Verfahren zur Herstellung von Dialkylterephthalaten durch Abbau von Abfällen aus linearen Polyestern oder Mischpolyestern der Terephthalsäure, insbesondere aus
Polyäthylenglykolterephthalat
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Aufarbeitung von Abfällen aus linearen Polyestern oder Mischpolyestern der Terephthalsäure, insbesondere aus Poly äthylenglykolterephthalat, zu Dialkylterephthalaten.
Bekannt ist, dass Polyäthylenglykolterephthalat durch anhaltendes Kochen unter Rückfluss mit Hilfe konzentrierter Mineralsäuren zu Terephthalsäure abgebaut werden kann. Das Verfahren ist jedoch wenig wirtschaftlich, da grosse Mengen an Mineralsäuren benötigt werden. Zudem ist das Arbeiten mit heissen, konzentrierten Mineralsäuren höchst unangenehm und gefahrvoll. Die erhaltene Terephthalsäure muss durch einen zeitraubenden Waschprozess von anhaftender Säure befreit werden, bevor sie gegebenenfalls weiter zu Dimethylterephthalat verarbeitet werden kann. Gegebenenfalls ist zur Reinigung der verunreinigten Terephthalsäure ein Umfällen derselben erforderlich.
Weiterhin ist bekannt, dass Polyäthylenglykolterephthalat durch anhaltendes Kochen unter Rückfluss mit Alkalilaugen zu den entsprechenden Alkalisalzen der Terephthalsäure abgebaut werden kann. Die Gewinnung der freien Terephthalsäure für die Veresterung zu Dimethylterephthalat aus den gegebenenfalls filtrierten und entfärbten wässrigen Lösungen ihrer Alkalisalze erfolgt durch Ausfällung mit Mineralsäuren.
Bekannt ist ein Verfahren zur Herstellung filtrierter und entfärbter Terephthalsäure aus Polyäthylenglykolterephthalat durch Erhitzen desselben im Druckgefäss mit Wasser auf über 1100 C. Die Isolierung der entsprechenden Terephthalsäure erfolgt in bekannter Weise.
Die isolierte Terephthalsäure kann gegebenenfalls zur Herstellung von Dimethylterephthalat verwendet werden.
Nach einem anderen Verfahren wird Polyäthylenglykolterephthalat zur Gewinnung von Dimethylterephthalat in Gegenwart von Ortho- oder Metaphosphorsäure bei Atmosphärendruck Methanoldämpfen von 220-2450 C ausgesetzt. Das direkt anfallende Dimethylterephthalat ist aber noch mit 2-7 % Monomethylester der Terephthalsäure verunreinigt, so dass ein weiterer Reinigungsprozess, der sich nicht ohne Schwierigkeiten durchführen lässt, unumgänglich ist.
Ein weiteres Verfahren beinhaltet den Abbau von Polyäthylenglykolterephthalat durch Behandeln mit Methanol unter Druck in Gegenwart von Katalysatoren und hochsiedenden organischen Verbindungen wie Diphenyl, Diphenyloxyd oder Diphenylmethan. Das dabei anfallende Dimethylterephthalat ist noch durch mehrmaliges Umkristallisieren aus Methanol oder durch Destillation bei Atmosphärendruck zu reinigen. Für die Umkristallisation sind auf Grund der schweren Löslichkeit des Dimethylterephthalates grosse Mengen an Methanol und infolgedessen auch grosse Gefässe notwendig. Bei der Destillation bei Atmosphärendruck ist die Bildung geringer Mengen Zersetzungsprodukte, die dem Destillat noch anhaften, nicht zu vermeiden.
Bekannt ist auch ein Verfahren zur Herstellung von Dimethylterephthalat aus Polyäthylenglykolterephthalat, bei dem dasselbe mit mindestens der 1 ,5fachen Menge Methanol im Druckgefäss ohne Anwendung von Kata lysatoren auf Temperaturen bis 2400 C C während min- destens 3 Stunden erwärmt und das destillierte Rohdimethylterephthalat einer weiteren Destillation unter Vakuum unterworfen wird.
Auf Grund der Tatsache, dass bei der Aufarbeitung von Abfällen in Gestalt von beispielsweise Fäden und Fasern aus Polyäthylenglykolterephthalat Schwierigkeiten bei der Einbringung bzw. Dosierung der Abfälle in die entsprechenden Apparaturen bestehen, wurden Verfahren entwickelt, mit denen es möglich ist, die genannten Abfälle in die Pulverform überzuführen. Da sich eine mechanische Zerkleinerung nur sehr schwer durchführen lässt - die erforderlichen Kräfte sind dabei sehr gross und der Materialverschleiss ist sehr hoch sind diese Verfahren chemischer Natur.
Es sind Verfahren bekannt, nach welchen pulver- förmiges Material gewonnen und gleichzeitig oder anschliessend der Abbau der Polyestermasse durchgeführt wird. Hierbei werden entweder Abfälle mit Alkalilösungen in Gegenwart von Aminen behandelt oder es werden die entsprechenden Amine in Dampfform unter gleichzeitiger Anwendung von Wasserdampf zur Einwirkung gebracht. Wenn auch der Polyester in Pulverform anfällt, so muss doch als Nachteil angesehen werden, dass durch die Behandlung mit Aminen artfremde Stoffe in das Material gelangen, die dessen Reinigung erschweren.
Ein weiteres bekanntes Verfahren zur Herstellung von Abbauprodukten in Pulverform bedient sich der Behandlung der Faserabfälle im Gegenstrom bei Normaldruck mit überhitztem Wasserdampf, bis die relative Viskosität des Polyesters auf einen bestimmten Wert abgesunken ist. Anschliessend wird das noch heisse Abbauprodukt auf bekannte Weise mechanisch zu Pulver zerkleinert.
Es sind weiterhin Verfahren bekannt, durch die die Fasern aus Polyäthylenglykolterephthalat zur Verminderung des sogenannten Pillingeffektes nur geringfügig abgebaut werden, was z. B. durch eine Behandlung mit Wasser- oder Ammoniakdämpfen erreicht werden kann.
Bekannt sind auch Verfahren, nach denen der Abbau der Polyesterabfälle durch Erhitzen mit dem zu ihrer Herstellung verwendeten Glykol durchgeführt und die Reaktion so geführt wird, dass nach einem gewissen Abbau die Repolykondensation ohne Unterbrechung angeschlossen werden kann. Es wurde vorgeschlagen, das entsprechende Glykol in Mengen von 11-8010, bezogen auf die eingesetzte Gewichtsmenge an Abfällen, einzusetzen.
Es ist auch ein Verfahren zum Abbau von Poly äthylenglykofterephthalat und gleichzeitiger Umesterung des hierbei entstehenden monomeren Diglykolterephthalates durch Einwirkung von Alkohol bei Temperaturen von 100-3000 C und einem Druck von 3-300 Atmosphären, gegebenenfalls in Gegenwart von Lösungs- bzw.
Suspensionsmitteln, vorzugsweise Glykolen, und bzw. oder Katalysatoren bekannt, wobei der Abbau des Polyäthylenglykolterephthalats mit dem Alkohol unter Einhaltung eines bestimmten Molverhältnisses in einem Reaktionsrohr unter stufenweiser Verminderung des Druckes durchgeführt wird.
Es ist auch bekannt, sowohl den glykolytischen Abbau von Polyäthylenglykolterephthalat zu Diglykolterephthalat als auch die anschliessende Umesterung zu Dimethylterephthalat in Gegenwart von Katalysatoren bei Normaldruck durchzuführen.
Die Nachteile der aufgeführten Verfahren und deren Ursachen, die zum Teil bereits oben genannt wurden, bestehen zusammengefasst darin, dass bei der Herstellung von Dialkylterephthalaten der Umweg über die Terephthalsäure unwirtschaftlich ist, einige Verfahren nur schwer zu handhaben sind und oftmals umfangreiche Reinigungsoperationen, wie Wasch-, Umfällungsoder Umkristallisationsprozesse, erforderlich sind. Die Einbringung und Dosierung von Abfällen bestimmter Art in kontinuierlich arbeitende Aggregate bereitet äu sserste Schwierigkeiten, und bei Verwendung von Suspensionen kann es leicht zu Verstopfungen und zu übermässigem Verschleiss der Rohrleitungen und Pumpen kommen. Bei bestimmten, meist drucklosen Verfahren sind lange Reaktionszeiten erforderlich, wodurch thermische Schädigungen des Abfalls eintreten. Ausserdem lassen sich Schmelzen schwieriger fördern als Lösungen.
In einigen Fällen fallen auch mehrere der geschilderten Nachteile zusammen.
Dem erfindungsgemässen Verfahren liegt die Aufgabe zugrunde, unter Beseitigung der aufgeführten Mängel ein wirtschaftliches, kontinuierlich arbeitendes Verfahren zur Herstellung von Dialkylterephthalaten durch Aufarbeitung von Abfällen aller Art aus linearen Polyestern oder Mischpolyestern der Terephthalsäure, insbesondere aus Polyäthylenglykolterephthalat, zu Dialkylterephthalaten zu entwickeln.
Erfindungsgemäss werden die Abfälle aus den linearen Polyestern oder Mischpolyestern, insbesondere aus Polyäthylenglykolterephthalat, kontinuierlich durch Abbau mit dem zu ihrer Herstellung verwendeten Glykol in Mengen von 11-80 3KJ, bezogen auf die eingesetzte Menge an Abfällen und Umesterung des dabei entstehenden Produktes mit Hilfe eines Überschusses von einwertigen Alkyl-Alkoholen mit ]-4 Kohlenstoffatomen bei erhöhten Temperaturen und bei erhöhtem Druck zu den entsprechenden Dialkylterephthalaten aufgearbeitet, indem der Abbau und die Umesterung des dabei entstehenden Produktes nacheinander erfolgen und die Umesterung in Abwesenheit von gesondert zugesetzten Katalysatoren und ohne Druckverminderung bis zum Ende der Reaktion durchgeführt wird,
wobei die Entspannung des unter Druck stehenden Reaktionsgemisches in einer Stufe erfolgt.
Dabei ist es z. B. gleich, ob chemisch und/oder physikalisch verunreinigte Abfälle zum Einsatz gelangen.
Verschmutzte Abfälle werden zweckmässig vor dem Eintritt in die Druckzone ein- oder mehrmals gleich oder unterschiedlich intensiv filtriert. Bei Einsatz von insbesondere mit Textilhilfsmitteln, wie Präparationen, und/oder Wasser behafteten Abfällen kann eine Vorreinigung dadurch erzielt werden, dass die Textilhilfsmittel, soweit sie flüchtig sind, und/oder Wasser während des Abbaus mit einem Glykol durch teilweises Abdestillieren desselben, gegebenenfalls unter Einblasen von Stickstoff, durch Schleppgasdestillation, wobei Glykoldampf und gegebenenfalls Stickstoff als Schleppgas fungieren, entfernt werden, so dass ein Waschprozess überflüssig wird. Der Verlust an Glykol kann dabei gegebenenfalls durch Zusatz von frischem bzw. gereinigtem Glykol wieder ausgeglichen werden.
Ein spezieller Fall des Verfahrens liegt vor, wenn z. B. Polyäthylenglykolterephthalatabfälle eingesetzt werden und wenn zum Abbau derselben Äthy- lenglykol und zur Umesterung Methanol eingesetzt werden.
Zur zweckmässigen Aufrechterhaltung konstanter Verhältnisse von Glykol zu einwertigem Alkylalkohol mit 14 C-Atomen, beispielsweise im Gewichtsverhältnis 1: 6, kann während der Umesterungsreaktion in die Druckzone zusätzlich Alkylalkohol eingespeist werden.
Zur Durchführung des erfindungsgemässen Verfahrens wird zweckmässig eine Vorrichtung verwendet, die aus folgender Kombination besteht:
Ein oder mehrere für den Abbau der Abfälle und für die kontinuierliche Zulieferung der abgebauten Abfälle erforderliche beheizte Gefässe mit Rückflusskühlern und/oder Kondensatoren und zweckmässig mit Rührern, Vorrichtungen zur Filtration des Abbauproduktes, ein oder mehrere beheizte Druckrohre zur Umesterung mit oder ohne eingebauten Schikanen gegebenenfalls mit Vorrichtungen zum Einspeisen von Alkoholen und ein oder mehrere Entspannungsgefässe, die zweckmässig mit Rückflusskühlern sowie mit Rühr- und Kühlvorrichtungen ausgestattet sind. Für den Produktentransport werden sowohl Pumpen als auch das Gefälle der Leitungen verwendet.
Die Aufarbeitung des im Entspannungsgefäss sich sammelnden Reaktionsgemisches erfolgt in bekannter Weise. Die abgetrennten Dialkylterephthalate werden zweckmässig im Vakuum unter schonenden Bedingungen durch Destillation gereinigt.
Der technische Fortschritt besteht hauptsächlich darin, dass die Abfälle direkt und kontinuierlich zu Dialkylterephthalaten aufgearbeitet werden können, das Verfahren und die Vorrichtung ohne Schwierigkeiten zu handhaben sind und zur Reinigung der anfallenden Dialkylterephthalate lediglich eine Vakuumdestillation herangezogen werden muss, weil die Rohester bereits relativ rein anfallen. Es können Abfälle in jeder Form (Schmelzbrocken, Schnitzel, Granulat, Fäden, Fasern, Borsten, Folien und dergleichen) und in jedem Verschmutzungsgrad (Schmutz, Feuchtigkeit, Textilhilfsmittel und dergleichen) auf einfache Weise eingesetzt werden, und es brauchen nur dünnflüssige Medien transportiert zu werden, wodurch Verstopfungen und ein übermässiger Verschleiss nicht zu befürchten sind.
Die Reaktionszeiten in allen Verfahrensstufen sind ausserordentlich kurz, und es werden dabei hohe Ausbeuten erzielt, weil sich Nebenreaktionen, die durch Zusatz von gesonderten Katalysatoren begünstigt werden und die Ausbeute vermindern könnten, nicht abspielen.
Das beschriebene Verfahren mit Vorrichtung gestattet es somit, ausserordentlich einfach und wirtschaftlich Dialkylterephthalate aus Abfällen herzustellen, die wieder für die Produktion von beispielsweise Fasern oder Fäden eingesetzt werden können.
In der Zeichnung ist eine beispielsweise Ausführungsform einer Vorrichtungskombination schematisch dargestellt. Mit 1 sind die Abbaugefässe mit Rückflusskühlern und Rührern, mit 2 die Filtrationsvorrichtungen für die abgebaute Lösung und mit 3 ein Druckrohr für die Umesterung bezeichnet. 4 stellt die Entspannungsgefässe und 5 Pumpvorrichtungen dar.
A usjührungsbeispiel
In der schematisch dargestellten Vorrichtung wird eine durch Abbau von 250 kg Polyäthylenglykolterephthalatabfällen mit 125 kg Äthylenglykol enthaltene filtrierte Lösung von Oligomeren des Diglykolterephthalats in Äthylenglykol kontinuierlich im Druckrohr bei 2200 C mit insgesamt 750 kg vorgewärmtem Methanol bei konstantem Verhältnis von Äthylenglykol zu Methanol umgeestert und nach Verlassen des Druckrohres im Entspannungsgefäss in einer Stufe entspannt. Das auskristallisierte Dimethylterephthalat wird durch Druck filtration vom Methanol-Äthylenglykolgemisch getrennt.
Die Ausbeute an trockenem, rohem Dimethylterephthalat beträgt 98,5 % der Theorie. Nach Destillation im Vakuum hat das Dimethylterephthalat die gleichen Qualitätskennziffern wie für die Produktion von Polyesterfasern und -seiden bestimmtes Dimethylterephthalat aus p-Xylol.
Process for the production of dialkyl terephthalates by breaking down waste from linear polyesters or mixed polyesters of terephthalic acid, in particular from
Polyethylene glycol terephthalate
The invention relates to a method for processing waste from linear polyesters or mixed polyesters of terephthalic acid, in particular from poly ethylene glycol terephthalate, to dialkyl terephthalates.
It is known that polyethylene glycol terephthalate can be broken down into terephthalic acid by prolonged refluxing with the aid of concentrated mineral acids. However, the process is not very economical because large amounts of mineral acids are required. In addition, working with hot, concentrated mineral acids is extremely unpleasant and dangerous. The terephthalic acid obtained has to be freed from adhering acid by a time-consuming washing process before it can optionally be further processed into dimethyl terephthalate. It may be necessary to reprecipitate the contaminated terephthalic acid to purify it.
It is also known that polyethylene glycol terephthalate can be degraded to the corresponding alkali salts of terephthalic acid by prolonged refluxing with alkali lye. The recovery of the free terephthalic acid for the esterification to dimethyl terephthalate from the optionally filtered and decolorized aqueous solutions of their alkali salts takes place by precipitation with mineral acids.
A process is known for producing filtered and decolorized terephthalic acid from polyethylene glycol terephthalate by heating it in a pressure vessel with water to over 1100 ° C. The corresponding terephthalic acid is isolated in a known manner.
The isolated terephthalic acid can optionally be used for the production of dimethyl terephthalate.
According to another method, polyethylene glycol terephthalate is exposed to methanol vapors of 220-2450 ° C. at atmospheric pressure to obtain dimethyl terephthalate in the presence of ortho- or metaphosphoric acid. However, the dimethyl terephthalate that occurs directly is still contaminated with 2-7% monomethyl ester of terephthalic acid, so that a further cleaning process, which cannot be carried out without difficulties, is inevitable.
Another method involves the degradation of polyethylene glycol terephthalate by treatment with methanol under pressure in the presence of catalysts and high-boiling organic compounds such as diphenyl, diphenyloxide or diphenylmethane. The resulting dimethyl terephthalate has to be purified by repeated recrystallization from methanol or by distillation at atmospheric pressure. Because of the poor solubility of the dimethyl terephthalate, large amounts of methanol and, as a result, large vessels are necessary for the recrystallization. When distilling at atmospheric pressure, the formation of small amounts of decomposition products that still adhere to the distillate cannot be avoided.
Also known is a process for the production of dimethyl terephthalate from polyethylene glycol terephthalate, in which the same with at least 1.5 times the amount of methanol in the pressure vessel without the use of catalysts to temperatures up to 2400 CC for at least 3 hours and the distilled crude dimethyl terephthalate under a further distillation Is subjected to vacuum.
Due to the fact that in the processing of waste in the form of, for example, threads and fibers made of polyethylene glycol terephthalate there are difficulties in introducing or metering the waste into the corresponding apparatus, processes have been developed with which it is possible to dispose of said waste in the Transfer powder form. Since mechanical comminution is very difficult to carry out - the forces required are very great and the material wear is very high, these processes are of a chemical nature.
Processes are known by which powdery material is obtained and, at the same time or afterwards, the breakdown of the polyester mass is carried out. In this case, either waste is treated with alkali solutions in the presence of amines or the corresponding amines are brought into action in vapor form with the simultaneous use of water vapor. Even if the polyester is obtained in powder form, it must be regarded as a disadvantage that the treatment with amines causes foreign substances to get into the material, which make it difficult to clean.
Another known process for the production of degradation products in powder form makes use of the treatment of the fiber waste in countercurrent at normal pressure with superheated steam until the relative viscosity of the polyester has dropped to a certain value. The still hot degradation product is then mechanically comminuted into powder in a known manner.
There are also known methods by which the fibers of polyethylene glycol terephthalate are only slightly degraded to reduce the so-called pilling effect, which z. B. can be achieved by treatment with water or ammonia vapors.
Processes are also known in which the polyester waste is broken down by heating with the glycol used for its production and the reaction is carried out in such a way that, after a certain breakdown, the repolycondensation can be carried out without interruption. It was proposed to use the corresponding glycol in amounts of 11-8010, based on the amount of waste by weight used.
It is also a process for the degradation of polyethylene glycol terephthalate and simultaneous transesterification of the resulting monomeric diglycol terephthalate by the action of alcohol at temperatures of 100-3000 C and a pressure of 3-300 atmospheres, optionally in the presence of solution or
Suspending agents, preferably glycols, and / or catalysts are known, the degradation of the polyethylene glycol terephthalate with the alcohol being carried out in a reaction tube while maintaining a certain molar ratio while gradually reducing the pressure.
It is also known that both the glycolytic degradation of polyethylene glycol terephthalate to diglycol terephthalate and the subsequent transesterification to dimethyl terephthalate can be carried out in the presence of catalysts at normal pressure.
The disadvantages of the listed processes and their causes, some of which have already been mentioned above, are summarized in the fact that in the production of dialkyl terephthalates the detour via terephthalic acid is uneconomical, some processes are difficult to handle and often extensive cleaning operations, such as washing , Reprecipitation or recrystallization processes are required. The introduction and dosing of certain types of waste in continuously operating units is extremely difficult, and the use of suspensions can easily lead to blockages and excessive wear and tear on the pipes and pumps. Certain, mostly pressureless processes require long reaction times, which causes thermal damage to the waste. In addition, melts are more difficult to promote than solutions.
In some cases, several of the disadvantages described coincide.
The process according to the invention is based on the object, while eliminating the deficiencies listed, to develop an economical, continuously operating process for the production of dialkyl terephthalates by processing waste of all kinds from linear polyesters or mixed polyesters of terephthalic acid, in particular from polyethylene glycol terephthalate, to give dialkyl terephthalates.
According to the invention, the waste from the linear polyesters or mixed polyesters, in particular from polyethylene glycol terephthalate, is continuously broken down with the glycol used for their production in amounts of 11-80 3KJ, based on the amount of waste used, and transesterification of the resulting product with the help of an excess of monohydric alkyl alcohols having] -4 carbon atoms at elevated temperatures and at elevated pressure to give the corresponding dialkyl terephthalates, in that the degradation and transesterification of the resulting product take place one after the other and the transesterification in the absence of separately added catalysts and without reducing the pressure to the end the reaction is carried out,
the pressurized reaction mixture being released in one step.
It is z. B. no matter whether chemically and / or physically contaminated waste is used.
Soiled waste is expediently filtered once or several times with the same or different intensity before entering the pressure zone. When using waste containing textile auxiliaries such as preparations and / or water, pre-cleaning can be achieved by using the textile auxiliaries, insofar as they are volatile, and / or water during degradation with a glycol by partially distilling it off, possibly with blowing in of nitrogen, by means of entrained gas distillation, with glycol vapor and possibly nitrogen acting as entrainment gas, so that a washing process is superfluous. The loss of glycol can be compensated for by adding fresh or purified glycol.
A special case of the method is when z. B. Polyethylene glycol terephthalate waste can be used and if ethylene glycol is used to break down the same and methanol is used for transesterification.
In order to expediently maintain constant ratios of glycol to monohydric alkyl alcohol with 14 carbon atoms, for example in a weight ratio of 1: 6, alkyl alcohol can additionally be fed into the pressure zone during the transesterification reaction.
To carry out the method according to the invention, a device is expediently used which consists of the following combination:
One or more heated vessels with reflux condensers and / or condensers required for the degradation of the waste and for the continuous delivery of the degraded waste and expediently with stirrers, devices for filtering the degradation product, one or more heated pressure pipes for transesterification with or without built-in baffles if necessary Devices for feeding in alcohols and one or more expansion vessels, which are expediently equipped with reflux condensers and with stirring and cooling devices. Both pumps and the gradient of the pipes are used for product transport.
The reaction mixture collecting in the expansion vessel is worked up in a known manner. The separated dialkyl terephthalates are expediently purified by distillation in vacuo under gentle conditions.
The main technical progress consists in the fact that the waste can be worked up directly and continuously to give dialkyl terephthalates, the process and the device are easy to handle and only a vacuum distillation has to be used to purify the dialkyl terephthalates, because the crude esters are already relatively pure. Waste in any form (chunks of melt, chips, granules, threads, fibers, bristles, foils and the like) and in any degree of soiling (dirt, moisture, textile auxiliaries and the like) can be used in a simple manner, and only low-viscosity media need to be transported so that blockages and excessive wear and tear are not to be feared.
The reaction times in all process stages are extremely short and high yields are achieved because side reactions which are promoted by the addition of separate catalysts and which could reduce the yield do not take place.
The described method with device thus makes it possible to produce dialkyl terephthalates from waste in an extremely simple and economical manner, which dialkyl terephthalates can be used again for the production of, for example, fibers or threads.
An example embodiment of a device combination is shown schematically in the drawing. With 1 the degradation vessels with reflux condensers and stirrers, with 2 the filtration devices for the degraded solution and with 3 a pressure pipe for the transesterification. 4 shows the expansion vessels and 5 pumping devices.
Embodiment example
In the device shown schematically, a filtered solution of oligomers of diglycol terephthalate in ethylene glycol contained by degradation of 250 kg of polyethylene glycol terephthalate waste with 125 kg of ethylene glycol is continuously transesterified in the pressure tube at 2200 C with a total of 750 kg of preheated methanol at a constant ratio of ethylene glycol to methanol and after leaving it is transesterified Pressure tube relaxed in the expansion vessel in one stage. The crystallized dimethyl terephthalate is separated from the methanol-ethylene glycol mixture by pressure filtration.
The yield of dry, crude dimethyl terephthalate is 98.5% of theory. After distillation in a vacuum, the dimethyl terephthalate has the same quality parameters as dimethyl terephthalate from p-xylene used for the production of polyester fibers and silk.