Verfahren zur Herstellung eines tablettierfähigen Stoffes
In der Farbstoffindustrie, der Lebens- und Genussmittelindustrie sowie der pharmazeutischen Industrie stellt man Tabletten üblicherweise aus tablettierfähigem Granulat her, und zwar sowohl dann, wenn es sich bei den Tabletten um Endprodukte handelt, wie auch dann, wenn es sich um Zwischenprodukte handelt, die nachher zu Dragees weiter verarbeitet werden. Die Herstellung einwandfrei homogener und gut tablettierfähiger Granulate erfolgt derzeit auf folgende, etwas komplizierte Art und Weise:
Zuerst werden die einzelnen, gewichtsmässig genau bestimmten Bestandteile in meist trockenem Zustand in einem Mischer gut gemischt, wobei darauf zu achten ist, dass nicht durch ein zu lange dauerndes Mischen wieder eine Entmischung stattfindet. Dann wird das so erhaltene Gemisch in einem Mischgranulator angefeuchtet und geknetet.
Daraufhin bringt man die Masse in eine Granuliermaschine, in welcher die Granulation erfolgt. Das noch feuchte Granulat wird dann in einem Trockner, also in einem Trockenschrank oder einem Wirbelschichttrockner, getrocknet und kommt nachher in eine Mühle oder einen Oszillator, wo es zerkleinert, d. h. gebrochen wird. Nachher wird in einem Mischer eine äussere Phase beigemischt und zum Schluss werden die Granülen in einem Siebapparat entstaubt. Die Herstellung des Ausgangsmaterials für die Tablettierung ist also umständlich und entsprechend teuer, da die verschiedensten Operationen in den verschiedensten Apparaturen auszuführen sind.
Diese Nachteile werden nun mit der vorliegenden Erfindung behoben. Sie betrifft ein Verfahren zur Herstellung eines tablettierfähigen, kein Arzneimittel darstellenden Stoffes, der sich ebenso gut tablettieren lässt, wie ein aus denselben Ausgangsmaterialien nach den vorstehend beschriebenen üblichen Verfahren hergestelltes Granulat. Dieses neue Verfahren ist dadurch gekennzeichnet, dass man die Ausgangsstoffe, also die zu verarbeitenden Substanzen, die Pulverform aufweisen, im Wirbelbett eines im Saugbetrieb arbeitenden Wirbelschichttrockners von oben mit einer Flüssigkeit besprüht und dann wieder trocknet. Wenn es sich um mehrere verschiedene Pulver handelt, wird man sie vor dem Besprühen im Wirbelbett mischen und, falls sie noch nicht Pulverform besitzen, wird man sie vorher zu Pulver trocknen.
Das Besprühen im Wirbelbett erfolgt zweckmässigerweise mit einer Zerstäuberdüse. Man erhält mit diesem erfindungsgemässen Verfahren genaugenommen zwar nicht ein Granulat sondern ein Agglomerat. Ein solches Agglomerat lässt sich, wie Versuche gezeigt haben, im allgemeinen noch besser tablettieren als ein Granulat. Des weitern ist es gleichmässiger in der Struktur und der Grösse und dadurch fliessfähiger, so dass sich die Tablettiermaschine mit einem Agglomerat rascher beschicken lässt als mit einem Granulat, und zudem sind die Gewichtsabweichungen vom Mittelwert der einzelnen Tabletten bei der Verwendung des erfin dungsgemäss hergestellten Agglomerates als Ausgangsform kleiner als bei der Verwendung von Granulaten aus denselben Ausgangsmaterialien.
Die Erfindung betrifft des weitern einen Wirbelschichttrockner zur Ausführung dieses erfindungsgemä ssen Verfahrens. Dieser Wirbelschichttrockner weist einen Materialbehälter, eine darüber angeordnete Expansionszone, einen über dieser angeordneten Filter, einen Lufterhitzer und eine Luftabsaugvorrichtung auf, die die im Lufterhitzer erwärmte Luft durch das verarbeitende Ausgangsmaterial hindurchsaugt, dieses, falls nötig, trocknet, und es in den Expansionsraum anhebt und dort ein Wirbelbett bildet. Der Trockner ist dadurch gekennzeichnet, dass unterhalb des Filters eine nach unten gerichtete Sprühdüse zum Besprühen des Wirbelbettes mit einer Flüssigkeit angeordnet ist.
Nachfolgend wird anhand der beiliegenden Zeichnung die Erfindung beispielsweise beschrieben. Die einzige Figur der Zeichnung zeigt in schematischer Darstellung einen Vertikalschnitt durch einen erfindungsgemässen Wirbelschichttrockner.
Mit 1 ist der hohle Apparatefuss bezeichnet, der eine kreisrunde Öffnung la aufweist. Diese Öffnung wird durch einen Hebering 2 begrenzt, der durch drei pneu matisch oder hydraulisch betätigbare Vorrichtungen 3, von denen in der Zeichnung nur zwei sichtbar sind, gehoben und abgesenkt werden kann. Der Ring 2 ist mit dem Apparatefuss 1 durch eine Manschette 4 aus flexiblem Material dicht verbunden. An den Apparatefuss 1 ist eine ebenfalls hohle Tragsäule 5 angesetzt, die oben eine in der Zeichnung nicht sichtbare Eintrittsöffnung für die Luft und im Innern einen Vorfilter 6 und einen Lufterhitzer 7 enthält, die beide jede an sich bekannte Konstruktion aufweisen können. Beim Lufterhitzer kann es sich also beispielsweise um einen elektrischen oder einen dampfbeschickten Lufterhitzer handeln.
Oben an der Tragsäule 5 ist ein ebenfalls hohler Oberteil 8 befestigt, der unten eine kreisrunde Öffnung 8a aufweist und ein Turbinenrad 9 enthält, welches durch einen Motor 10 angetrieben wird und Luft durch die Öffnung 8a einsaugt und diese durch den Kanal 8b zur Austrittsöffnung 8c fördert. Die Förderleistung lässt sich durch eine im Kanal angeordnete Luftklappe 11 verändern und die Menge der durch die Öffnung 8a angesogenen Luft kann nötigenfalls durch Öffnen eines Verschlusses 12 verringert werden.
Unterhalb der Öffnung 8a befindet sich der an die Öffnung dicht anschliessbare Filter 13, der an sich jede beliebige Konstruktion aufweisen kann. Unterhalb dieses Filters 13 befindet sich der durch einen Hohlzylinder 14 begrenzte Expansionsraum 15, der auch Entspannungszone genannt wird. Unterhalb dieser Entspannungszone ist der mit einem gelochten Boden versehene Materialbehälter 16 angeordnet, dessen Boden sich dicht auf den Hebering 2 aufsetzen lässt, so dass durch das Anheben dieses Ringes die Luftzuleitung 1, der Behälter 16, der Expansionsraum 15, der Filter 13 und der Oberteil 8 luftdicht miteinander verbunden werden.
Da der vertikale Verschiebeweg des Hohlzylinders 14 durch in der Zeichnung nicht dargestellte Führungsmittel so begrenzt ist, dass in der untersten Stellung des Heberinges 2 der Behälter 16 vom untern Rand des Zylinders 14 getrennt ist, kann der Behälter seitlich weggenommen werden; es ist besonders zweckmässig, den Behälter mit Füssen und Rollen zu versehen, die so bemessen sind, dass sie dann auf dem Boden aufstehen, wenn sich der Hebering 2 in der untersten Stellung befindet. Bei dieser Anordnung ist es auch möglich, bei abgesenktem Hebering 2 den Filter 13 seitlich aus der Apparatur herauszunehmen. Das wesentliche und erfinderische Merkmal des in der Zeichnung dargestellten Wirbelschichttrockners ist die mit 17 bezeichnete Sprühdüse, die über eine Leitung 18 mit einer Dosierpumpe 19 verbunden ist.
Diese Pumpe 19 fördert die Sprühflüssigkeit zur Zerstäuberdüse, bei der es sich in diesem Fall um eine Einstoffdüse handelt. Anstatt einer Einstoffdüse kann man natürlich auch eine Zweistoffdüse verwenden, also eine Düse, der durch eine Leitung ein Gas, also etwa Luft, unter Druck zugeführt wird, welches dann aus einer zweiten Leitung die Flüssigkeit nachzieht und diese beim Ausblasen zerstäubt.
Beim Herstellen eines tablettierfähigen Stoffes werden zuerst alle Bestandteile in den Materialbehälter 16 eingewogen. Nach Anheben des Heberinges 2 werden das Heizelement 6 und der Motor 10 eingeschaltet. Dadurch wird das pulverförmige Ausgangsmaterial in dem sich bildenden Luftstrom angehoben und es bildet sich im Expansionsraum 15 ein Wirbelbett, wo die einzelnen Bestandteile gemischt werden. Eine gute Durchmischung lässt sich sehr rasch und unter Umständen schon nach zwei Minuten erreichen.
Je nach der Anordnung und Ausgestaltung der Löcher im Behälterboden und allenfalls von zusätzlichen Lufteinlassöffnungen in der Behälterwand lässt sich ein Wirbelbett erzeugen, bei dem das zu behandelnde Gut im wesentlichen in den Randzonen des Behälters angehoben wird und in der Mittelzone wieder zurückfällt, oder ein Wirbelbett bei dem das zu behandelnde Gut im wesentlichen in der Mittelzone des Behälters angehoben wird und in der Randzone in den Behälter zurückfällt. Wichtig ist vor allem, dass sich das Wirbelbett über den ganzen Querschnitt des Expansionsraumes erstreckt und dass es einen solchen Abstand vom Filter 13 aufweist, dass zwischen dem Wirbelbett und dem Filter noch die nach unten gerichtete Sprühdüse 17 angeordnet sein kann.
Falls das Pulver oder ein einzelner Bestandteil beim Eindringen in den Behälter noch nicht ganz trocken ist, kann vor dem Mischen eine Trocknung vorgenommen werden. Nachdem die Bestandteile hinreichend gemischt sind, besprüht man das Wirbelbett von oben, beispielsweise während zehn Minuten mit der Granulierflüssigkeit und trocknet anschliessend das durch die Besprühung erhaltene Agglomerat. Es ist dazu nicht nötig, den Luftstrom abzustellen. Das Arbeitsgut verbleibt während des ganzen Arbeitsvorganges im Wirbelschichttrockner und wird ununterbrochen im Luftstrom gewirbelt, der beispielsweise eine Temperatur von 400 C haben kann. Nach Beendigung des Trocknungsvorganges ist das so erhaltene Agglomerat tablettierfähig. Selbstverständlich lassen sich die Behandlungszeiten und die Behandlungstemperaturen je nach dem Behandlungsgut variieren.