CH431468A - Procédé d'élimination d'anions dérivés d'hydracides d'une solution - Google Patents
Procédé d'élimination d'anions dérivés d'hydracides d'une solutionInfo
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Description
Procédé d'élimination d'anions dérivés d'hydracides d'une solution La présente invention a pour objet un procédé d'échange anionique permettant de prélever des anions dérivés d'hydracides d'une solution aqueuse alcaline à des températures voisines de ou supérieures à 2000 C sous la pression de vapeur d'eau correspondante. Il existe un nombre très grand d'échangeurs d'anions d'origineorganiquesusceptiblesd'extraired'une solution aqueuse des anions dérivés d'hydracides, ces échangeurs toutefois ne peuvent être employés que dans un intervalle de température limité, à une température supé- rieur à 100 C ils subissent une dégradation très rapide. Pour certaines applications industrielles, on a besoin d'échangeurs d'anions qui puissent résister à des tempéfratures élevées dépassant par exemple 2000 C, une telle application peut être par exemple la purification du fluide de refroidissement d'un réacteur nucléaire lorsque ce fluide est la vapeur d'eau. Un tel échangeur doit répondre en outre aux conditions suivantes : résister aux radiations tout en assurant une bonne désionisation du liquide à traiter, n'échanger que des ions OH-, permettre enfin un passage facile du liquide à épurer. Très tôt, les chercheurs ont porté leur attention sur des échangeurs d'ions de nature minérale : composés minéraux naturels (type montmorillonite), composés minéraux synthétiques (sels de très faible solubilité, phosphates et hydroxydes de zirconium et thorium). La montmorillonite qui n'est pas un échangeur d'anions, peut le devenir en saturant ce silicoaluminate de cations Ag+, il échange alors Fanion Cl'avec le cation correspondant suivant le schéma : Mt-Ag + NH4 Cl-Mt (Ag Cl) NH4 sa capacité d'échange est approximativement de 0, 6 meq par g d'échangeur. L'utilisation de la montmorillonite saturée de cations comme échangeur d'anions est limitée toutefois à des cas particuliers, il'perd au surplus de son efficacité avec la température. On utilise également comme échangeur d'anions présentant une bonne résistance aux températures élevées : l'hydroxyde de thorium, un mélange d'hydroxyde de zirconium et de phosphate de zirconium. Ces échan- geurs sont piarticulièrement adaptés à l'échange d'anions en très faible concentration dans une solution. Ces échangeurs ont toutefois une capacité d'extraction très inférieure aux échangeurs organiques. La présente inventionapourobjetunprocédé d'échange anionique permettant d'éliminer avec de bons rendements dfune solution aqueuse à des températures élevées des anions dérivés d'hydracides. Le procédé conforme à l'invention est caractérisé en ce que l'on fait passer une solution aqueuse rendue légèrementalcalineetcontenantdesanionsdérivés d'hydracides à travers un échangeur d'anions constitué par de l'hydroxysodalite. L'opération a fieu de préfé- rence à une température voisine de ou supérieure à 2000 C sous l'a pression de vapeur d'eau correspondante. L'échangeur d'anions, conforme à l'invention, est un dérivé synthétique de structure cubique, de formule 3 (AlgO3, 2SiO2, Na20), 2NaOH, échangeant en solution aqueuse les ions OH-contre des anions dérivés d'hydracides tels que les ions Cl-, Br-, I-, tout en conservant sa structure. Selon le procédé conforme à l'invention, l'échange se fait en milieu légèrement alcalin, la concentration en ions OH-étant avantageusement voisine de N/10 à une température voisine de ou supérieure à 2000 C, sous la pression de vapeur d'eau correspondante. Bien que l'échange se fasse aussi en milieu neutre, on choisit un milieu alcalin afin de conserver une bonne stabilité de l'hydroxysodalite. Le procédé est nus en oeuvre dans un appareillage résistant à la corrosion alcaline et à la pression. Exemple L'échange d'ions se fait dans des tubes en cuivre fermés placés dans un autoclave. Une série d'essais a été réalisée en autoclave à 250 C à des pH et avec des concentrations en ions CAL-très variables. Des échantillons de 400 mg d'hydroxysodalite ont été mis en contact avec 6 cm3 de solution contenant les ions Cl-et OH-. Les ions CL-étaient dosés dans la solution avant et après échange. Des dosages de chlorure ont été effectués sur rhydroxysodalite après échange. Les résultats sont consignés dans le tableau ci-après : ces résultats montrent la fixation sélective des aniens dérivés d'hydracides par rhydroxysodalite. Résultats des échanges hydroxysodalite - Cl meq NaCl meq NaCl pour 100 g dans 100 g % Cl Concentration initiale Concentration initials échangeur Concentration finals échangeur réstant N en OH- en Cl- (avant échange) en Cl- (après échange) en solution 1 0 3,34 N/100 50 3,24 N/100 1,6 97 2 0 8,30 N/100 125 2,80 N/100 82 34 3 0 10 N/100 150 4,64 N/100 80 46 4 0 16,7 N/100 250 9,5 N/100 107 57 5 1,67 N/100 1,67 N/100 25 1,65 N/100 0,5 99 6 1,67 N/100 3,34 N/100 50 3,28 N/100 1 98 7 1,67 N/100 5,0 N/100 75 2,60 N/100 36 52 8 1,67 N/100 8,35 N/100 125 5,00 N/100 48,5 60 9 1,67 N/100 8,35 N/100 125 4,33 N/100 62,5 52 10 ,67 N/100 10,0 N/100 150 3,84 N/100 92,5 38 11 1,67 N/100 16,7 N/100 250 10,2 N/100 97,5 63 12 1,67 N/10 3,34 N/100 50 1,64 N/100 25,2 49 13 1,67 N/10 8,3 N/100 125 2,18 N/100 92 26 14 1,67 N/10 10 N/100 150 3,64 N/100 95,5 36 15 1,67 N/10 16, 7 N/100 250 9,0 N/100 115 53 L'hydroxysodalite utilisé pour ces essais a été préparé de la manière suivante. Un mélange d'une molécule gramme de silice amorphe, d'un molécule gramme d'hydroxyde d'aluminium, de cinq molécules grammes de soude caustique et de tcente-cinq molécules grammes d'eau est chauffé à 325 C environ dans un autoclave, revêtu intédeure- ment de cuivre, pendant cinq jours. Le mélange après refroidissement est filtré et les cristaux d'hydroxysodalite sont lavés à l'eau distillée et séchés à 40 C. Les cristaux obtenus sont cubiques et de dimensions comprises entre 10 et 50 Il.
Claims (1)
- REVENDICATION Procédé d'élimination d'anions dérivés d'hydracide d'une solution aqueuse'à des températures élevées sous la pression de vapeur d'eau correspondante, caractérisé en ce que l'on fait passer, ladite solution aqueuse contenant des anions dérivés d'hydracide à travers un échan- geur d'anions constitué par l'hydroxysodalite de formule : 3 (Na2O, Al2O3, 2 SiO2). 2 NaOH à température élevée.SOUS-REVENDICATIONS 1. Procédé selon la revendication, caractérisé en ce que ledit échange se fait à une température voisine de ou supérieure à 2000 C.2. Procédé selon la revendication et la sous-reven- diction 1, caractérisé en ce que ladite solution conte nant les. anions à échanger a une concentration en ions OH-voisine de N/10.
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