CH422340A - Verfahren zur Herstellung von optisch aufgehellten Polyestern - Google Patents

Description

  



  Verfahren zur Herstellung von optisch   aufgehellten    Polyestern
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von Polyestern, die einen optischen Aufhelleffekt zeigen.



   Es ist bekannt, fertige Polyester mit optischen Aufhellern auszurüsten. Es wurden auch schon optisch wirksame Substanzen den Polyestern im Ver   laufeihresHerstellungsverfahrenszugesetzt.In'bei-    den Fällen ist der Aufhelleffekt zunächst recht gut.



  Da die Substanzen jedoch nicht   chemiichh    an das Fasermaterial gebunden sind, kommt es leicht zu    einem Ausbluten d'er Aufheller. Unter. dter Einwir-    kung von Waschflotten z. B.   verringert sich mhre Kon-      zentration im Polyester von Wäsche    zu Wäsche er  heblich.    Da die bisher   bekarnntsn    optisch aufhellenden Substanzen chemisch mit   idem    Polyestermaterial nicht t verwandt und oft sehr labile Stoffe sind, unterliegen sie bei den hohen   Temperaturendieentwederbei    den    HerstellungsoperationenderPolyesteroder.beideren      Verformungsverfahren      hernschen,

      leicht chemischen    Veränderungen und Zensetzungsreaktionen, die sich    . auch. auf die Güte des Polyestermaterials auswirken.



   Um das Ausbluten der optischen Aufheller aus   {dom    Polyestermaterial zu verhindrn, wurde auch bereits versucht, die Aufheller chemisch an das Polyestermaterial zu binden. Die notwenigen Fi   xierungsreaktionenSchädigernjedochdiePolyester, undüberdiesverändertsidhihrAnfärbeverhalten,da    die Fixierungseraktionen bevorzugt an den freien Endgruppen der   Polyestermoleküle    angreifen.



   Es wurde nun gefunden, dass man zu extrem waschbeständigen und homogen optisch aufgehellten Polyestern gelangen kann, wenn man ihnen bei ihrer Herstellung 2, 5-Dimethoxyter, ephthalsäure oder Ester dieser Säure mit niedrig molekularen Alkoholen einverleibt. Die 2, 5-Dimethoxyterephthalsäure wird im Laufe des Herstellungsprozesses der Polyester in die entstehenden Polyesterpolymerketten eingebaut und chemisch verankert.



   Es hart sich gezeigt, dass die   hervorragende Wir-      kung,    die die 2, 5-Dimethoxyterephthalsäure als optischer Aufheller besitzt, in vollem Masse erhalten bleibt, wenn diese Säure ein Kettenglied der   lent-       stehenden Polyestermoleküle geworden ist. Insbe-    sondere eignet sich die 2,5-Dimethoxyterephthalsäure zur optischen Aufhellung von Polyestern der    Terephthalsäure mit aliphatisohen oder cycloaliphiati- schen Glykolen. Es zeigte sich, dass durch den Zusatz    der 2,   5-Dimethoxyterephthalsäure,    die   hervorragen-    den   Efigenschaften    dieser Polyester nicht   beeinträch-    tigt werden, insbesondere nicht ihre leichte Verformbarkeit z.

   B. zu Fäden und d ebensoweni die Eigenschaften der Verformungsprodukte. Durch den Zusatz von 1 % 2,5-Dimethoxyterephthalsäure wird z.B. nicht einmal der Erweichungspunkt von Poly  äthylenterephthalat verändet, und bei gröneren Zu    satzmengen    beobachtet   mannur    eine geringfügige   Erniedrigung.Aberbere-its    mit einem Zusatz von
0, 1 % wird ein hervorragender Optischer Aufhelleffekt erzielt.



   Da die optisch aufhellende Substanz beidseits    chemischmitdemMolekülderPolyesterverbunden    ist, ist sie durch kein Waschverfahren oder sonstiges   Extraktionaverfahren    mehr aus den Polyestern zu entfernen. Damit ist eine bisher unbekannte Waschbeständigkeit des   aufgehellten    Materials erreicht   wor-    den. Überdies enthalten die erfindungsgemäss herge  stellten aufgehellten Polyester    genau so viele freie Endgruppen wie nicht   aufgehellte Polyniere, und alle    nachteile, die mit einem Blockieren der Endgruppen besonders im Hinblick auf das   Anfärbe-undWasser-    aufnahmevermögen verbunden sind, werden vermie     Da.

   sich die Methoxygmppen der    2,   5-Dimethoxy-    terephthalsäure als völlig resistent unter den Herstellungs- und Verformungsbeildungen de Poly  estererwiesenhaben,bannman    den   Polyostern auch    grönere mengen des Authellers einverleiben, ohne Vernetzungsreaktionen befürchten zu müssen.



   Zur Herstellung optisch   aufgehellter Polyester       mach dem Verfahren der Erfindung eignen sioh alle    bekannten Methoden zur Gewinnung von Polyestern, z.   B.    die   Arbeitsweise,nach    der man von den Alkylestern der Dicarbonsäure.

   ausgeht   unddieseineinem       ersten Schritt durch Estecaustauschreaktionen mit    Glykolen zu den Diglykolestem der Dicarbonsäuren   umestert.    Die entstandenen Dicarbonsäurediglykolester werden anschliessend in einem zweiten Ver  fahrensschritt, meist    unter Anwendung von vermin  dertem Druck,    zu den gewünschten Hochpolymeren   polykondensiert.    Benutzt man dieses Verfahren, so kann man zwieckmässigerweise die 2, 5-Dimethoxy   terephtihalsäure,vorzugsweiseinFormihresDime-      thylesters, den Dioarbonsäuredialkylestem    vor der Umesterungsaktion zusetzen.

     Während der Umeste-    rungsreaktion bildet sich dann der entsprechende 2, 5-Dimethoxyterephthalsurediglykolester, der bei    dernachfolgendenPolykondensationunterAbspal-    tung von Glykol in die entstehenden Polyestermole  külketteneingebautwird.Aber.    auch zu jedem   späte-    ren Zeitpunkt der   Herstellungsraaktion    ist die Zugabe der 2, 5-Dimethoxyterephthalsäure möglich.



   Beispiel 1
100 kg   Dimethylterephthalat =umd    0, 1 kg Dime  thyl-2,    5-dimethoxyterephthalat wurden in Gegenwart von 0, 01 Gew. %   Zinkacetat    und 0, 02 Gaw. % Man  ganacetat    in   einemRührautoklaven    bei   160     C bis   200  C    mit   90kgÄthylenglykolumgeestert.Das    freiwerdende Methanol wurde destillativ aus dem   Reaktionsraumentfernt.AlstdioseReaktion    nach 2 Stunden beendet war, wurden   durch weitere Tem-      peratursteigerung    noch 32 Ltr.   Abhylenglykol      abde-    stilliert, anschliessend 0, 02 Gew.   %    Antimontrioxyd und 0, 5 Gew.

   % in   Äthylenglykol suspendiertes Titan-      !dioxy)dzugegeben    und an das Reaktionsgefäss Va  kuum    angelegt.



   Innerhalb 30 min. verminderte sich. der Druck auf 1 mm Hg.   GegenEnde    der   ansahliessenden, etwa    90 Min. dauernden   Polykcmdsnsationszeit wurde eine      Temperatur von 280     C erreicht. Der entstandene   Misohpolyester wurde.    als   Band ausgepresst, m Was-      ser    verfestigt und granuliert. Er besass einen Er  weichungspunkt    von   261  C    und zeigte im   W-Licht      intensiveBlaufluoreszenz.Das    Polymere liess sich nach dem bekannten Schmelzspinnverfahren zu Fäden verformen, di ehervorragend optisch aufgehellt waren.



   Beispiel 2
In gleicher Weise wie bei Beispiel 1 beschrieben wurde aus 100 kg Dimethylterephthalat und 1,   0 kg    Dimethyl-2,   5-.dimethoxyterephthalateinMischpoly-    ester hergestellt, der die optisch   aufhellenden    Komponente zu 1, 0 % eintheilt. Auch dieses Polymere besass einen Erweichungspunkt von   260 C    und liess sich ohne Schwierigkeit zu Fäden hoher Qualität verformen, die in gleichem Ausmass wie das Polymere optlisch aufgehellt waren.

Claims (1)

1. PATENTANSPRUCH Verfahren zur Herstellung optisch. aufgehellter Polyester, dadurch gekennzeichnet, dass man den PolyestembeiihrerHerstellung 2, 5-Dimethoxytere- pththjalsäure oder Ester diieser Säure mit niedrig molekulanen Alkoholen zusetzt, um 2, 5-Dimethoxyterephthalsäure-Moleküle in die entstehende Polymeren einzukondensieren.

   UNTERANSPRUCH Verfahrem nach Patentanspruch, dadurah gekenn- zeichnet, idass man Ester der 2, 5-Dimethoxytereophthalsäure mit Alkylalkoholen zusetzt.