Verfahren und Vorrichtung zur t-Iersíelltlllg von Suspensionen
Die Erfindung betrifft ein Verfahren und eine Vorrichtung zur Herstellung von Suspensionen, insbesondere von fein zerteilten, zerkleinerten festen Materialien in flüssigen polymeren Substanzen. In einer besonderen Ausführungsform betrifft die Erfindung das Einbringen von sehr feinteiligem Russ und funktional äquivalenten Materialien in flüssige Natur- und Synthesekautschuksuspensionen.
In der Kautschukindustrie ist es üblich, sehr fein vermahlenen Russ in Kautschukprodukte einzubringen, insbesondere in diejenigen, die für die Herstellung von Fahrzeugreifen und dgl. verwendet werden, um den Kautschuk zu verstärken und seinen Modul zu vergrössern. Es werden verschiedene Methoden angewandt, um den Russ in den Kautschuk einzubringen, wobei die wirksamste das Mischen einer wässrigen Suspension des Russes in Form einer Aufschlämmung mit dem Kautschuk in Form eines Latex ist, wobei ein inniges und gleichmässiges Gemisch erhalten wird, das unter Bildung eines festen Kautschukproduktes koaguliert wird, das den Russ gleichmässig fein darin verteilt enthält.
Eines der störendsten Probleme jedoch, das sich sofort beim Russaufschlämmungsverfahren ergab, war die Bildung und Erhaltung der Russaufschlämmung selbst.
Russ ist hydrophob und daher schwierig mit Wasser zu mischen. Überdies ist es um so schwieriger, ihn mit Wasser zu benetzen, je feiner er ist. Es hatte sich daher als notwendig erwiesen, Dispergierungsmittel, wie Detergentien oder oberflächenaktive Mittel, in die Aufschlämmung einzubringen. Die Dispergierungsmittel beeinflussen jedoch die Bindung zwischen dem Russ und dem Kautschuk nachteilig und erniedrigen dadurch die Verstärkungswirkung des Russes erheblich. Ausserdem ergab das Erfordernis zur ansatzweisen Herstellung der Aufschlämmungen vor der Verwendung verschiedene Probleme der Lagerung, wie Verunreinigungen und Absetzen.
Die obigen Probleme werden grossenteils durch die Anwendung des Mahlens mit Dampf überwunden, wobei das Russrohmaterial in Form von pellets kontinuierlich in ein längliches, ringförmiges Gehäuse eingeführt wird, wo es Dampfströmen hoher Geschwindigkeit ausgesetzt wird. Die festen Russteilchen werden durch die Ströme hoher Geschwindigkeit in heftige Turbulenz gebracht, wodurch die Teilchen aufeinanderprallen und sich schnell aneinander zerreiben. Danach wird die Gassuspension von zerkleinertem Russ in Dampf durch Wasserstrahlen abgeschreckt. Der abgeschreckte Dampf benetzt sofort die feinvermahlenen Russteilchen und bildet eine homogene, wässrige Suspension oder Aufschlämmung des Russes ohne das Erfordernis für irgendwelche Dispergierungsmittel.
Die Aufschlämmung wird dann mit Kautschuklatex gemischt, wonach das Gemisch mit einem Koagulierungsmittel, wie verdünnter Schwefelsäure, behandelt wird.
Die oben bescllriebene Arbeitsweise unter Anwendung der Dampfvermahlung hat gewöhnlich mehrere Nachteile. So ist es beispielsweise notwendig, getrennte Einheiten für das Mahlen, das Abschrecken, das Mischen und das Koagulieren, mit getrennten Leitungen, Ventilen, Pumpen und dgl., zu verwenden. Dies erfordert eine verhältnismässig grossflächige Anlage. Um überdies maximale Wirksamkeit und feinste Vermahlung zu erzielen, sollte der Dampf auf so hohe Temperatur überhitzt sein, wie sie durch das zu vermahlende Material zugelassen wird.
Dies ist deswegen notwendig, weil die Geschwindigkeit des Dampfes oder des anderen gasförmigen Mediums, das die Düse verlässt, sich direkt mit der Quadratwurzel der absoluten Temperatur des in die Düse eintretenden fluiden Mediums ändert, während die kinetische Energie sich direkt mit dem Quadrat der Geschwindigkeit ändert. Je grösser daher die Geschwindigkeit des fliessfähigen Mediums ist, um so grösser ist die Mahlenergie und um so feiner die Teilchengrösse.
Es ist auch bekannt, dass Sauerstoff auf den Oberflächen der Russteilchen in Form von Russ-Sauerstoff Komplexen chemisorbiert wird, und dass dieser Oberflächensauerstoff eine verzögernde Wirkung auf die Vulkanisation der verstärkten Kautschukprodukte hat. Die ser Sauerstoff wird zum grossen Teil durch Erhitzen auf hohe Temperatur entfernt, wobei molekularer Wasserstoff und Sauerstoff als Kohlenmonoxyd und Kohlendioxyd entweicht.
Wenn jedoch gewöhnliche Abschrecktürme mit gewöhnlichen Sprühanlagen geringer Energie verwendet werden ist es wirtschaftlich nicht tragbar, extrem hohe Dampftemperaturen anzuwenden, da eine übermässig grosse Menge Wasser verwendet werden müsste, um eine ausreichende Kühlung zu bewirken, und dies würde eine grössere Kühlfläche in Form von ausserordentlich grossen Kühltürmen erfordern.
Ein ausserordentlich wirksamer Betrieb dieses Verfahrens bestände darin, die Abschreckrieseltürme für den doppelten Zweck zu verwenden, gleichzeitig erstens den Dampf abzuschrecken oder zu kondensieren und zweitens den Latex für das Vermischen mit dem benetzten Russ zuzuführen. Auf diese Weise würde das Endgemisch einen viel grösseren Mengenanteil von Latexfeststoffen im Verhältnis zum Wasser enthalten.
Dies ist jedoch in üblichen Abschrecktürmen nicht möglich, da die Temperatur des dampfgernahlenen Russes weit über dem Siedepunkt von Wasser (100 OC) liegt, und wenn der Latex in den Abschrecksprühregen in irgendeiner Konzentration ausser der grössten Verdünnung eingemischt würde, würde das Wasser schnell verdampfen und der Latex würde zurückbleiben und in festen Klumpen agglomerieren, die für das Überziehen der Russteilchen nicht brauchbar wären. Ausserdem wäre es bei der Verarbeitung einiger Latices oder anderer Arten von polymeren Substanzen, die durch hohe Temperaturen nachteilig beeinflusst würden, nicht möglich, solche Substanzen in der Zone hoher Temperatur, selbst in der grösstmöglichst verdünnten Form, einzubringen.
Ein Ziel der Erfindung ist ein Verfahren zur Herstellung von wässrigen Suspensionen von Russ und funktional ähnlichen Materialien, wodurch die grösste Feinheit der Teilchengrösse leicht und schnell erhalten wird.
Ein weiteres Ziel ist ein Verfahren dieser Art, welches erlaubt, den Oberflächensauerstoff auf den Teilchen zu entfernen.
Dieses Verfahren erlaubt die Bildung von verstärkten polymeren Substanzen in einem Durchgang, wobei das Mahlen der Verstärkungsteilchen, das Mischen der Teilchen mit der polymeren Substanz in fliessfähigem Zustand und das Koagulieren des Gemisches automatisch einander unter den wirksamsten Bedingungen und in den richtigen Mengenanteilen folgen können.
Die Erfindung betrifft auch eine Vorrichtung zur Ausführung dieses Verfahrens, z. B. in Form einer aus einem Körper bestehenden Einheit, wobei alle Stufen des Mahlens von Verstärkungsteilchen, der Oberflächenbenetzung der Teilchen, des Mischens von Verstär kungsteilchen mit fliessfähigem Polymerem und das Koagulieren des Gemisches automatisch während eines einzigen Arbeitsganges der Einheit bewirkt werden.
In dieser Vorrichtung können die Temperatur- und Druckbedingungen gemäss der Art des zu behandelnden Polymeren variiert werden.
Dank der Vorrichtung der genannten Art kann die Grösse der Loagulierten Teilchen leicht je nach Wunsch variiert werden.
Andere Vorteile der Erfindung sind aus der folgenden beispielsweisen Beschreibung in Verbindung mit der beigefügten Zeidinung ersichtlich. Es bedeutet:
Fig. 1 einen teilweise schematischen Seitenriss einer Vorrichtung, welche eine Ausführungsform der vorliegenden Erfindung darstellt,
Fig. 2 eine Querschnittsansicht längs der Linie 22 von Fig. 1,
Fig. 3 eine Querschnittsansicht längs der Linie 3-3 von Fig. 1,
Fig. 4 einen Teilschnitt längs der Linie 4-4 von Fig. 2.
Die Zeichnung sei nun näher erläutert. Es ist eine Behandlungseinheit gezeigt, die allgemein mit 10 bezeichnet ist und einen rohrförmigen Kamin 12 enthält, der an seinem oberen Ende mit einem radial sich nach aussen erstreckenden hohlen Kopfstück 14 so verbunden ist, dass der Durchtritt von gasförmigem Medium möglich ist. Das Kopfstück 14 ist innen in eine äussere, ringförmige Mahlkammer 16, eine mittlere ringförmige Einschnürung oder Kehle 18 und eine ringförmige innere Abschreckkammer 20 geteilt. Die Abschreckkammer 20 ist mit einer zentralen Öffnung versehen, durch welche sich ein Wassereinlassrohr 22 erstreckt, das an seinem äusseren Ende (nicht gezeigt) mit einer Quelle für Wasser verbunden ist.
Dieser Wassereinlass 22 umgibt ein koaxiales Belüftungsrohr 24 mit einem Steuerventil bzw. Rückschlagventil 25.
Den äusseren Umfang des Kopfstückes 14 umgibt ein ringförmiger Dampfkasten 26, der durch eine Leitung 27 mit Ventil mit einer Quelle für Dampf verbunden und mit der äusseren oder Mahlkammer 16 durch mehrere Düsen 28, die tangential relativ zum Umfang des Kopfstückes 14 angeordnet sind, in solcher Verbindung steht, dass ein Durchtritt von gasförmigem Medium möglich ist. Die Düsen 28 sind vorzugsweise vom sog. Konvergenz-Divergenz-Typ. Dieser Konvergenz-Divergenz-Typ von Düse ergibt Oberschallgeschwindigkei- ,den, d. h. Geschwindigkeiten, die grösser sind als die Ge schwindigkeit von Schall im gleichen Medium, beim gleichen Druck und der gleichen Temperatur.
Die tangentiale Anordnung der Düsen ist derart, dass der Weg des Dampfes von einer Düse den Weg des Dampfes von einer anderen kreuzt, wodurch grössere Möglichkeiten für den Aufprall der Teilchen in den Strömen gegeneinander erzeugt und demgemäss eine erhöhte Pulverisierung als Ergebnis der Zusammenstösse der Teilchen bewirkt wird.
Wie oben erwähnt, nimmt die Geschwindigkeit mit steigender Temperatur zu, und die kinetische Energie erhöht sich mit dem Quadrat der Geschwindigkeit.
Wenn daher zum Temperaturanstieg ein weiterer Anstieg der Düsengeschwindigkeit addiert wird, wird die erhaltene kinetische Energie noch stärker erhöht und demgemäss wird der Grad der Pulverisierung auf Grund des Zusammenstossens der Teilchen noch stärker er höht. Diesbezügliche Versuche haben gezeigt, dass bei Verwendung von Dampf mit einer Temperatur von 227 OG die Düsengeschwindigkeit einer gewöhnlichen Düse vom abgestutzten Typ etwa 470 m/sec. beträgt, was Schallgeschwindigkeit darstellt, und einen Faktor der kinetischen Grundenergie von 100 /o ergibt.
Bei 427 oC beträgt bei Verwendung der abgestutzten Düse die Geschwindigkeit etwa 79 m/sec. mit einem Faktor der kinetischen Energie von etwa 105 O/o und bei 538 "C beträgt die Geschwindigkeit etwa 625 m/sec. mit einem Faktor der kinetischen Energie von etwa 175 0/0. Wenn jedoch eine Konvergenz-Divergenz-Düse bei Dampf von 427 0C verwendet wird, erhält man eine Überschallgeschwindigkeit von etwa 945 m/sec. mit einem Faktor der kinetischen Energie von etwa 400 O/o, während bei 538 OC mit einer solchen Düse die Geschwindigkeit etwa 1372 m/sec. mit einem Faktor der kinetischen Energie von etwa 850 O/o beträgt.
Die Tangentialanordnung der Düsen 28 wirkt mit einer tangentialen Zufuhr des Russes oder des anderen zu pulvernden Materials zusammen, um eine drehende Bewegung des Gemisches von Dampf und Teilchen in der Mahlkammer 16 zu erzeugen. Der Russ oder das andere teilchenförmige Material wird in einen ringförmigen Verteilerstutzen 30 mittels eines oder mehrerer Injektionszufuhrtrichter 32 mit Venturidüsen 34 eingeführt. Diese Venturidüsen werden mit Antriebsdampf durch die Zuführungen 36, die mit einer Quelle für Dampf (nicht gezeigt) verbunden sind, gespeist. Gewünschtenfalls können die dampfbetriebenen Venturizufuhrvorrichtungen durch mechanische Schneckenförderer oder andere gewünschte Arten von Zufuhrvorrichtungen ersetzt werden.
Der kreisförmige Stutzen 30, welchem die Venturidüsen das Material zuführen, liegt über der Mahlkammer 16 und ist damit mittels mehrerer tangentialer Einlassdüsen 38 verbunden.
Das Mahlen oder Pulverisieren des Russes in der Kammer 16 wird durch die heftige Strahlwirkung des durch die Düsen 28 eingeführten Dampfes bewirkt, wobei die Festteilchen durch die Ströme mit Schall- oder Überschallgeschwindigkeit in heftige Turbulenz gebracht werden und miteinander zusammenstossen und sich schnell aneinander zerreiben. Wenn die Pulverteilchen in dem durch den Dampf hoher Geschwindigkeit erzeugten Wirbel herumgewirbelt werden, werden die feineren Teilchen durch den viskosen Zug des Dampfes radial nach innen gegen die ringförmige Kehle 18 getragen, während die schwereren Teilchen weiter herumwirbeln und in der Kammer 16 aufeinanderprallen, wo zusätzliche Rohbeschickung aus den Düsen 38 mit ihnen zusammentrifft, bis sie ihrerseits zu Teilchen ausreichend feiner Grösse gepulvert sind, um gegen die Kehle 18 getragen zu werden.
An der ringförmigen Kehle 18 erhöht sich die Umdrehungsgeschwindigkeit, da der Durchmesser der Kehle geringer ist als der Durchmesser der Kammer 16, und demzufolge erhöht sich die Zentrifugalkraft beträchtlich.
Die verhältnismässig enge Kehle hat auch einen Venturieffekt, um den Dampf und die mitgeschleppten Teilchen zu beschleunigen. Dies erzeugt seinerseits einen grösseren Wirbel, der eine Sperre um den Wirbel in der Kammer 16 gegen das unabsichtliche Entweichen der grösseren Teilchen bildet.
Die feinen Teilchen, die mit dem Dampf vermischt sind, der durch die Düsen 28 bei einer Temperatur von vorzugsweise etwa 540"C eingespritzt wird, gelangen spiralförmig durch die Kehle 18 gegen die Kammer 20.
Vor dem Eintritt in die Kammer 20 werden sie jedoch der Wirkung von Strahlen von feinversprühtem Wasser aus Düsen 40 unterworfen, die um den Umfang der Kehle 18 angeordnet und mit einer Quelle für Wasser (nicht gezeigt) verbunden sind. Dieses Wasser wird bei einer ausreichenden Temperatur gehalten, um einen plötzlichen Temperaturabfall des Dampfes von etwa 540 0C auf etwa 107 C zu bewirken. Die plötzliche Änderung von einer absoluten Temperatur von etwa 813 "K zu einer absoluten Temperatur von etwa 380 OK bewirkt eine Volumenabnahme von über 50 O/o zu dem Zeitpunkt, wo der Dampf und die mitgeschleppten Teilchen in die innere Kammer oder Abschreckkammer 20 eintreten.
Das Gemisch aus vorgekühltem Dampf und Teilchen, das jetzt etwa auf die Hälfte seines ursprünglichen Volumens geschrumpft ist, tritt spiralförmig in die Kammer 20 ein, die zwar etwas breiter als die Kehle 18 ist, jedoch insgesamt eine geringere Strömungsfläche wegen des geringeren Durchmessers der Kammer 20 hat. In der Kammer 20 wird der vorgekühlte Dampf plötzlich von einem starken Wasserstrom aus dem Einlass 22 getroffen, und da der Dampf und die mitgeschleppten Teilchen noch in einem Wirbel von hoher Intensität wirbeln, wird der Wasserstrom selbst gefangen und herumgewirbelt, während der Wirbel ein teilweises Vakuum in der Mitte erzeugt, das dazu beiträgt, noch mehr Wasser vom Einlass 22 herabzusaugen. Das im Wirbel gefangene Wasser bewirkt eine Erniedrigung der Temperatur des Dampfes auf unterhalb den Siedepunkt, so dass die Kondensation beginnt.
Eine zusätzliche Wasserströmung wird am äusseren Umfang der Kammer 20 durch mehrere tangential angeordnete Einlässe 42 gebildet, die von einer ringförmigen Kammer 44 herführen, die mit Wasser unter Druck durch eine Leitung 45 gespeist wird, die mit einer Quelle (nicht gezeigt) verbunden ist. Das Wasser aus den Einlässen 42, das wegen der tangentialen Form der Einlässe in der gleichen Drehrichtung wie der Wirbel in der Kammer 20 fliesst, bildet eine Schranke am äusseren Umfang des Wirbels, so dass jeglicher nicht kondensierter Dampf zwischen zwei Wasserwänden, d. h. dem Wasser, das vom Einlass 22 eintritt und demjenigen, das aus den Einlässen 42 eintritt, eingeschlossen wird.
Gewünschtenfalls kann die tangentiale Anordnung der Einlässe 42 so gelegt werden, dass die Strömung daraus der Drehungsrichtung des Wirbels in der Kammer 20 entgegengesetzt ist, so dass noch grössere Turbulenz zur Erzielung einer noch grösseren Mischwirkung erfolgen kann. Vorzugsweise werden jedoch die Einlässe 42 so angeordnet, dass der Wirbelstrom vergrössert wird, um das maximale Ausmass an kinetischer Energie im Wirbel aufzubauen.
Alle nicht kondensierbaren Gase und Dämpfe in der Kammer 20 lässt man durch das Belüftungsrohr 24 austreten, aus welchem sie in einen Verteiler 46 gelangen, der mit den verschiedenen Einfülltrichtern 32 durch Leitungen 47 verbunden ist. Diese Gase und Dämpfe dienen dazu, die Zufuhr der Teilchen aus diesen Trichtern zu unterstützen. Das Steuerventil 25 wirkt hier zur Verhinderung eines Zurückfliessens, falls in der Leitung ein überschüssiges Vakuum auftritt.
Der Wirbel in der Kammer 20 geht nach unten durch den Kamin 12, der, wie gezeigt, aus teleskopförmigen Abschnitten 48 und 49 besteht, wodurch eine Einstellung in der Länge des Kamins je nach Wunsch erfolgen kann. Alle üblichen geeigneten Mittel, um die Kaminabschnitte in der eingestellten Lage zu halten, wie beispielsweise Feststellschrauben, Schlitzführungen und dgl., können angewandt werden.
Wenn der Wirbel nach unten durch den Kamin 12 geht, wird ein Strom von flüssigem Latex durch den oberen Abschnitt 48 desselben mittels eines Einlasses 50 eingeführt, der biegsam mit einer Quelle (nicht gezeigt) verbunden ist. Der Einlass 50 liegt tangential zum Umfang des Abschnittes 48 des Kamins 12 und ist vorzugsweise so angeordnet, dass der daraus austretende Latex sich in einer Richtung entgegen derjenigen des Wirbels bewegt, wodurch eine erhöhte Turbulenz und erhöhtes Mischen erfolgen. Gewünschtenfalls kann jedoch die tangentiale Anordnung des Einlasses 50 derart sein, dass der Strom daraus die Rotationsströmung des Wirbels vergrössert und so seine kinetische Energie erhöht.
Wenn der gesamte Wirbel den Boden des Kamins 12 erreicht, gelangt er in den verhältnismässig weiten Mischbehälter 54, wo er zusammenbricht. Das Zusammenbrechen des Wirbels bewirkt ein grosses Ausmass an Turbulenz. Dies vervollständigt das Mischen zwischen den Teilchen, die nun in einer wässrigen Suspension dis pergiert sind, und dem flüssigen Latex. Gleichzeitig wird das Koagulierungsmittel in den Mischbehälter 54 durch einen Einlass 56 eingeführt, der mit einer Dosierpumpe
60 verbunden ist. Das Koagulans kann jedes geeignete übliche Material sein, wie Alaun, Säuren, wie Schwefel säure, Salzsäure, Phosphorsäure und Essigsäure, Salze und dgl. Die Pumpe 60 ist ihrerseits mit einem Behälter
62 verbunden, der selbst mit einer Quelle für konzentrierte Säure oder einem anderen Koagulans durch die Leitung 64 verbunden ist.
Da das Koagulieren Zeit er fordert, kann der Behälter 54 recht grosse Abmessungen haben, und wahlweise ist ein Rührer 66 neben dem offenen Boden des Kamins 12 vorgesehen, um in Gegen richtung zum Wirbel, wenn er vom Kamin herabkommt, zu rotieren, so dass eine erhöhte Turbulenz und ein erhöhter Kontakt zwischen der Suspension von Teilchen und Latex (Stammansatz genannt) und dem Koagulans eintritt.
Der Kamin 12 ist auf eine gewünschte Höhe einstell bar, um darin einen vorbestimmten Überdruck zu erhalten, der von der Kaminhöhe abhängt. So ergibt bei spielsweise ein Kamin von ca. 3 m Höhe einen Druck von 2 kg bzw. 1,34 atü, der einer Kondensationstemperatur von 107,2 0C entspricht. Dieser Überdruck hilft mit, jegliches Verdampfen durch allfälligen im Kamin unkondensierten Dampf zu verhindern.
Wenn das Koagulans im Behälter zunimmt, steigt der Spiegel bis zu dem Punkt, wo er den Behälter durch den Auslass 68, der ein Druckeinstellventil 70 aufweist, verlässt. Das Ventil 70 ist tatsächlich eine veränderliche Verengung, um den Druck der Flüssigkeit im Behälter 54 einzustellen. Dies stellt seinerseits die Höhe der Flüssigkeit im Kamin ein. Der Auslass 68 ist vorzugsweise umgekehrt tangential relativ zum Fluss des Koagulums im Behälter angeordnet, so dass das Koagulum normalerweise durch ihn fliesst, sobald es dessen Niveau erreicht. Oben auf dem Behälter 54 ist eine Abzugsleitung 72 vorgesehen, um alle nicht kondensierbaren Gase vom Behälter abzulassen. Diese Gase werden dann durch eine Leitung 73 in einen Verteiler 74 geführt, aus welchem Leitungen 75 in die verschiedenen Aufgabetrichter 32 führen, um die Zuführung des Materials darin zu unterstützen.
Ein Ablass 76 ist in der Leitung 73 vorgesehen, um einen Teil der nicht kondensierbaren Gase abzulassen.
Das Koagulum fliesst durch den Auslass 68 auf ein geneigtes Entwässerungssieb 77, durch welches das Koagulansserum in ein Gefäss 78 gelangt, während die Stammansatzkrume (die mit Latex bedeckten Russteilchen) über das Sieb 77 in einen Waschbehälter 80 gelangt. Mindestens ein Teil des Serums, das restliches Koagulansmittel enthält, wird vom Gefäss 78 durch eine Leitung 82 mit einem Dosierventil 84 darin abgezogen und gelangt mittels einer Pumpe 88 durch eine Leitung 86 in den Behälter 62. Alles überschüssige Serum wird vom System durch eine Leitung 90 mit einem Ventil 92 abgezogen. Im Behälter 62 wird das im Kreislauf zurückgeführte Serum dazu verwendet, den pH-Wert des frischen Koagulans einzustellen.
Wenn beispielsweise die frische Säure einen pH-Wert von 1,7 hat und ein pH Wert von 3 gewünscht ist, wird das Serum zur Einstellung derselben auf den richtigen Säurezustand verwendet.
Es sei darauf hingewiesen, dass das Ausmass an Turbulenz im Behälter 54 die Grösse der Krume beeinflusst. Je grösser der Grad an Turbulenz ist, um so geringer ist die Teilchengrösse der Krume.
Die Krume wird gründlich mit Wasser im Waschbehälter 80 gewaschen und dann durch die üblichen Ent wässerungs-, Trocknungs- und anderen Behandlungen (nicht gezeigt) geführt.
Die obige Beschreibung betrifft vor allem die Verwendung von Russteilchen als Verstärkung für Kautschuk, insbesondere Synthesekautschuk, der leicht in der Latexphase mit dem Russ verteilt werden kann. Es wurde jedoch nun festgestellt, dass andere teilchenförmige Materialien als Russ als Verstärkungsmittel für Kautschuk, entweder selbst oder in Mischung mit Russ, verwendet werden können, wenn man sie fein genug mahlen kann. Zu solchen Materialien gehören Kieselsäure bzw. Quarz, Talcum, bituminöse und anthrazitische Kohle, Gilsonit und dgl. Es scheint nun tatsächlich wahrscheinlich, dass eher die Kleinheit der Teilchengrösse als die Zusammensetzung der Teilchen der Hauptfaktor ist, der deren Wert als Verstärkungsmittel bestimmt.
Unter diesen Umständen ist das erfindungsgemässe Verfahren von grösserer Wichtigkeit, da es gestattet, Teilchen mit einem Grad der Zerkleinerung zu erzielen, der bisher nicht möglich war. Dies ist der Fall, weil es imstande ist, den höchsten Grad an kinetischer Energie zu liefern, hohe Temperaturen von etwa 540 "C anzuwenden, während trotzdem die Menge an Wasser, die zu Kondensationszwecken benötigt ist, wie oben erwähnt, herabgesetzt ist. Es wurde beispielsweise gefunden, dass ein Verhältnis von 1 kg Dampf je kg Russ zu einer 1000/oigen Ausbeute von Teilchen mit einer kleineren Grösse als 2 u führt, und davon ist der Hauptteil kleiner als 1 u und in -Einheiten messbar.
Unter Anwendung der obigen Möglichkeit der erfindungsgemässen Vorrichtung können andere Materialien als Russ zur Verwendung als Verstärkungsmittel gemahlen werden, oder Gemische können durch Verwendung eines Trichters 32 für Russ und eines anderen für Talcum und dgl. hergestellt werden. Auf diese Weise ist es möglich, dass das vermahlene Material nicht nurVerwendung als Verstärkungsmittel findet, sondern auch gleichzeitig als Färbepigment, als chemischer Katalysator oder für verschiedene andere mögliche Funktionen dient.
Es sei auch darauf hingewiesen, dass es in der erfindungsgemässen Vorrichtung gut möglich ist, ein Gemisch von Wasser und Latex als Abschreck- oder Kondensationsmittel anstelle von Wasser allein zu verwenden, da das Gemisch durch den Einlass 22 in die Mitte der inneren Kammer 20 eingeführt wird, wo der Dampf schon fast zur Kondensationstemperatur vorgekühlt ist.
Daher besteht nur geringe Gefahr einer Agglomerisierung des Latex durch Verdampfen von Wasser. Auf diese Weise kann die Menge an Latex in einem gegebenen Gemisch stark gegenüber derjenigen, die bisher möglich war, erhöht werden.
Anderseits führen die in der äusseren Kammer 16 angewandten hohen Temperaturen nicht zu einer Erhöhung in der Geschwindigkeit des Dampfes, sondern dienen auch dazu, Sauerstoff von den Oberflächen der Russteilchen zu entfernen, indem er in Kohlenmonoxyd und Kohlendioxyd in der oben erörterten Weise überführt wird.
So können z. B. das erfindungsgemässe Verfahren und die erfindungsgemässe Vorrichtung dazu verwendet werden, um gleichzeitig Kaffee zu rösten und zu mahlen und ein Kaffeekonzentrat herzustellen, indem grüne Kaffeebohnen anstelle der Russteile verwendet werden und der Dampf durch die Düsen 28 bei einer Temperatur von etwa 200-300 OC eingeführt wird. Man führt dann die gleiche Arbeitsweise durch, wie sie oben beschrieben ist, was zur Sammlung eines Kaffeekonzentrates in Form einer Aufschlämmung im Behälter 54 führt.
Ein derartiges Kaffeekonzentrat behält alle flüchtigen Aromastoffe bei, und seine Teilchen sind so fein, dass sie nach weiterer Verdünnung als türkischen Kaffee verwendet werden können. Alternativ können die Feinanteile bei 77 abfiltriert werden, und das Kaffeekonzentrat kann in eine andere übliche Strahlmühle gespritzt werden, um Pulverkaffee zu erzeugen. Überdies kann das fliessfähige Medium aus den Düsen 28 mit so geringem Druck zugeführt werden, dass keine Mahlung, sondern nur eine Entwässerung und eine Röstung der grünen Kaffeebohnen bewirkt wird. Wenn dann die gerösteten Bohnen durch den Sprühregen aus den Abschreckdüsen 40 behandelt werden, werden sie ausreichend gekühlt, um sicher aus der Mühle ohne weitere Verarbeitung entfernt werden zu können.
Das erfindungsgemässe Verfahren und die erfindungsgemässe Vorrichtung sind auch ausserordentlich gut geeignet zur Verarbeitung von Kakao und Schokoladeprodukten. Bei den bisher verwendeten üblichen Arbeitsweisen wird die Kakaobohne zuerst geröstet, dann werden die Bohnen gebrochen und gereinigt, um die Schale vom Kern zu trennen. Dieser Kakaokernbruch, der etwa 53 O/o Fett enthält, wird dann zur sog. Kakaomasse fein vermahlen. Diese Masse wird dann einer hydraulischen Filterpressung unterworfen, um ein Filtrat von Fettmaterial zu erhalten, das als Kakaobutter bekannt ist, während die zurückbleibenden Feststoffe als Kakaopresskuchen bezeichnet werden. Der Presskuchen wird dann durch Brechen, Mahlen, Kühlen und Klassieren mit kalter Luft in Kakaopulver überführt.
Die Kakaobutter wird bei der Herstellung von Süssschokolade, Milchschokolade und Schokoladenüberzügen in folgender Weise verwendet: Bestandteile, wie Zucker, Milchtrockensubstanzen, Aromastoffe, Nussfruchtfleisch bzw.
Nusskerne und dgl., werden miteinander vermischt und zu einer glatten Paste auf Walzenstühlen gemahlen. Die Paste wird dann längerem Conchieren unterworfen, wonach sie durch Zugabe der Kakaobutter in gewünschten Mengenanteilen auf die gewünschte Fliessfähigkeit eingestellt wird.
Es ist vorteilhaft, den Kernbruch nach Entfernung der Schale zu rösten, anstatt die ganze Bohne, da dadurch nicht nur die Röstwirksamkeit verbessert wird, sondern der Kern auch brüchiger wird und mit einem Minimum an Aufwand und Kraftbedarf in die Kakaomasse überführt werden kann. Dies wird durch das erfindungsgemässe Verfahren und die erfindungsgemässe Vorrichtung bewirkt, wodurch der Kakaokernbruch entweder selbst oder mit anderen Bestandteilen gemahlen werden kann, um gegebenenfalls entweder Kakaopulver oder Kakaomasse zu bilden.
Dies wird bewirkt, indem der Kakaokernbruch in der Kammer 14 bei einer Temperatur von etwa 104-140 OC gleichzeitig geröstet und gemahlen wird und das Gemisch mit einem Kühlmittel, wie beispielsweise trockener Luft bei Zimmertemperatur, Stickstoff oder Kohlendioxyd, das durch Düsen 40 eingespritzt wird, abgekühlt wird. Kakaobutter wird dann bei 42 zugegeben, und das erhaltene Produkt ist eine Kakao- bzw. Schokoladenmasse. Wenn man keine Kakaobutter zusetzt, ist das erhaltene Produkt ein Trokkenpulver, das eine neue Art von Bitterkochschokolade darstellt.
Will man Süss- oder Milchschokolade haben, werden die anderen Zusätze, wie Zucker, Milchtrockensubstanz, Aromastoffe und dgl., entweder durch die Beschickungseinlässe 38 oder durch die Düsen 40 oder durch beide zugesetzt. Gewünschtenfalls können getrennte Düsen in der Kammer 14 für diesen Zweck vorgesehen sein.
Wenn das Rösten vor der Einführung des Rohmaterials in die Kammer 14 bewirkt wird, können alle drei Arten von Schokolade, d. h. Bitterschokolade, Süssschokolade und Vollmilchschokolade, in der Kammer 14 gepulvert und erforderlichenfalls durch Sprühen aus den Düsen 40 gekühlt werden, wodurch eine neue Art von Trockenpulver erhalten wird.
Dieses Pulver kann zu Schokoladetafeln gepresst werden oder, wenn man eine Masse erhalten will, kann das Kühlen bei 40 weggelassen werden, und ein etwas erwärmtes, fliessfähiges Medium kann bei 42 eingeführt werden, um die Schokolade zu schmelzen. Sie kann dann durch Abkühlen verfestigt werden. Der Behälter 54 kann in Verbindung mit dem Mischer 66 verwendet werden, um ein Conchieren nachzuahmen. Bei dieser Arbeitsweise, bei der die Kerne vorgeröstet werden, befinden sich die bei 28 eintretenden Gase entweder bei Zimmertemperatur oder sind etwas gekühlt. In solchen Fällen werden, da Kakaobutter bei 33 OC schmilzt, gekühlte Gase unterhalb 21 C bei 28 eingeführt, und die verfestigte Kakaobutter kann dann an jeder Stelle danach eingeführt werden, um ein Pulver zu ergeben.
Es sei darauf hingewiesen, dass nicht nur Pulverkaffee und gepulverter Kakao und gepulverte Schokolade, sondern auch viele andere gepulverte Nahrungsmittel ein Problem bezüglich der Dispergierung des Pulvers in Wasser oder anderen Flüssigkeiten darstellen. Dieses Problem wird erfindungsgemäss überwunden, indem die Teilchen, während sie sich in Suspension befinden, mit benetzbaren Substanzen, wie Zucker und dgl., überzogen werden, wodurch beim Mischen des netzbaren Materials mit der Flüssigkeit dieses schmilzt und die Spannung herabgesetzt wird, so dass die Teilchen voneinander abgestossen werden und eine sofortige Homogenisierung erreicht wird.
Weiter sei darauf hingewiesen, dass das durch die erfindungsgemässe Vorrichtung erhaltene zerkleinerte Material als Füllstoffe für andere Substanzen als Naturoder Synthesekautschuk verwertbar ist. So kann beispielsweise die Vorrichtung verwendet werden, um Färbepigmente, Bindemittel, Verstärkungsmittel, Antistatikmittel, magnetische Mittel oder verschiedene andere Arten von Mitteln für die Dispergierung in thermoplastischen oder hitzehärtbaren Kunstharzen sowie Keramikmassen, Glas und dgl. zu liefern.
Es ist auch möglich, ein anderes fliessfähiges, gasförmiges oder flüssiges Medium denn Wasser als Vorkühlungsmittel vor dem Eintritt der Wirbelflüssigkeit und der eingeschlossenen Teilchen in die Kondensierungskammer 20 zu verwenden.
Method and device for the treatment of suspensions
The invention relates to a method and an apparatus for the production of suspensions, in particular of finely divided, comminuted solid materials in liquid polymeric substances. In a particular embodiment, the invention relates to the introduction of very finely divided carbon black and functionally equivalent materials into liquid natural and synthetic rubber suspensions.
It is common in the rubber industry to incorporate very finely ground carbon black into rubber products, particularly those used in the manufacture of vehicle tires and the like, in order to reinforce the rubber and increase its modulus. Various methods have been used to incorporate the carbon black into the rubber, the most effective of which is to mix an aqueous suspension of the carbon black in the form of a slurry with the rubber in the form of a latex to obtain an intimate and uniform mixture which forms a solid rubber product is coagulated, which contains the soot evenly finely distributed therein.
However, one of the most troublesome problems that immediately arose with the carbon black slurry process was the formation and maintenance of the carbon black slurry itself.
Carbon black is hydrophobic and therefore difficult to mix with water. Moreover, the finer it is, the more difficult it is to wet it with water. It was found necessary, therefore, to incorporate dispersants such as detergents or surfactants into the slurry. However, the dispersants adversely affect the bond between the carbon black and the rubber and thereby considerably lower the reinforcing effect of the carbon black. In addition, the need to batch-prepare the slurries before use has posed various storage problems such as contamination and settling.
The above problems are in large part overcome by the use of steam milling in which the soot raw material in the form of pellets is continuously introduced into an elongated, annular housing where it is subjected to high velocity steams. The solid soot particles are brought into violent turbulence by the high-speed currents, as a result of which the particles collide and quickly rub against one another. Thereafter, the gas suspension is quenched from crushed soot in steam by water jets. The quenched steam immediately wets the finely ground carbon black particles and forms a homogeneous, aqueous suspension or slurry of the carbon black without the need for any dispersants.
The slurry is then mixed with rubber latex, after which the mixture is treated with a coagulant such as dilute sulfuric acid.
The above-described procedure using steam milling usually has several disadvantages. For example, it is necessary to use separate units for grinding, quenching, mixing and coagulating, with separate lines, valves, pumps and the like. This requires a relatively large area. In order to achieve maximum effectiveness and finest grinding, the steam should be superheated to as high a temperature as allowed by the material to be ground.
This is necessary because the speed of the steam or other gaseous medium leaving the nozzle changes directly with the square root of the absolute temperature of the fluid medium entering the nozzle, while the kinetic energy changes directly with the square of the speed . Therefore, the greater the speed of the flowable medium, the greater the grinding energy and the finer the particle size.
It is also known that oxygen is chemisorbed on the surfaces of the carbon black particles in the form of carbon black-oxygen complexes, and that this surface oxygen has a retarding effect on the vulcanization of the reinforced rubber products. This oxygen is largely removed by heating to a high temperature, with molecular hydrogen and oxygen escaping as carbon monoxide and carbon dioxide.
However, when using ordinary quench towers with ordinary low energy spray equipment, it is not economically viable to use extremely high steam temperatures, since an excessive amount of water would have to be used to provide adequate cooling and this would result in a larger cooling surface in the form of extraordinarily large ones Require cooling towers.
An extremely effective operation of this process would be to use the quenching towers for the dual purpose of firstly quenching or condensing the steam and secondly feeding the latex for mixing with the wetted soot. In this way the final mix would contain a much greater proportion of latex solids relative to the water.
However, this is not possible in conventional quenching towers, as the temperature of the steam-ground soot is far above the boiling point of water (100 OC), and if the latex were mixed into the quenching spray in any concentration other than the greatest dilution, the water would evaporate quickly and the latex would remain and agglomerate in solid lumps that would not be useful for coating the soot particles. In addition, when processing some latices or other types of polymeric substances which would be adversely affected by high temperatures, it would not be possible to introduce such substances in the high temperature zone, even in the most dilute form possible.
One object of the invention is a process for the preparation of aqueous suspensions of carbon black and functionally similar materials, whereby the greatest fineness of the particle size is obtained easily and quickly.
Another object is a method of this type which allows the surface oxygen on the particles to be removed.
This process permits the formation of reinforced polymeric substances in one pass, the grinding of the reinforcing particles, mixing of the particles with the polymeric substance in a flowable state and coagulation of the mixture can automatically follow each other under the most effective conditions and in the correct proportions.
The invention also relates to an apparatus for carrying out this method, e.g. B. in the form of a unit consisting of one body, with all steps of milling reinforcement particles, surface wetting of the particles, mixing reinforcement particles with flowable polymer and coagulating the mixture are effected automatically during a single operation of the unit.
In this device, the temperature and pressure conditions can be varied according to the type of polymer to be treated.
Thanks to the device of the type mentioned, the size of the loagulated particles can easily be varied as desired.
Other advantages of the invention will be apparent from the following description, by way of example, in conjunction with the accompanying drawing. It means:
Fig. 1 is a partially schematic side elevation of an apparatus which is an embodiment of the present invention;
FIG. 2 is a cross-sectional view taken along line 22 of FIG. 1;
Fig. 3 is a cross-sectional view taken along line 3-3 of Fig. 1;
FIG. 4 shows a partial section along the line 4-4 of FIG. 2.
The drawing will now be explained in more detail. A treatment unit is shown, which is generally designated 10 and contains a tubular chimney 12 which is connected at its upper end to a radially outwardly extending hollow head piece 14 so that the passage of gaseous medium is possible. The head piece 14 is divided internally into an outer, annular grinding chamber 16, a central annular constriction or throat 18 and an annular inner quenching chamber 20. The quench chamber 20 is provided with a central opening through which extends a water inlet tube 22 which at its outer end (not shown) is connected to a source of water.
This water inlet 22 surrounds a coaxial ventilation pipe 24 with a control valve or check valve 25.
The outer circumference of the head piece 14 is surrounded by an annular steam box 26, which is connected to a source of steam by a line 27 with a valve and to the outer or grinding chamber 16 through a plurality of nozzles 28 which are arranged tangentially relative to the circumference of the head piece 14 in such The connection is that a gaseous medium can pass through. The nozzles 28 are preferably of the so-called convergence-divergence type. This convergence-divergence type of nozzle gives upper sound velocities, i.e. H. Velocities that are greater than the speed of sound in the same medium, at the same pressure and the same temperature.
The tangential arrangement of the nozzles is such that the path of steam from one nozzle crosses the path of steam from another, creating greater opportunities for particles in the streams to collide with each other and thus causing increased pulverization as a result of particle collisions becomes.
As mentioned above, the speed increases with increasing temperature and the kinetic energy increases with the square of the speed.
Therefore, if a further increase in the nozzle speed is added to the temperature increase, the resulting kinetic energy is increased even more, and accordingly the degree of pulverization due to the collision of the particles is increased even more. Experiments in this regard have shown that when steam with a temperature of 227 ° C. is used, the nozzle speed of an ordinary nozzle of the trimmed type is about 470 m / sec. is, which represents the speed of sound, and gives a factor of the basic kinetic energy of 100 / o.
At 427 oC when using the trimmed nozzle the speed is about 79 m / sec. with a factor of kinetic energy of about 105 O / o and at 538 "C the speed is about 625 m / sec. with a factor of kinetic energy of about 175 0/0. However, if a convergence-divergence nozzle with steam of 427 0C is used, a supersonic speed of about 945 m / sec. With a factor of the kinetic energy of about 400 O / o is obtained, while at 538 OC with such a nozzle the speed is about 1372 m / sec. With a factor of the kinetic Energy of about 850 O / o.
The tangential arrangement of the nozzles 28 cooperates with a tangential supply of the soot or the other material to be pulverized in order to produce a rotating movement of the mixture of steam and particles in the grinding chamber 16. The soot or other particulate material is introduced into an annular manifold 30 by means of one or more injection feed funnels 32 with venturi nozzles 34. These venturis are fed with driving steam through feeders 36 which are connected to a source of steam (not shown). If desired, the steam powered venturi feeders can be replaced with mechanical screw conveyors or other desired types of feeders.
The circular connector 30, to which the Venturi nozzles feed the material, lies above the grinding chamber 16 and is connected to it by means of a plurality of tangential inlet nozzles 38.
The grinding or pulverization of the soot in the chamber 16 is effected by the violent jet action of the steam introduced through the nozzles 28, the solid particles being brought into violent turbulence by the sonic or supersonic currents and colliding and rapidly grinding one another. When the powder particles are swirled around in the vortex created by the high velocity steam, the finer particles are carried radially inward against the annular throat 18 by the viscous pull of the steam while the heavier particles continue to swirl and collide in the chamber 16 where additional Raw feed from the nozzles 38 meet them until they are in turn powdered into particles of a sufficiently fine size to be carried against the throat 18.
At the annular groove 18, the speed of rotation increases because the diameter of the groove is less than the diameter of the chamber 16, and consequently the centrifugal force increases considerably.
The relatively narrow throat also has a venturi effect to accelerate the steam and the entrained particles. This in turn creates a larger eddy which forms a barrier around the eddy in the chamber 16 to prevent the larger particles from accidentally escaping.
The fine particles mixed with the steam injected through the nozzles 28 at a temperature of preferably about 540 "C spiral through the throat 18 toward the chamber 20.
Before entering the chamber 20, however, they are subjected to the action of jets of finely sprayed water from nozzles 40 located around the periphery of the throat 18 and connected to a source of water (not shown). This water is kept at a temperature sufficient to cause the steam to suddenly drop in temperature from about 540 ° C to about 107 ° C. The sudden change from an absolute temperature of about 813 "K to an absolute temperature of about 380 OK causes a decrease in volume of over 50% by the time the steam and entrained particles enter the inner chamber or quench chamber 20.
The mixture of pre-cooled steam and particles, which has now shrunk to about half its original volume, enters the chamber 20 in a spiral shape, which is somewhat wider than the throat 18, but has a smaller overall flow area due to the smaller diameter of the chamber 20 Has. In the chamber 20 the pre-cooled steam is suddenly hit by a strong flow of water from the inlet 22, and since the steam and the entrained particles are still swirling in a vortex of high intensity, the water flow itself is caught and swirled around while the vortex is a partial vacuum in the center, which helps to draw even more water down from inlet 22. The water trapped in the eddy causes the temperature of the steam to drop below the boiling point, so that condensation begins.
An additional flow of water is established on the outer periphery of the chamber 20 by a plurality of tangentially arranged inlets 42 leading from an annular chamber 44 which is fed with water under pressure through a conduit 45 which is connected to a source (not shown). The water from the inlets 42, which because of the tangential shape of the inlets flows in the same direction of rotation as the vortex in the chamber 20, forms a barrier at the outer periphery of the vortex so that any non-condensed vapor between two water walls, i.e. H. the water entering from inlet 22 and that entering from inlets 42 is trapped.
If desired, the tangential arrangement of the inlets 42 can be arranged so that the flow from them is opposite to the direction of rotation of the vortex in the chamber 20, so that even greater turbulence can occur to achieve an even greater mixing effect. Preferably, however, the inlets 42 are arranged in such a way that the eddy current is increased in order to build up the maximum amount of kinetic energy in the eddy.
All non-condensable gases and vapors in the chamber 20 are allowed to exit through the ventilation pipe 24, from which they pass into a manifold 46 which is connected to the various hopper 32 by lines 47. These gases and vapors serve to aid in feeding the particles from these hoppers. The control valve 25 acts here to prevent backflow if an excess vacuum occurs in the line.
The vortex in chamber 20 goes down through chimney 12 which, as shown, consists of telescopic sections 48 and 49 which allow adjustment of the length of the chimney as desired. Any conventional suitable means of holding the chimney sections in the set position, such as locking screws, slot guides and the like, can be used.
As the vortex passes down through the chimney 12, a stream of liquid latex is introduced through the upper portion 48 thereof by means of an inlet 50 which is flexibly connected to a source (not shown). The inlet 50 is tangential to the circumference of the section 48 of the chimney 12 and is preferably arranged so that the latex exiting therefrom moves in a direction opposite to that of the eddy, thereby increasing turbulence and mixing. If desired, however, the tangential arrangement of the inlet 50 can be such that the flow from it increases the rotational flow of the eddy and thus increases its kinetic energy.
When the entire eddy reaches the bottom of the chimney 12, it arrives in the relatively wide mixing container 54, where it collapses. The collapse of the eddy causes a great deal of turbulence. This completes the mixing between the particles, which are now dispersed in an aqueous suspension, and the liquid latex. At the same time, the coagulant is introduced into the mixing vessel 54 through an inlet 56 connected to a metering pump
60 is connected. The coagulant can be any suitable conventional material such as alum, acids such as sulfuric acid, hydrochloric acid, phosphoric acid and acetic acid, salts and the like. The pump 60 is in turn with a container
62 which is itself connected to a source of concentrated acid or other coagulant by line 64.
Since the coagulation time it requires, the container 54 can have quite large dimensions, and optionally a stirrer 66 is provided next to the open bottom of the chimney 12 to rotate in the opposite direction to the vortex when it comes down from the chimney, so that a there is increased turbulence and increased contact between the suspension of particles and latex (called the stem batch) and the coagulant.
The chimney 12 is adjustable to a desired height in order to obtain a predetermined excess pressure therein, which depends on the chimney height. For example, a chimney approx. 3 m high results in a pressure of 2 kg or 1.34 atmospheres, which corresponds to a condensation temperature of 107.2 ° C. This overpressure helps to prevent any evaporation due to any steam that has not condensed in the chimney.
As the coagulant increases in the container, the level rises to the point where it exits the container through outlet 68 which has a pressure adjustment valve 70. The valve 70 is actually a variable restriction to adjust the pressure of the liquid in the container 54. This in turn adjusts the level of liquid in the chimney. The outlet 68 is preferably arranged inversely tangential relative to the flow of the coagulum in the container so that the coagulum normally flows through it once it reaches its level. A vent 72 is provided on top of the container 54 to vent any non-condensable gases from the container. These gases are then passed through a line 73 into a manifold 74, from which lines 75 lead into the various feed hoppers 32 to assist in feeding the material therein.
A drain 76 is provided in line 73 to vent some of the non-condensable gases.
The coagulum flows through the outlet 68 onto an inclined dewatering screen 77, through which the coagulant serum reaches a vessel 78, while the base crumb (the soot particles covered with latex) passes through the screen 77 into a washing container 80. At least a portion of the serum containing the remaining coagulant is withdrawn from the vessel 78 through a line 82 with a metering valve 84 therein and is conveyed by means of a pump 88 through a line 86 into the container 62 withdrawn with a valve 92. In the container 62, the recirculated serum is used to adjust the pH of the fresh coagulant.
For example, if the fresh acid has a pH of 1.7 and a pH of 3 is desired, the serum is used to adjust it to the correct acid level.
It should be noted that the amount of turbulence in the container 54 affects the size of the crumb. The greater the degree of turbulence, the smaller the particle size of the crumb.
The crumb is washed thoroughly with water in the wash tub 80 and then passed through the usual drainage, drying and other treatments (not shown).
The above description relates primarily to the use of carbon black particles as reinforcement for rubber, in particular synthetic rubber, which can easily be dispersed in the latex phase with the carbon black. However, it has now been discovered that particulate materials other than carbon black can be used as reinforcing agents for rubber, either by itself or in admixture with carbon black, if they can be ground finely enough. Such materials include silica, quartz, talc, bituminous and anthracite coals, gilsonite and the like. Indeed, it now seems likely that the smallness of the particle size rather than the composition of the particles is the main factor determining their value as a reinforcing agent.
Under these circumstances, the method according to the invention is of greater importance, since it allows particles to be obtained with a degree of comminution that was previously not possible. This is because it is able to provide the highest level of kinetic energy by using high temperatures of about 540 "C, while still reducing the amount of water required for condensation purposes as noted above. It was found, for example, that a ratio of 1 kg steam per kg soot leads to a 1000 / o yield of particles with a size smaller than 2 u, the main part of which is smaller than 1 u and can be measured in units.
Using the above capability of the apparatus of the present invention, materials other than carbon can be ground for use as a reinforcing agent, or mixtures can be made by using one funnel 32 for carbon and another for talc and the like. In this way it is possible that the ground material not only finds use as a reinforcing agent, but also serves at the same time as a coloring pigment, as a chemical catalyst or for various other possible functions.
It should also be noted that in the device according to the invention it is quite possible to use a mixture of water and latex as a quenching or condensing agent instead of water alone, since the mixture is introduced through the inlet 22 into the center of the inner chamber 20 where the steam is already pre-cooled to almost the condensation temperature.
Therefore, there is little risk of agglomeration of the latex through evaporation of water. In this way the amount of latex in a given mixture can be greatly increased over that which was previously possible.
On the other hand, the high temperatures used in the outer chamber 16 do not increase the velocity of the steam but also serve to remove oxygen from the surfaces of the soot particles by converting it to carbon monoxide and carbon dioxide in the manner discussed above.
So z. B. the method according to the invention and the device according to the invention can be used to simultaneously roast and grind coffee and produce a coffee concentrate by using green coffee beans instead of the soot parts and the steam through the nozzles 28 at a temperature of about 200-300 OC is introduced. The same procedure as described above is then carried out, resulting in the collection of a coffee concentrate in the form of a slurry in the container 54.
Such a coffee concentrate retains all of the volatile flavors and its particles are so fine that, upon further dilution, they can be used as Turkish coffee. Alternatively, the fines can be filtered off at 77 and the coffee concentrate can be injected into another conventional jet mill to produce instant coffee. In addition, the flowable medium can be supplied from the nozzles 28 at such a low pressure that the green coffee beans are not ground, but only dewatered and roasted. Then, when the roasted beans are treated by the drizzle from the quench nozzles 40, they are cooled sufficiently to be safely removed from the mill without further processing.
The method according to the invention and the device according to the invention are also extremely well suited for processing cocoa and chocolate products. In the usual working methods used so far, the cocoa bean is first roasted, then the beans are broken and cleaned in order to separate the shell from the core. This broken cocoa kernel, which contains around 53% fat, is then finely ground into what is known as cocoa mass. This mass is then subjected to hydraulic filter pressing to obtain a filtrate of fat material known as cocoa butter, while the remaining solids are known as cocoa press cake. The press cake is then converted into cocoa powder by breaking, grinding, cooling and classifying with cold air.
The cocoa butter is used in the production of sweet chocolate, milk chocolate and chocolate coatings in the following way: Ingredients such as sugar, dry milk substances, flavorings, nut pulp or
Nut kernels and the like are mixed together and ground to a smooth paste on roller mills. The paste is then subjected to prolonged conching, after which it is adjusted to the desired flowability by adding the cocoa butter in the desired proportions.
It is advantageous to roast the broken core after removing the shell, instead of the whole bean, as this not only improves the roasting efficiency, but also makes the core more brittle and can be converted into the cocoa mass with a minimum of effort and effort. This is brought about by the method according to the invention and the device according to the invention, as a result of which the cocoa nibs can be ground either itself or with other constituents in order to form either cocoa powder or cocoa mass if necessary.
This is accomplished by roasting and grinding the cocoa nibs in chamber 14 at a temperature of about 104-140 OC at the same time and mixing the mixture with a coolant, such as dry air at room temperature, nitrogen or carbon dioxide, which is injected through nozzles 40, is cooled. Cocoa butter is then added at 42 and the product obtained is a cocoa or chocolate mass. If cocoa butter is not added, the product obtained is a dry powder, which is a new type of bitter boiling chocolate.
If one wishes to have sweet or milk chocolate, the other additives, such as sugar, dry milk substance, flavorings and the like, are added either through the feed inlets 38 or through the nozzles 40 or both. If desired, separate nozzles can be provided in chamber 14 for this purpose.
If the toasting is effected prior to the introduction of the raw material into the chamber 14, all three types of chocolate, e.g. H. Dark chocolate, sweet chocolate and milk chocolate, powdered in the chamber 14 and, if necessary, cooled by spraying from the nozzles 40, whereby a new type of dry powder is obtained.
This powder can be pressed into chocolate bars or, if one wants to obtain a mass, the cooling can be omitted at 40 and a somewhat heated, flowable medium can be introduced at 42 to melt the chocolate. It can then be solidified by cooling. The container 54 can be used in conjunction with the mixer 66 to mimic conching. In this mode of operation, in which the kernels are pre-roasted, the gases entering at 28 are either at room temperature or are somewhat cooled. In such cases, since cocoa butter melts at 33 ° C, cooled gases below 21 ° C are introduced at 28 and the solidified cocoa butter can then be introduced at any point thereafter to make a powder.
It should be noted that not only instant coffee and powdered cocoa and powdered chocolate, but also many other powdered foods pose a problem with regard to the dispersion of the powder in water or other liquids. This problem is overcome according to the invention in that the particles, while they are in suspension, are coated with wettable substances, such as sugar and the like. As a result, when the wettable material is mixed with the liquid, the latter melts and the tension is reduced so that the Particles are repelled from each other and an immediate homogenization is achieved.
It should also be pointed out that the comminuted material obtained by the device according to the invention can be used as fillers for substances other than natural or synthetic rubber. For example, the apparatus can be used to deliver coloring pigments, binders, reinforcing agents, antistatic agents, magnetic agents, or various other types of agents for dispersion in thermoplastic or thermosetting resins, as well as ceramics, glass and the like.
It is also possible to use a flowable, gaseous or liquid medium other than water as a precooling agent before the vortex liquid and the trapped particles enter the condensation chamber 20.