 0.000 claims abstract description 40
- 229920002647 polyamide Polymers 0.000 claims abstract description 39
- 238000006116 polymerization reaction Methods 0.000 claims abstract description 25
- 239000008246 gaseous mixture Substances 0.000 claims abstract description 24
- 238000007789 sealing Methods 0.000 claims abstract description 19
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 101
- 238000000034 method Methods 0.000 claims description 60
- 239000012530 fluid Substances 0.000 claims description 42
- 150000004985 diamines Chemical class 0.000 claims description 18
- 150000001991 dicarboxylic acids Chemical class 0.000 claims description 13
- 238000000605 extraction Methods 0.000 claims description 11
- 241000628997 Flos Species 0.000 claims description 5
- 238000001816 cooling Methods 0.000 claims description 4
- 238000000889 atomisation Methods 0.000 claims description 3
- 239000000110 cooling liquid Substances 0.000 claims 1
- 239000011541 reaction mixture Substances 0.000 description 37
- XEEYBQQBJWHFJM-UHFFFAOYSA-N Iron Chemical compound [Fe] XEEYBQQBJWHFJM-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 32
- 239000000499 gel Substances 0.000 description 29
- 239000000203 mixture Substances 0.000 description 24
- 229910000831 Steel Inorganic materials 0.000 description 17
- 239000010959 steel Substances 0.000 description 17
- 229910052742 iron Inorganic materials 0.000 description 16
- 239000000463 material Substances 0.000 description 16
- 230000000052 comparative effect Effects 0.000 description 15
- WNLRTRBMVRJNCN-UHFFFAOYSA-N adipic acid Chemical compound OC(=O)CCCCC(O)=O WNLRTRBMVRJNCN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 14
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 description 13
- NAQMVNRVTILPCV-UHFFFAOYSA-N hexane-1,6-diamine Chemical class NCCCCCCN NAQMVNRVTILPCV-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 11
- 239000000047 product Substances 0.000 description 11
- 238000001704 evaporation Methods 0.000 description 10
- 230000008020 evaporation Effects 0.000 description 10
- -1 ammonium carboxylate salts Chemical class 0.000 description 8
- 239000000284 extract Substances 0.000 description 8
- 229910052751 metal Inorganic materials 0.000 description 8
- 239000002184 metal Substances 0.000 description 8
- 229920000642 polymer Polymers 0.000 description 8
- 239000001361 adipic acid Substances 0.000 description 7
- 235000011037 adipic acid Nutrition 0.000 description 7
- 238000012545 processing Methods 0.000 description 7
- 150000003839 salts Chemical class 0.000 description 7
- 229920002302 Nylon 6,6 Polymers 0.000 description 6
- BDAGIHXWWSANSR-UHFFFAOYSA-N methanoic acid Natural products OC=O BDAGIHXWWSANSR-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 6
- 230000008569 process Effects 0.000 description 6
- 150000001408 amides Chemical class 0.000 description 5
- 238000009833 condensation Methods 0.000 description 5
- 230000005494 condensation Effects 0.000 description 5
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 description 5
- 238000004064 recycling Methods 0.000 description 5
- PXHVJJICTQNCMI-UHFFFAOYSA-N Nickel Chemical compound [Ni] PXHVJJICTQNCMI-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 229910045601 alloy Inorganic materials 0.000 description 4
- 239000000956 alloy Substances 0.000 description 4
- 239000007864 aqueous solution Substances 0.000 description 4
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 description 4
- 238000001914 filtration Methods 0.000 description 4
- 239000012071 phase Substances 0.000 description 4
- WLJVNTCWHIRURA-UHFFFAOYSA-N pimelic acid Chemical compound OC(=O)CCCCCC(O)=O WLJVNTCWHIRURA-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 229910001220 stainless steel Inorganic materials 0.000 description 4
- TYFQFVWCELRYAO-UHFFFAOYSA-N suberic acid Chemical compound OC(=O)CCCCCCC(O)=O TYFQFVWCELRYAO-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- OSWFIVFLDKOXQC-UHFFFAOYSA-N 4-(3-methoxyphenyl)aniline Chemical compound COC1=CC=CC(C=2C=CC(N)=CC=2)=C1 OSWFIVFLDKOXQC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 229920000305 Nylon 6,10 Polymers 0.000 description 3
- FAPWRFPIFSIZLT-UHFFFAOYSA-M Sodium chloride Chemical compound [Na+].[Cl-] FAPWRFPIFSIZLT-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 3
- 238000004140 cleaning Methods 0.000 description 3
- 238000005516 engineering process Methods 0.000 description 3
- 235000019253 formic acid Nutrition 0.000 description 3
- 238000003475 lamination Methods 0.000 description 3
- 238000005259 measurement Methods 0.000 description 3
- 238000002156 mixing Methods 0.000 description 3
- VLKZOEOYAKHREP-UHFFFAOYSA-N n-Hexane Chemical compound CCCCCC VLKZOEOYAKHREP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 239000011833 salt mixture Substances 0.000 description 3
- 239000000243 solution Substances 0.000 description 3
- 239000010935 stainless steel Substances 0.000 description 3
- 238000010025 steaming Methods 0.000 description 3
- 238000003860 storage Methods 0.000 description 3
- AFFLGGQVNFXPEV-UHFFFAOYSA-N 1-decene Chemical group CCCCCCCCC=C AFFLGGQVNFXPEV-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- IMNFDUFMRHMDMM-UHFFFAOYSA-N N-Heptane Chemical compound CCCCCCC IMNFDUFMRHMDMM-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- OFBQJSOFQDEBGM-UHFFFAOYSA-N Pentane Chemical compound CCCCC OFBQJSOFQDEBGM-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- QCWXUUIWCKQGHC-UHFFFAOYSA-N Zirconium Chemical compound [Zr] QCWXUUIWCKQGHC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 150000001412 amines Chemical class 0.000 description 2
- ZPFKRQXYKULZKP-UHFFFAOYSA-N butylidene Chemical group [CH2+]CC[CH-] ZPFKRQXYKULZKP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- DIOQZVSQGTUSAI-UHFFFAOYSA-N decane Chemical compound CCCCCCCCCC DIOQZVSQGTUSAI-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 2
- 230000005611 electricity Effects 0.000 description 2
- 239000003344 environmental pollutant Substances 0.000 description 2
- 238000001125 extrusion Methods 0.000 description 2
- 239000003292 glue Substances 0.000 description 2
- 239000012535 impurity Substances 0.000 description 2
- 239000007791 liquid phase Substances 0.000 description 2
- 229910052759 nickel Inorganic materials 0.000 description 2
- BKIMMITUMNQMOS-UHFFFAOYSA-N nonane Chemical compound CCCCCCCCC BKIMMITUMNQMOS-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- BDJRBEYXGGNYIS-UHFFFAOYSA-N nonanedioic acid Chemical compound OC(=O)CCCCCCCC(O)=O BDJRBEYXGGNYIS-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 231100000719 pollutant Toxicity 0.000 description 2
- CXMXRPHRNRROMY-UHFFFAOYSA-N sebacic acid Chemical compound OC(=O)CCCCCCCCC(O)=O CXMXRPHRNRROMY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 239000002904 solvent Substances 0.000 description 2
- KDYFGRWQOYBRFD-UHFFFAOYSA-N succinic acid Chemical compound OC(=O)CCC(O)=O KDYFGRWQOYBRFD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 238000010189 synthetic method Methods 0.000 description 2
- 230000032258 transport Effects 0.000 description 2
- 229910052726 zirconium Inorganic materials 0.000 description 2
- YIWGJFPJRAEKMK-UHFFFAOYSA-N 1-(2H-benzotriazol-5-yl)-3-methyl-8-[2-[[3-(trifluoromethoxy)phenyl]methylamino]pyrimidine-5-carbonyl]-1,3,8-triazaspiro[4.5]decane-2,4-dione Chemical compound CN1C(=O)N(c2ccc3n[nH]nc3c2)C2(CCN(CC2)C(=O)c2cnc(NCc3cccc(OC(F)(F)F)c3)nc2)C1=O YIWGJFPJRAEKMK-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- AZUYLZMQTIKGSC-UHFFFAOYSA-N 1-[6-[4-(5-chloro-6-methyl-1H-indazol-4-yl)-5-methyl-3-(1-methylindazol-5-yl)pyrazol-1-yl]-2-azaspiro[3.3]heptan-2-yl]prop-2-en-1-one Chemical compound ClC=1C(=C2C=NNC2=CC=1C)C=1C(=NN(C=1C)C1CC2(CN(C2)C(C=C)=O)C1)C=1C=C2C=NN(C2=CC=1)C AZUYLZMQTIKGSC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- RTBFRGCFXZNCOE-UHFFFAOYSA-N 1-methylsulfonylpiperidin-4-one Chemical compound CS(=O)(=O)N1CCC(=O)CC1 RTBFRGCFXZNCOE-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- SKIIKRJAQOSWFT-UHFFFAOYSA-N 2-[3-[1-(2,2-difluoroethyl)piperidin-4-yl]oxy-4-[2-(2,3-dihydro-1H-inden-2-ylamino)pyrimidin-5-yl]pyrazol-1-yl]-1-(2,4,6,7-tetrahydrotriazolo[4,5-c]pyridin-5-yl)ethanone Chemical compound FC(CN1CCC(CC1)OC1=NN(C=C1C=1C=NC(=NC=1)NC1CC2=CC=CC=C2C1)CC(=O)N1CC2=C(CC1)NN=N2)F SKIIKRJAQOSWFT-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- UFFRSDWQMJYQNE-UHFFFAOYSA-N 6-azaniumylhexylazanium;hexanedioate Chemical compound [NH3+]CCCCCC[NH3+].[O-]C(=O)CCCCC([O-])=O UFFRSDWQMJYQNE-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910000967 As alloy Inorganic materials 0.000 description 1
- OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N Carbon Chemical compound [C] OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- VYZAMTAEIAYCRO-UHFFFAOYSA-N Chromium Chemical compound [Cr] VYZAMTAEIAYCRO-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910000599 Cr alloy Inorganic materials 0.000 description 1
- 229910000881 Cu alloy Inorganic materials 0.000 description 1
- 241000196324 Embryophyta Species 0.000 description 1
- OFOBLEOULBTSOW-UHFFFAOYSA-N Malonic acid Chemical compound OC(=O)CC(O)=O OFOBLEOULBTSOW-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910001182 Mo alloy Inorganic materials 0.000 description 1
- 235000006508 Nelumbo nucifera Nutrition 0.000 description 1
- 240000002853 Nelumbo nucifera Species 0.000 description 1
- 235000006510 Nelumbo pentapetala Nutrition 0.000 description 1
- 229920000571 Nylon 11 Polymers 0.000 description 1
- 229920002292 Nylon 6 Polymers 0.000 description 1
- 229910001069 Ti alloy Inorganic materials 0.000 description 1
- 229910001093 Zr alloy Inorganic materials 0.000 description 1
- 238000005299 abrasion Methods 0.000 description 1
- 239000002253 acid Substances 0.000 description 1
- 239000000443 aerosol Substances 0.000 description 1
- JFCQEDHGNNZCLN-UHFFFAOYSA-N anhydrous glutaric acid Natural products OC(=O)CCCC(O)=O JFCQEDHGNNZCLN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000013459 approach Methods 0.000 description 1
- 229910001566 austenite Inorganic materials 0.000 description 1
- 229910000963 austenitic stainless steel Inorganic materials 0.000 description 1
- 230000008901 benefit Effects 0.000 description 1
- 239000006227 byproduct Substances 0.000 description 1
- VHRGRCVQAFMJIZ-UHFFFAOYSA-N cadaverine Chemical class NCCCCCN VHRGRCVQAFMJIZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910052799 carbon Inorganic materials 0.000 description 1
- 150000001732 carboxylic acid derivatives Chemical class 0.000 description 1
- 239000003054 catalyst Substances 0.000 description 1
- 238000006555 catalytic reaction Methods 0.000 description 1
- 239000003795 chemical substances by application Substances 0.000 description 1
- 229910052804 chromium Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000011651 chromium Substances 0.000 description 1
- 230000001112 coagulating effect Effects 0.000 description 1
- 238000004891 communication Methods 0.000 description 1
- 238000006482 condensation reaction Methods 0.000 description 1
- 238000007796 conventional method Methods 0.000 description 1
- 229920001577 copolymer Polymers 0.000 description 1
- YOCUPQPZWBBYIX-UHFFFAOYSA-N copper nickel Chemical compound [Ni].[Cu] YOCUPQPZWBBYIX-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000005260 corrosion Methods 0.000 description 1
- 230000007797 corrosion Effects 0.000 description 1
- 238000004132 cross linking Methods 0.000 description 1
- 238000010586 diagram Methods 0.000 description 1
- 239000000539 dimer Substances 0.000 description 1
- 238000007599 discharging Methods 0.000 description 1
- 229910001039 duplex stainless steel Inorganic materials 0.000 description 1
- 238000007701 flash-distillation Methods 0.000 description 1
- 230000006870 function Effects 0.000 description 1
- 238000001879 gelation Methods 0.000 description 1
- PCHJSUWPFVWCPO-UHFFFAOYSA-N gold Chemical compound [Au] PCHJSUWPFVWCPO-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910052737 gold Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000010931 gold Substances 0.000 description 1
- 238000005469 granulation Methods 0.000 description 1
- 230000003179 granulation Effects 0.000 description 1
- 230000036541 health Effects 0.000 description 1
- 125000004836 hexamethylene group Chemical group [H]C([H])([*:2])C([H])([H])C([H])([H])C([H])([H])C([H])([H])C([H])([H])[*:1] 0.000 description 1
- 238000012423 maintenance Methods 0.000 description 1
- WPBNNNQJVZRUHP-UHFFFAOYSA-L manganese(2+);methyl n-[[2-(methoxycarbonylcarbamothioylamino)phenyl]carbamothioyl]carbamate;n-[2-(sulfidocarbothioylamino)ethyl]carbamodithioate Chemical compound [Mn+2].[S-]C(=S)NCCNC([S-])=S.COC(=O)NC(=S)NC1=CC=CC=C1NC(=S)NC(=O)OC WPBNNNQJVZRUHP-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 1
- 229910000734 martensite Inorganic materials 0.000 description 1
- 150000002739 metals Chemical class 0.000 description 1
- 125000001570 methylene group Chemical group [H]C([H])([*:1])[*:2] 0.000 description 1
- 238000012544 monitoring process Methods 0.000 description 1
- 230000008450 motivation Effects 0.000 description 1
- SFMJNHNUOVADRW-UHFFFAOYSA-N n-[5-[9-[4-(methanesulfonamido)phenyl]-2-oxobenzo[h][1,6]naphthyridin-1-yl]-2-methylphenyl]prop-2-enamide Chemical compound C1=C(NC(=O)C=C)C(C)=CC=C1N1C(=O)C=CC2=C1C1=CC(C=3C=CC(NS(C)(=O)=O)=CC=3)=CC=C1N=C2 SFMJNHNUOVADRW-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- TVMXDCGIABBOFY-UHFFFAOYSA-N octane Chemical compound CCCCCCCC TVMXDCGIABBOFY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000006068 polycondensation reaction Methods 0.000 description 1
- 239000002244 precipitate Substances 0.000 description 1
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 description 1
- 239000002994 raw material Substances 0.000 description 1
- 239000000376 reactant Substances 0.000 description 1
- 238000011084 recovery Methods 0.000 description 1
- 230000009467 reduction Effects 0.000 description 1
- 230000002787 reinforcement Effects 0.000 description 1
- 230000004044 response Effects 0.000 description 1
- 230000000717 retained effect Effects 0.000 description 1
- 239000001384 succinic acid Substances 0.000 description 1
- 229910000601 superalloy Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000008400 supply water Substances 0.000 description 1
- 238000011179 visual inspection Methods 0.000 description 1
- 239000002699 waste material Substances 0.000 description 1
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08G—MACROMOLECULAR COMPOUNDS OBTAINED OTHERWISE THAN BY REACTIONS ONLY INVOLVING UNSATURATED CARBON-TO-CARBON BONDS
- C08G69/00—Macromolecular compounds obtained by reactions forming a carboxylic amide link in the main chain of the macromolecule
- C08G69/02—Polyamides derived from amino-carboxylic acids or from polyamines and polycarboxylic acids
- C08G69/04—Preparatory processes
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08G—MACROMOLECULAR COMPOUNDS OBTAINED OTHERWISE THAN BY REACTIONS ONLY INVOLVING UNSATURATED CARBON-TO-CARBON BONDS
- C08G69/00—Macromolecular compounds obtained by reactions forming a carboxylic amide link in the main chain of the macromolecule
- C08G69/02—Polyamides derived from amino-carboxylic acids or from polyamines and polycarboxylic acids
- C08G69/26—Polyamides derived from amino-carboxylic acids or from polyamines and polycarboxylic acids derived from polyamines and polycarboxylic acids
- C08G69/28—Preparatory processes
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Health & Medical Sciences (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- Medicinal Chemistry (AREA)
- Polymers & Plastics (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Polyamides (AREA)
Abstract
一种系统被配置用于连续聚酰胺合成。该系统包括排气冷凝器和真空泵。该排气冷凝器连接至聚合后缩聚器。该排气冷凝器具有液体储器和该液体储器的液面上方的排气口。该真空泵通过进气管线连接至所述排气口。该真空泵具有输出口和旋转轴。所述排气口附近的气态混合物以由所述旋转轴的速度确定的速率被移除。该真空泵被配置为具有液体环密封。
Description
相关申请的交叉引用
本申请要求2013年5月1日提交的美国临时专利申请号61/818,240的优先权权益,其公开内容通过引用以其全部内容结合在此。
技术领域
本发明涉及一种配置用于连续聚酰胺合成的系统。
背景技术
聚酰胺使用以下方法制备:其中将二胺(例如,六亚甲基-1,6-二胺)和二羧酸(例如,己二酸),有时为在水中的这两种组分的羧酸铵盐的形式,在缩聚条件下(例如,在180℃至300℃范围内的温度下)聚合。缩合反应产生聚酰胺(例如,尼龙6,6)和作为副产物的水。在一些情况下,该方法的早期步骤包括将羧酸铵盐溶液浓缩,之后将该溶液转移至反应器中。浓缩羧酸铵盐溶液的过程产生水,所述水作为蒸汽排放至大气中或被冷凝以形成液体水。之后典型地将冷凝的液体水放入至聚酰胺生产工厂的下水道系统中。
连续聚合制造方法可以包括在后缩聚器(finisher)下游的排气冷凝器(ventcondenser)。可以将气态混合物使用喷射器从排气冷凝器抽出。喷射器通过使蒸汽经过文氏装置而产生真空。为了抽出足够的真空,使大量的蒸汽通过。在一个实例中,需要大约450Kg/小时的蒸汽以产生足够的真空。产生蒸汽是昂贵的,并且喷射器产生大体积的废蒸汽。此外,来自喷射器的输出可能包含从排气冷凝器抽出的污染物。这些污染物可能需要被移除,由此导致另外的成本。
典型的聚合物合成方法是有问题的,因为它们严重依赖于工艺蒸汽。工艺蒸汽在生产成本方面是可能是经纪商昂贵的并且在产生废物并且消耗有限资源方面可能是环境上昂贵的。此外,基于工艺蒸汽的系统不能以产生高体积、高品质产物的方式被控制。
发明内容
本发明主题的一个实例包括一种液体环真空泵。液体环真空泵(LRVP)通过在外壳中的偏心空腔中旋转叶片产生真空。叶片固定地附着至旋转轴。偏心空腔外围的液体环提供具有非常低摩擦阻力的密封。密封液体环通过水、油或其他流体提供。在多个实例中,将密封流体从真空抽出或提供在泵的外壳上的孔口处。LRVP可以是单级或多级泵。
本发明主题的一个实例使用LRVP用于控制制造工艺。LRVP可以使用一次流过密封流体供应或再循环密封流体供应,或者混合密封流体供应。使用LRVP的示例性系统可以经济地运行并且以良好的精度控制。
本发明主题的一个实例使用LRVP产生真空,用于从与连续聚合过程中的后缩聚器连接的排气冷凝器抽出气态混合物的。
在一些实例中,与和产生在喷射器中使用的蒸汽相关的真空相比,本发明主题的LRVP可以在显著更少能量消耗下提供真空。在一些实例中,与在聚合物混合物中使用具有更大量的金属与金属接触的设备,如机械叶片泵形成真空的方法相比,本发明主题的LRVP可以在运行期间在聚合物混合物中产生显著更少的杂质,如较少的铁(其可以是凝胶催化剂)。在一些实例中,与包括在聚合物混合物中具有更大的金属与金属接触的机械叶片泵或其他泵的聚合过程相比,在运行期间产生的更少量的杂质如铁,可以允许包括LRVP的聚合过程经历较少的凝胶化,提供高品质产物和更大比例的在线时间。
此发明内容意图提供本专利申请的主题的概述。它不意图提供发明主题的排他性或穷举性解释说明。包括详述以提供关于本专利申请的进一步信息。
附图说明
在不一定按比例绘制的附图中,相同的数字可以描述不同视图中的相似部件。具有不同的字母后缀的相同数字可以表示相似部件的不同情形。附图,通过实例的方式,但是不通过限定的方式,示例一般地在本文中讨论的多个实例。
图1示例根据一个实例的用于制造聚酰胺的系统的图示。
图2示例根据一个实例的聚酰胺制造系统的一部分。
图3示例根据一个实例的聚酰胺制造系统的一部分。
图4示例根据一个实例的聚酰胺制造系统的一部分。
图5示例根据一个实例的用于制造聚酰胺的方法的流程图。
具体实施方式
如本文所使用的,术语“二羧酸”广义地是指C4-C18α,ω-二羧酸。该术语范围包括C4-C10α,ω-二羧酸和C4-C8α,ω-二羧酸。由C4-C18α,ω-二羧酸包括的二羧酸的实例包括,但是不限于,琥珀酸(丁烷二酸)、戊二酸(戊烷二酸)、己二酸(己烷二酸)、庚二酸(庚烷二酸)、辛二酸(辛烷二酸)、壬二酸(壬烷二酸)和癸二酸(癸烷二酸)。在一些实例中,C4-C18α,ω-二羧酸是己二酸、庚二酸或辛二酸。在一些实例中,C4-C18α,ω-二羧酸是己二酸。
如本文所使用的,术语“二胺”广义地是指C4-C18α,ω-二胺。该术语范围包括C4-C10α,ω-二胺和C4-C8α,ω-二胺。由C4-C18α,ω-二胺包括的二胺的实例包括,但是不限于,丁烷-1,4-二胺、戊烷-1,5-二胺和己烷-1,6-二胺,也称为六亚甲基二胺。在一些实例中,C4-C18α,ω-二胺是六亚甲基二胺。
在一些实例中,在本文预期己二酸与六亚甲基二胺组合的使用。
如本文所使用的,术语“聚酰胺”广义地是指聚酰胺如尼龙6、尼龙7、尼龙11、尼龙12、尼龙6,6、尼龙6,9;尼龙6,10、尼龙6,12,或它们的共聚物。
在一些实例中,通过执行一种方法或运行一种系统制造的聚合物是聚酰胺。聚酰胺可以由直链的二羧酸和直链的二胺合成,或从由直链的二羧酸和直链的二胺形成的低聚物合成。聚酰胺可以包括尼龙6,6。
二羧酸可以具有结构HOC(O)-R1-C(O)OH,其中R1是C1-C15亚烷基,如亚甲基、亚乙基、亚丙基、亚丁基、亚戊基、亚己基、亚庚基、亚辛基、亚壬基或亚癸基。二羧酸可以是己二酸(例如,R1=亚丁基)。
二胺可以具有结构H2N-R2-NH2,其中R2是C1-C15亚烷基,如亚甲基、亚乙基、亚丙基、亚丁基、亚戊基、亚己基、亚庚基、亚辛基、亚壬基或亚癸基。二胺可以是六亚甲基二胺,(例如,R2=亚丁基)。
图1示例了用于制造聚酰胺,并且特别是用于制造尼龙6,6的示例性系统10。系统10包括加热和从反应混合物蒸发水的多个部件,所述反应混合物包含由直链的二羧酸和直链的二胺形成的低聚物。由直链的二羧酸和直链的二胺形成的低聚物可以是聚酰胺盐,如由己二酸和六亚甲基二胺的组合形成的尼龙盐。低聚物可以包括单个分子的二酸与单个分子的二胺的组合,如六亚甲基二铵己二酸盐。低聚物可以是一个或多于一个分子的二酸与一个或多于一个分子的二胺的产物。包含低聚物的混合物可以还包含未反应的二胺和未反应的二酸。包含低聚物的混合物可以以任意合适的比例包含各种长度的低聚物。
包含低聚物的混合物的加热和蒸发可以足以将至少一些水从混合物移除。在本文中,当描述移除水时,所移除的水可以是以下各项中的至少一种:混合物中最初存在的水、由二酸与二胺反应形成酰胺产生的水、由二酸或二胺与低聚物反应形成酰胺产生的水,以及由一种低聚物与另一种低聚物反应以形成酰胺产生的水。
系统10可以包括储器12,其配置为容纳处于液相或基本上液相的溶剂(例如,水)以及二羧酸和二胺的混合物、由其形成的低聚物(例如盐),或它们的组合的水溶液。储器12可以用于混合或储存羧酸铵盐的水溶液。
可以将二羧酸和二胺以基本上等摩尔比加入至储器12。可以将原材料或水溶液预热,之后再引入至如具有预加热器的储器12,或者可以将水溶液在储器12内加热,如利用加热器或利用蒸汽,如在系统10的另一部分中形成的蒸汽。
可以将反应混合物从储器12经由管线16转移至蒸发器14。蒸发器14可以加热反应混合物并从其蒸发水,推动平衡进一步朝向聚酰胺产物。在蒸发器14中从反应混合物蒸发的水可以经由管线8离开蒸发器14。可以将反应混合物在蒸发器14内加热至任意合适的温度,如约100-230℃,或100-150℃,或约100℃以下,或约110℃、120、130、140、150、160、170、180、190、200、210、220℃或约230℃以上。经由管线22离开蒸发器14的反应混合物可以具有任意合适的重量%的水,如约5-50重量%的水,或约25-35重量%的水,或约25重量%以下,26重量%、27、28、29、30、31、32、33、34重量%或约35重量%以上水。蒸发器14中的反应混合物可以经由管线22转移至反应器18。
反应器18可以加热反应混合物并从其蒸发水,推动平衡进一步朝向聚酰胺产物。从反应器18中的反应混合物蒸发的水可以经由管线26离开并且进入冷凝器24,在那里其可以被冷凝以形成在管线28中离开冷凝器24的液体水。管线28中的液体水可以适当地处理并在储器12中、在工厂的其他部件中再用,或者可以丢弃在下水道中。由冷凝器24吸收的热可以在工厂的其他部件中,如在预加热器中再用。可以将反应混合物在反应器18内加热至任意合适的温度,如约150-400℃,或约250-350℃,或约250-310℃,或约200℃以下,或约210℃、220、230、240、250、260、265、270、275、280、285、290、295、300、305、310、320、330、340℃或约350℃以上。经由管线32离开反应器18的反应混合物可以具有任意合适的重量%水,如约0.000,1重量%至20重量%,0.001至15重量%,或约0.01至15重量%,或约0.000,1重量%以下,或约0.001重量%、0.01、0.05、0.06、0.07、0.08、0.09、0.1、0.2、0.3、0.4、0.5、0.6、0.7、0.8、0.9、1.0、1.2、1.4、1.6、1.8、2、3、4、5、6、7、8、9、10、11、12、13、14、15、16、17、18、19重量%,或约20重量%以上。反应器18中的反应混合物可以经由管线32转移至闪蒸器30。
闪蒸器30可以加热反应混合物和从其蒸发水,推动平衡进一步朝向聚酰胺产物。闪蒸器30可以包括至少一个相对长的蛇形管。在闪蒸器30内,随着反应混合物向下游行进,压力可以逐渐地降低。在闪蒸器30内升高的温度下,施加在反应混合物上的逐渐减小的压力以闪蒸出去蒸汽的形式从反应混合物移除水。随着蒸汽从反应混合物闪蒸出去,第一聚酰胺聚合物可以经历进一步聚合以形成第二聚酰胺聚合物。在闪蒸器30的出口处,可以形成气态蒸汽和反应混合物的两相混合物。可以将反应混合物在闪蒸器30内加热至任意合适的温度,如约150-400℃,或约250-350℃,或约250-310℃,或约200℃以下,或约210℃、220、230、240、250、260、265、270、275、280、285、290、295、300、305、310、320、330、340℃或约350℃以上。经由管线34离开闪蒸器30的反应混合物可以具有任意合适的重量%的水,如约0.000,1重量%至2重量%,0.001至1重量%,或约0.01至1重量%,或约0.000,1重量%以下,或约0.001重量%、0.01、0.05、0.1、0.2、0.3、0.4、0.5、0.6、0.7、0.8、0.9、1.0、1.2、1.4、1.6、1.8重量%或约2重量%以上。闪蒸器30中的反应混合物可以经由管线34转移至后缩聚器208。
后缩聚器208可以加热反应混合物并从其蒸发水,推动平衡进一步朝向聚酰胺产物,以便获得最终所需的聚酰胺产物的聚合度范围。后缩聚器208可以进一步移除水以使第二聚酰胺聚合物经历进一步聚合以形成具有最终所需的分子量或分子量的范围的最终聚酰胺聚合物。所选的最终所需的分子量或分子量范围可以取决于聚酰胺产物的具体的所需性质。在后缩聚器208中移除水可以通过向反应混合物施加高温和真空压力获得。通过控制施加至后缩聚器208的真空压力,以及反应混合物在后缩聚器208内的停留时间,可以控制最终的聚酰胺聚合物的分子量范围。可以将反应混合物在后缩聚器208内加热至任意合适的温度,如约150-400℃,或约250-350℃,或约250-310℃,或约200℃以下,或约210℃、220、230、240、250、260、265、270、275、280、285、290、295、300、305、310、320、330、340℃或约350℃以上。离开后缩聚器208的反应混合物可以具有任意合适的重量%水,如约0.000,1重量%至2重量%,0.001至1重量%,或约0.01至1重量%,或约0.000,1重量%以下,或约0.001重量%、0.01、0.05、0.1、0.2、0.3、0.4、0.5、0.6、0.7、0.8、0.9、1.0、1.2、1.4、1.6、1.8重量%或约2重量%以上水。
将来自后缩聚器208的排放发送至下游用于进一步处理。进一步处理可以包括调节相对粘度、旋转和造粒。后缩聚器208中的反应混合物包含具有所需的聚合度范围的聚酰胺,并且在一个实例中,处于大约280℃的温度。
在制造尼龙6,6中,聚酰胺的交联是不适宜的,因为它导致聚酰胺合成工艺中的凝胶形成。凝胶形成进而导致聚酰胺的污染,这需要更频繁的设备维护和相关的工厂停车。
本发明主题的一个实例涉及控制合成方法的产物的相对粘度。相对粘度是在毛细管粘度计中在特定温度下测量的溶液和溶剂粘度的比值的量度。根据ASTM D789-06,相对粘度是在90%甲酸(90重量%甲酸和10重量%的水)中的8.4重量%聚酰胺溶液在25℃的粘度(以厘泊计)与单独的90%甲酸在25℃的粘度(以厘泊计)的比值。相对粘度可以与分子量的量度相关联。
在一个实例中,相对粘度通过在排气冷凝器上使用液体环真空泵抽出受控的真空进行调节。排气冷凝器连接至后缩聚器208。调节相对粘度可以包括使用传感器和连接至用于LRVP的电机驱动的控制器执行反馈方法。
图2示例了系统200A,其描述与后缩聚器208和后缩聚器208的下游的某些元件相关的处理的一个实例。
将来自后缩聚器208的材料使用弯管210传送至排气冷凝器216。材料在由箭头272指示的方向上流动。
在所示的实例中,排气冷凝器216包括具有安置在上部区域的堰(weir)218的垂直塔。堰218可以包括具有开放的顶部和封闭的底部的环形壁。传送到堰218中的水(或其他流体)可以在顶部上方溢出并且,在该实例中,作为落入位于排气冷凝器216的底部处的储器224中的液滴220示出。如通过箭头214所示的,将水通过阀212供给堰218。
除了堰218之外,或代替堰218,排气冷凝器216可以包括喷嘴。喷嘴(未显示在所示的实例中)可以在排气冷凝器216的上部区域中分配水流、水滴或雾化的水。
返回至排气冷凝器216的流速影响排气冷凝器216中的湍流。例如,在高流速下(在阀212处),喷洒可以在储器224上方的气态混合物中产生更多气溶胶,并且因此影响下游设备。可以对水流速、喷嘴构造、堰218构造、真空水平和其他因素进行选择以获得所需的制造参数。储器224中的水具有流体液面222。
将来自储器224的排放通过管线228A(有时称为大气压管线)传送至收集槽232。收集槽232(有时称为热井)包括堰234。堰234将材料保持在收集槽232中,直至体积超过由水平面230(由堰234的高度确立)所示的体积。将在液面236处的水从收集槽232通过孔口238在管线240上排出,如通过箭头242所示的。管线242可以连接至槽(未显示)或卫生下水道系统(未显示)。
排气冷凝器216中的气态材料通过真空在管线226中运送。管线226在高于流体液面222的位置处连接至排气冷凝器216。
液体环真空泵246A在管线226中抽真空并将输出排放至过滤器252A。过滤器252A可以包括堆叠洗涤器。在所示的实例中,将来自过滤器252A的排放通过管线254在由箭头256表示的方向上排放至大气。
在一个实例中,由液体环真空泵246A抽吸的真空的量由轴248A的旋转速度确定。在该实例中,轴248A连接至电动机250A。电机250A由计量线服务(未显示)提供电能并且通过控制器258A控制。在一个实例中,电机250A具有大约三马力的额定功率。在一个实例中,电机250A是非电动的并且提供控制轴速的其他方式。
在所示出的实例中,控制器258A包括连接至传感器266的计算机270。计算机270包括处理器260、存储器262和界面264。存储器262、界面264和传感器266与处理器260通信。处理器260配置为执行指令以执行用于控制LRVP246A的算法。算法可以包括基于来自传感器266的信号运行电机250A。存储器262对于指令和与控制LRVP246A相关的数据提供储存。界面264可以包括键盘、触垫、屏幕、打印机、网络界面,或配置为允许用户监控或控制LRVP246A的性能的其他部件。
传感器266通过通道268连接至270。通道268可以包括有线或无线通讯线路。传感器266可以包括压力传感器、真空传感器、流量传感器、温度传感器、液面传感器、计时器、载荷传感器,或配置为提供LRVP246A的运行可以基于其控制的信号的其他部件。
此外,所抽出的真空的量可以通过调节与LRVP246A连接的阀控制。例如,阀可以配置为为LRVP246A设置旁道或配置为在LRVP246A的低(真空)侧或者高(压力)侧排空。阀位置可以由处理器260基于来自传感器266的信号控制。
LRVP246A可以从后缩聚器抽出任意合适体积的气体。在一些实例中,液体环真空泵可以抽出约10m3/h至约50,000m3/h,约20m3/h至约30,000m3/h,约50m3/h至约20,000m3/h,或约10m3/h以下,或约20、30、40、50、75、100、125、150、175、200、250、300、400、500、600、700、800、900、1,000、1,500、2,000、2,500、5,000、10,000、20,000、30,000、40,000或约50,000m3/h。
LRVP246A可以由任意合适的材料或材料的组合制成。在一些实例中,LRVP246A可以包括不锈钢,如奥氏体钢、铁素体钢、马氏体钢,以及它们以任意合适的比例的组合。不锈钢可以包括任意合适的一系列不锈钢,如例如440A、440B、440C、440F、430、316、409、410、301、301LN、304L、304LN、304、304H、305、312、321、321H、316L、316、316LN、316Ti、316LN、317L、2304、2205、904L、1925hMo/6MO、254SMO。奥氏体钢可以包括300系列钢,例如具有最大约0.15%碳,最小约16%铬,以及足够的镍或锰,以在从低温区域至合金的熔点的基本上全部温度保持奥氏体结构。奥氏体钢可以包括,例如,304和316钢,如316L钢。在一些实例中,LRVP246A可以包括耐腐蚀材料。耐腐蚀材料的实例可以包括超级合金,如含有少量的铁和痕量的其他元素的镍-铜合金如400,沉淀加强的镍-铁-铬合金如牌合金,例如800系列,或奥氏体镍-铬系牌合金,或镍-铬-钼合金如牌合金,例如,。耐腐蚀材料的实例可以包括任意合适的耐腐蚀材料,如超级奥氏体不锈钢(例如AL6XN、254SMO、904L)、双相不锈钢(例如2205),超级双相不锈钢(例如2507),镍系合金(例如合金C276,C22,C2000,600,625,800,825),钛合金(例如1、2、3级)、锆合金(例如702)、Hasteloy276、双相2205、超级双相2507、Ebrite26-1、Ebrite16-1、Hasteloy276、Duplex2205、316SS、316L和304SS、锆、锆衣316、Ferralium255,或它们的任意组合。
LRVP246A可以减少与蒸汽喷射器相关的成本,如水的成本和产生蒸汽的成本。尽管有用于电机250A的电的成本,但是与蒸汽喷射器相比,LRVP246A可以提供显著的能量成本节省。例如,LRVP246A可以提供为蒸汽喷射器的能量成本的0.01%至95%的能量成本,或为蒸汽喷射器的能量成本的约1%至约80%,或约0.01%以下,约0.1、1、2、4、6、8、10、15、20、25、30、35、40、45、50、55、60、65、70、75、80、85、90%或约95%。
与其他设备如机械叶片泵相比,LRVP246A可以配置为在聚合物混合物中具有较少的金属与金属接触。例如,通过使用液体环作为密封,LRVP246A避免叶轮尖端与泵外壳内侧之间的金属对金属磨损。在一些实例中,LRVP246A在离开泵的聚合物反应混合物中可以具有约0.000,1ppm至约200ppm铁,或约0.001ppm至约25ppm铁,或约0.000,1ppm以下,0.000,5、0.001、0.005、0.01、0.05、0.1、0.5、1、1.5、2、2.5、3、4、5、6、7、8、9、10、15、20、25、30、35、40、45、50、75、100、125、150、175,或约200ppm以上。离开泵的反应混合物中的ppm铁可以是比离开机械叶片泵的相应的反应混合物中的ppm铁更少的任意合适的量,如约0.01%至95%,或约1%至约80%,或约0.01%以下,约0.1、1、2、4、6、8、10、15、20、25、30、35、40、45、50、55、60、65、70、75、80、85、90%或约95%。铁可以是凝胶化催化剂;减少铁含量可以减少凝胶产生。泵下游每天产生的凝胶可以是任意合适的量,并且可以少于离开机械叶片泵的相应反应混合物产生的量,大约正比于从该泵出现的反应混合物的铁含量的减少,如约0.000,1Kg凝胶/天至约100Kg/凝胶/天,约0.001Kg凝胶/天至约50Kg凝胶/天,或约0.000,1Kg凝胶/天,0.000,5、0.001、0.005、0.01、0.05、0.1、0.5、1、2、3、4、5、10、15、20、25、50、75或约100Kg/凝胶/天。
图3示例了描述与后缩聚器208和后缩聚器208下游的某些元件相关的加工的一个实例的系统200B。
将来自后缩聚器208的材料使用弯管210传送至排气冷凝器216。材料在由箭头272指示的方向上流动。
在所示出的实例中,排气冷凝器216包括具有安置在上部区域的堰218的垂直塔。堰218可以包括具有开放的顶部和封闭的底部的环形壁。传送到堰218中的水(或其他流体)可以在顶部上方溢出并且,在该实例中,作为落入位于排气冷凝器216的底部处的储器224中的液滴220示出。如通过箭头314示出的,水通过阀308供应至堰218。
储器224中的水具有流体液面222。管线228B将水从储器224运送至泵302。
泵302将来自储器224的排放运送至过滤器304。泵302从连接至储器224的管线228B抽出。阀310允许过量的水的排放,如在箭头312处示出的。从阀310排放的水可以排放至槽(未显示)或卫生下水道系统(未显示)。阀310可以自动调节以控制通过泵302再循环的水位。过滤器304与冷却器306和阀308串联。
排气冷凝器216中的气态材料通过在管线226中的真空运送。管线226在高于流体液面222的位置连接至排气冷凝器216。
液体环真空泵246B在管线226中抽出真空并将输出排放至过滤器252B。过滤器252B可以包括叠层洗涤器。在所示出的实例中,将来自过滤器252B的排放通过管线254在由箭头256表示的方向上排空至大气。
由液体环真空泵246B抽出的真空的量由轴248B的旋转速度确定。在该实例中,轴248B连接至电动机250B。电机250B由计量线路服务(未显示)提供动力并且由控制器258B控制。
控制器258B可以包括模拟处理器或数字处理器。在一个实例中,控制器258B包括处理器260、存储器262、界面264和传感器266。
图4示例了描述与后缩聚器208和后缩聚器208下游的某些元件相关的处理的一个实例的系统200C。
将来自后缩聚器208的材料使用弯管210传送至排气冷凝器216。材料在由箭头272指示的方向上流动。
在所示出的实例中,排气冷凝器216包括具有安置在上部区域的堰218的垂直塔。堰218可以包括环形壁,所述环形壁具有开放的顶部和封闭的底部。传送到堰218中的水(或其他流体)可以在顶部上方溢出并且,在该实例中,作为落入位于排气冷凝器216的底部处的储器224中的液滴220示出。
在一个实例中,水通过管线408、阀402和管线404供应至堰218,如通过箭头412和箭头406所示出的。供应的水,如通过箭头412示出的,可以包括软化水。
储器224中的水具有流体液面222。来自储器224的排放如在箭头428处所示使用管线228C排出。
将排气冷凝器216中的气态材料通过在管线420中的真空运送,如通过箭头430示出的。管线420在第一端连接至排气冷凝器216(在高于流体液面222的位置处)并且在第二端连接至容器416。可以将容器416视为一个蒸气-液体分离器。
容器416,有时称为敲出罐,具有连接至真空管线418的上部排放口。管线418从容器416运送气态混合物(如在箭头432处示出的),并且因此,从排气冷凝器216借助于管线420抽出真空。工艺蒸汽在容器416中冷凝并且所得到的水通过管线426排出,并且运走,如在箭头428处示出的。将水通过管线408供应至容器416,如在箭头434处示出的。
液体环真空泵246C在管线418中抽真空并且将输出排放至过滤器252C。过滤器252C可以包括叠层洗涤器。在所示出的实例中,来自过滤器252C的排放通过管线254在由箭头256表示的方向上排空至大气。水从过滤器252C通过管线424在如通过箭头422示出的方向上排出。
用于LRVP246C的密封流体由管线436供应,在由箭头438指出的方向上流动。在一个实例中,密封流体包括水并且同样,管线436可以连接至管线408或另一个供应管线。在图2和图3所示出的实例中,分别用于LRVP246A和LRVP246B的密封流体由排气冷凝器216提供,然而,在其他实例中(如在图4中在LRVP246C处示出的),单独的供应管线(例如,管线436)将密封流体提供至真空泵246C。
阀414在第一端连接至管线418并且在第二端连接至来自管线254的排放。阀414可以调节以绕过LRVP246C并且因此,控制从容器416抽出的真空。
通过LRVP246C抽出的真空的量由轴248C的旋转速度确定。在该实例中,轴248C连接至电动机250C。电机250C由计量线路服务供电(未显示)并且由控制器258C控制。
控制器258C可以包括模拟处理器或数字处理器。在一个实例中,控制器258C包括处理器260、存储器262、界面264和传感器266。
图5示例了用于制造聚酰胺的方法500的流程图。方法500,在510,包括在储器224上方产生气态混合物。储器224可以包括连接至连续聚酰胺合成系统中的聚合后缩聚器208的排气冷凝器216中的冷凝。
在520,方法500包括使用真空泵246C抽出气态混合物。真空泵246C可以包括电动机250C驱动的LRVP246C。真空水平,以及因此气态混合物移除速率,可以基于LRVP246C的旋转轴248C的速度确定。
可以使用控制器258C控制或调节用于LRVP246C的驱动电机250C。控制器258C可以包括模拟电路或数字处理器。在数字处理器的情况下,可以通过执行作为指令储存在存储器262中的算法的软件控制LRVP246C。在多个实例中,该算法使用传感器信号以控制LRVP258C。传感器信号可以从响应于压力、真空、温度、流体液面、载荷或其他测量参数的传感器266产生。
LRVP246C利用流体环以提供密封。密封流体可以通过在真空管线418中冷凝供应或通过单独的流体孔口供应。密封流体可以包括水、油或其他流体。将供应至LRVP246C的液体环的流体通过旋转叶片的作用加热并且在一个实例中,将流体回收、过滤、冷却并且以大约1至5加仑/分钟的流速再循环至LRVP246C。在一个实例中,连续聚合过程使用清洁水用于密封流体。在一个实例中,间歇聚合过程使用来自工艺的冷凝物用于密封流体。
实施例
连续聚合过程。在这个部分中给出的实施例中进行以下方法。在连续尼龙6,6制造方法中,将己二酸和六亚甲基二胺在盐池中以大约等摩尔比混合在水中,以形成具有约50重量%水的含有尼龙6,6盐的含水混合物。将盐水溶液(aqueous salt)以约105L/分钟转移至蒸发器。蒸发器将盐水溶液加热至约125-135℃(130℃)并且将水从加热的盐水溶液移除,使得水浓度达到约30重量%。将蒸发的盐混合物以约75L/分钟转移至反应器。反应器使蒸发的盐混合物的温度达到约218-250℃(235℃),允许反应器从加热的蒸发的盐混合物进一步移除水,使得水浓度达到约10重量%,并且引起盐进一步聚合。将反应的混合物以约60L/分钟转移至闪蒸器。闪蒸器将反应的混合物加热至约270-290℃(280℃)以允许闪蒸器从反应混合物进一步移除水,使得水浓度达到约0.5重量%,并且引起反应的混合物进一步聚合。将闪蒸的混合物以约54L/分钟转移至后缩聚器。后缩聚器使聚合混合物经受真空以进一步移除水,使得水浓度达到约0.1重量%,以使在将后缩聚过的聚合混合物转移至挤出机和造粒机之前聚酰胺获得合适的最终的聚合度范围。
用于确定凝胶率的一般方法。实施例中描述的每个凝胶率通过取由两种方法确定的凝胶率的平均值确定。在第一方法中,在反应混合物仍然是热的同时,将液体反应混合物从系统排出,将系统冷却,拆卸,并且视觉检查以估算其中的凝胶的体积。在第二方法中,在反应混合物仍然是热的同时,将液体反应混合物从系统排出,冷却,填充水,并且排出水。从系统排出的水的体积从没有凝胶的系统体积减去以确定系统中的凝胶的体积。为了确定设备的一个或多个具体件或特定位置下游中的凝胶率,仅将设备的具体件或特定位置下游的系统用水填充。在两种方法中,凝胶的密度据估算为0.9g/em3。
变量X在整个实施例中具有相同的值。
实施例1a.比较例.后缩聚器,具有大气腿再循环和机械叶片泵。
进行连续聚合过程。将来自后缩聚器的排放传送至排气冷凝器。排气冷凝器包括装配有排出管线的液体储器。排出管线,有时称为大气腿,连接至储器中的低点。连接至大气腿的泵将液体从储器传送至过滤器和冷却器,并且其后使流体返回至位于排气冷凝器上部的堰和喷射器排列。
真空管线在液体储器上方的点连接至排气冷凝器。真空管线连接至304奥氏体钢机械叶片泵,其抽出1000m3/h。真空泵排放至洗涤器并且其后排空至大气。对机械叶片泵提供功能的电力花费约X/年。离开机械叶片泵的聚合物混合物具有约3ppm铁。真空泵下游的系统中产生的凝胶的全部量为约0.5Kg凝胶/天。
实施例1b.比较例.后缩聚器,具有大气腿再循环和蒸汽喷射器。
比较例1在下面给出,但代替机械叶片泵,使用304奥氏体钢蒸汽喷射器,其抽出1000m3/h。蒸汽喷射器使用34,000,000Kg蒸汽/年,花费3*X/年。蒸汽需要1,500,000,000L/年的水,花费X/年。因此,蒸汽喷射器需要约4*X/年以运行。
实施例1c:后缩聚器,具有大气腿再循环和液体环真空泵。
进行连续聚合过程。将来自后缩聚器208的排放传送至排气冷凝器216。排气冷凝器216包括装配有排出管线的液体储器224。排出管线,有时称为大气腿,连接至储器224中的低点。连接至大气腿的泵将液体从储器224传送至过滤器和冷却器306,并且其后使流体返回至排列位于排气冷凝器216上部的堰218和喷射器。
真空管线420在液体储器224上方的点处连接至排气冷凝器216。真空管线420连接至304奥氏体钢液体环真空泵246C,其抽出1000m3/h。LRVP246C排放至洗涤器并且其后排空至大气。离开LRVP246C的聚合物混合物含有约0.5ppm铁,这将在真空泵下游的系统中产生的凝胶的总量减少至约0.1Kg凝胶/天,在包括比较例1a中的机械叶片泵的方法中的20%的凝胶产生率,允许停车和清洗之间更长的连续开工时间量。对经由驱动电机250C对LRVP246C提供功率的电力为约X/年,使得该方法比包括比较例1b中的蒸汽喷射器的方法更有效大约400%。
实施例2a:比较例.后缩聚器,具有大气腿排放和机械叶片泵。
进行连续聚合过程。将来自后缩聚器的排放传送至排气冷凝器。排气冷凝器包括装配有排出管线的液体储器。排出管线,有时称为大气腿,连接至储器中的低点。大气腿中的液体设定至收集槽路线。收集槽,有时称为热井,包括堰和排放口。收集槽排放至卫生下水道。单独的水供应管线连接至位于排气冷凝器上部的堰和喷射器排列。
真空管线在液体储器上方的点连接至排气冷凝器。真空管线连接至304奥氏体钢机械叶片泵,其抽出1000m3/h。真空泵排放至洗涤器并且其后排空至大气。对机械叶片泵提供功率的电力花费约X/年。离开机械叶片泵的聚合物混合物具有约3ppm铁。真空泵下游的系统中产生的凝胶的总量为约0.5Kg凝胶/天。
实施例2b:比较例.后缩聚器,具有大气腿排放和蒸汽喷射器。
比较例2在下面给出,但代替机械叶片泵,使用304奥氏体钢蒸汽喷射器,其抽出1000m3/h。蒸汽喷射器使用34,000,000Kg蒸汽/年,花费3*X/年。蒸汽需要1,500,000,000L/年的水,花费X/年。因此,蒸汽喷射器需要约4*X/年以运行。
实施例2c:后缩聚器,具有大气腿排放和液体环真空泵。
进行连续聚合过程。将来自后缩聚器208的排放传送至排气冷凝器216。排气冷凝器216包括装配有排出管线的液体储器224。排出管线,有时称为大气腿,连接至储器中的低点224。大气腿中的液体连通至收集槽232。收集槽232,有时称为热井,包括堰234和排放口。收集槽232排出至卫生下水道。单独的水供应管线连接至位于排气冷凝器216上部的堰218和喷射器排列。
真空管线226在液体储器上方的点连接至排气冷凝器216。真空管线226连接至304奥氏体钢LRVP246A,其抽出1000m3/h。LRVP246A排放至洗涤器并且其后排空至大气。离开LRVP246A的聚合物混合物含有约0.5ppm铁,这将在真空泵的下游的系统中产生的凝胶的总量减少至约0.1Kg/天,为在包括比较例2a中的机械叶片泵的方法中的凝胶产生率的20%,允许停车和清洗之间更长的连续开工时间量。对经由驱动电机250A对液体环真空泵提供功率的电力花费X/年,使得该方法比包括比较例2b中的蒸汽喷射器的方法更有效大约400%。
实施例3a:比较例.后缩聚器,具有蒸气-液体分离器和机械叶片泵。
进行连续聚合过程。将来自后缩聚器的排放传送至排气冷凝器。排气冷凝器包括装配有排出管线的液体储器。排出管线,有时称为大气腿,连接至储器中的低点。
真空管线在液体储器上方的点连接至排气冷凝器。真空管线连接至蒸气-液体分离器的输入口。从蒸气-液体分离器的低点抽出的液体连通至大气腿上的连接处。将蒸气-液体分离器中的液体上方的气态混合物通过连接至304奥氏体钢机械叶片泵的真空管线抽出,其抽出1000m3/h。真空泵排放至洗涤器并且其后排空至大气。对机械叶片泵提供电能花费约X/年。离开机械叶片泵的聚合物混合物具有约3ppm铁。真空泵下游的系统中产生的凝胶的总量为约0.5Kg凝胶/天。
单独的水供应管线连接至位于排气冷凝器上部的堰和喷射器排列并且连接至蒸气-液体分离器的上部。
实施例3b:比较例.后缩聚器,具有蒸气-液体分离器和蒸汽喷射器。
比较例3在下面给出,但代替机械叶片泵,使用304奥氏体钢蒸汽喷射器,其抽出1000m3/h。蒸汽喷射器使用34,000,000Kg蒸汽/年,花费3*X/年。蒸汽需要1,500,000,000L的水/年,花费X/年。因此,蒸汽喷射器需要约4*X/年以运行。
实施例3c:后缩聚器,具有蒸气-液体分离器和液体环真空泵。
进行连续聚合过程。将来自后缩聚器208的排放传送至排气冷凝器216。排气冷凝器216包括装配有排出管线的液体储器224。排出管线,有时称为大气腿,连接至储器中的低点224。
真空管线420在液体储器224上方的点连接至排气冷凝器216。真空管线420连接至蒸气-液体分离器416的输入口。从蒸气-液体分离器的低点抽出的液体连通至大气腿。将蒸气-液体分离器416中液体上方的气态混合物通过304奥氏体钢LRVP246C抽出(其抽出1000m3/h),排放至洗涤器,并且排空至大气。旁通阀414连接LRVP246C的进气口和输出口。
单独的水供应管线连接至位于排气冷凝器216上部的堰218和喷射器排列并且连接至蒸气-液体分离器416的上部。离开LRVP246C的聚合物混合物含有约0.5ppm铁,这在真空泵的下游的系统中产生的凝胶的总量减少至约0.1Kg/天,为在包括比较例3a中的机械叶片泵的方法中的凝胶产生率的20%,允许停车和清洗之间更长的连续开工时间量。对经由驱动电机250C的液体环真空泵提供电能花费约X/年,使得该方法比包括比较例3b中的蒸汽喷射器的方法更有效大约400%。
实例1可以包括或使用一种用于连续聚酰胺合成的系统,所述系统可以包括或使用排气冷凝器和真空泵。所述排气冷凝器连接至聚合后缩聚器。所述排气冷凝器具有液体储器,并且具有在液体储器的液面上方的排气口。所述真空泵通过进气管线连接至所述排气口。所述真空泵具有输出口并且具有旋转轴。所述排气口附近的气态混合物以由所述旋转轴的速度确定的速率被移除。所述真空泵配置为具有液体环密封。
实例2可以包括,或任选地与实例1所述的主题组合,以任选地包括,其中所述旋转轴连接至电动机。
实例3可以包括,或任选地与实例2所述的主题组合,以任选地包括,连接至所述电动机的速度控制器。
实例4可以包括,或任选地与实例3所述的主题组合,以任选地包括,其中所述速度控制器连接至压力传感器、真空传感器、温度传感器、流体液面传感器和载荷传感器中的至少一个。
实例5可以包括,或任选地与实例4所述的主题组合,以任选地包括,其中所述速度控制器包括连接至存储器的处理器,并且所述处理器配置为执行储存在所述存储器中的指令。
实例6可以包括,或任选地与实例1-5中的任一项所述的主题组合,以任选地包括,其中所述真空泵包括连接至水供应管线的密封流体供应口。
实例7可以包括,或任选地与实例6所述的主题组合,以任选地包括,其中所述水供应管线连接至冷却器。
实例8可以包括,或任选地与实例1-7中的任一项所述的主题组合,以任选地包括,其中所述进气管线包括蒸气-液体分离器。
实例9可以包括,或任选地与实例8所述的主题组合,以任选地包括,其中所述蒸气-液体分离器连接至水供应管线。
实例10可以包括,或任选地与实例1-9中的任一项所述的主题组合,以任选地包括,连接至所述排气冷凝器的进气口,并且还包括连接至所述液体储器的排出口,并且其中所述排出口连接至过滤器,并且所述过滤器连接至所述进气口。
实例11可以包括,或任选地与实例10所述的主题组合,以任选地包括与所述过滤器串联连接的冷却器。
实例12可以包括,或任选地与实例10-11中的任一项所述的主题组合,以任选地包括,与所述过滤器串联连接的流体泵。
实例13可以包括,或任选地与实例1-12中的任一项所述的主题组合,以任选地包括连接至所述液体储器的排出口,并且其中所述排出口连接至收集槽的输入口。
实例14可以包括,或任选地与实例13所述的主题组合,以任选地包括,其中所述收集槽包括堰和离开口,并且其中所述输入口和所述离开口设置在所述堰的相反侧。
实例15可以包括,或任选地与实例1-14中的任一项所述的主题组合,以任选地包括,其中所述输出口连接至大气排气口。
实例16可以包括,或任选地与实例15所述的主题组合,以任选地包括,其中所述大气排气口包括叠层洗涤器。
实例17可以包括,或任选地与实例1-16中的任一项所述的主题组合,以任选地包括与所述真空泵并联连接的旁通阀。
实例18可以包括,或任选地与实例17所述的主题组合,以任选地包括,其中将所述气态混合物以由通过所述旁通阀的流体流速确定的速率被移除。
实例19可以包括或使用一种运行连续聚酰胺合成系统的聚合后缩聚器段的方法,所述方法可以包括或使用,在储器的上部区域中产生气态混合物,并且使用真空将所述气态混合物从所述上部区域抽出。所述气态混合物在连接至所述后缩聚器的储器的上部区域中产生。所述储器具有在所述储器的下部区域中的液面。使用真空将所述气态混合物从所述上部区域抽出,其中移除速率对应于液体环真空泵的旋转轴的速度。
实例20可以包括,或任选地与实例19所述的主题组合,以任选地包括,使用电动机运行所述真空泵。
实例21可以包括,或任选地与实例19所述的主题组合,以任选地包括,使用控制器调节所述速度。
实例22可以包括,或任选地与实例21所述的主题组合,以任选地包括,其中调节所述速度包括使用处理器执行算法。
实例23可以包括,或任选地与实例22所述的主题组合,以任选地包括,其中执行所述算法包括接收对应于压力、真空、温度、流体液面和载荷的至少一个的传感器信号。
实例24可以包括,或任选地与实例19所述的主题组合,以任选地包括,其中排出所述气态混合物包括将水供应至所述真空泵的密封流体口。
实例25可以包括,或任选地与实例24所述的主题组合,以任选地包括,其中提供水包括冷却所述水。
实例26可以包括,或任选地与实例19-25中的任一项所述的主题组合,以任选地包括,其中抽出所述气态混合物包括将蒸气从连接至所述上部区域的蒸气-液体分离器移除。
实例27可以包括,或任选地与实例26所述的主题组合,以任选地包括,将水供应至所述蒸气-液体分离器。
实例28可以包括,或任选地与实例19-27中的任一项所述的主题组合,以任选地包括,将液体从所述下部区域移除,过滤所述液体,并且使所述液体返回至所述上部区域。
实例29可以包括,或任选地与实例28所述的主题组合,以任选地包括,冷却所述液体。
实例30可以包括,或任选地与实例19-29中的任一项所述的主题组合,以任选地包括,将液体从所述下部区域移除并将所述液体传送至收集槽。
实例31可以包括,或任选地与实例30所述的主题组合,以任选地包括,使用所述收集槽的堰和排放口排出液体。
实例32可以包括,或任选地与实例19-31中的任一项所述的主题组合,以任选地包括,其中抽出所述气态混合物包括将所述真空泵的输出排放至大气。
实例33可以包括,或任选地与实例19-32中的任一项所述的主题组合,以任选地包括,用阀绕过所述真空泵。
这些非限制性实例的每一个可以以其自身存在,或者可以以多种与一个或多个其他的实例的排列或组合进行组合。
以上详述包括参考附图,这些附图形成该详述的一部分。附图通过示例的方式显示其中可以实施本发明的具体实例。这些实例可以包括除了所示出的或描述的那些之外的要素。然而,本发明的发明人还预期了其中仅提供所示出或描述的那些要素的实例。此外,本发明的发明人还预期使用关于本文示出或描述的特定实例(或其一个或多个方面),或者关于其他实例(或者其一个或多个方面)所示或描述的那些要素(或其一个或多个方面)的任意组合或排列的实例。
在本文与通过引用结合的任意文献之间的矛盾使用的情况下,以本文中的用法为准。
在本文中,使用术语“一个”或“一种”,如在专利文献中常用的,用于包括一个或多于一个,而与“至少一个”或“一个或多个”的任何其他情形或使用无关。在本文中,除非另外指出,使用术语“或”表示非排他性的,或者以使“A或B”包括“A但不是B”、“B但不是A”以及“A和B”。在本文中,术语“包括(including)”和“其中(in which)”作为与各自术语“包括(comprising)”和“其中(wherein)”等价的通俗英语使用。同样,在所附权利要求中,术语“包括”和“包含”是开放式的,即包括除了在权利要求中的这样的术语之后列出的那些之外的要素的系统、装置、制品、组合物、制剂或方法,仍然被认为落在该权利要求的范围内。此外,在所附权利要求中,术语“第一”、“第二”和“第三”等仅作为标记使用,而不意图对它们的对象施加数字要求。
本文描述的方法实例可以至少部分地机器或计算机执行。一些实例可以包括计算机可读介质或机器可读介质,其编码有可操作以将电子器件配置为进行如以上所述实例中描述的方法的指令。这样的方法的执行可以包括编码,如微码、汇编语言代码、高级语言代码等。这样的代码可以包括用于进行多种方法的计算机可读指令。编码可以形成计算机程序产品的一部分。此外,在实例中,编码可以是有形地储存在一个或多个易失性、非瞬时或非易失性的有形计算机可读介质,如在挤出期间或在其他的时间。这些有形计算机可读介质的实例可以包括,但是不限于,硬盘、可移动磁盘、可移动光盘(例如,压缩光盘(CD)和数字视频光盘(DVD))、磁带机、存储卡或棒、随机存取存储器(RAM)、只读存储器(ROM)等。
以上描述意图为示例性的,并且是非限制性的。例如,上述实例(或其一个或多个方面)可以彼此组合使用。可以使用其他的实例,如本领域技术人员在阅读以上描述之后可知的。提供摘要以允许读者快速确定技术公开的特性。应理解,它不用于解释或限制权利要求的范围或含义。此外,在以上详述中,多个特征可以组合在一起以简化本公开。这不应解释为意图,未要求保护的公开的特征对任意权利要求是必要的。相反,发明主题可以在于少于具体所公开实例的所有特征。因此,所附权利要求由此作为实例结合至详述中,其中每个权利要求以其自身作为单独的实例,并且预期这样的实例可以以多种组合或排列彼此组合。本主题的范围应当参考所附权利要求,连同与所授权的这些权利要求等价的全部范围来确定。
Claims (19)
1.一种运行连续聚酰胺合成系统的聚合后缩聚器段的方法,其中所述聚酰胺由二羧酸和二胺制备,所述方法包括:
在连接至所述后缩聚器的排气冷凝器的上部区域中产生气态混合物,所述排气冷凝器具有液体储器并且具有在所述液体储器的液面上方的排气口;和
使用由液体环真空泵产生的真空将所述气态混合物从所述上部区域抽出,其中移除速率对应于所述液体环真空泵的旋转轴的速度,其中将所述气态混合物抽出包括向所述真空泵的密封流体口提供水,
其中所述排气冷凝器包括具有安置在其上部区域的堰或喷嘴的垂直塔,其中所述堰包括具有开放的顶部和封闭的底部的环形壁,并且传送到所述堰中的水在顶部上方溢出并且落入所述储器中,并且喷嘴在所述排气冷凝器的上部区域中分配水流、水滴或雾化的水。
2.权利要求1所述的方法,所述方法还包括使用电动机运行所述真空泵。
3.权利要求1所述的方法,所述方法还包括使用控制器调节所述速度。
4.权利要求3所述的方法,其中调节所述速度包括使用处理器执行算法。
5.权利要求4所述的方法,其中执行所述算法包括接收对应于压力、真空、温度、流体液面和载荷中的至少一个的传感器信号。
6.权利要求1所述的方法,其中提供水包括冷却所述水。
7.权利要求1所述的方法,其中抽出所述气态混合物包括将蒸气从连接至所述上部区域的蒸气-液体分离器移除。
8.权利要求7所述的方法,所述方法还包括将水供应至所述蒸气-液体分离器。
9.权利要求1所述的方法,其中所述储器的液面在所述储器的下部区域中,并且所述方法还包括将液体从所述下部区域移除,过滤所述液体,并且使所述液体返回至所述上部区域。
10.权利要求9所述的方法,所述方法还包括冷却所述液体。
11.权利要求1所述的方法,其中所述储器的液面在所述储器的下部区域中,并且所述方法还包括将液体从所述下部区域移除并且将所述液体传送至收集槽。
12.权利要求11所述的方法,所述方法还包括使用所述收集槽的堰和排放口排出液体。
13.权利要求1所述的方法,其中抽出所述气态混合物包括将所述真空泵的输出排放至大气。
14.权利要求1所述的方法,所述方法还包括利用阀绕过所述真空泵。
15.一种用于连续聚酰胺合成的系统,其中所述聚酰胺由二羧酸和二胺制备,所述系统包括:
连接至聚合后缩聚器的排气冷凝器,所述排气冷凝器具有液体储器并且具有在所述液体储器的液面上方的排气口;和
通过进气管线连接至所述排气口的真空泵,所述真空泵具有输出口并且具有旋转轴,并且其中所述排气口附近的气态混合物以由所述旋转轴的速度确定的速率被移除,所述真空泵被配置为具有液体环密封和密封流体口,其中向所述密封流体口提供水,
其中所述排气冷凝器包括具有安置在其上部区域的堰或喷嘴的垂直塔,其中所述堰包括具有开放的顶部和封闭的底部的环形壁,并且传送到所述堰中的水在顶部上方溢出并且落入所述储器中,并且喷嘴在所述排气冷凝器的上部区域中分配水流、水滴或雾化的水。
16.权利要求15所述的系统,所述系统还包括连接至所述排气冷凝器的进气口,并且还包括连接至所述液体储器的排出口,并且其中所述排出口连接至过滤器,并且所述过滤器连接至所述进气口。
17.权利要求15所述的系统,所述系统还包括连接至所述液体储器的排出口,并且其中所述排出口连接至收集槽的输入口。
18.权利要求17所述的系统,其中所述收集槽包括堰和离开口,并且其中所述输入口和所述离开口设置在所述堰的相反侧。
19.权利要求15所述的系统,其中所述输出口连接至大气排气口。
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| US201361818240P | 2013-05-01 | 2013-05-01 | |
| US61/818,240 | 2013-05-01 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN104130401A CN104130401A (zh) | 2014-11-05 |
| CN104130401B true CN104130401B (zh) | 2018-05-29 |
Family
ID=50736192
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN201410143121.1A Active CN104130401B (zh) | 2013-05-01 | 2014-04-10 | 尼龙合成中的工艺压力控制 |
Country Status (3)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN104130401B (zh) |
| TW (1) | TW201446837A (zh) |
| WO (1) | WO2014179036A1 (zh) |
Families Citing this family (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN111905652B (zh) * | 2020-07-16 | 2021-06-04 | 华峰集团上海工程有限公司 | 一种聚酰胺的连续聚合反应工艺 |
Citations (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US3449220A (en) * | 1964-12-23 | 1969-06-10 | Vickers Zimmer Ag | Method of separating low-molecular weight components from high-polymeric compounds by thin film vacuum distillation |
| DE2702605A1 (de) * | 1977-01-22 | 1978-08-03 | Basf Ag | Verfahren zum herstellen von hoehermolekularen polyamiden |
| CN1219944A (zh) * | 1996-05-24 | 1999-06-16 | 聚合物工程有限公司 | 连续制备聚酰胺的方法和装置 |
| CN1193060C (zh) * | 2000-03-30 | 2005-03-16 | 拜尔公司 | 聚酰胺组合物和生产聚酰胺组合物的方法 |
Family Cites Families (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN1061725C (zh) * | 1997-03-06 | 2001-02-07 | 包素文 | 聚四氟乙烯多孔膜的制备方法及其产品 |
-
2014
- 2014-04-10 CN CN201410143121.1A patent/CN104130401B/zh active Active
- 2014-04-10 TW TW103113142A patent/TW201446837A/zh unknown
- 2014-04-15 WO PCT/US2014/034116 patent/WO2014179036A1/en not_active Ceased
Patent Citations (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US3449220A (en) * | 1964-12-23 | 1969-06-10 | Vickers Zimmer Ag | Method of separating low-molecular weight components from high-polymeric compounds by thin film vacuum distillation |
| DE2702605A1 (de) * | 1977-01-22 | 1978-08-03 | Basf Ag | Verfahren zum herstellen von hoehermolekularen polyamiden |
| CN1219944A (zh) * | 1996-05-24 | 1999-06-16 | 聚合物工程有限公司 | 连续制备聚酰胺的方法和装置 |
| CN1193060C (zh) * | 2000-03-30 | 2005-03-16 | 拜尔公司 | 聚酰胺组合物和生产聚酰胺组合物的方法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| WO2014179036A1 (en) | 2014-11-06 |
| TW201446837A (zh) | 2014-12-16 |
| CN104130401A (zh) | 2014-11-05 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| JP5174143B2 (ja) | ポリアミドの製造方法 | |
| Ikegami et al. | Experimental study on a spray flash desalination (influence of the direction of injection) | |
| RU2350630C2 (ru) | Способы получения сложного полиэфира с использованием трубчатого реактора | |
| EP2311897B1 (en) | Low cost polyester process using a pipe reactor | |
| CN102746509A (zh) | 以双组分单体为原料的尼龙连续聚合的方法 | |
| CN104130401B (zh) | 尼龙合成中的工艺压力控制 | |
| CN105885038A (zh) | 一种聚酰胺的制备方法 | |
| CN104130130B (zh) | 使用补充二胺混合的尼龙盐溶液制备方法 | |
| DE102012000980A1 (de) | Verfahren und Vorrichtung zur mechanischen Aufheizung eines Stoffgemisches | |
| TW201446811A (zh) | 尼龍鹽溶液製備方法之前饋程序控制及ph反饋 | |
| CN100512948C (zh) | 使用管式反应器的聚酯方法 | |
| CN104130136A (zh) | 尼龙盐溶液制备方法中的前馈和后馈工序控制 | |
| CN1513015A (zh) | 将己内酰胺转化成尼龙6的方法 | |
| Shalaby et al. | Economic assessment for TFC-RO membranes production for water desalination | |
| Sadri et al. | Multi objective optimization of reverse osmosis desalination plant with exergy approach | |
| CN204251549U (zh) | 用于连续聚酰胺合成的系统 | |
| Schaffer et al. | Experimental study and modeling of nylon polycondensation in the melt phase | |
| Chandramouli et al. | Experimental results for a novel flash evaporation and phase separation system for desalination of sea water | |
| CN103450376B (zh) | 一种用于合成树脂生产过程中的蒸馏工艺 | |
| JPS6017568B2 (ja) | ガスと気化可能液体とを混合する方法 | |
| De Beer et al. | Intensified and flexible flash degassing in a rotating packed bed | |
| CN101330950A (zh) | 液体介质等的汽化分离装置 | |
| CN205995256U (zh) | 一种尾气脱氟吸收装置 | |
| CN208843975U (zh) | 一种新型pa66固相聚合系统 | |
| CN203829987U (zh) | 用于生产尼龙盐溶液的工艺装置 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| TA01 | Transfer of patent application right |
Effective date of registration: 20170928 Address after: University of Manchester Applicant after: INVISTA Textile Co. Ltd (UK) Address before: St Gallen Applicant before: Invenst Technology AG |
|
| TA01 | Transfer of patent application right | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| GR01 | Patent grant |