[go: up one dir, main page]

CH497437A - Verfahren zur Herstellung von Benzotriazolen - Google Patents

Verfahren zur Herstellung von Benzotriazolen

Info

Publication number
CH497437A
CH497437A CH478968A CH478968A CH497437A CH 497437 A CH497437 A CH 497437A CH 478968 A CH478968 A CH 478968A CH 478968 A CH478968 A CH 478968A CH 497437 A CH497437 A CH 497437A
Authority
CH
Switzerland
Prior art keywords
sep
benzotriazole
acetic acid
formula
alkyl
Prior art date
Application number
CH478968A
Other languages
English (en)
Inventor
Carl-Wolfgang Dr Schellhammer
Wolf-Dieter Dr Wirth
Original Assignee
Bayer Ag
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Bayer Ag filed Critical Bayer Ag
Publication of CH497437A publication Critical patent/CH497437A/de

Links

Classifications

    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C07ORGANIC CHEMISTRY
    • C07DHETEROCYCLIC COMPOUNDS
    • C07D249/00Heterocyclic compounds containing five-membered rings having three nitrogen atoms as the only ring hetero atoms
    • C07D249/16Heterocyclic compounds containing five-membered rings having three nitrogen atoms as the only ring hetero atoms condensed with carbocyclic rings or ring systems
    • C07D249/18Benzotriazoles

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Lubricants (AREA)
  • Compositions Of Macromolecular Compounds (AREA)
  • Low-Molecular Organic Synthesis Reactions Using Catalysts (AREA)
  • Pharmaceuticals Containing Other Organic And Inorganic Compounds (AREA)
  • Plural Heterocyclic Compounds (AREA)

Description


  
 



  Verfahren zur Herstellung von Benzotriazolen
Es wurde gefunden, dass man neuartige Benzotriazole der Formel
EMI1.1     
 worin X und y für 1, 2 oder 3 stehen, R1 Wasserstoff, Al kyl, Alkoxy,   NO2,    Acetylamino, Dialkylamino - wobei die Alkylgruppen zusammen und mit dem Stickstoffatom Bestandteile eines heterocyclischen Ringes sein können, welcher als weiteres Heteroatom noch Sauerstoff, Schwefel oder Stickstoff enthalten   kann -Halogen,    CN, COOH,   SO3H    oder   SOe-Alkyl    bedeutet und   R    gleich oder verschieden von R1 sein kann, oder im Falle y gleich 1 ist, den Rest
EMI1.2     
 erhält,

   wenn man eine Benzotriazol-(2)-essigsäure der Formel
EMI1.3     
 mit mindestens der stöchiometrisch erforderlichen Menge eines gegebenenfalls substituierten   Benzaldehyds    der Formel
EMI1.4     
 worin R2 ausserdem auch eine Formylgruppe bedeuten kann, in Gegenwart von Piperidin im Temperaturbereich von 120 - 2000C umsetzt und gegebenenfalls das bei der
Reaktion gebildete Wasser laufend entfernt.



   Als Reste R1 bzw.   R    sind neben Wasserstoff Alkyl bzw. Alkoxyreste und Dialkylaminogruppen mit vorzugsweise ein bis vier Kohlenstoffatomen im Alkylrest zu verstehen; als Halogenatome seien vorzugsweise Fluor, Chlor und Brom genannt; Alkylsulfonylgruppen enthalten im allgemeinen bis zu vier Kohlenstoffatome im Alkylrest.



   Das erfindungsgemässe Verfahren sei am Beispiel der Umsetzung von Benzotriazol-(2)-essigsäure mit Benzaldehyd erläutert:
EMI1.5     
  
Die für das erfindungsgemässe Verfahren Verwendung findenden Ausgangsverbindungen sind bekannt bzw. können nach bekannten Verfahren erhalten werden.



  Als Benzotriazol-(2)-essigsäure-Derivate seien z.B. genannt: 4-Nitro-benzotriazol- (2) -essigsäure 4-Methyl-benzotriazol-(2)-essigsäure 4,7-Dimethyl-benzotriazol-(2)-essigsäure 4,5,7-Trimethyl-benzotriazol-(2)-essigsäure   4-Methoxy-benzotriazol-(2)-essigsäure 5-Methoxy-benzotriazol-(2)-essigsäure 5-Acetylamino-benzotriazol-(2) -essigsäure 4,7-Dichlor-benzotriazol-(2)-essigsäure    5-Brom-benzotriazol- (2)-essigsäure
Beispiel 1
17,7 g Benzotriazol-(2)-essigsäure, 11 g Benzaldehyd und 5 ccm Piperidin werden unter Rühren auf 1601700C erhitzt. Das bei der Umsetzung entstehende Wasser wird abdestilliert. Nach einer Stunde trägt man den Kolbeninhalt auf Eiswasser aus, stellt mit konz. Salzsäure kongosauer und saugt das ausgefallene Material ab.



  Man erhält 2-Styrilbenzotriazol in Form von schwach gelblich-grünlichen Kristallen, die nach dem Umlösen aus N,N-Dimethylformamid/Wasser bei 80 - 820C schmelzen.



   Lösungen der Verbindung in N,N-Dimetylformamid oder Essigester zeigen am Tageslicht kräftige, violettblaue Fluoreszenz.



   In analoger Weise erhält man die folgenden Verbindungen:
EMI2.1     

EMI2.2     


<tb> x <SEP> Y <SEP> Farbe <SEP> der <SEP> Kristalle <SEP> F: <SEP> OC <SEP> Fluoreszenz
<tb> CH3 <SEP> H <SEP> gelb <SEP> 120- <SEP> 125 <SEP> blau
<tb> OCH?, <SEP> H <SEP> gelb <SEP> 116-120 <SEP> blaugrün
<tb> NO2 <SEP> H <SEP> braunrot <SEP> 260-265
<tb> NH-CO-CH, <SEP> H <SEP> gelb <SEP> 215-217 <SEP> blau
<tb> H <SEP> SONa <SEP> farblos <SEP>  >  <SEP> 360 <SEP> blau
<tb> SO--CH, <SEP> H <SEP> hellgelb <SEP> 226 <SEP> blauviolett
<tb> CN <SEP> H <SEP> hellgelb <SEP> 214 <SEP> - <SEP> 215 <SEP> blauviolett
<tb>  <SEP> CH=CH-ff\ <SEP> H <SEP> hellgelb <SEP> 354- <SEP> 356 <SEP> blau
<tb>  5-Methylsulfonyl-benzotriazol-(2)-essigsäure 5-Cyano-benzotriazol-(2)-essigsäure   Benzotriazol-(2) -essigsäure-5-sulfonsäure.   



   Die zur Anwendung gelangenden gegebenenfalls substituierten Benzaldehyde sind literaturbekannt.



   Das Verfahren wird im Temperaturbereich von 120   200au,    vorzugsweise 140-1800C, durchgeführt. Das für die Umsetzung erforderliche Piperidin kann sowohl in katalytischer Menge als auch in molarer Menge bezogen auf die zur Anwendung gelangende Carbonsäure eingesetzt werden.



   Das Verfahren kann sowohl in Abwesenheit als auch in Gegenwart eines organischen, über etwa 1200C siedenden Verdünnungsmittels durchgeführt werden. Beispielsweise seien als Verdünnungsmittel 1,2-Dichlorbenzol oder 1,2,4-Trichlorbenzol genannt. Im allgemeinen ist es zweckmässig, das bei der Reaktion freiwerdende Wasser während der Umsetzung laufend zu entfernen.



   Die Aufarbeitung der Ansätze zur Isolierung der Benzotriazol-Derivate erfolgt in bekannter Weise. Die nach dem erfindungsgemässen Verfahren erhältlichen neuartigen 2-Styril-benzotriazole sind wertvolle Zwischenprodukte zur Herstellung von Farbstoffen. Einige dieser Verbindungen zeigen blaue Fluoreszenz.



   Beispiel 2
19 g 5-Methhyl-benzotriazol-(2)-essigsäure, 16,5 g 4 -Acetyl-aminobenzaldehyd und 7 ccm Piperidin werden 45 Minuten auf 170-1800C erhitzt. Dabei wird das bei der Reaktion entstandene Wasser abdestilliert. Man trägt das Reaktionsgemisch auf Eiswasser aus, saugt das abgeschiedene Material ab und löst es aus wenig Alkohol um. Man erhält 2-p-Acetyl-aminostyryl-5-methyl-benzotriazol vom F. 2280 -   23 10C    in Form von hellgelben Kristallen.



   Die Verbindung zeigt nach dem Lösen in Essigester oder N,N'-Dimethylformamid starke, blaue Tageslichtfluoreszenz. Die 5-Methyl-benzotriazol-(2)-essigsäure ist wie folgt erhalten worden: 167 g 5-Methyl-benzotriazol, 158 g Soda, 2 1 Wasser und 132 g Chloressigsäure werden 5 Stunden unter Rühren und Rückfluss erhitzt. Nach dem Abkühlen stellt man das Reaktionsgemisch mit konzentrierter Salzsäure kongosauer und saugt das abgeschiedene Reaktionsprodukt ab. Man löst die rohe, feuchte Masse heiss in einer Mischung aus 1220 ccm konz. Salzsäure und 775 ccm Wasser und lässt die Lösung langsam erkalten. Es scheiden sich 38 g 5-Methyl-benzotriazol -(2)-essigsäure ab; F. 192 - 1930C.  



   Beispiel 3
300 g 5-Nitro-benzotriazol-(2)-essigsäure, 145 g Benzaldehyd und 110 g Piperidin werden unter Rühren auf 1600C erhitzt, dabei destilliert man das bei der Reaktion entstehende Wasser ab. Die Schmelze wird in 3 Liter Methanol gegossen.



   Man saugt nach dem Abkühlen die abgeschiedenen gelben Kristalle ab und löst sie aus Glykolmonomethyl ätheracetat um. Man erhält 5-Nitro-2-styryl-benzotriazol   vomF. 1680C   
In analoger Weise erhält man:
EMI3.1     

EMI3.2     


<tb> R <SEP> Farbe <SEP> der <SEP> Kristalle <SEP> F.: <SEP>  C
<tb> gelb <SEP> gelb <SEP> 263
<tb> -OCH3 <SEP> gelb <SEP> 247 <SEP> - <SEP> 248
<tb>  <SEP> C112
<tb> rot <SEP> 170-176
<tb>  <SEP> CH5
<tb> -Cl <SEP> gelb <SEP> 209
<tb> 
Die 5-Nitro-benzotriazol-(2)-essigsäure ist wie folgt erhalten worden: 551 g 5-Nitro-benzotriazol,410 g Chloressigsaures Natrium, 5 1 Wasser und 138 g Natriumhydroxyd werden unter Rühren und Sieden 16 Stunden erhitzt.



  Man stellt die Reaktionsmischung dann mit Salzsäure kongosauer, saugt das abgeschiedene Material ab und löst es aus 20%iger Salzsäure um. Man erhält 5-Nitro-benzotriazol-(2)-essigsäure in Form von hellgelben Kriställchen, die bei 208 -   21 10C    schmelzen.

 

   Beispiel 4
687 g 5-Nitro-benzotriazol-(2)-essigsäure, 318 g Benzaldehyd und 75 ccm Piperidin werden in 2 Liter o-Dichlorbenzol unter Rühren und Rückfluss erhitzt. Das bei der Reaktion entstandene Wasser wird zusammen mit etwas o-Dichlorbenzol abdestilliert. Wenn kein Wasser mehr übergeht, was nach ca. 5 Stunden der Fall ist, lässt man die Reaktionsmischung erkalten und saugt die abgeschiedenen gelben Kristalle ab. Aus der Mutterlauge destilliert man   2/3    des   1 ,2-Dichlorzenzols    ab und saugt die aus dem Destillationsrückstand ausfallenden Kristalle ebenfalls ab. Man erhält so 235 g 5-Nitro-2-styryl-benzotriazol, das nach dem Umlösen aus Glykolmonomethyl ätheracetat bei 168-1710C schmilzt. 

Claims (1)

  1. PATENTANSPRUCH
    Verfahren zur Herstellung neuartiger Benzotriazolen der Formel EMI3.3 worin X und y für 1, 2 oder 3 stehen, R1 Wasserstoff, Alkyl, Alkoxy, NO.., Acetylamino, Dialkylamino - wobei die Alkylgruppen zusammen und mit dem Stickstoffatom Bestandteile eines heterocyclischen Ringes sein können, welcher als weiteres Heteroatom noch Sauerstoff, Schwefel od.
    Stickstoff enthalten kann - Halogen, CN, COOH, SO3H oder SO2-Alkyl bedeutet und R2 gleich oder verschieden von R, sein kann, oder im Falle y gleich 1, den Rest EMI3.4 bedeutet, dadurch gekennzeichnet, dass man eine Benzotriazol-(2)-essigsäure der Formel EMI3.5 mit mindestens der stöchiometrischen Menge eines gegebenenfalls substituierten Benzaldehyds der Formel EMI3.6 worin R, ausserdem eine Formylgruppe sein kann, in Gegenwart von Piperidin im Temperaturbereich von 120-2000C umsetzt.
    UNTERANSPRUCH Verfahren nach Patentanspruch, dadurch gekennzeichnet, dass man das bei der Reaktion gebildete Wasser laufend entfernt.
CH478968A 1967-04-01 1968-04-01 Verfahren zur Herstellung von Benzotriazolen CH497437A (de)

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
DEF0051999 1967-04-01

Publications (1)

Publication Number Publication Date
CH497437A true CH497437A (de) 1970-10-15

Family

ID=7105091

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CH478968A CH497437A (de) 1967-04-01 1968-04-01 Verfahren zur Herstellung von Benzotriazolen

Country Status (8)

Country Link
US (1) US3505318A (de)
JP (1) JPS4817452B1 (de)
AT (1) AT273114B (de)
BE (1) BE712988A (de)
CH (1) CH497437A (de)
FR (1) FR1560056A (de)
GB (1) GB1174365A (de)
NL (1) NL6803958A (de)

Families Citing this family (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
DE2601469A1 (de) * 1976-01-16 1977-07-21 Bayer Ag Weisstoener, deren herstellung und verwendung
IL91997A0 (en) * 1988-11-03 1990-07-12 American Cyanamid Co Aryloxy benzotriazole herbicidal agents and methods for the preparation thereof

Family Cites Families (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US3101333A (en) * 1963-08-20 Stilbyl-acenaphthenotriazole
US2784184A (en) * 1957-03-05 - methyl -
BE442515A (de) * 1940-07-30

Also Published As

Publication number Publication date
JPS4817452B1 (de) 1973-05-29
US3505318A (en) 1970-04-07
DE1670841B2 (de) 1975-06-19
AT273114B (de) 1969-08-11
NL6803958A (de) 1968-10-02
FR1560056A (de) 1969-03-14
DE1670841A1 (de) 1971-03-11
BE712988A (de) 1968-07-31
GB1174365A (en) 1969-12-17

Similar Documents

Publication Publication Date Title
EP0380712B1 (de) Verfahren zur Herstellung von 2,6-Dichlordiphenylaminessigsäurederivaten
CH497437A (de) Verfahren zur Herstellung von Benzotriazolen
DE2210261C3 (de) Verfahren zur Herstellung von 2-Aryl-v-triazolen
DE1670841C3 (de) Verfahren zur Herstellung von 2-Styryl-benzotriazolen
DE2528698C3 (de) 7-Sulfonylacetylamino-substituierte Cumarinverbindungen und ein Verfahren zu deren Herstellung sowie die Verwendung dieser Verbindungen zur Herstellung von optischer Cumarin-Aufhellern
DE2242784C3 (de) Verfahren zur Herstellung von 2-Aryl-v-triazolen
DE2501859A1 (de) Verfahren zur herstellung von cyclopentandionen
DE2353580C2 (de) Verfahren zur Herstellung von o-Acylamino-diarylverbindungen
EP0019182B1 (de) Benzofuranverbindungen sowie deren Verwendung als optische Aufheller
DE939151C (de) Verfahren zur Herstellung von Aminocarbonsaeure-N, N-alkylenimiden
DE1077222B (de) Verfahren zur Herstellung von Benzimidazolylidenverbindungen
DE1011887B (de) Verfahren zur Herstellung von in 10-Stellung basisch substituierten Phenthiazinabkoemmlingen
DE2329817A1 (de) Gamma-halogen-beta-ketoester und verfahren zur herstellung von gammahalogen-beta-ketoestern
DE1445719C (de) Verfahren zur Herstellung von 4-Chlor- und 4-Brom-pyrazolo- eckige Klammer auf 3,4b eckige Klammer zu chinolinen. Ausscheidung aus: 1152421
AT274802B (de) Verfahren zur Herstellung von Indolderivaten
DE621455C (de) Verfahren zur Herstellung von Verbindungen der Bz-2-Azabenzanthronreihe
DE2706701A1 (de) Verfahren zur herstellung von 3- chlor-5-halogenpyridazinen
DE3620825A1 (de) Heterocyclische verbindungen der 1,4-divinylenbenzol-reihe
DE1213841B (de) Verfahren zur Herstellung von 3-Aryl-4-halogen-pyridazonen-(6)
DE700554C (de) Verfahren zur Herstellung von halogenierten Carbazolen
DE1793262C3 (de) Verfahren zur Herstellung von 3-substituierten 7-Amino-cumarinen
DE923192C (de) Verfahren zur Herstellung von N-Aryl-pseudothiohydantoinen
DE964861C (de) Verfahren zur Herstellung von (Bz)-Oxy-chinolonen-(4)
DE2131788B2 (de) Verfahren zur Herstellung von 7-Pyrazolylcumarinen
DE1095833B (de) Verfahren zur Herstellung von Azlactonen

Legal Events

Date Code Title Description
PL Patent ceased