CH633111A5 - Cassette analytique destinee a etre incorporee dans une chaine de mesure en flux continu pour le dosage des alpha dicetones et leurs precurseurs. - Google Patents
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Description
L'invention se rapporte à une cassette analytique destinée à être incorporée dans une chaîne de mesure en flux continu pour le dosage des a-dicétones et de leurs précurseurs, en vue de la détermination de leur concentration par spectrophotométrie à partir de condensats de distillation provenant d'un échantillon de bière en cours de fermentation.
La conduite automatique d'un procédé de fermentation réclame la connaissance précise à tous les instants, ou tout au moins à des intervalles de temps rapprochés, des valeurs des paramètres caractéristiques de son bon déroulement, mais aussi des valeurs des variables influant sur la qualité du produit final.
C'est notamment le cas de la fermentation de la bière au cours de laquelle les valeurs des concentrations en a-dicétones, en particulier en diacétyle et 2,3-pentanedione et leurs précurseurs respectifs, l'a-acétolactate et Fa-acétohydroxybutyrate, indiquent les phases dans lesquelles se trouve le procédé. On sait ainsi que, si la fermentation est bien conduite, cette concentration passe par un maximum pendant la phase active de fermentation et diminue pour descendre à une valeur faible.
Si les variantes de ces concentrations sortent de l'écart estimé normal, le phénomène engendrera un produit de mauvaise qualité. Ainsi, la persistance dans le produit final d'a-dicétones, notamment le diacétyle, et de leurs précurseurs constitue un des principaux responsables du faux goût de la bière. On a remarqué que, si la levure travaille bien, le taux de diacétyle chute brusquement en fin de fermentation.
Cette variation brutale traduit invariablement la fin du phénomène s'étant déroulé dans de bonnes conditions et peut servir au signal de commande du refroidissement constituant la phase suivante de la fermentation.
L'invention a pour but de procurer une cassette analytique à placer dans une chaîne de mesure en flux continu, utilisant la détermination par spectrophotométrie permettant de doser en flux continu les a-dicétones et leurs précurseurs.
A cet effet, l'invention se rapporte à une cassette analytique destinée à être incorporée dans une chaîne de mesure en flux continu pour le dosage des a-dicétones et de leurs précurseurs, en vue de la détermination de leur concentration par spectrophotométrie à partir de condensats de distillation provenant d'un échantillon de bière en cours de fermentation, caractérisée en ce qu'elle comprend une entrée formée d'un conduit d'air, d'un conduit pour le produit à doser et d'un conduit pour le réactif aboutissant tous trois à un injecteur, le circuit se poursuivant par une première bobine d'homogénéisation, une bobine de délai, un injecteur avec circuit d'amenée d'acide chlorhydrique, au moins une deuxième bobine d'homogénéisation, un conduit à écoulement libre ne passant pas par la pompe, un débulleur, un conduit traversant la pompe de circulation, un injecteur d'air, un tronçon d'alimentation de l'appareil de mesure, et en ce que la cassette comporte une deuxième voie de référence, ou blanc, constituée des mêmes organes, agencés de la même façon mais alimentés en solution alcoolique additionnée de mouillant.
La cassette selon l'invention présente un progrès important dans la mesure des a-dicétones et de leurs précurseurs. Elle procure en plus d'incontestables et importants avantages.
Elle permet tout d'abord la mesure en flux continu pour la détermination par spectrophotométrie du taux des a-dicétones, en complétant la chaîne de ce type de mesure.
Elle permet par conséquent d'assurer la surveillance constante des variations de cette concentration et de commander à partir de ces variations les corrections à intervenir.
Elle procure en particulier la possibilité de commander les phases postérieures du phénomène et leur déclenchement, notamment le refroidissement, après la fermentation proprement dite.
Elle assure une indépendance totale entre deux échantillons en évitant la contamination à tous niveaux. On peut donc exploiter plusieurs cuves de fermentation successivement.
L'invention sera mieux comprise par la lecture de la description qui suit, effectuée à titre d'exemple non limitatif, en référence au dessin accompagnant dans lequel:
la fig. la est le schéma de la voie de dosage de la cassette selon l'invention, et la fig. lb est le schéma de la voie de référence de la cassette selon l'invention.
Une cassette analytique à placer dans une chaîne de mesure en flux continu comprend un ensemble de circuits pour le dosage des a-dicétones, en particulier du diacétyle, et de leurs précurseurs, en vue de la détermination de leur concentration par spectrophotométrie à partir de leur isolation dans un échantillon liquide ou d'extrait, par exemple de la bière en cours de fermentation.
La cassette se compose d'une voie de dosage 1 en vue de la mesure et d'une voie 2 de référence, ou blanc, permettant d'affranchir les mesures de toute variation parasite ou de toute interférence. On réalise une voie neutre identique à la voie de dosage dans sa
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composition et son agencement, voie qui subit les mêmes influences et parasites.
Le produit à doser est remplacé dans cette voie de référence, ou blanc, par une solution d'alcool, par exemple à 10%, en fonction de la teneur en alcool du produit à doser pour la mesure additionnée de 0,5 ml de mouillant.
La cassette se compose de conduits en tubes de verre transportant les mélanges et leurs différents additifs.
Pratiquement, tous les circuits composant les voies de référence et de mesure passent par la pompe de la chaîne de mesure en flux continu.
On joue sur les différents débits des conduits en air pour obtenir un bon fonctionnement hydraulique de l'ensemble. Ainsi, les conduits sont choisis par l'adaptation de tubes calibrés.
L'entrée s'effectue par deux conduits distincts: un premier conduit 3 pour l'air, un deuxième conduit 4 pour le produit à doser. Il s'agit de condensats de distillation de l'échantillon proprement dit, dissous préalablement dans l'alcool à un taux fonction de l'alcool contenu dans l'échantillon, par exemple à 5% additionné de mouillant.
Ce dernier assure un bon fonctionnement hydraulique et évite la contamination entre plusieurs échantillons élémentaires séparés entre eux par une bulle d'air.
En effet, le mouillant contribue à une progression sans saccades, c'est-à-dire un écoulement régulier. Par ailleurs, il permet à l'échantillon de ne pas laisser de traces sur les parois.
Le dernier conduit 5 véhicule un réactif: l'orthophénylènediamine en concentration, par exemple de 1 %, dans une solution d'acide chlorhydrique de titre 4N dans le cas de la bière.
Ces conduits aboutissent à un injecteur 6 où s'opère la mise en contact des échantillons de distillation et le réactif et la segmentation par interposition de bulles d'air.
Le circuit se poursuit par une bobine d'homogénéisation 7, par exemple à cinq tours, où s'effectue le mélange proprement dit avant de passer dans une bobine de délai 8 destinée à la mise en attente et à parfaire la réaction.
A sa sortie se trouve branché un injecteur 9 raccordé à un circuit 10 d'amenée d'acide chlorhydrique de titre 4N. Le circuit se poursuit par deux bobines d'homogénéisation 11 et 12 de caractéristiques voisines, possédant chacune au moins quatorze tours pour débiter par un circuit 13 ne passant pas par la pompe, c'est-à-dire à écoulement libre dans un débulleur 14 dont le surplus part à l'évier en 15.
On réalise en aval un écoulement continu sur la portion de circuit 16, afin d'assurer le bon fonctionnement hydraulique de l'ensemble pour le resegmenter en échantillons élémentaires par un injecteur 17 alimenté en air par le conduit 18.
On peut ainsi, en resegmentant le flux et en repassant par la pompe, obtenir un flux régulier à l'entrée du spectrophotomètre.
Le circuit se poursuit par un tronçon 19 aboutissant à un débulleur final 20 avec sa décharge 21 à l'évier et sa sortie 22 raccordée à la cuve de l'appareil de mesure.
Bien entendu, sur les spectrophotomètres à débulleur incorporé, ce débulleur fait partie de l'appareil.
Le retour, après mesure de l'échantillon, et sa décharge sont assurés par un circuit annexe 23 passant par la pompe du flux continu.
Ainsi, on fractionne les échantillons prélevés et distillés en quantités élémentaires isolées par bulles appelées ci-dessus échantillons élémentaires, cela afin d'éviter toute contamination. Par ailleurs,
pour des raisons hydrauliques, on recrée à deux reprises dans la cassette le flux continu.
Comme indiqué, la voie de référence 2 se compose des mêmes organes agencés de la même façon. Ceux-ci porteront par conséquent les mêmes références affectées de l'indice a.
Le procédé pour le dosage des a-dicétones, en particulier du diacétyle, et de leurs précurseurs, par exemple contenus dans un échantillon de bière en cours de fermentation, en vue de la détermination en flux continu de leur concentration par mesure spectropho-tométrique, est caractérisé en ce qu'après avoir isolé les volatils par distillation, on introduit dans la cassette une solution alcoolique des condensats, par exemple à 5%, additionnée de mouillant, que l'on met en contact ladite solution avec un réactif, l'hortophénylènedia-mine en solution acide à 1 %, dans l'acide chlorhydrique de titre 4N, que l'on segmente simultanément la solution en échantillons élémentaires séparés par bulles d'air dans un injecteur, que l'on mélange les produits dans une bobine d'homogénéisation, qu'on leur fait traverser une bobine de délai pour la mise en attente et l'accomplissement total de la réaction, que l'on injecte en aval dans le mélange une solution d'acide chlorhydrique de titre 4N, que l'on homogénéise ensuite le produit résultant dans deux bobines à grand nombre de tours, que l'on fait transiter le produit par un conduit ne traversant pas la pompe, que l'on procède à la sortie à une remise en débit continu par un débulleur, que l'on refait traverser le produit par la pompe, que l'on opère une nouvelle segmentation par l'intermédiaire d'un injecteur, et que l'on introduit les échantillons dans un appareil de mesure avec ou sans débullage selon le type d'appareil.
La cassette analytique selon l'invention réalise les opérations suivantes pour le dosage des échantillons élémentaires en flux continu avant leur mesure.
Dans l'échantillon prélevé, on isole préalablement la phase qui intéresse la mesure par distillation et condensation. Les condensats sont acheminés à l'entrée de la cassette en solution alcoolique fonction de la teneur en alcool dù condensât, par exemple 5%, additionnée de mouillant.
Cette solution est reprise et mise en contact avec un réactif, l'horthophénylènediamine en solution acide à 1 %, dans l'acide chlorhydrique de titre 4N et segmentée en échantillons élémentaires séparés par bulles d'air, cela par un injecteur.
Les produits sont alors mélangés dans une bobine d'homogénéisation et traversent une bobine de délai destinée à la mise en attente et à parfaire l'action du réactif.
On injecte en aval dans ledit mélange, par l'intermédiaire d'un injecteur, une solution d'acide chlorhydrique de titre 4N. On homogénéise ensuite le produit résultant par deux bobines successives comportant à deux un grand nombre de tours. On fait transiter le produit par un conduit ne passant pas par la pompe de la chaîne de flux continu. On procède, à la sortie, à une remise en débit continu par un débulleur. On fait transiter le produit par un conduit qui, comme tous les autres, traverse la pompe, et on opère une nouvelle segmentation par l'intermédiaire d'un injecteur.
L'ensemble passe ensuite dans un débulleur réalisant l'alimentation en flux continu de la cuve de l'appareil de spectrophotométrie.
Dans le cas où ce dernier posséderait un débulleur incorporé, l'alimentation s'effectue directement.
On procède exactement aux mêmes opérations pour la voie 2 de référence, ou blanc, en alimentant la voie prévue pour l'échantillon par une solution alcoolique fonction de la teneur en alcool du condensât, par exemple 10% dans le cas d'un échantillon de bière en cours de fermentation, solution additionnée de mouillant.
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Claims (4)
1. Cassette analytique destinée à être incorporée dans une chaîne de mesure en flux continu pour le dosage des a-dicétones et de leurs précurseurs, en vue de la détermination de leur concentration par spectrophotométrie à partir de condensais de distillation provenant d'un échantillon de bière en cours de fermentation, caractérisée en ce qu'elle comprend une entrée formée d'un conduit d'air (3), d'un conduit (4) pour le produit à doser et d'un conduit (5) pour le réactif, aboutissant tous trois à un injecteur (6), le circuit se poursuivant par une première bobine d'homogénéisation (7), une bobine de délai (8), un injecteur (9) avec circuit d'amenée (10) d'acide chlorhydrique, au moins une deuxième bobine d'homogénéisation (11,12), un conduit à écoulement libre ( 13) ne passant pas par la pompe, un débulleur (14), un conduit (16) traversant la pompe de circulation, un injecteur d'air (17), un tronçon d'alimentation de l'appareil de mesure, et en ce que la cassette comporte une deuxième voie de référence, ou blanc, constituée des mêmes organes, agencés de la même façon mais alimentés en solution alcoolique additionnée de mouillant.
2. Cassette selon la revendication 1, caractérisée en ce que le réactif est de l'orthophénylènediamine en concentration de 1% dans une solution d'acide de titre 4N.
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REVENDICATIONS
3. Cassette selon la revendication 1, caractérisée en ce que les injecteurs permettent la segmentation en échantillons élémentaires séparés par bulles d'air.
4. Procédé pour la mise en action de la cassette selon la revendication 1, pour le dosage des a-dicétones et de leurs précurseurs contenus dans un échantillon de bière en cours de fermentation en vue de la détermination en flux continu de leur concentration par mesure spectrophotométrique, caractérisé en ce qu'après avoir isolé les volatils par distillation, on introduit dans la cassette une solution alcoolique des condensats à 5% additionnée de mouillant, que l'on met en contact la solution avec un réactif, l'orthophénylènediamine en solution acide à 1 %, dans l'acide chlorhydrique de titre 4N, que l'on segmente simultanément la solution en échantillons élémentaires séparés par bulles d'air dans l'injecteur (6), que l'on mélange les produits dans la première bobine d'homogénéisation (7), qu'on leur fait traverser la bobine de délai (8) pour la mise en attente et l'accomplissement total de la réaction, que l'on injecte en aval dans le mélange une solution d'acide chlorhydrique de titre 4N, que l'on homogénéise ensuite le produit résultant dans deux autres bobines (11,12), que l'on fait transiter le produit par le conduit (13) ne traversant pas la pompe, que l'on procède, à la sortie, à une remise en débit continu par le débulleur (14), que l'on refait traverser le produit par la pompe, que l'on opère une nouvelle segmentation par l'intermédiaire de l'injecteur d'air (17) et que l'on introduit les échantillons dans l'appareil de mesure.
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PL | Patent ceased | ||
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