CN104062411A

CN104062411A - 质构测定柑橘中粗纤维含量的方法

Info

Publication number: CN104062411A
Application number: CN201310113644.7A
Authority: CN
Inventors: 陈红; 左婷; 伊华林; 王吉; 余豹; 夏青; 潘海兵; 高云; 魏张奎
Original assignee: Huazhong Agricultural University
Current assignee: Huazhong Agricultural University
Priority date: 2013-03-22
Filing date: 2013-03-22
Publication date: 2014-09-24

Abstract

本发明公开了一种柑橘粗纤维含量的测定方法。该方法，包括：1)柑橘预处理；2)对柑橘进行TPA试验和剪切试验；3)提取柑橘质构特征信息数据；4)范氏法测定柑橘粗纤维含量；5)回归模型建立。将待测样品进行TPA试验和剪切试验，提取柑橘质构特征信息数据输入回归模型，即可计算得到柑橘样品的粗纤维含量。本发明具有速度快、效率高、不使用任何化学试剂、分析成本低、且对环境不造成任何污染等优点，可为柑橘粗纤维含量测定提供可靠依据。

Description

质构测定柑橘中粗纤维含量的方法

技术领域

本发明涉及柑橘中粗纤维含量的测定方法，尤其涉及一种用质构仪测定柑橘中粗纤维含量的方法。

背景技术

膳食纤维是柑橘类水果中的一种重要营养素，这类营养素是健康饮食不可缺少的，它在保持人体消化系统健康上扮演者重要的角色，同时可以预防多种疾病。膳食纤维中的纤维素和半纤维素可以清洁消化壁，增强消化功能，同时可以稀释和加速食物中的致癌物质和有毒物质的移除，保护脆弱的消化道和预防结肠癌。因此，食物中粗纤维素的测定就显得十分重要。柑橘类产品中的膳食纤维包括纤维素、半纤维素、木质素和原果胶等，其中纤维素、半纤维素和木质素为粗纤维的主要组成部分。目前我国主要是采用洗涤剂法测定柑橘中的粗纤维含量，这种测定方法过程极为繁琐，且会不可避免的产生误差，比如试剂的量取、温度控制、残渣冲洗过程中产生的误差。因此，需要找到一种客观、简单、快速、准确地测定柑橘粗纤维含量的方法。

发明内容

为了克服上述现有技术的不足，本发明专利的目的在于提供一种用质构试验测定柑橘中粗纤维含量的方法，该方法快速便捷，可用于工业化连续操作。

本发明提供的一种柑橘粗纤维含量的测定方法，包括如下步骤：

1)柑橘预处理；

2)对所述步骤1)所得到的柑橘进行TPA试验和剪切试验，得到柑橘质构特征信息；

3)对所述步骤2)得到的质构特征信息进行预处理，得到柑橘质构特征信息数据；

4)对所述步骤2)得到的柑橘用范氏法测定粗纤维含量，得到其化学测定值；

5)回归模型的建立：

将所述步骤3)所得的质构特征信息数据作为自变量，步骤4)所得的粗纤维含量作为因变量，用统计算法建立所述自变量与所述因变量之间的回归模型(也即粗纤维含量与质构特征信息数据之间的映射关系)；

6)未知粗纤维含量的柑橘样品的测定：

另外还可取一些待测柑橘样品，重复所述步骤1)至步骤3)，将步骤3)所得到的质构特征信息数据输入所述步骤5)的回归模型，得到所述待测柑橘样品中的粗纤维的含量。

上述步骤1)中，所述预处理为柑橘采摘后，在8℃-15℃下保存36小时后剥去果皮。

所述步骤2)中，所述的TPA试验质构特征信息为：硬度和弹性；所述的剪切试验质构特征信息为：最大剪切力和剪切功。

所述步骤2)中，所述的TPA试验中，质构仪采用P100/R的探头，测前速率为1mm/s、测试速率为0.5mm/s、测后速率均为2mm/s，测试时间间隔为1s，压缩百分比为30％；所述的剪切试验中，质构仪采用燕尾型不锈钢剪刀进行试验，测前速率、测后速率为1mm/s，测试速率为0.5mm/s，剪切距离为15mm。

所述步骤3)所述预处理包括：将所述步骤2)得到的质构特征信息变换为4-6个互不相关的变量。

所述步骤4)中，所述的粗纤维包括纤维素、半纤维素和木质素；所述的柑橘粗纤维含量的化学测定值是使用范氏法测得的。

所述步骤5)中，所述的统计算法为多元线性回归算法。

另外，可按照如下步骤对步骤5)所得回归模型进行实验：另外取一些待测柑橘样品，重复所述步骤1)至步骤3)，将步骤3)所得到的质构特征信息数据输入所述步骤5)的回归模型，得到所述待测柑橘样品中的粗纤维的含量。

本发明收集了一批具有代表性的柑橘样品例如：奥林达柑橘、伏令柑橘、无核柑橘、红柑橘、康贝尔柑橘、蜜奈柑橘、斯加哥斯柑橘、大果柑橘、福罗斯特柑橘等9个柑橘品种。以这批柑橘作为建立回归模型的样品，提出了一种利用质构仪对柑橘进行TPA试验和剪切试验测定其中的粗纤维含量的方法，该方法应用多元统计方法对柑橘质构特征信息数据和粗纤维含量进行关联研究，可以确定这两者之间的定性或定量关系，即回归模型。建立回归模型后，只要测量出未知样品的质构特征信息数据，根据回归模型就可以确定柑橘的粗纤维的含量。该方法具有分析速度快、分析效率高，不适用任何化学试剂，分析成本低，且对环境不造成任何污染的优点。

具体实施方式

下面结合具体的实施例，并参照数据进一步详细地描述本发明。应理解，这些实施例只是为了举例说明本发明，而并非以任何方式限制本发明的范围。

以下实施例中统一采用SPSS软件进行数据分析。测定指标为柑橘的硬度(hardness，HN)、弹性(springiness，SN)、最大剪切力(shear force，SF)、剪切功(shear work，SW)和柑橘的纤维素、半纤维素、木质素。

试验仪器：美国FTC公司生产的TMS-CONSOLE型号的质构仪、榨汁机、水浴锅、温度计等。

实施例1：

1)柑橘预处理：2012年5月上中旬采摘三峡库区秭归县柑橘，包括奥林达柑橘、伏令柑橘、无核柑橘、红柑橘、康贝尔柑橘、蜜奈柑橘、斯加哥斯柑橘、大果柑橘、福罗斯特柑橘等9个柑橘品种，每个品种在树冠中部外围分别采果30个，取圆球形、无损伤、无斑点，外表面光滑果实。将采摘后的柑橘在8℃-15℃下保存36小时，剥去柑橘的果皮。

2)TPA试验和剪切试验：

TPA试验：将步骤1)预处理后的柑橘置于实验台上，采用P100/R的探头，测前速率为1mm/s、测试速率为0.5mm/s、测后速率均为2mm/s，测试时间间隔为1s，压缩百分比为30％。方式为纵向压缩，压缩部位为柑橘顶部果梗区，每个品种随即选取10个进行试验，实验结果取平均值。

剪切试验：将步骤1预处理后的柑橘取一瓣置于质构仪平台，采取燕尾型不锈钢剪刀进行试验，测前速率、测后速率为1mm/s，测试速率为0.5mm/s，剪切距离为15mm。样品在室温条件下测定。每类品种选取6-8个果样，每个样品抽取4瓣进行平行试验。

3)将步骤2)和步骤3)TPA试验和剪切试验后得到的质构特征信息进行预处理，得到质构特征信息数据；

4)粗纤维的测定：对所述步骤2)得到的柑橘用范氏法进行粗纤维含量的测定，步骤如下：

测定粗纤维里3种主要成分：纤维素、半纤维素和木质素。实验之前将柑橘榨汁制成干样，将0.5g干样用3％中性洗涤剂(SDS)在沸水浴中水解lh，过滤后用蒸馏水和丙酮洗涤残渣3次，残渣用2M HCl 100℃保温50min，过滤，水洗残渣至pH6.5-7.0，将滤液定容至100ml用于半纤维素含量的测定，方法为地衣酚法，以木糖为标样，均重复测定3次。将洗涤后的残渣用72％H2SO4于35℃水解1h，然后加入4倍体积的蒸馏水，100℃水解1h，过滤后取滤液，用葱酮比色法测定纤维素含量。木质素是纤维素过滤后的残渣80℃至恒重的重量。以上均重复测定3次。纤维素、半纤维素和木质素含量的总和为柑橘粗纤维含量。

5)回归模型的建立：将所述步骤3)所得的质构特征信息数据作为自变量，步骤4)所得的粗纤维含量作为因变量，用多元线性回归算法建立所述自变量与所述因变量之间的回归模型(也即粗纤维素含量与质构特征信息数据之间的映射关系)；所得模型结果如表1所示：

表1质构特征信息数据与粗纤维含量的相关分析

注：^*.在0.05水平(双侧)上显著相关。^**.在.01水平(双侧)上显著相关。

由表1可知：果实粗纤维主要与硬度、弹性相关，因此将果实粗纤维(CC)作为因变量，进行逐步回归分析，得到回归方程如下：

CC＝312.62+0.99HN-4.324SN+0.343SF+0.358SW (R＝0.917)

据以上方程，质构特征信息数据与粗纤维含量之间均表现出一定相关性，硬度和弹性与粗纤维素存在负相关性，而最大剪切力和切断功与其存在显著的正相关性，剪切参数越大，粗纤维含量越高。

果实粗纤维的回归方程决定系数达0.9以上，说明其拟合程度很高，可以通过将柑橘的质构特征信息数据代入此方程来得到柑橘粗纤维的含量。

Claims

1.一种柑橘粗纤维含量的测定方法，包括如下步骤：

1)对柑橘进行预处理；

2)对所述步骤1)预处理后的柑橘样品进行TPA试验和剪切试验，获得柑橘样品的质构特征信息；

3)对所述步骤1)得到的质构特征信息进行预处理，得到特征信息数据；

5)将所述步骤3)所得的质构特征信息数据作为自变量，步骤4)所得的粗纤维含量作为因变量，用统计算法建立所述自变量与所述因变量之间的回归模型。

2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述步骤1)中，所述预处理为柑橘采摘后，在8℃-15℃下保存36小时。

3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述步骤2)中，所述的TPA试验质构特征信息为：硬度和弹性；所述的剪切试验质构特征信息为：最大剪切力和剪切功。

4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述步骤2)中，所述的TPA试验中，质构仪采用P100/R的探头，测前速率为1mm/s、测试速率为0.5mm/s、测后速率均为2mm/s，测试时间间隔为1s，压缩百分比为30％；所述的剪切试验中，质构仪采用燕尾型不锈钢剪刀进行试验，测前速率、测后速率为1mm/s，测试速率为0.5mm/s，剪切距离为15mm。

5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述步骤4)中，所述的柑橘粗纤维含量的化学测定值是使用范氏方法测得的。

6.根据权利要求1-4任一所述的方法，其特征在于：所述步骤3)所述预处理包括：将所述步骤2)得到的质构特征信息变换为4-6个互不相关的变量。

7.根据权利要求1-5任一所述的方法，其特征在于：所述的统计算法为多元线性回归算法。