CN104108967A - 一种硫酸脲氨化法制备复合肥的生产工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种硫酸脲氨化法制备复合肥的生产工艺，包括硫酸脲溶液的配制、备料、造粒、干燥、破碎、筛分、冷却、包膜、包装等步骤；本发明的优点在于：不用蒸汽即可实现尿素溶解，生成缩二脲的副反应减少，造粒成粒率高，干燥能耗低，工艺适应性强，产品质量好。
Description
技术领域
本发明涉及一种复合肥的生产工艺，具体地说是一种硫酸脲氨化法制备复合肥的生产工艺，属于复合肥制备领域。
背景技术
目前，随着我国复合肥和复混肥标准的分别制定和实施，我国蒸汽团粒法和尿液喷浆法复混肥工艺急需改造、升级为有化学反应的复合肥生产工艺。目前，一般采用最简单的氨酸法。但是氨酸法主要适用于高磷肥和平衡型肥料的生产，工艺的适应性不强。
发明内容
为了解决上述问题，本发明设计了一种硫酸脲氨化法制备复合肥的生产工艺，该工艺不用蒸汽即可实现尿素溶解，生成缩二脲的副反应减少，造粒成粒率高，干燥能耗低，工艺适应性强，产品质量好。
本发明的技术方案为：
一种硫酸脲氨化法制备复合肥的生产工艺，包括以下步骤：
(1)硫酸脲溶液的配制
尿素加入缓冲料斗，通过电子皮带秤计量后，用输送带送至硫酸脲配制罐；水、质量浓度为98％的浓硫酸分别通过各自的流量计量控制系统，按照水、浓硫酸、尿素的重量比1∶20∶100的比例流量输送至硫酸脲配制罐；在硫酸脲配制罐中，尿素与浓硫酸和水在充分搅拌的情况下发生反应，形成硫酸脲液体，并释放出反应热；在此体系中，为控制反应温度在80-90℃，在配制罐外设有硫酸脲换热器，以冷却水(或蒸汽)作为换热器介质，用硫脲循环泵强制循环，通过温度调节系统冷却水量(或蒸汽量)，使反应温度严格控制在适宜的温度范围内；为了保证反应体系的液位稳定，利于反应充分、稳定，将液位控制在1/3高度范围内，硫酸脲配制罐设有液位现场监测装置，通过调节浓硫酸、尿素、水的加入配制量及配制时间从而达到控制液位的目的；在硫酸脲配制罐中，经过停留，停留时间15min，反应物料最终形成硫酸脲；制备好的硫酸脲溶液经过滤器过滤后进人硫酸脲泵，然后经计量后输送至造粒机参与造粒生产；考虑到硫酸脲的特殊性质及造粒的实际需要，生产中硫酸脲配置时必须严格控制各组分配比；
(2)备料
将各固体原料，包括尿素、磷酸一铵、氯化钾、填充料等，用量根据产品配方定，分别提升到各原料料仓，然后经计量秤计量后由返料皮带输送进入转鼓造粒机，固体原料与硫酸脲溶液的重量比为10∶1；
(3)造粒
步骤(2)的固体物料进入造粒机后，将步骤(1)制备的硫酸脲溶液经加压计量后送至造粒机内的硫酸脲喷嘴，喷洒至造粒机内不断滚动的循环料床的物料粒子表面；将来自氨站的液氨或氨水经计量，液氨与硫酸脲溶液的重量比为1∶2，后通过造粒机内的喷氨轴送入造粒机内料床，与物料进行反应，促进造粒物料粒化，改善造粒物料物性并参与造粒过程。同时，根据造粒状况可以向料床中通入适量的蒸汽和洗涤水，通过调节蒸汽和洗涤水的用量来控制造粒机物料的温度、湿度，温度90℃、湿度5％，以促进物料的不断成粒；经过团聚、粘结、涂布后的物料颗粒自造粒机流出；
(4)干燥
将步骤(3)造粒后的物料进入回转干燥机，与来自热风炉的热空气进行并流干燥，通过调节热风风量92000M3、温度220℃等指标对造粒物料干燥条件进行控制，使干燥后的物料水分达到含水量3％的指标要求；
(5)破碎、筛分、冷却
将步骤(4)干燥后流出的物料经皮带输送机送入一级粗筛进行颗粒的粗筛分，粗筛粒径4.5mm，粗筛后的大粒经破碎后返回造粒机重新造粒，粗筛物料再经细筛筛除＜2mm的细粉，细粉与原料混合返回造粒机重新造粒，2～4mm的成品颗粒进入冷却滚筒中进行冷却，冷却温度50℃，冷却采用自然风逆流方式进行，冷却后的物料进一步精筛，精筛粒径3～4mm，筛除细粉得到成品颗粒物料；
(6)包膜、包装
将步骤(5)得到的成品颗粒物料与经计量调节喷入的包裹油在包膜机的转筒中充分接触、滚动，使物料表面均匀地涂油或扑粉，防结块粉，完成颗粒物料的包裹操作，包裹涂油1-1.5Kg，扑粉3-6Kg；肥料颗粒进行包裹的目的是防止粘结、结块。包裹剂通过比例计量后由包裹剂输送泵送入设在包裹筒内的包裹剂喷嘴中(或使用螺旋输送计量扑粉)；完成包裹后的硫酸铵成品颗粒由成品输送皮带机送至成品料仓，经自动计量后包装。
(7)尾气处理
在步骤(3)造粒过程中产生的尾气含有少量的氨和粉尘，经造粒尾气风机直接送到喷淋洗涤塔洗涤，然后经烟囱排空；
在步骤(4)干燥过程中产生的尾气含有少量氨气和大量粉尘，经干燥尾气风机抽入旋风除尘器中除尘后，再经风道引至重力沉降室再次重力除尘，最后与造粒尾气一起经喷淋洗涤后进烟囱排空；
在步骤(5)冷却过程中产生的尾气中含一定量的粉尘，经过冷却尾气风机抽入冷却尾气旋风除尘器中进行一级干法旋风除尘，除下的粉尘送入返料造粒系统，除尘后的尾气再由风道引至冷却布袋除尘器进行二次除尘，二次除尘后的尾气经烟囱直接排空；
其他固体物料在破碎以及输送过程中产生的含尘尾气，分别通过各处相应除尘管道收集后，由风机依次抽入旋风除尘器、布袋除尘器进行两级除尘处理回收后最后由烟囱排空。
另外，硫脲溶液温度为80～110℃；造粒机物料温度60～70℃；造粒机出口物料叫(H2O)：2.5％～4％；返料比为1～2；造粒物料pH值为5.5～6.5。
尿素与硫酸的加合为放热反应，且第1个摩尔尿素与硫酸结合时放出大量热量，导致温度剧升，而第2个摩尔的尿素溶解时放热则较少。另外，由于尿素与硫酸加合过程的放热，酸解液配制时所产生的热量可能使系统过热而发生缩合等副反应，甚至有可能引起爆炸。因而要求酸解液配制温度最高不超过130℃，一般控制在110℃以下，并在配制过程中控制合适的尿素和硫酸的比例，同时加入适量的水以降低硫酸脲的黏度和保持硫酸脲的稳定。
硫酸脲均匀喷洒在料层上作为黏结剂强化造粒，随后进人料层的液氨与MAP、硫酸进行反应生成DAP和硫酸铵，同时放出反应热，使物料迅速升温。利用尿素和反应物的黏性把物料层层包裹，在机械的作用下形成合格的粒子。主要化学反应：
2NH3+H2SO4＝(NH4)2SO4+Q； (1)
NH4H2PO4+NH3＝(NH4)2HPO4+Q。 (2)
在造粒过程中发生化学反应增加物料间的溶解、吸附、分子间作用力等作用，使得物料的黏性增加，产品的致密度和强度提高，尤其是可以降低物料存储过程中的再次反应和晶型转变，使得产品的性质稳定，不容易发生粉化和结块。
本发明的优点在于：
(1)不用蒸汽可以实现尿素溶解
硫酸脲法充分利用尿素、硫酸、水形成硫酸脲的反应热，使固体尿素不需加热即能形成易流动的稳定的硫酸脲液体，相对尿素熔融法节省了溶解尿素所需的大量蒸汽，降低了生产成本；
(2)生成缩二脲的副反应减少
硫酸脲的配制过程中，反应温度可较容易地控制在低温范围内，相对其他高温熔融尿素的方法，可以有效减少尿素间的缩合反应。配制过程中生成缩二脲的副反应很少，产品中缩二脲的含量低，更加有效地保证产品的内在质量；
(3)造粒成粒率高
硫酸脲液体黏度较高，在60℃可达50×10。PaIs，喷人造粒机中与其他基础肥料更易成粒，再加上硫酸氨化反应的成粒作用，造粒成粒率高，返料质量比在1～2范围内，优于尿液喷浆法返料质量比2～3的范围，可以实现无填料造粒，解决粉状硫酸铵成粒难的问题。特别是当品种要求硫酸铵加入量较多时，该工艺可以更好地发挥设备能力，节约能源，提高生产能力。同时由于反应温和，带入水少(氨酸法和尿液法)，黏性强，造粒不易和泥，容易控制；
(4)干燥能耗低
充分利用了尿素、硫酸、水生成硫酸脲溶液的反应热，以及硫酸脲的氨化反应热，使得造粒系统水分含量较低，也大大降低了干燥机的热风负荷，对于某些配方可实现无干燥或稍干燥即可达到水分含量的要求；
(5)工艺适应性强
其他工艺在高温高湿情况下生产尿基复合肥困难，但用该工艺进行生产时，硫酸脲的氨化产物及与其他基础肥料混合成粒后产品粒子的临界相对湿度可达60％以上，即使在高温、高湿的夏季生产也能实现正常连续运行，特别是生产高氮肥料时，效果更加明显；
(6)产品质量好
利用硫酸脲的生成反应热及硫酸脲的氨化反应热，可使造粒温度达到70℃，使粒子强度较传统造粒工艺要高，外观更圆润，如果外加管式反应器喷浆造粒使粒子强度更高。
硫酸脲氨化法工艺技术经不断改进提升，已经日趋成熟，与目前其他尿基肥生产工艺相比，具有生产成本低、产品质量高、工艺适应性强等诸多优点，若采用现有氨酸工艺设备生产，则改造量很小，工艺和操作变化不大，但在产品质量、产量和操作上都有明显提高，是尿素溶液喷浆和氨酸法工艺的升级优选技术。随着我国化肥行业的发展，市场对产品质量的要求不断提高，硫酸脲氨化法尿基复合肥生产技术以其独特的工艺、优越的产品特性已经成为尿基肥发展的新方向。
下面结合附图和实施对本发明作进一步说明。
附图说明
图1为本发明实施例的工艺流程图。
具体实施方式
以下对本发明的优选实施例进行说明，应当理解，此处所描述的优选实施例仅用于说明和解释本发明，并不用于限定本发明。
实施例1
一种硫酸脲氨化法制备复合肥的生产工艺，包括以下步骤：
(1)硫酸脲溶液的配制
尿素加入缓冲料斗，通过电子皮带秤计量后，用输送带送至硫酸脲配制罐；水、质量浓度为98％的浓硫酸分别通过各自的流量计量控制系统，按照水、浓硫酸、尿素的重量比1∶20∶100的比例流量输送至硫酸脲配制罐；在硫酸脲配制罐中，尿素与浓硫酸和水在充分搅拌的情况下发生反应，形成硫酸脲液体，并释放出反应热；在此体系中，为控制反应温度在80-90℃，在配制罐外设有硫酸脲换热器，以冷却水(或蒸汽)作为换热器介质，用硫脲循环泵强制循环，通过温度调节系统冷却水量(或蒸汽量)，使反应温度严格控制在适宜的温度范围内；为了保证反应体系的液位稳定，利于反应充分、稳定，将液位控制在1/3高度范围内，硫酸脲配制罐设有液位现场监测装置，通过调节浓硫酸、尿素、水的加入配制量及配制时间从而达到控制液位的目的；在硫酸脲配制罐中，经过停留，停留时间15min，反应物料最终形成硫酸脲；制备好的硫酸脲溶液经过滤器过滤后进人硫酸脲泵，然后经计量后输送至造粒机参与造粒生产；考虑到硫酸脲的特殊性质及造粒的实际需要，生产中硫酸脲配置时必须严格控制各组分配比；
(2)备料
将各固体原料，包括尿素、磷酸一铵、氯化钾、填充料等，用量根据产品配方定，分别提升到各原料料仓，然后经计量秤计量后由返料皮带输送进入转鼓造粒机，固体原料与硫酸脲溶液的重量比为10∶1；
(3)造粒
步骤(2)的固体物料进入造粒机后，将步骤(1)制备的硫酸脲溶液经加压计量后送至造粒机内的硫酸脲喷嘴，喷洒至造粒机内不断滚动的循环料床的物料粒子表面；将来自氨站的液氨或氨水经计量，液氨用量60Kg，液氨与硫酸脲溶液的重量比为1∶2，后通过造粒机内的喷氨轴送入造粒机内料床，与物料进行反应，促进造粒物料粒化，改善造粒物料物性并参与造粒过程。同时，根据造粒状况可以向料床中通入适量的蒸汽和洗涤水，通过调节蒸汽和洗涤水的用量来控制造粒机物料的温度、湿度，温度90℃、湿度5％，以促进物料的不断成粒；经过团聚、粘结、涂布后的物料颗粒自造粒机流出；
(4)干燥
将步骤(3)造粒后的物料进入回转干燥机，与来自热风炉的热空气进行并流干燥，通过调节热风风量92000M3、温度220℃等指标对造粒物料干燥条件进行控制，使干燥后的物料水分达到含水量3％的指标要求；
(5)破碎、筛分、冷却
将步骤(4)干燥后流出的物料经皮带输送机送入一级粗筛进行颗粒的粗筛分，粗筛粒径4.5mm，粗筛后的大粒经破碎后返回造粒机重新造粒，粗筛物料再经细筛筛除＜2mm的细粉，细粉与原料混合返回造粒机重新造粒，2～4mm的成品颗粒进入冷却滚筒中进行冷却，冷却温度50℃，冷却采用自然风逆流方式进行，冷却后的物料进一步精筛，精筛粒径3～4mm，筛除细粉得到成品颗粒物料；
(6)包膜、包装
将步骤(5)得到的成品颗粒物料与经计量调节喷入的包裹油在包膜机的转筒中充分接触、滚动，使物料表面均匀地涂油或扑粉，防结块粉，完成颗粒物料的包裹操作，包裹涂油1-1.5Kg，扑粉3-6Kg；肥料颗粒进行包裹的目的是防止粘结、结块。包裹剂通过比例计量后由包裹剂输送泵送入设在包裹筒内的包裹剂喷嘴中(或使用螺旋输送计量扑粉)；完成包裹后的硫酸铵成品颗粒由成品输送皮带机送至成品料仓，经自动计量后包装。
(7)尾气处理
在步骤(3)造粒过程中产生的尾气含有少量的氨和粉尘，经造粒尾气风机直接送到喷淋洗涤塔洗涤，然后经烟囱排空；
在步骤(4)干燥过程中产生的尾气含有少量氨气和大量粉尘，经干燥尾气风机抽入旋风除尘器中除尘后，再经风道引至重力沉降室再次重力除尘，最后与造粒尾气一起经喷淋洗涤后进烟囱排空；
在步骤(5)冷却过程中产生的尾气中含一定量的粉尘，经过冷却尾气风机抽入冷却尾气旋风除尘器中进行一级干法旋风除尘，除下的粉尘送入返料造粒系统，除尘后的尾气再由风道引至冷却布袋除尘器进行二次除尘，二次除尘后的尾气经烟囱直接排空；
其他固体物料在破碎以及输送过程中产生的含尘尾气，分别通过各处相应除尘管道收集后，由风机依次抽入旋风除尘器、布袋除尘器进行两级除尘处理回收后最后由烟囱排空。
另外，硫脲溶液温度为80～110℃；造粒机物料温度60～70℃；造粒机出口物料叫(H2O)：2.5％～4％；返料比为1～2；造粒物料pH值为5.5～6.5。
影响造粒因素分析
1造粒物料湿度的影响
造粒的液相量与物料湿度有最直接的关系。随着物料湿度的提高，各种物料的溶解量增加，液相量增多。不同的物料体系成粒性与液相量密切相关。在相同的生产条件下，尿磷铵系物料较其他物料体系造粒要求更低的物料含水量，最佳的叫ω(H2O)在3％左右。
2造粒温度的影响
提高造粒温度，无机盐之间的化学反应变得活跃，物料间化学键结合的机会增加。而且，无机盐的溶解度一般随温度的升高而增大，所以造粒温度高时体系的液相量随之增多，相互的溶解和反应生成复盐量增加，均匀程度提高，这时外加液量应适当减少，造粒湿含量(水分)应随温度和原料的溶解度变化而调整，例如尿磷铵造粒温度由60℃改为90℃时，其物料湿含量ω(H2O)应从3.2％降为1.2％。升高温度也使液相黏度和表面张力减小，从而在机械外力作用下可获得更结实的颗粒。
3造粒物料溶解度的影响
物料的溶解度对造粒有很大的影响，在相同温度和湿度的情况下，溶解度大的物料形成的液相量大。在硫酸脲喷浆造粒工艺中常用的原料主要有尿素、硫铵、氯化铵、碳铵、MAP、过磷酸钙、氯化钾、硫酸钾，其常温下(20℃)的溶解度见表1。
表1常温下(20℃)常用无机肥料的溶解度 g/100g水
随着温度的升高溶解度会加大。尿素、硫酸铵、氯化铵、氯化钾、硫酸钾在水中的溶解度随温度变化的情况见表2。
表2不同温度下常用无机肥料的溶解度变化
在脲硫酸复肥的配方中，由于尿素的溶解度较大，因此高氮复合肥中的液相量很高。如果部分尿素以粉状尿素的形式加入会有所改善；但要注意的是，尿素溶解吸热会使造粒温度降低，操作难度加大，所以配方中粉状尿素的加入比例一定要控制好。
4造粒物料酸碱度的影响
pH值是物料体系的配伍性是否合适的重要指标。物料pH值过低，造粒易成大球；pH值过高，物料黏结性差，不易成粒。在有磷铵存在的造粒体系中，根据生产经验造粒机内物料pH在5.5～6.5之间时比较适宜。
5物料熔点对黏度的影响
混合物料的共熔点一般会低于熔点最低组分的熔点，尿素、氯化钾、MAP体系的共熔点约为115℃，这样体系温度高于共熔点时也会造成物料的液相量增加，同时黏性增加。混合物料体系的共熔点称为黏滞温度。在造粒机内物料应该在黏滞温度附近，而在干燥机内则必须要低于黏滞温度。
6返料的影响
返料数量、返料的质量(如稳定性、粒度分布、温度、含水量等)对造粒有重要的影响，主要是对温度、湿度和造粒核心的影响。增加返料量使得造粒温度、湿度降低，核心增加。采用热返料技术可以提高返料温度，进而提高造粒的温度。一般控制系统返料比(返料量：投料量)在1～2之间，造粒机物料的液固质量比(液体投料：(固体投料量+返料量))根据造粒温度一般控制在0.1～0.2之间。
除非另有说明，本发明中所采用的百分数均为重量百分数。
最后应说明的是：以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，对于本领域的技术人员来说，其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (3)
1.一种硫酸脲氨化法制备复合肥的生产工艺，其特征在于包括以下步骤：
(1)硫酸脲溶液的配制
尿素加入缓冲料斗，通过电子皮带秤计量后，用输送带送至硫酸脲配制罐；水和质量浓度为98％的浓硫酸分别通过各自的流量计量控制系统，按照水、浓硫酸、尿素的重量比1∶20∶100的比例流量输送至硫酸脲配制罐；在硫酸脲配制罐中，尿素与浓硫酸和水在充分搅拌的情况下发生反应，形成硫酸脲液体，并释放出反应热；在此体系中，为控制反应温度在80-90℃，在配制罐外设有硫酸脲换热器，以冷却水或蒸汽作为换热器介质，用硫脲循环泵强制循环，通过温度调节系统冷却水量或蒸汽量使反应温度严格控制在温度范围内；同时将反应液位控制在1/3高度；在硫酸脲配制罐中，经过停留，停留时间15min，反应物料最终形成硫酸脲；
(2)备料
将各固体原料分别提升到各原料料仓，然后经计量秤计量后由返料皮带输送进入转鼓造粒机，固体原料与硫酸脲溶液的重量比为10∶1；
(3)造粒
步骤(2)的固体物料进入造粒机后，将步骤(1)制备的硫酸脲溶液经加压计量后送至造粒机内的硫酸脲喷嘴，喷洒至造粒机内不断滚动的循环料床的物料粒子表面；将来自氨站的液氨或氨水经计量，液氨与硫酸脲溶液的重量比为1∶2，然后通过造粒机内的喷氨轴送入造粒机内料床，与物料进行反应，同时通入适量的蒸汽和洗涤水，通过调节蒸汽和洗涤水的用量来控制造粒机物料的温度为90℃、湿度为5％；再经过团聚、粘结、涂布后的物料颗粒自造粒机流出；
(4)干燥
将步骤(3)造粒后的物料进入回转干燥机，与来自热风炉的热空气进行并流干燥，调节热风风量92000M3、温度220℃，使干燥后的物料水分达到含水量3％；
(5)破碎、筛分、冷却
将步骤(4)干燥后流出的物料经皮带输送机送入一级粗筛进行颗粒的粗筛分，粗筛粒径4.5mm，粗筛后的大粒经破碎后返回造粒机重新造粒，粗筛物料再经细筛筛除小于2mm的细粉，细粉与原料混合返回造粒机重新造粒，2～4mm的成品颗粒进入冷却滚筒中进行冷却，冷却温度50℃，冷却采用自然风逆流方式进行，冷却后的物料进一步精筛，精筛粒径3～4mm，筛除细粉后得到成品颗粒物料；
(6)包膜、包装
将步骤(5)得到的成品颗粒物料与经计量调节喷入的包裹油在包膜机的转筒中充分接触、滚动，使物料表面均匀地涂油或扑粉，防结块粉，完成颗粒物料的包裹操作，包裹涂油1-1.5Kg，扑粉3-6Kg；包裹剂通过比例计量后由包裹剂输送泵送入设在包裹筒内的包裹剂喷嘴中或使用螺旋输送计量扑粉；完成包裹后的硫酸铵成品颗粒由成品输送皮带机送至成品料仓，经自动计量后包装。
2.根据权利要求1所述的生产工艺，其特征在于：
在步骤(3)造粒过程中产生的尾气含有少量的氨和粉尘，经造粒尾气风机直接送到喷淋洗涤塔洗涤，然后经烟囱排空；
在步骤(4)干燥过程中产生的尾气含有少量氨气和大量粉尘，经干燥尾气风机抽入旋风除尘器中除尘后，再经风道引至重力沉降室再次重力除尘，最后与造粒尾气一起经喷淋洗涤后进烟囱排空；
在步骤(5)冷却过程中产生的尾气中含一定量的粉尘，经过冷却尾气风机抽入冷却尾气旋风除尘器中进行一级干法旋风除尘，除下的粉尘送入返料造粒系统，除尘后的尾气再由风道引至冷却布袋除尘器进行二次除尘，二次除尘后的尾气经烟囱直接排空；
其他固体物料在破碎以及输送过程中产生的含尘尾气，分别通过各处相应除尘管道收集后，由风机依次抽入旋风除尘器、布袋除尘器进行两级除尘处理回收后最后由烟囱排空。
3.根据权利要求2所述的生产工艺，其特征在于：硫脲溶液温度为80～110℃；造粒机物料温度60～70℃；造粒机出口物料叫(H2O)：2.5％～4％；返料比为1～2；造粒物料pH值为5.5～6.5。
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